CN111184034A - 一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种农药杀虫剂组合物，组合物有效成分由吡啶喹唑啉、桉油精组合。该组合物用于防治为害植物的蚜虫和白粉虱，经过室内共毒系数测定，吡啶喹唑啉、桉油精以1:20‑20:1的比例复配对蚜虫和白粉虱均表现出增效作用。将吡啶喹唑啉、桉油精混配制成悬乳剂、可分散油悬浮剂农药制剂，田间防治农作物蚜虫、白粉虱效果明显优于各单一使用。
Description
技术领域
本发明涉及化合物农药组合应用技术，由有效成分吡啶喹唑啉、桉油精二者组合，吡啶喹唑啉、桉油精在一定范围内组合防治植物害虫具有协同增效作用。
技术背景
蚜虫和烟粉虱都是取食植物汁液害虫，是农作物生产中危害较大的一个类群，它们个体小，在发生初期往往受害症状不明显，容易被忽视，但数量极多，常群居于嫩枝、叶背，汲取植物汁液，掠夺营养，从而造成枝叶及花卷曲，甚至整株作物枯萎或死亡，造成我国农作物每年因此而损失惨重。所以绝大部分农田普遍使用杀虫剂来防治刺吸式害虫。但是高强度的使用化学农药会导致害虫抗药性的产生，从而导致活性成分防效降低、用药量增大，进一步加重了农药对环境的威胁。
吡啶喹唑啉是日本农药株式会社开发出来的新型喹唑啉类杀虫剂，属昆虫行动抑制剂，作用机理是阻止或干扰害虫进食及爬行活动能力，直至害虫缓慢饿死。CN 1823055，取代的氨基喹唑啉酮衍生物的制备方法、其中间体及病虫害防治剂，报导了吡啶喹唑啉制备方法，在其不再进行吡啶喹唑啉合成工艺描述。
桉油精是植物源农药，抑制昆虫内的乙酰胆碱脂酶的合成，阻碍神经系统的传导，干扰虫体水分的代谢导致其死亡。CN 102626116，一种植物杀虫剂及其制备方法，报导了桉油精制备方法，在其不再进行桉油精合成工艺描述。
不同农药活性成分科学组合能达到提高药效，并延缓虫害抗药性的产生。我们经过室内毒力测定和田间试验的基础上，得出吡啶喹唑啉和桉油精在一定范围内组合，具有明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理、增效作用显著、使用效果好、对作物安全、延缓抗性产生的农药杀虫组合物。
本发明的另一目的在于提供一种吡啶喹唑啉、桉油精组合物。
本发明的另一目的在于提供由吡啶喹唑啉、桉油精组合物的制备方法。
本发明的再一目的在于将组合物应用于防治植物蚜虫和白粉虱。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物，组合物由有效成分吡啶喹唑啉、桉油精二者组合，吡啶喹唑啉、桉油精组合的重量比为1:20-1:20，优选为1:10-1:10，进一步优选为1:5-1:5，更进一步优选为1:1；
本发明组合物有效成分的重量占组合物总重量的0.02％～90％，其余为农药助剂；
本发明组合物依据农药剂型工艺技术公知的方法可以制备成直接使用的农药制剂，选择悬乳剂、可分散油悬浮剂；
本发明组合物应用于防治植物害虫，包括甘蓝蚜虫、黄瓜白粉虱。
吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂制备方法。
吡啶喹唑啉 0.01％～50％；
桉油精 0.01％～30％；
助剂 至100％；
将桉油精用溶剂、乳化剂充分混合得A，吡啶喹唑啉与分散剂、润湿剂、去离子水和其余的固体助剂混合在砂磨机中研磨得B，A和B混配加入其液体助剂在剪切机，制得吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂。
吡啶喹唑啉·桉油精可分散油悬浮剂制备方法。
吡啶喹唑啉 0.01％～50％；
桉油精 0.01％～30％；
助剂 至100％；
将桉油精用溶剂充分混合得A，吡啶喹唑啉与分散剂、润湿剂、植物油和其余的固体助剂混合在砂磨机中研磨得B，A和B混配加入其液体助剂在剪切机，制得双吡啶喹唑啉·桉油精可分散油悬浮剂。
本发明提供的一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物，通常采用兑水稀释喷雾方法使用，也可以根据需要采用农业上应用的其他使用技术。
本发明组合物的施用频率和施用量随农作物、害虫、天气情况变化而有小量变化，可以通过使用适当的剂量达到有效防治的目的。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些实施例。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。
应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
室内毒力测定实施例。
实施例一本发明组合物对蚜虫的联合毒力测定。
参考《农药室内生物测定试验准则杀虫剂NY/T 1154.6-2006》，采用浸虫法。选择室内培养、龄期一致的桃蚜若虫，将靶标昆虫浸入药液10s后，用滤纸吸取多余药液，将试虫转移至正常条件下饲养。
根据调查结果，计算各处理的死亡率。用DPS统计分析软件进行统计分析，求出毒力回归方程、致死中浓度、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数(CTC值)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)X 100。
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数X混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数X混剂中B的百分含量。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]X 100。
联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80<共毒系数(CTC)<120表现为相加作用。
从表1可以看出对桃蚜测定结果，吡啶喹唑啉、桉油精在1:20-20:1(按重量)的范围内组合的共毒系数(CTC)均大于120，说明表现协同增效作用。但是，吡啶喹唑啉、桉油精在1:40(按重量)的共毒系数(CTC)为114.70，说明表现协同相加作用。
表1吡啶喹唑啉、桉油精及其组合对桃蚜(Myzuspersicae)毒力测定。
| 有效成及其组合配比 | LC<sub>50</sub>(ug/mL) | 实际ATI | 理论TTI | CTC |
| 吡啶喹唑啉(A) | 2.6404 | 100 | / | / |
| 桉油精(B) | 2.8572 | 7.24 | / | / |
| A:B(20:1) | 2.0496 | 13.02 | 9.51 | 136.96 |
| A:B(10:1) | 1.7281 | 15.44 | 10.24 | 150.87 |
| A:B(5:1) | 1.5613 | 14.25 | 10.81 | 131.78 |
| A:B(4:1) | 1.5397 | 15.72 | 11.66 | 134.82 |
| A:B(3:1) | 1.5104 | 18.19 | 13.04 | 139.47 |
| A:B(2:1) | 1.4975 | 21.37 | 15.68 | 136.29 |
| A:B(1:1) | 1.4916 | 34.87 | 22.70 | 153.60 |
| A:B(1:2) | 1.5539 | 68.65 | 53.62 | 128.03 |
| A:B(1:3) | 1.6041 | 105.80 | 84.54 | 125.14 |
| A:B(1:4) | 1.6386 | 112.31 | 91.57 | 122.65 |
| A:B(1:5) | 1.6725 | 117.11 | 94.20 | 124.32 |
| A:B(1:10) | 1.8462 | 143.02 | 93.10 | 153.61 |
| A:B(1:20) | 2.2573 | 116.97 | 92.77 | 126.08 |
| A:B(1:40) | 2.4861 | 106.21 | 92.60 | 114.70 |
实施例二本发明组合物对白粉虱的联合毒力测定。
参考《农药室内生物测定试验准则杀虫剂NY/T 1154.9-2008》，采用喷雾法。
用DPS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)，共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
从表2可以看出对白粉虱测定结果，吡啶喹唑啉、桉油精在1:20-20:1(按重量)的范围内组合的共毒系数(CTC)均大于120，说明表现协同增效作用。
表2吡啶喹唑啉、桉油精及其组合对茄子白粉虱(Trialeurodes vaporariorum)毒力测定。
| 有效成及其组合配比 | LC<sub>50</sub>(ug/mL) | 实际ATI | 理论TTI | CTC |
| 吡啶喹唑啉(A) | 2.0816 | 100 | / | / |
| 桉油精(B) | 3.1478 | 66.13 | / | / |
| A:B(20:1) | 1.6705 | 124.61 | 98.39 | 126.65 |
| A:B(10:1) | 1.5386 | 135.29 | 96.92 | 139.59 |
| A:B(5:1) | 1.4052 | 148.14 | 94.35 | 157.00 |
| A:B(4:1) | 1.3709 | 151.84 | 93.23 | 162.88 |
| A:B(3:1) | 1.3821 | 150.61 | 91.53 | 164.54 |
| A:B(2:1) | 1.3966 | 149.05 | 88.71 | 168.02 |
| A:B(1:1) | 1.4603 | 142.55 | 83.06 | 171.61 |
| A:B(1:2) | 1.6117 | 129.16 | 77.42 | 166.83 |
| A:B(1:3) | 1.7094 | 121.77 | 74.60 | 163.24 |
| A:B(1:4) | 1.7851 | 116.61 | 72.90 | 159.95 |
| A:B(1:5) | 1.8596 | 111.94 | 71.77 | 155.96 |
| A:B(1:10) | 2.1481 | 96.90 | 69.21 | 140.02 |
| A:B(1:20) | 2.4753 | 84.09 | 67.74 | 124.14 |
实施例三本发明组合物对白粉虱的抗性风险测定。
试验药剂采用的浓度为靶标虫害的30％-60％致死量，留下活的试虫继续在饲养繁殖下一代测试，如此反复处理20代试虫。试虫对供试药剂的抗药性变化，LC50增长率越小，表明抗药增长快。
根据表3可以看出，吡啶喹唑啉、桉油精组合抗药增长速度明显低于吡啶喹唑啉、桉油精单剂，表明，吡啶喹唑啉、桉油精组合具有延缓白粉虱产生抗药性作用。
表3d-柠檬烯与吡啶喹唑啉复配对茄子白粉虱抗药性的测定试验。
实施例四6％吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂。
以下各物质的含量均为重量百分含量：吡啶喹唑啉3％、桉油精3％、松基油9％、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物5％、十二烷基硫酸钠5％、黄原胶2％、山梨酸钾0.3％、硅油0.1％、丙三醇3％，去离子水补足至100％。将松基油与桉油精混合得A，其余物料混合砂磨机中砂磨得B，A与B混合经高速剪切，即可制得6％吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂。
采用上述制备的6％吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂用于防治茄子白粉虱，由表4可见，6％吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂明显要好于6％吡啶喹唑啉悬浮剂和6％桉油精可溶液剂单独使用。可见，吡啶喹唑啉和桉油精组合提高使用效果。同时，在试验过程中未发现施用6％吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂对茄子产生药害。
表4 6％吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂防治茄子白粉虱的试验结果
实施例五6％吡啶喹唑啉·桉油精可分散油悬浮剂。
以下各物质的含量均为重量百分含量：吡啶喹唑啉3％、桉油精3％、松基油9％、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物5％、十二烷基硫酸钠5％、黄原胶2％、山梨酸钾0.3％、硅油0.1％、丙三醇3％，油酸甲酯补足至100％。将松基油与桉油精混合得A，其余物料混合砂磨机中砂磨得B，A与B混合经高速剪切，即可制得6％吡啶喹唑啉·桉油精可分散油悬浮剂。
采用上述制备的6％吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂用于甘蓝蚜虫，由表5可见，6％吡啶喹唑啉·桉油精可分散油悬浮剂明显要好于6％吡啶喹唑啉可分散油悬浮剂和6％桉油精可溶液剂单独使用。吡啶喹唑啉和桉油精组合提高了使用效果，在试验过程中未发现施用6％吡啶喹唑啉·桉油精可分散油悬浮剂对甘蓝产生药害。
表5 6％吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂防治甘蓝蚜虫的试验结果
Claims (7)
1.一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物，由有效成分吡啶喹唑啉、桉油精二者组合，吡啶喹唑啉、桉油精的重量比为1:20-20:1。
2.根据权利要求1所述的一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物，其特征在于：有效成分吡啶喹唑啉、桉油精的重量比为20:1、10:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:10、1:20。
3.根据权利要求1所述的一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物，其特征在于：有效成分吡啶喹唑啉、桉油精的重量比为20:1、10:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:10、1:20，有效成分的重量占组合物总重量的0.02%~90%，其余为农药助剂。
4.根据权利要求1所述的一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物，其特征在于：有效成分吡啶喹唑啉、桉油精的重量比为1:1，有效成分的重量占组合物总重量的0.02%~90%，其余为农药助剂。
5.根据权利要求1所述的一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物，组合为6%吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂时的各组合百分含量：吡啶喹唑啉3%、桉油精3%、松基油9%、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物5%、十二烷基硫酸钠5%、黄原胶2%、山梨酸钾0.3%、硅油0.1%、丙三醇3%，去离子水补足至100%；
将松基油与桉油精混合得A，其余物料混合砂磨机中砂磨得B，A与B混合经高速剪切，即可制得6%吡啶喹唑啉·桉油精悬乳剂。
6.根据权利要求1所述的一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物，组合为6%吡啶喹唑啉·桉油精可分散油悬浮剂时的各组合百分含量：吡啶喹唑啉3%、桉油精3%、松基油9%、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物5%、十二烷基硫酸钠5%、黄原胶2%、山梨酸钾0.3%、硅油0.1%、丙三醇3%，油酸甲酯补足至100%；
将松基油与桉油精混合得A，其余物料混合砂磨机中砂磨得B，A与B混合经高速剪切，即可制得6%吡啶喹唑啉·桉油精可分散油悬浮剂。
7.根据权利要求1所述的一种含吡啶喹唑啉、桉油精的杀虫剂组合物，其特征在于：组合物在茄子白粉虱、甘蓝蚜虫防治用途。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113068705A (zh) * | 2021-03-26 | 2021-07-06 | 江南大学 | 一种桉油精乳液的制备方法及其在生物农药的应用 |
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| CN113068705A (zh) * | 2021-03-26 | 2021-07-06 | 江南大学 | 一种桉油精乳液的制备方法及其在生物农药的应用 |
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