CN111175241B - 一种高精度尿碘检验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高精度尿碘检验方法，该方法以N‑溴代丁二酰亚胺为氧化剂，通过将尿液中的碘离子氧化成碘酸根离子，再引入四丁基碘化铵与碘酸根离子反应，利用四丁基铵阳离子与三碘阴离子间的静电引力作用形成离子缔合物；并通过对该离子缔合物进行萃取及吸光度检测，建立碘离子浓度与吸光度间的线性关系，从而实现对尿碘的高精度检验。通过上述方式，本发明能够安全便捷地对尿碘进行高精度检验，该检验方法简便易实施、检验速度快、检验成本低，且检验过程具有较高的灵敏度、精密度和准确度，能够实现对尿碘的高精度检验，可以满足实际应用的需求，具有较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及尿碘检验技术领域，特别是涉及一种高精度尿碘检验方法。
背景技术
碘元素是合成甲状腺激素必不可少的成分，机体摄碘不足或过多都将影响甲状腺功能，造成甲状腺的损伤，导致甲状腺疾病的发生。人体摄入的碘经胃肠道吸收后，约90%经尿液排出，通过测定尿液中的碘含量可以大致反映碘摄入量和血液中的碘含量。因此，尿碘是监测及评价人体碘营养水平的重要指标，准确检验尿碘对相关疾病防治、医疗保健和临床诊疗均具有重要意义。
由于尿液中碘含量低、基体成分复杂且含量差异大，这对尿碘检验方法的敏度、准确度、抗干扰能力、稳定性等方面均提出了较高要求。当前，常用于尿碘检验的方法主要包括电感耦合等离子体质谱法和砷铈催化分光光度法。其中，电感耦合等离子体质谱法具有分析速度快、线性范围广、基体干扰少等优点，但该方法使用的仪器昂贵，检测运行成本费用高，不利用普及应用；砷铈催化分光光度法则具有仪器设备简单、检测成本低等优点，但其对检测条件要求严格，且使用的实际亚砷酸钠含有剧毒，对使用者和环境均存在较大威胁。
公开号为CN110006881A的专利提供了一种尿液中碘含量的检测方法，该方法采用低浓度的3,3',5,5'-四甲基联苯胺与过氧乙酸作为显色反应体系代替传统的砷铈显色体系，对环境污染较小；但该发明提供的显示反应体系颜色变化变化幅度较小，对于微量的碘含量变化难以检出，灵敏度较低，导致采用该方法进行尿碘检测时存在精密度和准确度相对较低的问题，难以达到高精度检验尿碘的效果，应用受限。
有鉴于此，当前仍有必要提供一种高精度尿碘检验方法，以安全、简便的方式，提高尿碘检验过程的灵敏度、精密度和准确度，实现对尿碘的高精度检验，以满足实际应用的需求。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种高精度尿碘检验方法，通过将尿液中的碘离子氧化成碘酸根离子，再引入四丁基碘化铵与碘酸根离子反应，利用四丁基铵阳离子与三碘阴离子间的静电引力作用形成离子缔合物；并通过对该离子缔合物进行萃取及吸光度检测，建立碘离子浓度与吸光度间的线性关系，从而实现安全、便捷地对尿碘进行高精度检验。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高精度尿碘检验方法，包括如下步骤：
S1、将N-溴代丁二酰亚胺溶于去离子水中，配制预定浓度的N-溴代丁二酰亚胺溶液；向待测尿样中加入预定量的盐酸和所述N-溴代丁二酰亚胺溶液，充分混合后在室温下静置1~3分钟，使所述待测尿样中的碘离子充分氧化为碘酸根离子，得到溶液A；
S2、将草酸溶于去离子水中，配制预定浓度的草酸溶液；向步骤S1得到的所述溶液A中加入预定量的所述草酸溶液，充分混合后在室温下静置4~6分钟，使所述溶液A中残留的N-溴代丁二酰亚胺反应完全，得到溶液B；
S3、将四丁基碘化铵溶于去离子水中，配制预定浓度的四丁基碘化铵溶液；向步骤S2得到的所述溶液B中加入预定量的所述四丁基碘化铵溶液，充分混合后在室温下静置10~12分钟，使所述尿样中的碘酸根离子反应完全，得到溶液C；
S4、向步骤S3得到的所述溶液C中加入乙酸戊酯进行萃取，经漩涡混合后进行离心处理，再采用分光光度计对离心后的上层油相进行吸光度检测；
S5、将不同浓度的碘离子标准溶液代替所述待测尿样，按照步骤S1~S4对所述碘离子标准溶液的吸光度进行检测，并绘制吸光度随碘离子浓度变化的标准曲线，再根据所述标准曲线对待测尿样的碘离子浓度进行计算。
进一步地，在步骤S1中，所述N-溴代丁二酰亚胺溶液的预定浓度为0.005~0.02mol/L；所述盐酸的浓度为0.5~2.5mol/L。
更进一步地，在步骤S1中，所述待测尿样、盐酸和N-溴代丁二酰亚胺溶液的体积比为200:5:3。
进一步地，在步骤S2中，所述草酸溶液的预定浓度为0.5~1.5mol/L。
更进一步地，在步骤S2中，所述溶液A与所述草酸溶液的体积比为8:1。
进一步地，在步骤S3中，所述四丁基碘化铵溶液的预定浓度为0.03~0.06mol/L。
更进一步地，在步骤S3中，所述溶液B与所述四丁基碘化铵溶液的体积比为9:1。
进一步地，在步骤S4中，所述漩涡混合过程的转速为3000~3500r/min，混合时间为20~30s；所述离心处理过程的转速为3000~3500 r/min，离心时间为2~3min。
进一步地，在步骤S4中，所述吸光度的检测波长为295nm。
进一步地，在步骤S5中，所述碘离子标准溶液的浓度为0~600μg/L，所述碘离子标准溶液为碘化钾的水溶液。
本发明提供的高精度尿碘检验方法的检验原理如下：
本发明以N-溴代丁二酰亚胺为氧化剂，通过在酸性条件下向待测尿样中加入过量的N-溴代丁二酰亚胺，使待测尿样中的碘离子全部氧化为碘酸根离子；再加入足够的草酸与N-溴代丁二酰亚胺反应，以去除过量的N-溴代丁二酰亚胺，避免残留的N-溴代丁二酰亚胺对后续吸光度检测造成影响。
随后，本发明通过加入足够的四丁基碘化铵，利用四丁基碘化铵提供的碘离子与尿样中的碘酸根离子在酸性条件下充分反应生成碘分子，得到的碘分子继续与四丁基碘化铵提供的碘离子反应生成三碘阴离子，得到的三碘阴离子与四丁基碘化铵提供的四丁基铵阳离子基于静电引力作用形成离子缔合物，反应方程式如下所示：
IO3 -+5I-+6H+→3I2+3H2O
I2+I-→I3 -
I3 -+C16H36N+→C16H36N-I3
由于得到的离子缔合物C16H36N-I3可以被乙酸戊酯选择性地萃取出来，通过对萃取后的上层油相进行进行吸光度检测，能够得到萃取物在特定波长下的吸光度；同时，尿样中的碘离子浓度越高，最终得到的萃取物中离子缔合物的浓度也越高，其在对应波长下的吸光度也增加，由此可以建立尿样中碘离子浓度与吸光度之间的线性关系，并以此进行尿碘检验。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的高精度尿碘检验方法通过将尿液中的碘离子氧化成碘酸根离子，再引入四丁基碘化铵与碘酸根离子反应，利用四丁基铵阳离子与三碘阴离子间的静电引力作用形成离子缔合物；并通过对该离子缔合物进行萃取及吸光度检测，建立碘离子浓度与吸光度间的线性关系，从而实现安全、便捷地对尿碘进行高精度检验，能够满足实际应用的需求。
2、本发明以N-溴代丁二酰亚胺代替传统的溴水作为氧化剂，利用其在酸性条件下原位生成的溴对碘离子进行氧化，不仅能够达到溴水氧化的速度和效果，还能够避免溴水不稳定带来的测定精度和灵敏度不足的问题，提高尿碘检验的精度；同时，为保证尿样中的碘离子被氧化完全，N-溴代丁二酰亚胺为过量添加，本发明通过加入草酸与N-溴代丁二酰亚胺反应，避免了残余的N-溴代丁二酰亚胺对后续吸光度检测造成影响，且加入的草酸及草酸与N-溴代丁二酰亚胺的反应产物均不会干扰分析，从而保证尿碘检测过程具有较高的精密度和准确度。
3、本发明通过向充分氧化后的尿样中加入四丁基碘化铵，不仅能够利用四丁基碘化铵中的碘离子与尿样中的碘酸根离子反应得到三碘阴离子，还能够利用四丁基碘化铵中的四丁基铵阳离子与得到的三碘阴离子之间的静电引力作用形成离子缔合物，并通过萃取的方式将得到的离子缔合物提取出来用于吸光度检测，从而建立尿样中碘离子浓度与吸光度间的线性关系，实现对尿碘的高精度检验。同时，由于四丁基铵阳离子具有较强的疏水性，能够促进离子缔合物的形成，并对该离子缔合物进行有效萃取；且该四丁基铵阳离子为无色离子，能够避免其颜色对吸光度检测的干扰，使检测结果更加准确。此外，由于得到的离子缔合物中的碘来源于尿样中的碘和外加的四丁基碘化铵中的碘，且两者比例固定，相当于对尿样中的碘含量进行了固定比例的放大，从而提高尿碘检验的灵敏度，实现对微量碘的精确检验。
4、本发明通过选择乙酸戊酯作为萃取剂，并进行漩涡混合，能够使形成的离子缔合物充分萃取到乙酸戊酯的细小液滴中；同时，由于四丁基碘化铵不溶于萃取剂乙酸戊酯，能够有效提高乙酸戊酯萃取离子缔合物的选择性，从而降低其他物质对吸光度检测过程的干扰，使检验结果具有更高的精密度和准确度。
5、本发明提供的高精度尿碘检验方法不仅简便易实施、检验速度快、检验成本低，且检验过程具有较高的灵敏度、精密度和准确度，能够实现对尿碘的高精度检验，可以满足实际应用的需求，具有较高的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1中待测尿样和空白对照样的吸收图谱；
图2是本发明实施例1得到的尿样中碘离子浓度与吸光度的标准曲线；
图3是N-溴代丁二酰亚胺溶液的浓度不同时对应的吸光度变化曲线；
图4是盐酸浓度不同时对应的吸光度变化曲线；
图5是草酸溶液的浓度不同时对应的吸光度变化曲线；
图6是四丁基碘化铵溶液的浓度不同时对应的吸光度变化曲线；
图7是对比例1~2与实施例1测得的待测尿样对应的吸光度柱状图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供了一种高精度尿碘检验方法，包括如下步骤：
S1、将N-溴代丁二酰亚胺溶于去离子水中，配制预定浓度的N-溴代丁二酰亚胺溶液；向待测尿样中加入预定量的盐酸和所述N-溴代丁二酰亚胺溶液，充分混合后在室温下静置1~3分钟，使所述待测尿样中的碘离子充分氧化为碘酸根离子，得到溶液A；
S2、将草酸溶于去离子水中，配制预定浓度的草酸溶液；向步骤S1得到的所述溶液A中加入预定量的所述草酸溶液，充分混合后在室温下静置4~6分钟，使所述溶液A中残留的N-溴代丁二酰亚胺反应完全，得到溶液B；
S3、将四丁基碘化铵溶于去离子水中，配制预定浓度的四丁基碘化铵溶液；向步骤S2得到的所述溶液B中加入预定量的所述四丁基碘化铵溶液，充分混合后在室温下静置10~12分钟，使所述尿样中的碘酸根离子反应完全，得到溶液C；
S4、向步骤S3得到的所述溶液C中加入乙酸戊酯进行萃取，经漩涡混合后进行离心处理，再采用分光光度计对离心后的上层油相进行吸光度检测；
S5、将不同浓度的碘离子标准溶液代替所述待测尿样，按照步骤S1~S4对所述碘离子标准溶液的吸光度进行检测，并绘制吸光度随碘离子浓度变化的标准曲线，再根据所述标准曲线对待测尿样的碘离子浓度进行计算。
在步骤S1中，所述N-溴代丁二酰亚胺溶液的预定浓度为0.005~0.02mol/L；所述盐酸的浓度为0.5~2.5mol/L。
在步骤S1中，所述待测尿样、盐酸和N-溴代丁二酰亚胺溶液的体积比为200:5:3。
在步骤S2中，所述草酸溶液的预定浓度为0.5~1.5mol/L。
在步骤S2中，所述溶液A与所述草酸溶液的体积比为8:1。
在步骤S3中，所述四丁基碘化铵溶液的预定浓度为0.03~0.06mol/L。
在步骤S3中，所述溶液B与所述四丁基碘化铵溶液的体积比为9:1。
在步骤S4中，所述漩涡混合过程的转速为3000~3500r/min，混合时间为20~30s；所述离心处理过程的转速为3000~3500 r/min，离心时间为2~3min。
在步骤S4中，所述吸光度的检测波长为295nm。
在步骤S5中，所述碘离子标准溶液的浓度为0~600μg/L，所述碘离子标准溶液为碘化钾的水溶液。
下面结合实施例及附图对本发明提供的高精度尿碘检验方法进行说明。
实施例1
本实施例提供了一种高精度尿碘检验方法，包括如下步骤：
S1、将267mg N-溴代丁二酰亚胺溶于100mL去离子水中，配制浓度为0.015mol/L的N-溴代丁二酰亚胺溶液；向4mL待测尿样中加入100μL浓度为2mol/L的盐酸和60μL所述N-溴代丁二酰亚胺溶液，充分混合后在室温下静置2分钟，使所述待测尿样中的碘离子充分氧化为碘酸根离子，得到溶液A；
S2、将9g草酸溶于100mL去离子水中，配制浓度为1mol/L的草酸溶液；向步骤S1得到的所述溶液A中加入520μL所述草酸溶液，充分混合后在室温下静置5分钟，使所述溶液A中残留的N-溴代丁二酰亚胺反应完全，得到溶液B；
S3、将1.5g四丁基碘化铵溶于100mL去离子水中，配制浓度为0.04mol/L的四丁基碘化铵溶液；向步骤S2得到的所述溶液B中加入520μL所述四丁基碘化铵溶液，充分混合后在室温下静置10分钟，使所述尿样中的碘酸根离子反应完全，得到溶液C；
S4、向步骤S3得到的所述溶液C中加入150μL乙酸戊酯进行萃取，采用漩涡混合器进行漩涡混合，设置漩涡混合过程的转速为3500r/min，混合20s后采用离心机进行离心处理，设置离心过程的转速为3500r/min，离心时间为2min；再采用紫外可见分光光度计对离心后的上层油相进行吸光度检测，设置检测波长为295nm；
S5、以碘离子浓度分别为0μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L 、400μg/L、500μg/L 、600μg/L的碘化钾水溶液作为标准溶液，用所述标准溶液代替所述待测尿样，按照步骤S1~S4对所述碘离子标准溶液的吸光度进行检测，并以碘离子浓度为横坐标，以该浓度下对应的吸光度与碘离子浓度为0时对应的吸光度之差作为纵坐标，绘制吸光度随碘离子浓度变化的标准曲线，再根据所述标准曲线对待测尿样的碘离子浓度进行计算。
以碘离子浓度分别为0μg/L的标准样作为空白对照样，采用紫外可见分光光度计对本实施例中待测尿样和空白对照样中萃取得到的上层油相进行吸光度检测，所得吸收图谱如图1所示。在图1中，曲线a为待测尿样对应的吸收图谱，曲线b为空白对照样对应的吸收图谱。由图1可以看出，待测尿样萃取得到的离子缔合物在295nm和350nm处有两个谱带，且295nm处的谱带吸收度最高；而空白对照样的吸光度接近于0，表明本发明有效消除了其他物质对吸光度检测的干扰，有助于提高尿碘检验的精度。
根据本发明提供的方法绘制的标准曲线如图2所示。由图2可以看出，吸光度与碘离子浓度在0~600μg/L的范围内呈线性关系，其线性方程为y=0.02618x-0.00983，线性相关系数R2=0.99903，表明碘离子浓度与吸光度间具有良好的相关性，能够用于尿碘检验。以吸光度为0.01时对应的浓度值为检出限，计算得本实施例的检出限为0.76μg/L，表明本实施例提供的方法在尿碘检验过程能够对微量碘进行准确检测，灵敏度较高。
按照上述方法对待测尿样的吸光度进行6次重复测试，将待测尿样在295nm处的吸光度与空白对照样在295nm处的吸光度相减，将得到的吸光度值代入上述线性方程，即能计算出待测尿样的碘离子浓度。6次重复测试计算得到的尿碘浓度如表1所示。
表1 实施例1中重复6次的尿碘浓度测试结果
| 测试次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 尿碘浓度测试结果（μg/L） | 123.7 | 121.6 | 124.1 | 122.4 | 122.1 | 123.5 |
根据表1的结果，可以对变异系数CV进行计算，其计算公式如下：
式中，SD为标准偏差，n为测试次数，
为第i次的测试结果，
为n次测试结果的平均值。
根据上述公式计算得本实施例中尿碘检验的变异系数CV为0.815%，表明本实施例提供的方法在尿碘检验过程具有较好的重复性，精密度较高。
为研究本实施例提供的方法的检验准确度，将碘离子浓度为100μg/L的标准样品代替待测尿样，按照本实施例提供的方法对其碘离子浓度进行测试，测得的碘离子浓度为100.7μg/L，由此可以对该检测过程的相对偏差RD进行计算，其计算公式如下：
式中，
为测试值，
为实际值。
根据上述公式可以计算得本实施例中尿碘检验的相对偏差RD为0.7%，表明本实施例提供的方法在尿碘检验过程偏差较小，准确度较高。
因此，采用本实施例提供的方法进行尿碘检验具有简便易实施、检验速度快、检验成本低等优点，且检验过程具有较高的灵敏度、精密度和准确度，能够实现对尿碘的高精度检验，可以满足实际应用的需求，具有较高的应用价值。
实施例2~15
实施例2~15分别提供了一种高精度尿碘检验方法，与实施例1相比，不同之处在于调整了步骤S1~S3中使用的试剂浓度，其余步骤均与实施例1保持一致。
其中，实施例2~4仅调整了步骤S1中N-溴代丁二酰亚胺溶液的浓度，实施例2~4对应的N-溴代丁二酰亚胺溶液的浓度分别为0.005mol/L、0.01mol/L和0.02mol/L。将实施例2~4与实施例1测得的待测尿样对应的吸光度进行对比，得到N-溴代丁二酰亚胺溶液的浓度不同时对应的吸光度变化曲线，如图3所示。
由图3可以看出，随着N-溴代丁二酰亚胺溶液浓度的增加，尿样萃取物的吸光度值呈先增加后降低的趋势，在N-溴代丁二酰亚胺溶液浓度为0.015mol/L时达到最大的吸光度值。为使尿样萃取物具有相对较大的吸光度值，以便提高尿碘检验精度，本发明优选N-溴代丁二酰亚胺溶液的浓度为0.005~0.02mol/L。
实施例5~8仅调整了步骤S1中盐酸的浓度，实施例5~8对应的盐酸浓度分别为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L和2mol/L。将实施例5~8与实施例1测得的待测尿样对应的吸光度进行对比，得到盐酸的浓度不同时对应的吸光度变化曲线，如图4所示。
由图4可以看出，随着盐酸浓度的增加，尿样萃取物的吸光度值呈先增加后降低的趋势，在盐酸浓度为2mol/L时达到最大的吸光度值。为使尿样萃取物具有相对较大的吸光度值，以便提高尿碘检验精度，本发明优选盐酸浓度为0.5~2.5mol/L。
实施例9~12仅调整了步骤S2中草酸溶液的浓度，实施例9~12对应的草酸溶液的浓度分别为0.5mol/L、0.75mol/L、1.25mol/L和1.5mol/L。将实施例9~12与实施例1测得的待测尿样对应的吸光度进行对比，得到草酸溶液的浓度不同时对应的吸光度变化曲线，如图5所示。
由图5可以看出，随着草酸溶液浓度的增加，尿样萃取物的吸光度值先逐渐增加，当草酸溶液的浓度达到1mol/L后，继续增加草酸浓度，吸光度变化不大。为使尿样萃取物具有相对较大的吸光度值，以便提高尿碘检验精度，本发明优选草酸溶液的浓度为0.5~1.5mol/L。
实施例13~15仅调整了步骤S3中四丁基碘化铵溶液的浓度，实施例13~15对应的四丁基碘化铵溶液的浓度分别为0.03mol/L、0.05 mol/L和0.06 mol/L。将实施例13~15与实施例1测得的待测尿样对应的吸光度进行对比，得到N-溴代丁二酰亚胺溶液的浓度不同时对应的吸光度变化曲线，如图6所示。
由图6可以看出，随着四丁基碘化铵溶液浓度的增加，尿样萃取物的吸光度值先逐渐增加，当四丁基碘化铵溶液的浓度达到0.04mol/L后，继续增加草酸浓度，吸光度变化不大。为使尿样萃取物具有相对较大的吸光度值，以便提高尿碘检验精度，本发明优选四丁基碘化铵溶液的浓度为0.03~0.06mol/L
对比例1~2
对比例1~2分别提供了一种尿碘检验方法，与实施例1相比，不同之处在于将四丁基碘化铵替换为其他材料。其中，对比例1将四丁基碘化铵替换为四甲基碘化铵，对比例2将四丁基碘化铵替换为四乙基碘化铵，其余步骤不变，在此不再赘述。
将对比例1~2与实施例1测得的待测尿样对应的吸光度进行对比，结果如图7所示。由图7可以看出，四甲基铵阳离子和四乙基铵阳离子都难以与三碘阴离子形成作用紧密的离子缔合物，导致无法对尿碘进行有效检验，而本发明选用的四丁基铵阳离子具有更好的疏水性和更大的尺寸，能够与三碘阴离子形成离子缔合物，并以此对尿碘进行高精度检验。
对比例3~4
对比例3~4分别提供了一种尿碘检验方法，与实施例1相比，不同之处在于对比例3将N-溴代丁二酰亚胺替换为溴水，对比例4则未使用草酸其余步骤不变，在此不再赘述。
分别按照对比例3和对比例4提供的方法对待测尿样的碘离子浓度进行检验，并计算其变异系数CV、检出限LOD和相对偏差RD，结果如表2所示。
表2 对比例3~4的尿碘检验结果评价
| 对比例 | 检出限LOD（μg/L） | 变异系数CV（%） | 相对偏差RD（%） |
| 对比例3 | 13.2 | 8.2 | 7.6 |
| 对比例4 | 9.8 | 4.6 | 11.2 |
由表2可以看出，按照对比例3~4提供的方法进行尿碘检验时，其变异系数CV、检出限LOD和相对偏差RD均大于本发明实施例1的相应数据。其中，对比例3将N-溴代丁二酰亚胺替换为溴水，溴水的不稳定会导致检测过程重复性差，使结果不够准确，且灵敏度不足；而对比例4不加草酸，则会导致N-溴代丁二酰亚胺残留，干扰吸光度的检测，从而导致检测结果准确度较低。由此可以看出，与对比例3~4相比，本发明提供的方法具有明显更高的精密度、灵敏度和准确度，能够有效提高尿碘检验的精度。
综上所述，本发明提供的高精度尿碘检验方法以N-溴代丁二酰亚胺为氧化剂，通过将尿液中的碘离子氧化成碘酸根离子，再引入四丁基碘化铵与碘酸根离子反应，利用四丁基铵阳离子与三碘阴离子间的静电引力作用形成离子缔合物；并通过对该离子缔合物进行萃取及吸光度检测，建立碘离子浓度与吸光度间的线性关系，从而实现对尿碘的高精度检验。通过上述方式，本发明能够安全便捷地对尿碘进行高精度检验，该检验方法简便易实施、检验速度快、检验成本低，且检验过程具有较高的灵敏度、精密度和准确度，能够实现对尿碘的高精度检验，可以满足实际应用的需求，具有较高的应用价值。
需要说明的是，本领域技术人员应当理解，步骤S1中的静置反应的时间可以在1~3分钟内进行调整，步骤S2中的静置反应的时间可以在4~6分钟内进行调整，步骤S3中的静置反应的时间可以在10~12分钟内进行调整，使各反应充分完成即可，不影响对尿碘的检验；同时，步骤S4中所述漩涡混合过程的转速可以是3000~3500r/min，混合时间可以是20~30s，所述离心处理过程的转速为可以是3000~3500 r/min，离心时间可以是2~3min，达到充分混合和离心即可，不影响对尿碘的检验，均属于本发明的保护范围。
以上所述仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种高精度尿碘检验方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将N-溴代丁二酰亚胺溶于去离子水中，配制预定浓度的N-溴代丁二酰亚胺溶液；向待测尿样中加入预定量的盐酸和所述N-溴代丁二酰亚胺溶液，充分混合后在室温下静置1～3分钟，使所述待测尿样中的碘离子充分氧化为碘酸根离子，得到溶液A；
S2、将草酸溶于去离子水中，配制预定浓度的草酸溶液；向步骤S1得到的所述溶液A中加入预定量的所述草酸溶液，充分混合后在室温下静置4～6分钟，使所述溶液A中残留的N-溴代丁二酰亚胺反应完全，得到溶液B；
S3、将四丁基碘化铵溶于去离子水中，配制浓度为0.03～0.06mol/L的四丁基碘化铵溶液；向步骤S2得到的所述溶液B中加入所述四丁基碘化铵溶液，控制所述溶液B与所述四丁基碘化铵溶液的体积比为9:1，充分混合后在室温下静置10～12分钟，使所述尿样中的碘酸根离子反应完全，得到溶液C；
S4、向步骤S3得到的所述溶液C中加入乙酸戊酯进行萃取，经漩涡混合后进行离心处理，再采用分光光度计对离心后的上层油相进行吸光度检测；
S5、将不同浓度的碘离子标准溶液代替所述待测尿样，按照步骤S1～S4对所述碘离子标准溶液的吸光度进行检测，并绘制吸光度随碘离子浓度变化的标准曲线，再根据所述标准曲线对待测尿样的碘离子浓度进行计算。
2.根据权利要求1所述的一种高精度尿碘检验方法，其特征在于：在步骤S1中，所述N-溴代丁二酰亚胺溶液的预定浓度为0.005～0.02mol/L；所述盐酸的浓度为0.5～2.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种高精度尿碘检验方法，其特征在于：在步骤S1中，所述待测尿样、盐酸和N-溴代丁二酰亚胺溶液的体积比为200:5:3。
4.根据权利要求1所述的一种高精度尿碘检验方法，其特征在于：在步骤S2中，所述草酸溶液的预定浓度为0.5～1.5mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种高精度尿碘检验方法，其特征在于：在步骤S2中，所述溶液A与所述草酸溶液的体积比为8:1。
6.根据权利要求1所述的一种高精度尿碘检验方法，其特征在于：在步骤S4中，所述漩涡混合过程的转速为3000～3500r/min，混合时间为20～30s；所述离心处理过程的转速为3000～3500r/min，离心时间为2～3min。
7.根据权利要求1所述的一种高精度尿碘检验方法，其特征在于：在步骤S4中，所述吸光度的检测波长为295nm。
8.根据权利要求1所述的一种高精度尿碘检验方法，其特征在于：在步骤S5中，所述碘离子标准溶液的浓度为0～600μg/L，所述碘离子标准溶液为碘化钾的水溶液。
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