CN111170863B - 采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法和装置，采用四塔热集成装置从粗碳酸二甲酯原料中通过精馏过程生产高纯度碳酸二甲酯产品并副产甲醇产品。整个装置至少包括脱轻重组分塔T110、高压塔T120、碳酸二甲酯精馏塔T130和甲醇塔T140等四台塔及其配套设备。本发明采用了隔板塔结构以及多塔热集成工艺方法，有效克服现有技术的缺陷，大幅降低操作能耗，具有显著的实用性及经济效益，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法和装置，它是一种采用四塔热集成装置从粗碳酸二甲酯原料中通过精馏过程生产高纯度碳酸二甲酯产品并副产甲醇产品的节能工艺方法和装置。
背景技术
碳酸二甲酯简称DMC，常温下是一种无色透明、有刺激性气味的液体，可燃，无毒，可被生物降解。碳酸二甲酯是一种重要的有机化工中间体，由于其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应；由于DMC无毒，可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染；作为溶剂，DMC可替代氟里昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、二甲苯等用于油漆涂料、清洁溶剂等；作为汽油添加剂，DMC可提高其辛烷值和含氧量，进而提高其抗爆性；DMC还可作清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂，总之DMC具有非常广泛的用途。
在煤制乙二醇的生产过程中，会副产碳酸二甲酯、甲酸甲酯、甲缩醛等物质，影响系统稳定运行，目前煤制乙二醇装置未经分离的富含碳酸二甲酯等前述物质的混合物均当作廉价的残液进行销售，随着环保要求的提高和装置综合经济性的进一步要求，开发一种技术先进的碳酸二甲酯精馏工艺方法越来越具有显著的经济效益。
中国专利CN107400055A公开了“一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备”，提供了一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，包括常压隔壁精馏塔、低压隔壁精馏塔等两台精馏塔。常压隔壁精馏塔和低压隔壁精馏塔之间热集成操作，常压隔壁精馏塔塔顶气相为低压隔壁精馏塔提供分离所需能量。该提纯方法存在两个比较大的缺陷：缺陷一，众所周知，碳酸二甲酯与甲醇能形成沸点更低的共沸物，其中未将碳酸二甲酯与甲醇彻底分离，仅能分离出共沸物，虽然可以获得高纯度的碳酸二甲酯产品，但随着甲醇及其共沸物的蒸出，碳酸二甲酯的收率大大降低；缺陷二，采出碳酸二甲酯产品的低压隔壁精馏塔为高真空操作，塔顶温度很低(25～33℃)，需要消耗大量低温水做为冷凝介质，操作费用很高。
CN1271721A公开了一种加压分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的方法，其中包括加压精馏塔、常压精制塔等两台精馏塔，加压精馏塔和常压精制塔之间热集成操作，加压精馏塔塔顶气相为常压精制塔提供分离所需能量。该方法虽然克服了上述CN107400055A中需要消耗大量低温水的缺陷，但仍存在两个比较大的缺陷：缺陷一，类似CN107400055A提供的方法，未将碳酸二甲酯与甲醇彻底分离，仅能分离出共沸物，虽然可以获得较高纯度的碳酸二甲酯产品，但随着甲醇及其共沸物的蒸出，碳酸二甲酯的收率较低；缺陷二，碳酸二甲酯产品从常压精制塔塔釜获得，产品纯度不高，若想获得较高纯度(99.9％)的碳酸二甲酯产品，加压精馏塔的操作压力已达1.8MPa，操作压力太高，操作温度高、设备安全级别较高、投资较高。
CN108299204A公开了一种煤制乙二醇残液中碳酸二甲酯的分离方法及装置，其中包括脱轻塔、粗DMC精馏塔及精DMC精馏塔等三台精馏塔，三台塔之间热集成操作，粗DMC精馏塔及精DMC精馏塔都给脱轻塔再沸器提供分离所需能量。CN108299204A虽然克服了CN107400055A需要消耗大量低温水的缺陷，但还存在两个比较大的缺陷：缺陷一，根据CN108299204A权利要求2所述的“脱轻塔的操作压力为6-10Kpa，塔顶温度为42-49℃，塔釜温度为65-69℃”，实施例步骤1所述脱轻塔“塔釜为54％左右的甲醇、45％左右的碳酸二甲酯及1％左右水的混合物返回中间罐区”，以及实施例步骤1所述“进入粗DMC精馏塔2，精馏后80％的甲醇、20％的碳酸二甲酯及微量低沸点馏分从塔顶排出”，都表明CN108299204A提供的分离方法未将碳酸二甲酯与甲醇彻底分离，脱轻塔塔釜和粗DMC精馏塔塔顶损失了大量碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的收率很低；缺陷二，精DMC精馏塔未采用隔板塔结构，碳酸二甲酯产品从精DMC精馏塔侧线采出，无论侧线位于进料以上(将不可避免的夹带轻组分)还是位于进料以下(将不可避免的夹带重组分)，都无法获得高纯度碳酸二甲酯产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸二甲酯精馏纯化的节能工艺方法和装置，它是一种采用四塔热集成装置从粗碳酸二甲酯原料中通过精馏过程生产高纯度碳酸二甲酯产品并副产甲醇产品的节能工艺方法和装置，可以克服现有技术的缺陷，大幅降低操作能耗，具有显著的实用性及经济效益，应用前景广阔。
本发明提供的采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法包括的步骤：
1)至少包括脱轻重组分塔T110、高压塔T120、碳酸二甲酯精馏塔T130和甲醇塔T140。
2)脱轻重组分塔T110可以采用常规精馏塔，也可以是隔板塔，从塔顶采出轻组分5，从塔釜采出第一重组分7，侧线物料6去高压塔T120。
3)高压塔T120加压操作，塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物15去甲醇塔T140，塔釜获得基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品16去碳酸二甲酯精馏塔T130。
4)碳酸二甲酯精馏塔T130首选采用隔板塔，从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出碳酸二甲酯产品21，塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物20，优选返回高压塔T120进料，也可以进料甲醇塔T140，塔釜采出第二重组分22。
5)甲醇塔T140典型的采用常压操作，塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物26，优选返回高压塔T120上部，也可以返回脱轻重组分塔T110上部，或者返回高压塔T120进料；甲醇塔T140塔釜获得回收甲醇产品27，为提高回收甲醇质量，回收甲醇还可以从甲醇塔T140下部侧线采出。
6)脱轻重组分塔T110、高压塔T120、碳酸二甲酯精馏塔T130和甲醇塔T140之间为热集成，一种典型的热集成方式为：脱轻重组分塔T110塔釜再沸器所需能量由高压塔T120塔顶气相提供；甲醇塔T140塔釜再沸器所需能量由高压塔T120塔顶气相和碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相分别提供；高压塔T120和碳酸二甲酯精馏塔T130塔釜采用外部热源加热。
7)进料中的碳酸二甲酯和甲醇完全分离，碳酸二甲酯产品纯度可达99.99％，回收甲醇中碳酸二甲酯含量低于0.1％。
按本发明提供的工艺方法，如附图1所示，它是经过下述步骤：
粗碳酸二甲酯原料1进入脱轻重组分塔T110。
脱轻重组分塔T110塔顶气相2经脱轻重组分塔冷凝器E1101冷凝后的凝液3作为回流液直接返回至脱轻重组分塔T110塔顶，不凝气4经轻组分冷凝器E1102冷凝冷却后，凝液5作为轻组分送出装置；脱轻重组分塔T110上部侧线采出液相物料6进入高压塔T120；脱轻重组分塔T110塔釜液相物料作为重组分7送出装置。
所述高压塔T120与脱轻重组分塔T110和甲醇塔T140热集成操作，高压塔T120塔顶气相8分为两部分气相9和气相11，气相9进入脱轻重组分塔再沸器E1103壳程，气相11进入甲醇塔再沸器E1402壳程，塔顶气相9冷凝后的凝液10和塔顶气相11冷凝后的凝液12混合后得到凝液13，凝液13分为两股，一股作为回流液14直接返回至高压塔T120塔顶，另一股凝液15进入甲醇塔T140；高压塔T120塔釜物料16进入碳酸二甲酯精馏塔T130进料侧L130。
所述碳酸二甲酯精馏塔T130与甲醇塔T140热集成操作，碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相17进入甲醇塔再沸器E1403壳程，塔顶气相17冷凝后的凝液18分为两股，一股作为回流液19直接返回至碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶，另一股凝液20进入高压塔T120；碳酸二甲酯精馏塔T130采出侧R130侧线采出物料作为碳酸二甲酯产品21送出装置；碳酸二甲酯精馏塔T130塔釜物料作为重组分22送出装置。
甲醇塔T140塔顶气相23经甲醇塔冷凝器E1401冷凝后的凝液24分为两股，一股作为回流液25直接返回至甲醇塔T140塔顶，另一股凝液26进入高压塔T120上部；甲醇塔T140塔釜物料作为甲醇产品27送出装置。
按本发明提供的工艺方法，除采用上述四塔热集成精馏纯化碳酸二甲酯外，还可以变形为其它的热集成流程精馏纯化碳酸二甲酯。
变形工艺方法一：如附图2所示，在上述四塔中，碳酸二甲酯精馏塔T130可以省略，高压塔T120采用隔板塔结构，从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出碳酸二甲酯产品21，塔釜排放第二重组分22。
变形工艺方法二：如附图3所示，在上述四塔中，脱轻重组分塔T110可以省略，原料1直接进高压塔T120，从高压塔T120塔顶采出轻组分5，上部侧线采出碳酸二甲酯和甲醇混合物15去甲醇塔T140，塔釜获得基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品16去碳酸二甲酯精馏塔T130。
变形工艺方法三：如附图4所示，在上述四塔中，高压塔T120和碳酸二甲酯精馏塔T130都可以省略，脱轻重组分塔T110采用隔板塔结构，原料1从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出碳酸二甲酯产品21，塔顶采出轻组分5，从上部侧线采出碳酸二甲酯和甲醇混合物6(物料6)去甲醇塔T140，塔釜排放第一重组分7；甲醇塔T140塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物26，返回脱轻重组分塔T110进料，甲醇塔T140塔釜获得回收甲醇产品27。更为特殊的，当进料中甲醇含量很少时，脱轻重组分塔T110、高压塔T120和甲醇塔T140都可以省略，原料1直接进碳酸二甲酯精馏塔T130隔板进料侧L130，塔顶采出轻组分5，从塔釜采出第一重组分7，从隔板采出侧R130采出碳酸二甲酯产品21。
变形工艺方法四：如附图5所示，在上述四塔中，脱轻重组分塔T110采用隔板塔结构，从隔板进料侧L110进料，从隔板采出侧R110采出物料6去高压塔T120。
变形工艺方法五：如附图6所示，在变形工艺方法四所述的四塔中，脱轻重组分塔T110采用隔板塔结构，可以采出两股侧线，脱轻重组分塔T110隔板段以上采出一股液相侧线(碳酸二甲酯和甲醇混合物)物料6去高压塔T120上部；脱轻重组分塔T110隔板段采出另一股液相侧线(基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品)29去高压塔T120中下部或进碳酸二甲酯精馏塔T130中部。
变形工艺方法六：如附图7所示，在变形工艺方法五所述的四塔中，高压塔T120可以省略，脱轻重组分塔T110隔板段以上采出一股液相侧线(碳酸二甲酯和甲醇混合物)物料6去甲醇塔T140；脱轻重组分塔T110隔板段采出另一股液相侧线(基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品)29去碳酸二甲酯精馏塔T130隔板进料侧(L130)。
变形工艺方法七：如附图8所示，在上述四塔中，当回收甲醇要求不高时，可以省略甲醇塔T140，回收甲醇27改为由脱轻重组分塔T110塔釜采出。
变形工艺方法八：如附图9所示，在上述四塔中，高压塔T120塔顶气相不再为甲醇塔T140塔釜加热，脱轻重组分塔T110塔釜再沸器所需能量全部由高压塔T120塔顶气相提供；甲醇塔T140塔釜再沸器所需能量全部由碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相提供。
按本发明提供的工艺方法，高压塔T120塔釜甲醇含量典型操作范围0.01～6％(除特殊说明外，本说明书中均指质量百分比)。高压塔T120塔釜甲醇含量不构成对本发明的任何限制。
按本发明提供的工艺方法，四塔之间的热集成方式还可以是：脱轻重组分塔T110塔釜再沸器所需能量全部由碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相提供；甲醇塔T140塔釜再沸器所需能量全部由高压塔T120塔顶气相提供。
按本发明提供的工艺方法，四塔之间的热集成方式还可以是：碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相给脱轻重组分塔T110进料加热，也可以给脱轻重组分塔T110进料与塔釜之间的某一位置加热。
按本发明提供的工艺方法，可在脱轻重组分塔T110塔顶与上部侧线采出液相物料6位置之间设置中间换热器或者循环冷却段，用于部分冷凝上升气体，减小塔顶冷凝器热负荷。按本发明提供的工艺方法，当进料中重组分含量较高时，可增设碳酸二甲酯回收塔，用于脱轻重组分塔T110塔釜出料中碳酸二甲酯的回收，以及重组分物料的提纯。按本发明提供的工艺方法，当进料中轻组分含量较高时，可增设轻组分浓缩塔，用于脱轻重组分塔T110塔顶出料中碳酸二甲酯的回收，以及轻组分的浓缩。这些都属于化工分离过程中的常规工艺方法，相关专业领域的技术人员，完全可以根据具体装置条件，实施相适宜的回收方法，由此形成的各种演变工艺流程都应被视为在本发明的精神、范围和内容中。
为简化流程描述，省略了个流程中的产品冷却器，省略了系统内冷热物料之间的换热。
所述的系统内冷热物料之间的换热包括：原料1采用碳酸二甲酯产品21预热；原料1采用蒸汽凝液预热；高压塔T120进料采用高压塔T120塔顶出料15预热；高压塔T120进料采用蒸汽凝液预热等等。
前述换热方法仅为本发明提供工艺方法的进一步节能的辅助方法，不构成对本发明的任何限制，相关专业领域的技术人员，完全可以根据具体装置条件，实施相适宜的系统内部物流换热方法，由此形成的各种演变工艺流程都应被视为在本发明的精神、范围和内容中。
按本发明提供的工艺方法，所述的高压塔再沸器E1201和碳酸二甲酯精馏塔再沸器E1301所用外部热源可以是新鲜蒸汽、导热油，或者是系统内部产生的物料蒸汽。
按本发明提供的工艺方法，所述的各塔典型操作条件为：
脱轻重组分塔T110塔顶操作压力范围为30～300kPa；
高压塔T120塔顶操作压力范围为500～1500kPa；
碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶操作压力范围为80～600kPa；
甲醇塔T140塔顶操作压力范围为30～400kPa。
除特殊说明外，本发明中所有压力均指绝对压力。
按本发明提供的工艺方法，所述的各塔优选操作条件为：
脱轻重组分塔T110塔顶操作压力为80～190kpa，塔顶操作温度为35～70℃，塔釜操作温度为85～110℃；
高压塔T120塔顶操作压力为700～1100kPa，塔顶操作温度为115～135℃，塔釜操作温度为160～180℃；
碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶操作压力为100～300kPa，塔顶操作温度为60～130℃，塔釜操作温度为110～135℃；
甲醇塔T140塔顶操作压力为80～150kpa，塔顶操作温度为55～75℃，塔釜操作温度为58～82℃。
本发明提供的一种采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能装置，它主要包括脱轻重组分塔T110、高压塔T120、碳酸二甲酯精馏塔T130、甲醇塔T140四台塔以及连接管线：
原料粗碳酸二甲酯供料管线连接在脱轻重组分塔T110中部。
脱轻重组分塔T110塔顶与脱轻重组分塔冷凝器E1101连接，脱轻重组分塔冷凝器E1101凝液出口与脱轻重组分塔T110塔顶连接，脱轻重组分塔冷凝器E1101不凝气出口与轻组分冷凝器E1102连接，轻组分冷凝器E1102凝液出口与轻组分采出管线相连；脱轻重组分塔T110上部侧线采出口与高压塔T120中部相连；脱轻重组分塔T110底部分别与脱轻重组分塔再沸器E1103管程入口和第一重组分7采出管线相连，脱轻重组分塔再沸器E1103管程出口连接至脱轻重组分塔T110塔釜。
高压塔T120塔顶分别与脱轻重组分塔再沸器E1103壳程和甲醇塔再沸器E1402壳程连接，脱轻重组分塔再沸器E1103壳程凝液管线与甲醇塔再沸器E1402壳程凝液管线汇合后形成高压塔T120塔顶凝液管线，该管线分别与高压塔T120塔顶和甲醇塔T140中部相连；高压塔T120底部分别与高压塔再沸器E1201管程入口和碳酸二甲酯精馏塔T130进料侧L130中部相连，高压塔再沸器E1201管程出口连接至高压塔T120塔釜。
碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶与甲醇塔再沸器E1403壳程连接，甲醇塔再沸器E1403壳程凝液出口分别与碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶和高压塔T120中部连接；碳酸二甲酯精馏塔T130采出侧R130侧线采出口与碳酸二甲酯产品采出管线相连；碳酸二甲酯精馏塔T130底部分别与碳酸二甲酯精馏塔再沸器E1301管程入口和第二重组分22采出管线相连，碳酸二甲酯精馏塔再沸器E1301管程出口连接至碳酸二甲酯精馏塔T130塔釜。
甲醇塔T140塔顶与甲醇塔冷凝器E1401连接，甲醇塔冷凝器E1401凝液出口分别与甲醇塔T140塔顶和高压塔T120上部连接；甲醇塔T140底部分别与甲醇塔再沸器E1402管程入口、甲醇塔再沸器E1403管程入口和甲醇采出管线相连，甲醇塔再沸器E1402管程出口和甲醇塔再沸器E1403管程出口均连接至甲醇塔T140塔釜。
本发明提供了一种采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法和装置，它是一种采用四塔热集成装置从粗碳酸二甲酯原料中通过精馏过程生产高纯度碳酸二甲酯产品并副产甲醇产品的节能工艺方法和装置。整个装置至少包括脱轻重组分塔T110、高压塔T120、碳酸二甲酯精馏塔T130和甲醇塔T140等四台塔及其配套设备。本发明采用了多塔热集成工艺方法，可以克服现有技术的缺陷，大幅降低操作能耗，具有显著的实用性及经济效益，应用前景广阔。
附图说明
图1是本发明提供的一种典型的四塔热集成装置进行碳酸二甲酯精馏纯化的工艺流程图。
图2是图1的一种演变工艺方法，即变形工艺方法一。图1所示的四塔热集成中，碳酸二甲酯精馏塔T130可以省略，高压塔T120采用隔板塔结构，从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出碳酸二甲酯产品21，塔釜排放第2重组分22。
图3是图1的一种演变工艺方法，即变形工艺方法二。图1所示的四塔热集成中，脱轻重组分塔T110可以省略，原料1直接进高压塔T120，从高压塔T120塔顶采出轻组分5，上部侧线采出碳酸二甲酯和甲醇混合物15去甲醇塔T140，塔釜获得基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品16去碳酸二甲酯精馏塔T130。
图4是图1的一种演变工艺方法，即变形工艺方法三。图1所示的四塔热集成中，高压塔T120和碳酸二甲酯精馏塔T130都可以省略，脱轻重组分塔T110采用隔板塔结构，原料1从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出碳酸二甲酯产品21，塔顶采出轻组分5，从上部侧线采出碳酸二甲酯和甲醇混合物物料6去甲醇塔T140，塔釜排放第一重组分7；甲醇塔T140塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物26，返回脱轻重组分塔T110进料，甲醇塔T140塔釜获得回收甲醇产品27。
图5是图1的一种演变工艺方法，即变形工艺方法四。图1所示的四塔热集成中，脱轻重组分塔T110采用隔板塔结构，从隔板进料侧L110进料，从隔板采出侧R110采出物料6去高压塔T120。
图6是图5的一种演变工艺方法，即变形工艺方法五。图5所示的四塔热集成中，脱轻重组分塔T110采用隔板塔结构，可以采出两股侧线，脱轻重组分塔T110隔板段以上采出一股液相侧线(碳酸二甲酯和甲醇混合物)物料6去高压塔T120上部；脱轻重组分塔T110隔板段采出另一股液相侧线(基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品)29去高压塔T120中下部。
图7是图6的一种演变工艺方法，即变形工艺方法六。图6所示的四塔热集成中，高压塔T120可以省略，脱轻重组分塔T110隔板段以上采出一股液相侧线(碳酸二甲酯和甲醇混合物)物料6去甲醇塔T140；脱轻重组分塔T110隔板段采出另一股液相侧线(基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品)29去碳酸二甲酯精馏塔T130隔板进料侧L130。
图8是图1的一种演变工艺方法，即变形工艺方法七。图1所示的四塔热集成中，当回收甲醇要求不高时，可以省略甲醇塔T140，回收甲醇27改为由脱轻重组分塔T110塔釜采出。
图9是图1的一种演变工艺方法，即变形工艺方法八。图1所示的四塔热集成中，高压塔T120塔顶气相不再为甲醇塔T140塔釜加热，脱轻重组分塔T110塔釜再沸器所需能量全部由高压塔T120塔顶气相提供；甲醇塔T140塔釜再沸器所需能量全部由碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相提供。
具体实施方式
本发明的具体实施方案参照附图详细说明如下，但仅作说明而不是限制本发明。
如无特殊说明，实施例中未注明具体使用的塔件等工艺设备的组成、结构，材料(用于连通各塔件之间的连接管线等)、试剂等，均可从商业途径得到，或本领域的普通技术人员用熟知的方法得到。所涉及的具体实验方法、操作条件，通常按照常规工艺条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。
本发明提供的一种采用四塔热集成装置进行碳酸二甲酯精馏纯化的节能工艺方法包括如下步骤：
1)至少包括脱轻重组分塔T110、高压塔T120、碳酸二甲酯精馏塔T130和甲醇塔T140；
2)脱轻重组分塔T110可以采用常规精馏塔，也可以是隔板塔，从塔顶采出轻组分，从塔釜采出重组分1，侧线物料去高压塔T120；
3)高压塔T120加压操作，塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物去甲醇塔T140，塔釜获得基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品去碳酸二甲酯精馏塔T130；
4)碳酸二甲酯精馏塔T130首选采用隔板塔，从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出碳酸二甲酯产品，塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物，优选返回高压塔T120进料，也可以进料甲醇塔T140，塔釜采出第二重组分22；
5)甲醇塔T140典型的采用常压操作，塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物，优选返回高压塔T120上部，也可以返回脱轻重组分塔T110上部，或者返回高压塔T120进料；甲醇塔T140塔釜获得回收甲醇产品，为提高回收甲醇质量，回收甲醇还可以从甲醇塔T140下部侧线采出；
6)脱轻重组分塔T110、高压塔T120、碳酸二甲酯精馏塔T130和甲醇塔T140之间为热集成，一种典型的热集成方式为：脱轻重组分塔T110塔釜再沸器所需能量由高压塔T120塔顶气相提供；甲醇塔T140塔釜再沸器所需能量由高压塔T120塔顶气相和碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相分别提供；高压塔T120和碳酸二甲酯精馏塔T130塔釜采用外部热源加热；
7)进料中的碳酸二甲酯和甲醇完全分离，碳酸二甲酯产品纯度可达99.99％，回收甲醇中碳酸二甲酯含量低于0.1％。
按本发明提供的工艺方法，具体步骤是：
粗碳酸二甲酯原料1进入脱轻重组分塔T110。
脱轻重组分塔T110塔顶气相2经脱轻重组分塔冷凝器E1101冷凝后的凝液3作为回流液直接返回至脱轻重组分塔T110塔顶，不凝气4经轻组分冷凝器E1102冷凝冷却后，凝液5作为轻组分送出装置；脱轻重组分塔T110上部侧线采出液相物料6进入高压塔T120；脱轻重组分塔T110塔釜液相物料作为第一重组分7送出装置。
所述高压塔T120与脱轻重组分塔T110和甲醇塔T140热集成操作，高压塔T120塔顶气相8分为两部分气相9和气相11，气相9进入脱轻重组分塔再沸器E1103壳程，气相11进入甲醇塔再沸器E1402壳程，塔顶气相9冷凝后的凝液10和塔顶气相11冷凝后的凝液12混合后得到凝液13，凝液13分为两股，一股作为回流液14直接返回至高压塔T120塔顶，另一股凝液15进入甲醇塔T140；高压塔T120塔釜物料16进入碳酸二甲酯精馏塔T130进料侧L130。
所述碳酸二甲酯精馏塔T130与甲醇塔T140热集成操作，碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相17进入甲醇塔再沸器E1403壳程，塔顶气相17冷凝后的凝液18分为两股，一股作为回流液19直接返回至碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶，另一股凝液20进入高压塔T120；碳酸二甲酯精馏塔T130采出侧R130侧线采出物料作为碳酸二甲酯产品21送出装置；碳酸二甲酯精馏塔T130塔釜物料作为第二重组分22送出装置。
甲醇塔T140塔顶气相23经甲醇塔冷凝器E1401冷凝后的凝液24分为两股，一股作为回流液25直接返回至甲醇塔T140塔顶，另一股凝液26进入高压塔T120上部；甲醇塔T140塔釜物料作为甲醇产品27送出装置。
按本发明提供的工艺方法，其典型的粗碳酸二甲酯原料组成为：
上述原料组成范围不构成对本发明的任何限制，本发明可用于各种组成的粗碳酸二甲酯原料的精馏。
按本发明提供的工艺方法，进料中的碳酸二甲酯和甲醇完全分离，碳酸二甲酯产品纯度可达99.99％，回收甲醇中碳酸二甲酯含量低于0.1％。需要说明的是，如果降低分离指标，例如指标降为碳酸二甲酯产品纯度99.9％，回收甲醇中碳酸二甲酯含量低于0.5％，则按本发明提供的工艺方法更加容易实现，并且操作能耗更低。上述分离指标变化不构成对本发明的任何限制，可根据具体分离指标要求采用本发明提供的相应变形流程，相关领域的人员完全可根据本发明提供的方法进行适当改动或变更与组合，来实现该技术。需要特别说明的是，所有这些通过对本发明提供的工艺流程进行相类似的改动或变更与重新组合，对本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为在本发明的精神、范围和内容中。
实施例1：
如图1所示，粗碳酸二甲酯原料1进入脱轻重组分塔T110。
脱轻重组分塔T110塔顶气相2经脱轻重组分塔冷凝器E1101冷凝后的凝液(3)作为回流液直接返回至脱轻重组分塔T110塔顶，不凝气4经轻组分冷凝器E1102冷凝冷却后，凝液5作为轻组分送出装置；脱轻重组分塔T110上部侧线采出液相物料6进入高压塔T120；脱轻重组分塔T110塔釜液相物料作为第一重组分7送出装置。
所述高压塔T120与脱轻重组分塔T110和甲醇塔T140热集成操作，高压塔T120塔顶气相8分为两部分9和11，气相9进入脱轻重组分塔再沸器E1103壳程，气相11进入甲醇塔再沸器E1402壳程，塔顶气相9冷凝后的凝液10和塔顶气相11冷凝后的凝液12混合后得到凝液13，凝液13分为两股，一股作为回流液14直接返回至高压塔T120塔顶，另一股凝液15进入甲醇塔T140；高压塔T120塔釜物料16进入碳酸二甲酯精馏塔T130进料侧L130。
所述碳酸二甲酯精馏塔T130与甲醇塔T140热集成操作，碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相17进入甲醇塔再沸器E1403壳程，塔顶气相17冷凝后的凝液18分为两股，一股作为回流液19直接返回至碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶，另一股凝液20进入高压塔T120；碳酸二甲酯精馏塔T130采出侧R130侧线采出物料作为碳酸二甲酯产品21送出装置；碳酸二甲酯精馏塔T130塔釜物料作为第二重组分22送出装置。
甲醇塔T140塔顶气相23经甲醇塔冷凝器E1401冷凝后的凝液24分为两股，一股作为回流液25直接返回至甲醇塔T140塔顶，另一股凝液26进入高压塔T120上部；甲醇塔T140塔釜物料作为甲醇产品27送出装置。
高压塔再沸器E1201和碳酸二甲酯精馏塔再沸器E1301所用热源可以是新鲜蒸汽、导热油，或者是系统内部产生的物料蒸汽。
系统加入的新鲜蒸汽的凝液可分别或先后为各塔进料预热。
以下给出了实施例1中各塔的优选操作条件如下：
脱轻重组分塔T110塔顶操作压力为80～190kpa，塔顶操作温度为35～70℃，塔釜操作温度为85～110℃；
高压塔T120塔顶操作压力为700～1100kPa，塔顶操作温度为115～135℃，塔釜操作温度为160～180℃；
碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶操作压力为100～300kPa，塔顶操作温度为60～130℃，塔釜操作温度为110～135℃；
甲醇塔T140塔顶操作压力为80～150kpa，塔顶操作温度为55～75℃，塔釜操作温度为58～82℃。
以下给出了实施例1中各塔的一种典型操作条件及操作能耗如下：
脱轻重组分塔T110塔顶操作压力为150kpa，塔顶47℃，塔釜99℃；
高压塔T120塔顶操作压力为800kpa，塔顶127℃，塔釜173℃；
碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶操作压力为235kpa，塔顶118℃，塔釜122℃；
甲醇塔T140塔塔顶操作压力为101kpa，塔顶62℃，塔釜66℃；
整个精馏系统仅高压塔T120需要中压蒸汽加热、碳酸二甲酯精馏塔T130需要低压蒸汽加热，操作能耗大大降低。按5万吨/年碳酸二甲酯精馏装置，操作时数8000小时/年，碳酸二甲酯产量6.25吨/小时计算，总蒸汽耗量仅为18吨/小时。其他各再沸器、换热器所需能量均可利用系统内部能量。
按相同生产规模，采用中国专利CN108299204A提供的三塔精馏工艺方法，精馏系统操作能耗为58吨/小时蒸汽。
(58-18)/58≈69％
相对中国专利CN108299204A提供的三塔精馏工艺方法，本发明图1提供的工艺方法能耗降低约69％。
每小时可节省蒸汽58-18＝40吨/小时。
每年可节省中压蒸汽40吨/小时×8000小时/年＝320000吨/年。
按每吨蒸汽150元计算，每年可节省蒸汽费用：
320000吨/年×150元/吨÷10000＝4800万元/年。
本发明提供的一种四塔热集成精馏纯化碳酸二甲酯的节能工艺方法和装置，具有极其显著的经济效益，应用前景广阔。
实施例2：
如图2所示，它是图1的一种演变工艺方法，相对图1所示的工艺方法不同之处为：
图1所示的四塔热集成中，碳酸二甲酯精馏塔T130可以省略，高压塔T120采用隔板塔结构，从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出碳酸二甲酯产品21，塔釜排放第二重组分22。
实施例3：
如图3所示，它是图1的一种演变工艺方法，相对图1所示的工艺方法不同之处为：
图1所示的四塔热集成中，脱轻重组分塔T110可以省略，原料1直接进高压塔T120，从高压塔T120塔顶采出轻组分5，上部侧线采出碳酸二甲酯和甲醇混合物15去甲醇塔T140，塔釜获得基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品16去碳酸二甲酯精馏塔T130。
实施例4：
如图4所示，它是图1的一种演变工艺方法，相对图1所示的工艺方法不同之处为：
图1所示的四塔热集成中，高压塔T120和碳酸二甲酯精馏塔T130都可以省略，脱轻重组分塔T110采用隔板塔结构，原料1从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出碳酸二甲酯产品21，塔顶采出轻组分5，从上部侧线采出碳酸二甲酯和甲醇混合物物料6去甲醇塔T140，塔釜排放第一重组分7；甲醇塔T140塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物26，返回脱轻重组分塔T110进料，甲醇塔T140塔釜获得回收甲醇产品27。
实施例5：
如图5所示，它是图1的一种演变工艺方法，相对图1所示的工艺方法不同之处为：
图1所示的四塔热集成中，脱轻重组分塔T110采用隔板塔结构，从隔板进料侧L110进料，从隔板采出侧R110采出物料6去高压塔T120。
实施例6：
如图6所示，它是图5的一种演变工艺方法，相对图5所示的工艺方法不同之处为：
图5所示的四塔热集成中，脱轻重组分塔T110采用隔板塔结构，可以采出两股侧线，脱轻重组分塔T110隔板段以上采出一股液相侧线(碳酸二甲酯和甲醇混合物)物料6去高压塔T120上部；脱轻重组分塔T110隔板段采出另一股液相侧线(基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品)29去高压塔T120中下部。
实施例7：
如图7所示，它是图6的一种演变工艺方法，相对图6所示的工艺方法不同之处为：
图6所示的四塔热集成中，高压塔T120可以省略，脱轻重组分塔T110隔板段以上采出一股液相侧线(碳酸二甲酯和甲醇混合物)物料6去甲醇塔T140；脱轻重组分塔T110隔板段采出另一股液相侧线(基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品)29去碳酸二甲酯精馏塔T130隔板进料侧L130。
实施例8：
如图8所示，它是图1的一种演变工艺方法，相对图1所示的工艺方法不同之处为：
图1所示的四塔热集成中，当回收甲醇要求不高时，可以省略甲醇塔T140，回收甲醇27改为由脱轻重组分塔T110塔釜采出。
实施例9：
如图9所示，它是图1的一种演变工艺方法，相对图1所示的工艺方法不同之处为：
图1所示的四塔热集成中，高压塔T120塔顶气相不再为甲醇塔T140塔釜加热，脱轻重组分塔T110塔釜再沸器所需能量全部由高压塔T120塔顶气相提供；甲醇塔T140塔釜再沸器所需能量全部由碳酸二甲酯精馏塔T130塔顶气相提供。
本发明提供了一种采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法和装置，它是一种采用四塔热集成装置从粗碳酸二甲酯原料中通过精馏过程生产高纯度碳酸二甲酯产品并副产甲醇产品的节能工艺方法和装置。整个装置至少包括脱轻重组分塔T110、高压塔T120、碳酸二甲酯精馏塔T130和甲醇塔T140等四台塔及其配套设备。本发明采用了多塔热集成工艺方法，可以克服现有技术的缺陷，大幅降低操作能耗，具有显著的实用性及经济效益，应用前景广阔。
相关领域的人员完全可根据本发明提供的方法进行适当改动或变更与组合，来实现该技术。需要特别说明的是，所有这些通过对本发明提供的工艺流程进行相类似的改动或变更与重新组合，对本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为在本发明的精神、范围和内容中。
Claims (3)
1.一种采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法，其特征在于：
1）至少包括脱轻重组分塔（T110）、高压塔（T120）、碳酸二甲酯精馏塔（T130）和甲醇塔（T140）；
2）脱轻重组分塔（T110）采用常规精馏塔，或是隔板塔；从塔顶采出轻组分，从塔釜采出第一重组分，侧线物料去高压塔（T120）；
3）高压塔（T120）加压操作，塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物去甲醇塔（T140），塔釜获得基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品去碳酸二甲酯精馏塔（T130）；
4）碳酸二甲酯精馏塔（T130）首选采用隔板塔，从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出碳酸二甲酯产品，塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物；或返回高压塔（T120）进料，或进料甲醇塔（T140）；塔釜采出第二重组分；
5）甲醇塔（T140）典型的采用常压操作，塔顶采出碳酸二甲酯和甲醇混合物，或返回高压塔（T120）上部，或返回脱轻重组分塔（T110）上部，或者返回高压塔（T120）进料；甲醇塔（T140）塔釜获得回收甲醇产品；回收甲醇或从甲醇塔（T140）下部侧线采出；
6）脱轻重组分塔（T110）、高压塔（T120）、碳酸二甲酯精馏塔（T130）和甲醇塔（T140）之间为热集成，典型的热集成方式为：脱轻重组分塔（T110）塔釜再沸器所需能量由高压塔（T120）塔顶气相提供；甲醇塔（T140）塔釜再沸器所需能量由高压塔（T120）塔顶气相和碳酸二甲酯精馏塔（T130）塔顶气相分别提供；高压塔（T120）和碳酸二甲酯精馏塔（T130）塔釜采用外部热源加热；
7）进料中的碳酸二甲酯和甲醇完全分离，碳酸二甲酯产品纯度达99.99%，回收甲醇中碳酸二甲酯含量低于0.1%；
该工艺方法的装置为：主要包括脱轻重组分塔（T110）、高压塔（T120）、碳酸二甲酯精馏塔（T130）、甲醇塔（T140）四台塔以及连接管线；
原料粗碳酸二甲酯供料管线连接在脱轻重组分塔（T110）中部；
脱轻重组分塔（T110）塔顶与脱轻重组分塔冷凝器（E1101）连接，脱轻重组分塔冷凝器（E1101）凝液出口与脱轻重组分塔（T110）塔顶连接，脱轻重组分塔冷凝器（E1101）不凝气出口与轻组分冷凝器（E1102）连接，轻组分冷凝器（E1102）凝液出口与轻组分采出管线相连；脱轻重组分塔（T110）上部侧线采出口与高压塔（T120）中部相连；脱轻重组分塔（T110）底部分别与脱轻重组分塔再沸器（E1103）管程入口和重组分1采出管线相连，脱轻重组分塔再沸器（E1103）管程出口连接至脱轻重组分塔（T110）塔釜；
高压塔（T120）塔顶分别与脱轻重组分塔再沸器（E1103）壳程和甲醇塔再沸器A（E1402）壳程连接，脱轻重组分塔再沸器（E1103）壳程凝液管线与甲醇塔再沸器A（E1402）壳程凝液管线汇合后形成高压塔（T120）塔顶凝液管线，该管线分别与高压塔（T120）塔顶和甲醇塔（T140）中部相连；高压塔（T120）底部分别与高压塔再沸器（E1201）管程入口和碳酸二甲酯精馏塔（T130）进料侧（L130）中部相连，高压塔再沸器（E1201）管程出口连接至高压塔（T120）塔釜；
碳酸二甲酯精馏塔（T130）塔顶与甲醇塔再沸器B（E1403）壳程连接，甲醇塔再沸器B（E1403）壳程凝液出口分别与碳酸二甲酯精馏塔（T130）塔顶和高压塔（T120）中部连接；碳酸二甲酯精馏塔（T130）采出侧（R130）侧线采出口与碳酸二甲酯产品采出管线相连；碳酸二甲酯精馏塔（T130）底部分别与碳酸二甲酯精馏塔再沸器（E1301）管程入口和重组分2采出管线相连，碳酸二甲酯精馏塔再沸器（E1301）管程出口连接至碳酸二甲酯精馏塔（T130）塔釜；
甲醇塔（T140）塔顶与甲醇塔冷凝器（E1401）连接，甲醇塔冷凝器（E1401）凝液出口分别与甲醇塔（T140）塔顶和高压塔（T120）上部连接；甲醇塔（T140）底部分别与甲醇塔再沸器A（E1402）管程入口、甲醇塔再沸器B （E1403）管程入口和甲醇采出管线相连，甲醇塔再沸器A（E1402）管程出口和甲醇塔再沸器B （E1403）管程出口均连接至甲醇塔（T140）塔釜；
各塔操作条件为：
脱轻重组分塔（T110）塔顶操作压力为80～190kpa，塔顶操作温度为35～70℃，塔釜操作温度为85～110℃；
高压塔（T120）塔顶操作压力为700～1100kPa，塔顶操作温度为115～135℃，塔釜操作温度为160～180℃；
碳酸二甲酯精馏塔（T130）塔顶操作压力为100～300kPa，塔顶操作温度为60～130℃，塔釜操作温度为110～135℃；
甲醇塔（T140）塔顶操作压力为80～150kpa，塔顶操作温度为55～75℃，塔釜操作温度为58～82℃。
2.按照权利要求1所述的工艺方法，其特征在于所述的脱轻重组分塔（T110）采用常规精馏塔，或是隔板塔；若脱轻重组分塔（T110）采用常规精馏塔，则从进料以上或者进料以下侧线采出物料去高压塔（T120）；若脱轻重组分塔（T110）采用隔板塔，则从隔板一侧进料，从隔板另一侧采出物料去高压塔（T120）。
3.按照权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于当脱轻重组分塔（T110）采用隔板塔时，采出两股侧线，脱轻重组分塔（T110）隔板段以上采出一股液相侧线的碳酸二甲酯和甲醇混合物去高压塔（T120）上部；脱轻重组分塔（T110）隔板段采出另一股液相侧线，基本不含甲醇的碳酸二甲酯粗品去高压塔（T120）中下部或进碳酸二甲酯精馏塔（T130）中部。
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