CN111175252A - 一种阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，具体涉及在丁酮肟水解制备盐(硫)酸羟胺蒸出有机相中丁酮肟含量的快速检测：本发明发现折光率与丁酮肟含量呈线性正相关，通过拟合线性回归方程，绘制标准曲线，达到用折光率反推丁酮肟含量的目的，实验验证发现测定结果可靠。该方法填补了目前国内没有能够快速估算丁酮肟有机相中丁酮肟含量检测方法的空缺，整个方法简便且易于操作，相较于现有技术，本发明能更快捷、准确地检测有机相中丁酮肟的含量，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工检测领域，尤其涉及一种丁酮肟水解制备盐(硫)酸羟胺蒸出有机相中丁酮肟含量的快速检测方法。
技术背景
丁酮肟(MEKO)具有强的还原性、低的毒性及环境友好等优点，可应用于染料、医药、农药等行业，也可作为锅炉给水除氧剂及锅炉酸洗的钝化。丁酮肟作为一种重要的化工原料，由于其低污染、低毒的特性，常被用于油墨、油漆、涂料的防结皮剂中，而且还可用作锅炉水化学除氧剂和建筑材料的中间体。
羟胺及其盐是一类重要的化工中间体，有着广泛的用途，特别是丁酮肟水解制备盐(硫)酸羟胺的工艺得到广泛开发。在丁酮肟水解制备盐(硫)酸羟胺的过程中，随着丁酮肟的水解，原料丁酮肟由于物料性质会随着副产物丁酮被蒸出，丁酮肟的蒸出情况成为了化工生产时的重要监控指标。
传统的丁酮肟检测主要采用液相色谱法，该方法灵敏度高、分析效能高，但分析周期较长，无法达到快速检测的目的，不适用于用于中控分析来使用。基于上述原因，本申请提出了一种能够快速检测丁酮肟含量的方法。
发明内容
针对传统方法技术上存在的不足，结合现代反应工艺，现提出一种丁酮肟含量的快速检测方法，将该方法应用于丁酮肟水解制备盐(硫)酸羟胺蒸出有机相中丁酮肟含量的快速检测方法。该方法检测迅速，准确率高，适用于中试工艺。
为了实现上述目的，本申请通过以下技术方案进行：
阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，利用阿贝折光仪检测待测样品的折光率，进而获得丁酮肟的含量。
所述的丁酮肟含量的快速检测方法，具体步骤如下：
1)调试阿贝折光仪；
2)配置丁酮肟储备液；
3)配置丁酮肟标准溶液，取步骤2)配置的丁酮肟储备液，稀释为不同浓度的标准液n份，其中n大于等于3；
4)标准曲线绘制，分别取步骤2)制备的n份标准液1～2d，滴于阿贝折光仪进光棱镜上，20℃读取折光率，根据n份样品含量及对应的折光率，绘制标准曲线，对照品溶液线性关系方程拟合如为y＝ax+b，x为丁酮肟含量，y为有机相的折光率；
5)取1～2滴待测样品，利用阿贝折光仪在20℃下测定样品的折光率，并利用步骤3)中的标准曲线计算出供试品丁酮肟的含量。
所述的步骤2)中丁酮肟储备液中丁酮肟的质量分数为0.1％-10％。
所述的步骤1)调试阿贝折光仪，具体为使其在20℃下，折光率为1.3330。
所述的步骤4)中待测样品中丁酮肟含量0.1％-10％。
所述的阿贝折光仪为单目，型号为WYA。
阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，在丁酮肟水解法制备盐/硫酸羟胺过程中蒸出有机相丁酮肟含量的检测方面的应用。
阿贝折光仪采用上海仪电物理光学仪器有限公司生产的WYA(2WAJ)阿贝折射仪(单目)。
本申请的优点：
1，通过阿贝折光仪对水相肟化丁酮肟含量的测定，不仅能够保证丁酮肟含量测定的准确性，同时也提高了丁酮肟含量的检测速度，以达到工业化生产时快速准确检测的目的，传统液相色谱检测方法平均检测一个丁酮肟样品需要15-20分钟，折光仪测试在标定好标准曲线的情况下单个样品检测时间小于2分钟，适用于监测中试过程。
2，准确率高，检测准确性与HPLC相符，在误差允许范围内。
| 有机相 | HPLC测定结果 | 阿贝折光仪检测结果 |
| ① | 0.53％ | 0.49％ |
| ② | 1.76％ | 1.82％ |
| ③ | 3.24％ | 3.32％ |
| ④ | 4.92％ | 4.86％ |
| ⑤ | 8.77％ | 8.70％ |
| ⑥ | 9.30％ | 9.36％ |
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明是对上述内容的限定。
以下实施例中所提到的百分含量均为质量分数
实施例1
阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，利用阿贝折光仪检测待测样品的折光率，进而获得丁酮肟的含量。
所述的丁酮肟含量的快速检测方法，
具体步骤如下：
1)调试阿贝折光仪；
2)配置丁酮肟储备液；
3)配置丁酮肟标准溶液，取步骤2)配置的丁酮肟储备液，稀释为不同浓度的标准液n份，其中n大于等于3；
4)标准曲线绘制，分别取步骤3)制备的n份标准液1～2d，滴于阿贝折光仪进光棱镜上，20℃读取折光率，根据n份样品含量及对应的折光率，绘制标准曲线，对照品溶液线性关系方程拟合如为y＝ax+b，x为丁酮肟含量，y为有机相的折光率；
5)取1～2滴待测样品，利用阿贝折光仪在20℃下测定样品的折光率，并利用步骤3)中的标准曲线计算出供试品丁酮肟的含量。
所述的步骤2)中丁酮肟储备液中丁酮肟的质量分数为0.1％-10％。
所述的步骤1)调试阿贝折光仪，具体为使其在20℃下，折光率为1.3330。
所述的阿贝折光仪为单目，型号为WYA。
所述的步骤4)中待测样品中丁酮肟含量0.1％-10％。
阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，在丁酮肟水解法制备盐/硫酸羟胺过程中蒸出有机相丁酮肟含量的检测方面的应用。
实施例2
配置丁酮肟标准溶液，移取25mL丁酮肟储备液于250mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，得到10％质量分数的丁酮肟的有机相(储备液)，将上述配置好的有机相溶液分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL，用丁酮稀释至100mL，得到质量分数为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％的9份样品，分别取每份样品1d，滴于阿贝折光仪进光棱镜上，20℃读取折光率，折光率依次为：1.3939，1.3945，1.3953，1.3956，1.3961,1.3967,1.3971,1.3975,1.3979根据9份样品含量及对应的折光率，绘制标准曲线方程：y＝(0.05x+1.3934)*100％，R2＝0.9996，y为蒸出有机相折光率，x为丁酮肟含量。
分别取4份不同含量丁酮肟储备液1d，滴于阿贝折光仪进光棱镜上，20℃读取折光率，根据4份样品含量及对应的折光率如下所示：
实施例3
在盐酸羟胺小试实验中，按照1mol/h的进料量使丁酮肟在盐酸中水解，伴随着丁酮肟与盐酸水解实验的正向进行，副产丁酮被不断的移除反应体系，同时由于丁酮肟自身的物料性质，丁酮肟随着丁酮一起被蒸出。取1～2滴蒸出有机相，用阿贝折光仪测定折光率为1.3978，代入新标定的标准曲线y＝(0.05x+1.3934)*100％，计算得到丁酮肟含量，其中y为蒸出有机相折光率，x为丁酮肟含量，得到丁酮肟含量为8.80％，同时用高效液相色谱测定蒸出有机相中丁酮肟含量为8.72％，误差低于0.2％。
实施例4
在盐酸羟胺小试实验中，按照5mol/h的进料量使丁酮肟在盐酸中水解，伴随着丁酮肟与盐酸水解实验的正向进行，副产丁酮被不断的移除反应体系，同时由于丁酮肟自身的物料性质，丁酮肟随着丁酮一起被蒸出。取1～2滴蒸出有机相，用阿贝折光仪测定折光率为1.3945，代入新标定的标准曲线y＝(0.05x+1.3934)*100％，计算得到丁酮肟含量，其中y为蒸出有机相折光率，x为丁酮肟含量。得到丁酮肟含量为2.17％，同时用高效液相色谱测定蒸出有机相中丁酮肟含量为2.25％，误差低于0.2％。
实施例5
在硫酸羟胺小试实验中，按照5mol/h的进料量使丁酮肟在盐酸中水解，伴随着丁酮肟与盐酸水解实验的正向进行，副产丁酮被不断的移除反应体系，同时由于丁酮肟自身的物料性质，丁酮肟随着丁酮一起被蒸出。取1～2滴蒸出有机相，用阿贝折光仪测定折光率为1.3951，代入新标定的标准曲线y＝(0.05x+1.3934)*100％，计算得到丁酮肟含量，其中y为蒸出有机相折光率，x为丁酮肟含量。得到丁酮肟含量为3.40％，同时用高效液相色谱测定蒸出有机相中丁酮肟含量为3.46％，误差低于0.2％。
实施例6
在盐酸羟胺中试生产中，实验情况按照中试生产进行等比放大，用阿贝折光仪测定蒸出有机相样品丁酮肟折光率为1.3946，代入新标定的标准曲线y＝(0.05x+1.3934)*100％，计算得到丁酮肟含量，其中y为蒸出有机相折光率，x为丁酮肟含量。得到丁酮肟含量为2.33％，同时用高效液相色谱测定蒸出有机相中丁酮肟含量为2.29％，误差低于0.2％。丁酮肟含量为2.29％，低于10％，满足停车要求。
Claims (7)
1.一种阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，其特征在于：利用阿贝折光仪检测待测样品的折光率，进而获得丁酮肟的含量。
2.如权利要求1所述的阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，其特征在于：
具体步骤如下：
1)调试阿贝折光仪；
2)配置丁酮肟储备液；
3)配置丁酮肟标准溶液，取步骤2)配置的丁酮肟储备液，稀释为不同浓度的标准液n份，其中n大于等于3；
4)标准曲线绘制，分别取步骤3)制备的n份标准液1～2d，滴于阿贝折光仪进光棱镜上，20℃读取折光率，根据n份样品含量及对应的折光率，绘制标准曲线，对照品溶液线性关系方程拟合如为y＝ax+b，x为丁酮肟含量，y为有机相的折光率；
5)取1～2滴待测样品，利用阿贝折光仪在20℃下测定样品的折光率，并利用步骤3)中的标准曲线计算出供试品丁酮肟的含量。
3.如权利要求2所述的阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，其特征在于：所述的步骤2)中丁酮肟储备液中丁酮肟的质量分数为0.1％-10％。
4.如权利要求2所述的阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，其特征在于：所述的步骤1)调试阿贝折光仪，具体为使其在20℃下，折光率为1.3330。
5.如权利要求1所述的阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，其特征在于：所述的阿贝折光仪为单目，型号为WYA。
6.如权利要求2所述的阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，其特征在于：所述的步骤4)中待测样品中丁酮肟含量0.1％-10％。
7.一种阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，其特征在于：在丁酮肟水解法制备盐/硫酸羟胺过程中蒸出有机相丁酮肟含量的检测方面的应用。
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