CN111170416B - 一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于反应净化技术领域，涉及一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法。所述的方法依次包括如下步骤：(1)在含硝酸溶液中加入金属铜，以及亚硝酸盐和/或亚硝酸进行反应；(2)在含硝酸溶液中插入阴极、阳极进行电解，以使金属铜电化学沉积在阴极上；(3)含硝酸溶液中硝酸浓度仍不达标时，停止电解反应，使含硝酸溶液中的硝酸进一步与电化学沉积在阴极上的金属铜反应；或更换新的阴极继续电解反应，并使含硝酸溶液中的硝酸进一步与电化学沉积在阴极上的金属铜反应；(4)含硝酸溶液中硝酸浓度仍不达标时，重复步骤(2)、(3)，直至含硝酸溶液中硝酸浓度降低到所需水平。利用本发明的方法，能够更彻底的脱除含硝酸溶液中的硝酸。
Description
技术领域
本发明属于反应净化技术领域，涉及一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法。
背景技术
在硝酸体系中完成的化学化工过程，要将硝酸从体系中分离出去(脱除)是比较复杂的，一般采用电渗析、蒸发浓缩+甲酸(甲醛)脱硝等方法。
电渗析技术可以将硝酸脱除到0.5mol/L水平，但电渗析过程中，如果原硝酸溶液中含有其它盐类物质，在渗析液中也会有一定量的盐存在，即渗析获得的依然是含盐硝酸，且渗析需要使用纯水或低浓度硝酸。
蒸发浓缩可以将硝酸浓缩到6mol/L左右，超过这个浓度硝酸蒸发温度显著提高，蒸发速率慢，冷凝液硝酸浓度提高，对盐的净化系数降低。因此需要采用还原剂与硝酸根反应，降低硝酸根浓度，同时降低酸度。一般使用可以产生二氧化碳和水的甲酸或甲醛做还原剂。但甲酸或甲醛脱硝需要在80℃以上进行，且反应速度控制困难，脱硝深度只能到约1mol/L左右。
而且，这些方法普遍存在二次废液多，硝酸脱除不彻底等问题。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法，以能够更彻底的脱除含硝酸溶液中的硝酸。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法，所述的方法依次包括如下步骤：
(1)在含硝酸溶液中加入金属铜，以及亚硝酸盐和/或亚硝酸进行反应；
(2)在含硝酸溶液中插入阴极、阳极进行电解，以使金属铜电化学沉积在阴极上；
(3)含硝酸溶液中硝酸浓度仍不达标时，停止电解反应，使含硝酸溶液中的硝酸进一步与电化学沉积在阴极上的金属铜反应；或更换新的阴极继续电解反应，并使含硝酸溶液中的硝酸进一步与电化学沉积在阴极上的金属铜反应；
(4)含硝酸溶液中硝酸浓度仍不达标时，重复步骤(2)、(3)，直至含硝酸溶液中硝酸浓度降低到所需水平。
本发明的原理如下：
金属铜可以与硝酸反应，生成氮氧化物和水(如下式I)，亚硝酸的引入会进一步降低溶液中氢离子的浓度。
利用电解反应，可以将上述产生的铜离子沉积在电极上(如下式II)，产生的硝酸继续参与式I的反应，而被最终消耗。
最后溶液中的铜离子采用电化学沉积方法回收。
上述整个过程最终产物为气态的氮氧化物和氧气，可将含硝酸溶液中H+浓度降低到10-7mol/L(在存在铀、亚硝酸的含硝酸溶液体系中，H+浓度可以进一步降低)。上述整个过程脱酸深度通过控制最后需要回收的铜离子浓度来控制。上述整个过程最后回收的铜离子浓度越低，最终残留在体系中的H+浓度越低，即可以根据后续工艺需要，控制脱酸后溶液的最终H+浓度。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法，其中步骤(1)中，所述的亚硝酸盐和/或亚硝酸的浓度为0.00001-0.2mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法，其中步骤(2)中，所述的阴极材料为铜，所述的阳极材料为石墨或铂。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法，其中步骤(2)中，所述的电解反应为恒流电解反应。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法，其中所述的含硝酸溶液为高放射性废液。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法，其中所述的高放射性废液含有1～4mol/L的硝酸，0.01～10mol/L的锕系元素(如铀、钚、镎)，1-900mg/L的裂变元素(如锆、钌)。
本发明的有益效果在于，利用本发明的脱除含硝酸溶液中硝酸的方法，能够更彻底的脱除含硝酸溶液中的硝酸，且不增加溶液体积，不增加溶液中离子的种类和量。
本发明利用了亚硝酸介导下的铜与硝酸根的反应，并利用了电化学沉积技术实现铜的再生，实质是铜参与下的电化学破坏硝酸过程。本发明利用铜的参与，解决了小于3mol/L浓度的硝酸无法采用电化学脱除的问题。
本发明的方法可以将含硝酸溶液的pH降低到接近等于7的水平，同时大幅度降低硝酸根浓度，从而为含硝酸溶液体系完成主化学化工过程后，需要在较低酸度(甚至是碱性环境)下开展其它化学操作创造条件。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：
乏燃料后处理过程中的高放废液，是含有包括锕系元素在内的复杂硝酸溶液，其硝酸浓度一般在3mol/L左右。在对高放废液进行进一步分离过程中，现有的分离手段都要求硝酸浓度低于1mol/L，甚至更低至0.1mol/L。将模拟的高放废液(组成见下表1)采用如下方法处理，获得硝酸浓度小于1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L的溶液。
表1模拟高放废液组成
| 离子名称 | 浓度 | 离子名称 | 浓度 |
| UO<sub>2</sub><sup>2+</sup> | 10mg/L | H<sup>+</sup> | 3mol/L |
| Zr<sup>4+</sup> | 0.1g/L | NO<sub>3</sub><sup>-</sup> | 3mol/L |
| MoO<sub>4</sub><sup>-</sup> | |||
| Sr | 0.146g/L | ||
| Ce | 5.6×10<sup>-3</sup>g/L | ||
| Eu | 1.67×10<sup>-2</sup>g/L | ||
| Ru | 1.48×10<sup>-2</sup>g/L |
1、取模拟高放废液1000mL，置于长×宽×高＝200×100×100mm3的不锈钢反应器中，投入金属铜粉(固体铜反应速度要慢很多)30g，600rpm转速搅拌下，以5滴/分钟的速度滴加1mol/L亚硝酸钠15滴。系统反应启动，金属铜粉溶解，有气体NO产生。
2、金属铜消耗接近完成后，再向溶液中插入长×高＝100×50mm2的铜网做阴极，直径8mm铂丝做阳极，10-30A电流下恒流电解，使铜沉积在铜网上。
3、关闭电源，停止电解，使阴极上沉积的铜与溶液继续反应。
4、重复2、3的操作，至溶液硝酸浓度降低到设定值。
需要说明的是，当设定溶液的酸浓度低于0.5mol/L时，溶液中有高离子势的离子水解沉淀；当设定溶液的酸浓度低于0.1mol/L时，大多三价稀土和锆、钌等离子会发生水解。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (6)
1.一种脱除含硝酸溶液中硝酸的方法，其特征在于，所述的方法依次包括如下步骤：
(1)在含硝酸溶液中加入金属铜，以及亚硝酸盐和/或亚硝酸进行反应；
(2)在含硝酸溶液中插入阴极、阳极进行电解，以使金属铜电化学沉积在阴极上；
(3)含硝酸溶液中硝酸浓度仍不达标时，停止电解反应，使含硝酸溶液中的硝酸进一步与电化学沉积在阴极上的金属铜反应；或更换新的阴极继续电解反应，并使含硝酸溶液中的硝酸进一步与电化学沉积在阴极上的金属铜反应；
(4)含硝酸溶液中硝酸浓度仍不达标时，重复步骤(2)、(3)，直至含硝酸溶液中硝酸浓度降低到所需水平。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的亚硝酸盐和/或亚硝酸的浓度为0.00001-0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的阴极的材料为铜，所述的阳极的材料为石墨或铂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的电解反应为恒流电解反应。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含硝酸溶液为高放射性废液。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的高放射性废液含有1～4mol/L的硝酸，0.01～10mol/L的锕系元素，1-900mg/L的裂变元素。
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