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CN111192515A - 一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备及应用方法 - Google Patents

一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备及应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备及应用方法，确定需要进行指示的目标温度；将0.2‑10‰w/w的荧光材料溶解或分散于基础油墨中制成智能荧光复合涂层材料；衬底纸背部刷PVAL胶层后浸湿基础油墨，将基础油墨置于低温环境使基础油墨凝固，在处理好的衬底纸表面使用智能荧光复合涂层材料喷涂厚度大于1μm的指定标记图层，将喷涂完荧光标记的衬底纸置于低温环境，待智能荧光复合涂层材料凝固后即可观察到特定的荧光标记；该复合涂层材料及荧光防伪标签制品在低温状态荧光效果明显，经高温过程后复合涂层结构产生变化，造成荧光效果减弱，且温敏发荧光变化过程不可逆，是理想的冷链运输产品全过程监测的智能复合材料。

Description

一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备及应用方法
技术领域
本发明面向食品及药品冷链储运的全过程监测管理需求，涉及一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料的制备方法及应用方法。
背景技术
在日益发达的物流行业中，冷链储运成为了极其重要的组成部分。基于冷链运输的特殊性，在运输途中保持运输物品始终处于低温环境是保证运输物品质量的重要因素。传统冷链使用电子温度传感器作为集装型货物的温度标签，但存在使用成本高昂、难以对单个商品从出厂至货架过程进行全程持续温度检测等问题。常规温度指示标签易获得，容易更换标签或串改标签显示。若在运输环节中存在局部货物升温导致产品失效，轻则影响身体健康，对于医药疫苗等特殊货物则存在重大风险。
发明内容
本发明针对冷链储运过程难以对单个产品进行全过程监测的难题，提出一种低成本的能够记录产品是否在高温环境下暴露过的效能指示材料和防伪标签应用方法，以实现单个商品从出厂到货架到消费者应用的全过程监测和管理，该复合涂层材料及荧光防伪标签制品在低温状态荧光效果明显，经高温过程后复合涂层结构产生变化，造成荧光效果减弱，且温敏发荧光变化过程不可逆，是理想的冷链运输产品全过程监测的智能复合材料。
本发明采用的技术方案为一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备及应用。
制备“温度效能指示标签”过程的具体实施可以按照步骤进行，主要针对图1将本结果的制备过程进行描述。温度效能指示标签包括 PVAL胶层1、衬底纸2、底层基础油墨层3和智能荧光防伪复合涂层4；
其制备过程为：
a.确定需要进行指示的目标温度，采用高级烷烃(C8-18)、高级醇等溶剂作为基础油墨，所述的目标温度不低于所采用基础油墨的凝固点；(配合比例需根据具体温度进行调配)
b.将0.2-10‰w/w的荧光材料溶解或分散于基础油墨中制成智能荧光复合涂层材料；
c.衬底纸背部刷PVAL胶层后浸湿基础油墨，将基础油墨置于低温环境使基础油墨凝固，在处理好的衬底纸表面使用上述智能荧光复合涂层材料喷涂厚度大于1μm的指定标记图层，将喷涂完荧光标记的衬底纸置于低温环境，待智能荧光复合涂层材料凝固后即可观察到特定的荧光标记；(标记物的尺寸按需喷涂)。
其应用过程为：
将上述标签置于需要进行温度指示的环境下2～5分钟，观察荧光标记是否发生变化，若荧光标记发生改变或消失则能够判断所处环境温度曾经达到或超过目标温度。
所述油墨不局限于烷烃与醇类，能够广泛使用其它化学物质。
所述荧光材料是指在具有荧光特性的有机分子或无机纳米颗粒。
所述衬底纸是指具有良好稳定性无荧光纸张或织物，不会与油墨或荧光染料发生反应。
所述温效指示标签的形状为方形、圆形、三角形等形状。
所述指定标记是文字、字符、图形或特殊图案。
所述低温环境是指低于目标温度不少于2℃的低温环境。
当环境温度上升至基础油墨熔点时，底层的基础油墨与智能荧光复合涂层材料发生混合扩散，导致智能荧光复合涂层材料中的荧光材料发生扩散混合等不可逆变化。将标签重新置于低温环境，已混合的基础油墨与荧光无法分离，被破坏的荧光标记等不能恢复。通过所述技术可以实现高温度敏感的不可逆变化。此外，通过调节基础油墨的选择来实现不同相应温度的需求；通过选择不同的荧光染料或多种荧光染料来实现不同荧光颜色的需求。
本发明所提供的温度敏感效能指示标签结构简单、成本低廉、灵敏度高、防伪性强。提高了冷链储存运输货物温度监管的效率与可靠性。
这里的“智能”指的是“标签”可自主记录是否在高温下暴露过，并可简易的直接读取结果。
附图说明
图1为本发明第一实施例所述的温度效能指示标签剖面结构示意图。
图中：1为PVAL胶层，2为衬底纸，3为底层基础油墨层，4为智能荧光防伪复合涂层。
图2为本发明第一实施例所述的温度效能指示标签的实物照片及升温过程荧光标记变化。
图3为本发明第二实施例所述的温度效能指示标签的实物照片及升温过程荧光标记变化。
具体实施方式
为了使本领域技术人员尤其是公众能够更加清楚地理解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面以实施例的方式作详细说明，但是对实施例的描述均不是对本发明方案的限制，任何依据本发明构思所作出的仅仅为形式上的而非实质性的等效变换都应视为本发明的技术方案范畴。
实施例一：制作尺寸为30mm╳20mm的长条形温度效能指示标签，选用材料为无荧光纸，PVAL胶，正十四烷，六苯基噻咯。如图2所示
标签制作：
1、2-100mg六苯基噻咯与10g正十四烷在30℃下超声处理10 min配置成荧光材料分散液。
2、将无荧光纸单面刷PVAL胶后干燥。刷胶后的无荧光纸裁剪为30mm╳20mm的长条，在未刷胶面涂覆正十四烷。用滤纸吸去多余正十四烷后将处理好的无荧光纸置于-20℃下冷冻10min。
3、将上述无荧光纸取出。用棉棒蘸取荧光材料分散液在无荧光纸上等距划线，画好后立即将无荧光纸置于-20℃下冷冻10min。即可得温度效能指示标签。
标签使用：使用时将温度效能指示标签贴附于冷链储存的产品包装上，并置于2℃环境下冷藏，此时用紫外灯照射可以观察到等距的荧光标记。如果把产品从冷藏环境取出，放置在室温环境下(20℃)，标签上的正十四烷溶解与荧光材料混合，导致荧光材料充分扩散，此时用紫外灯照射无法显现荧光标记，从而指示产品在高于规定储存温度环境下暴露过，已不能保证产品效能，不能使用。当把已经失去荧光标记的标签重新冷冻后，由于已经扩散的荧光材料无法重新聚集，荧光标记无法恢复，即荧光标记消失的过程不可逆，因而能够有效指示产品是否失效。
实施例二：制作尺寸为Φ15mm的圆形温度效能指示标签，选用材料为无荧光纸，PVAL胶，正十四烷，六苯基噻咯。如图3所示
标签制作：
1、2-100mg六苯基噻咯与10g正十四烷在30℃下超声处理10 min配置成荧光材料分散液。
2、将无荧光纸单面刷PVAL胶后干燥。刷胶后的无荧光纸裁剪成尺寸为Φ15mm的圆形标签，在未刷胶面涂覆正十四烷。用滤纸吸去多余正十四烷后将处理好的无荧光纸置于-20℃下冷冻10min。
3、将上述无荧光纸取出。用棉棒蘸取荧光材料分散液在无荧光纸上画“对号”标记，画好后立即将无荧光纸置于-20℃下冷冻10min。即可得温度效能指示标签。
标签使用：使用时将温度效能指示标签贴附于冷链储存的产品包装上，并置于2℃环境下冷藏，此时用紫外灯照射可以观察到“对号”荧光标记。如果把产品从冷藏环境取出，放置在室温环境下 (20℃)，标签上的正十四烷溶解与荧光材料混合，导致AIEgens 扩散，此时用紫外灯照射无法显现荧光标记，从而指示产品在高于规定储存温度环境下暴露过，已不能保证产品效能，不能使用。当把已经失去荧光标记的标签重新冷冻后，由于已经扩散的荧光材料无法重新聚集，荧光标记无法恢复，即荧光标记消失的过程不可逆，因而能够有效指示产品是否失效。
实施例三：制作尺寸为30mm╳20mm的长条形温度效能指示标签，选用材料为无荧光纸，PVAL胶，正十四烷，四苯基乙烯。
标签制作：
1、2-100mg四苯基乙烯与10g正十四烷在30℃下超声处理10 min配置成荧光材料分散液。
2、将无荧光纸单面刷PVAL胶后干燥。刷胶后的无荧光纸裁剪为30mm╳20mm的长条，在未刷胶面涂覆正十四烷。用滤纸吸去多余正十四烷后将处理好的无荧光纸置于-20℃下冷冻10min。
3、将上述无荧光纸取出。用棉棒蘸取荧光材料分散液在无荧光纸上等距划线，画好后立即将无荧光纸置于-20℃下冷冻10min。即可得温度效能指示标签。
标签使用：使用时将温度效能指示标签贴附于冷链储存的产品包装上，并置于2℃环境下冷藏，此时用紫外灯照射可以观察到等距的荧光标记。如果把产品从冷藏环境取出，放置在室温环境下(20℃)，标签上的正十四烷溶解与荧光材料混合，导致荧光材料充分扩散，此时用紫外灯照射无法显现荧光标记，从而指示产品在高于规定储存温度环境下暴露过，已不能保证产品效能，不能使用。当把已经失去荧光标记的标签重新冷冻后，由于已经扩散的荧光材料无法重新聚集，荧光标记无法恢复，即荧光标记消失的过程不可逆，因而能够有效指示产品是否失效。
实施例四：制作尺寸为30mm╳20mm的长条形温度效能指示标签，选用材料为无荧光纸，PVAL胶，1,5-戊二醇，六苯基噻咯。
标签制作：
1、2-100mg六苯基噻咯与10g1,5-戊二醇在30℃下超声处理 10min配置成荧光材料分散液。
2、将无荧光纸单面刷PVAL胶后干燥。刷胶后的无荧光纸裁剪为30mm╳20mm的长条，在未刷胶面涂覆正十四烷。用滤纸吸去多余正十四烷后将处理好的无荧光纸置于-40℃下冷冻10min。
3、将上述无荧光纸取出。用棉棒蘸取荧光材料分散液在无荧光纸上等距划线，画好后立即将无荧光纸置于-40℃下冷冻10min。即可得温度效能指示标签。
标签使用：使用时将温度效能指示标签贴附于冷链储存的产品包装上，并置于-20℃环境下冷冻，此时用紫外灯照射可以观察到等距的荧光标记。如果把产品从冷冻环境取出，放置在冷藏环境下(2℃)，标签上的1,5-戊二醇溶解与荧光材料混合，导致荧光材料充分扩散，此时用紫外灯照射无法显现荧光标记，从而指示产品在高于规定储存温度环境下暴露过，已不能保证产品效能，不能使用。当把已经失去荧光标记的标签重新冷冻后，由于已经扩散的荧光材料无法重新聚集，荧光标记无法恢复，即荧光标记消失的过程不可逆，因而能够有效指示产品是否失效。

Claims (8)

1.一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备方法，其特征在于：该方法的制备过程为：
a.确定温效指示标签需要进行指示的目标温度，采用高级烷烃(C8-18)、高级醇溶剂作为基础油墨，所述的目标温度不低于所采用基础油墨的凝固点；
b.将0.2-10‰w/w的荧光材料溶解或分散于基础油墨中制成智能荧光复合涂层材料；
c.衬底纸背部刷PVAL胶层后浸湿基础油墨，将基础油墨置于低温环境使基础油墨凝固，在处理好的衬底纸表面使用智能荧光复合涂层材料喷涂厚度大于1μm的指定标记图层，将喷涂完荧光标记的衬底纸置于低温环境，待智能荧光复合涂层材料凝固后即观察到特定的荧光标记。
2.根据权利要求1所述的一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备方法，其特征在于：将温效指示标签置于需要进行温度指示的环境下2～5分钟，观察荧光标记是否发生变化，若荧光标记发生改变或消失则能够判断所处环境温度曾经达到或超过目标温度。
3.根据权利要求1所述的一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备方法，其特征在于：所述荧光复合涂层材料是指在具有荧光特性的有机分子或无机纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备方法，其特征在于：所述的衬底纸是无荧光纸张或织物，不会与油墨或荧光染料发生反应。
5.根据权利要求1所述的一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备方法，其特征在于：所述温效指示标签的形状为方形、圆形或三角形形状。
6.根据权利要求1所述的一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备方法，其特征在于：所述的指定标记图层是文字、字符、图形或特殊图案。
7.根据权利要求1所述的一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备方法，其特征在于：所述低温环境是指低于目标温度不少于2℃的低温环境。
8.根据权利要求1所述的一种温敏不可逆智能荧光防伪复合涂层材料制备方法，其特征在于：当环境温度上升至基础油墨熔点时，底层的基础油墨与智能荧光复合涂层材料发生混合扩散，导致智能荧光复合涂层材料中的荧光材料发生扩散混合不可逆变化；将标签重新置于低温环境，已混合的基础油墨与荧光无法分离，被破坏的荧光标记不能恢复，实现高温度敏感的不可逆变化；此外，通过调节基础油墨的选择来实现不同相应温度的需求；选择不同的荧光染料或多种荧光染料来实现不同荧光颜色的需求。
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