CN111161933A - 一种高矫顽力低温度系数烧结钐钴永磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高矫顽力低温度系数烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：（1）配料（2）熔炼铸锭（3）制粉（4）混料（5）取向成型（6）预烧、烧结、固溶（7）切片（8）溶液配制：将含镝物、无水乙醇、分散剂，混合，搅拌，得混合溶液；（9）涂覆：将步骤(7)所得钐钴合金薄片置于步骤（8）所得混合溶液，浸泡，干燥；（10）渗镝：将经步骤(9)处理后所得钐钴合金薄片置于真空加热炉中，真空渗透；（11）时效处理：将经步骤（10）处理后所得钐钴合金薄片进行时效处理，冷却，得钐钴永磁体。通过重稀土对烧结钐钴薄片进行真空加热扩散处理，可减少重稀土元素镝的使用量，降低了烧结钐钴永磁材料的制备成本，同时提高其矫顽力、降低温度系数。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，具体涉及一种高矫顽力低温度系数烧结钐钴永磁体的制备方法。
背景技术
烧结钐钴永磁材料，因其优良的磁性能，特别是具有较高的矫顽力和低温度系数，良好的耐高温性能和抗腐蚀性，在许多领域，特别是在高温环境下得到广泛应用。现有制备低温度系数Sm2Co17型钐钴永磁材料是采用钐、钴、铁、铜、锆和重稀土元素镝(Dy)通过粉末冶金技术制备，Dy元素的添加能大幅度提高磁体的矫顽力、居里温度，降低了矫顽力和剩磁温度系数、降低了磁通不可逆损失，改善了磁体的温度稳定性，极大地提高了材料的最高可使用温度。同时，随着Dy元素的添加，磁体的抗湿热腐蚀和抗电化学腐蚀能力都有了显著的提高。但传统的低温度系数Sm2Co17型钐钴永磁材料通过熔炼、制粉、烧结和时效后得到的。
CN201010176900.3公开了一种钐钴系烧结磁体材料及其制备方法，该方法是将钐、钴、铁、铜、锆以及重稀土元素的配料通过速凝工艺得到速凝片，改变速凝片中晶粒的大小和分布，从而为制备出具有细小均匀的胞状组织结构的磁性提供了一个很好的前驱体；但这种方法工艺复杂，重稀土元素用量大，成本较高。
CN201110030314.2公开了一种钐钴永磁材料及其制备方法，该方法通过氢破碎工艺使钐钴合金锭粉化，采用不平衡烧结法使烧结炉内各温区的烧结温度相同，形成均匀的显微结构，以此提高了矫顽力。
CN201210576210.6中，公开了一种制备烧结钐钴磁体的方法，该方法采用第一钐钴合金和含有重稀土的第二钐钴合金铸锭，粗破碎后，混合球磨制粉，并采用分级时效处理方法，该方法工艺繁杂。
CN201310196922.X公开了一种钐钴基永磁体、其制备方法以及磁性能调控方法，该方法采用混合含有重稀土的低熔点合金粉末熔炼铸锭。
重稀土元素Dy是一种稀缺资源，价格昂贵，增加了烧结钐钴的制备成本，在加入Dy改善烧结钐钴性能的前提下，如何降低制备成本，是本发明要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的不足，提供一种减少重稀土Dy的使用量，同时改善烧结钐钴永磁体性能的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高矫顽力低温度系数烧结钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：将金属钐、钴、铁、铜、锆粉末加以混合，得钐、钴、铁、铜、锆混合粉末；
(2)熔炼铸锭：将步骤(1)所得钐、钴、铁、铜、锆混合粉末投入真空感应炉中，进行熔炼，再保温精练，得钐钴合金液；然后浇入水冷铜模中急冷，得钐钴合金铸锭；
(3)制粉：依次采用鄂破、中碎、气流磨将步骤(2)所得钐钴合金铸锭制成钐钴合金粉末；
(4)混料：将步骤(3)所得钐钴合金粉末用混料机混合，得混合粉末；
(5)取向成型：将步骤(4)所得混合粉末在磁场下取向并压制成型，然后进行冷等静压，剥油，得钐钴合金压坯；
(6)预烧、烧结、固溶：将步骤(5)所得钐钴合金压坯置于烧结炉中，首先进行真空预烧，然后进行烧结，再进行固溶，固溶结束后风冷，得烧结钐钴合金毛坯；
(7)切片：将步骤(6)所得烧结钐钴合金毛坯用切片机切割成厚度≤1mm的钐钴合金薄片；
(8)溶液配制：将含镝物、无水乙醇、分散剂，混合，搅拌，得混合溶液；
(9)涂覆：将步骤(7)所得钐钴合金薄片置于步骤(8)所得混合溶液，浸泡，干燥；
(10)渗镝：将经步骤(9)处理后所得钐钴合金薄片置于真空加热炉中，真空渗透；
(11)时效处理：将经步骤(10)处理后所得钐钴合金薄片进行时效处理，冷却，得钐钴永磁体。
进一步，步骤(1)中，钐、钴、铁、铜、锆混合粉末按照以下质量百分比配料：钐24.5～26％，钴52～56％，铁7.5～12％，铜6.5～8％，锆2～4％；各原料百分比之和为100％。
进一步，步骤(2)中，所述熔炼为抽真空至3～6Pa，预热至600～700℃，充氩气至9×105～9.01×105Pa，提高功率到50～60kw进行熔炼，熔炼的时间5min；
进一步，步骤(2)中，所述精炼功率为50kw，精炼的时间为8～10min；
进一步，步骤(3)中，所述钐钴合金粉末的平均粒径为3-5μm；
进一步，步骤(4)中，所述混合的时间为1～2h；
进一步，步骤(5)中，所述磁场的强度为1.8～2.0T；
进一步，步骤(5)中，所述冷等静压的压强为200～300MPa；
进一步，步骤(6)中，所述真空预烧的真空度为2.5×10-2～5×10-2Pa，所述真空预烧的温度为1175～1185℃，保温时间为0.5～1.5h；
进一步，步骤(6)中，所述烧结的温度为1190～1210℃，保温时间为1～2h；
进一步，步骤(6)中，所述固溶的温度1175～1185℃，保温时间为0.5～2h；
进一步，步骤(8)中，所述含镝物为氟化镝或氧化镝，所述含镝物中镝的质量百分比为61％；
进一步，步骤(8)中，所述氟化镝或氧化镝的质量为8～25g，优选10～20g；
进一步，步骤(8)中，所述无水乙醇的体积为45～205ml，优选50～200ml；
进一步，步骤(8)中，所述分散剂为聚乙二醇；
进一步，步骤(8)中，所述分散剂的质量为0.4～5.5g，优选0.5～5g；
进一步，步骤(8)中，所述搅拌的速度为50rpm，搅拌时间为30min。
进一步，步骤(9)中，所述浸泡时间4～7min，优选5min；
进一步，步骤(9)中，所述干燥温度70～90℃，优选80℃，干燥时间为0.5～1.5h，优选1h；
进一步，步骤(10)中，所述真空加热的温度为950～1350℃，优选1000～1200℃；
进一步，步骤(10)中，所述真空加热的时间为1～2h；
进一步，步骤(11)中，所述时效处理为先升温至800～850℃，保温时间10～20h，再以0.3～0.7℃/min的速度降温至400～450℃，保温时间10～15h；
步骤(8)中，所述无水乙醇作为溶剂，用于防止氟化镝或氧化镝的团聚和沉淀；
步骤(8)中，所述分散剂的作用为将氟化镝或氧化镝充分地分散在无水乙醇中。
步骤(8)中，通过搅拌将氟化镝充分地分散在酒精溶液中；
步骤(9)中，所述浸泡的作用是使氟化镝或氧化镝溶液能充分包裹钐钴合金薄片；
步骤(9)中，所述干燥的作用为加速酒精挥发；
步骤(10)中，所述加热的目的是使镝原子在高温作用下，能充分的扩散至钐钴薄片内部。
本发明是通过高温热处理，镝原子通过扩散进入烧结钐钴的晶界或晶内，成为所述材料结构的组成部分，提高了钐钴合金的各向异性常数，从而提高钐钴合金的矫顽力。
与现有技术相比，本发明具有以下有益技术效果：采用重稀土氟化镝或氧化镝对烧结钐钴薄片进行真空加热扩散处理，减少了Dy的使用量，降低了烧结钐钴永磁体的制备成本，提高其矫顽力、降低了温度系数。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，如无特殊说明，各实施例所使用化学试剂均通过常规商业途径购得。
实施例1
(1)配料：将金属钐、钴、铁、铜、锆粉末按照以下质量百分比配料：钐25.5％、钴54％、铁8％、铜7％、锆5.5％；得钐、钴、铁、铜、锆混合粉末；
(2)熔炼铸锭：将步骤(1)的配料投入真空感应炉中，抽真空至4Pa，预热至650℃，通入氩气，真空度为9×105Pa，提高功率至55kw进行熔炼，待合金完全熔化后，保温10min，然后将合金液浇注至水冷铜模中，得钐钴合金铸锭；
(3)制粉：依次采用鄂破、中碎、气流磨将步骤(2)所得钐钴合金铸锭制成平均粒度3μm的钐钴合金粉末；
(4)混料：将步骤(3)所得钐钴合金粉末加入混料机中，混合1h，得混合粉末；
(5)取向成型：将步骤(4)所得混合粉末在磁场强度为1.85T的磁场中取向成型，在压强为250MPa进行冷等静压，剥油，将带有内膜的毛坯产品运至烧结炉手套箱内剥掉内膜，得钐钴合金压坯；
(6)预烧、烧结与固溶：将步骤(5)所得钐钴合金压坯置于烧结炉中，抽真空至3×10-2Pa，在1175℃真空预烧结1h，在1190℃烧结1.5h；然后降温至1175℃固溶1h；最后风冷至80℃，得钐钴合金毛坯；
(7)切片：将步骤(6)所得钐钴合金毛坯用切片机切割成厚度＜1mm的钐钴合金薄片；
(8)溶液配制：按照氟化镝10g:无水酒精150ml:聚乙二醇3.5g的比例混合，搅拌均匀，得混合溶液；
(9)涂覆：将步骤(7)所得钐钴合金薄片置于步骤(8)所得混合溶液中，浸泡时间5min，然后将钐钴合金薄片取出，于烘箱中干燥，干燥温度80℃，干燥时间1h。
(10)渗镝：将步骤(9)所得钐钴合金薄片置于真空加热炉中，真空渗透，渗透温度为1100℃，保温1h；
(11)时效处理：将经步骤(10)处理的钐钴合金薄片在800℃下保温20h，再以0.5℃/min的速度降温至400℃，保温10h；随炉冷却至室温，得钐钴永磁体。
本实施例所得钐钴永磁体样品中镝的含量及其磁性能测试结果见表1。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(8)中，氟化镝粉末的用量为15g，其余同实施例1。
本实施例所得钐钴永磁体样品中镝的含量及其磁性能测试结果见表1。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(8)中，氟化镝粉末的用量为20g，其余同实施例1。
本实施例所得钐钴永磁体样品中镝的含量及其磁性能测试结果见表1。
对比例：
(1)配料：将钐、钴、铁、铜、锆、镝铁合金按照以下质量百分比配料：钐25.5％、钴54％、铁6％、铜7％、锆5.5％、镝铁合金2％；
(2)熔炼铸锭：将步骤(1)的配料投入真空感应炉中，抽真空至4Pa，预热至650℃，通入氩气，真空度为9×105Pa，提高功率至55kw进行熔炼，待合金完全熔化后，保温10min，然后将合金液浇注至水冷铜模中，制成钐钴合金铸锭；
(3)气流磨制粉：依次采用鄂破、中碎、气流磨将步骤(2)所得合金铸锭制成平均粒度3μm的钐钴合金粉末；
(4)混料：将步骤(3)所得钐钴合金粉末加入混料机中，混合1h，得混合粉末；
(5)取向成型：将步骤(4)所得混合粉末在磁场强度为1.85T的磁场中取向成型，在压强为250MPa进行冷等静压，剥油，将带有内膜的毛坯产品运至烧结炉手套箱内剥掉内膜，得钐钴合金压坯；
(6)预烧、烧结与固溶：将步骤(5)所得钐钴合金压坯置于烧结炉中，抽真空至2.8×10-2Pa，在1175℃真空预烧结1.5h，在1190℃烧结1.5h；然后降温至1180℃，固溶1.5h；最后风冷至75℃，得钐钴合金毛坯；
(7)时效处理：将经步骤(6)的钐钴合金毛坯在800℃下保温20h，再以0.5℃/min的速度降温至400℃，保温10h；随炉冷却至室温，得钐钴永磁体。
本实施例所得钐钴永磁体样品中镝的含量及其磁性能的测试结果见表1。
表1
本发明一种高矫顽力低温度系数烧结钐钴永磁体的制备方法，可以减少稀土镝的用量，提高钐钴永磁体的性能，节约材料和生产成本。
Claims (10)
1.一种高矫顽力低温度系数烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：将金属钐、钴、铁、铜、锆粉末加以混合，得钐、钴、铁、铜、锆混合粉末；
（2）熔炼铸锭：将步骤（1）所得钐、钴、铁、铜、锆混合粉末投入真空感应炉中，进行熔炼，再保温精练，得钐钴合金液；然后浇入水冷铜模中急冷，得钐钴合金铸锭；
（3）制粉：依次采用鄂破、中碎、气流磨将步骤（2）所得钐钴合金铸锭制成钐钴合金粉末；
（4）混料：将步骤（3）所得钐钴合金粉末用混料机混合，得混合粉末；
（5）取向成型：将步骤（4）所得混合粉末在磁场下取向并压制成型，然后进行冷等静压，剥油，得钐钴合金压坯；
（6）预烧、烧结、固溶：将步骤（5）所得钐钴合金压坯置于烧结炉中，首先进行真空预烧，然后进行烧结，再进行固溶，固溶结束后风冷，得烧结钐钴合金毛坯；
（7）切片：将步骤（6）所得烧结钐钴合金毛坯用切片机切割成厚度≤1mm的钐钴合金薄片；
（8）溶液配制：将含镝物、无水乙醇、分散剂，混合，搅拌，得混合溶液；
（9）涂覆：将步骤(7)所得钐钴合金薄片置于步骤（8）所得混合溶液，浸泡，干燥；
（10）渗镝：将经步骤(9)处理后所得钐钴合金薄片置于真空加热炉中，真空渗透；
（11）时效处理：将经步骤（10）处理后所得钐钴合金薄片进行时效处理，冷却，得钐钴永磁体。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钐、钴、铁、铜、锆混合粉末按照以下质量百分比配料：钐24.5～26%，钴52～56%，铁7.5～12%，铜6.5～8%，锆2～4%；各原料百分比之和为100%。
3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述熔炼为抽真空至3～6Pa，预热至600～700℃，充氩气至9×105～9.01×105Pa，提高功率到50～60kw进行熔炼，熔炼的时间为5min；所述精炼功率为50kw，精炼的时间为8～10min。
4.根据权利要求1~3所述制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述混合的时间为1~2h。
5.根据权利要求1~4之一所述制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述磁场的强度为1.8～2.0T；所述冷等静压的压强为200～300MPa。
6.根据权利要求1~5之一所述制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述真空预烧的真空度为2.5×10-2~5×10-2Pa，所述真空预烧的温度为1175～1185℃，保温时间为0.5～1.5h；所述烧结的温度为1190～1210℃，保温时间为1～2h；所述固溶的温度1175～1185℃，保温时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1~6之一所述制备方法，其特征在于，步骤（8）中，所述含镝物为氟化镝或氧化镝，所述含镝物中镝的质量百分比为61%；所述氟化镝或氧化镝的质量为8～25g；所述无水乙醇的体积为45～205ml；所述分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的质量为0.4～5.5g；所述搅拌的速度为50rpm，搅拌时间为30min。
8.根据权利要求1~7之一所述制备方法，其特征在于，步骤（9）中，所述浸泡时间4~7min；所述干燥的温度70~90℃，干燥时间为0.5~1.5h；
9.根据权利要求1~8之一所述制备方法，其特征在于，步骤（10）中，所述真空加热的温度为950～1350℃；所述真空加热的时间为1～2h；
10.根据权利要求1~9之一所述制备方法，其特征在于，步骤（11）中，所述时效处理为先升温至800～850℃，保温时间10～20h，再以0.3～0.7℃/min的速度降温至400～450℃，保温时间10～15h。
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