CN111161935B - 高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，属于软磁复合材料技术领域。上述方法包括：步骤1：制备核壳结构的软磁粉末；步骤2：将步骤1中软磁粉末与一定质量分数的润滑剂和粘结剂混合均匀；步骤3：将上述步骤2的混合物在一定温度压力下压制成型；步骤4：将成型材料放置在烧结炉中，升温至180‑200℃，抽真空，然后保温45‑90分钟，再升温至400‑450℃，抽真空，然后保温30‑60分钟，再升温至600‑750℃并通入蒸汽，然后保温10‑15分钟；步骤5：降温冷却至室温。本发明制备的软磁复合材料具有磁滞损耗和涡流损耗低，饱和磁通密度高，磁导率高，强度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及软磁复合材料技术领域，具体是提供一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法。
背景技术
铁基软磁复合材料(又称SMC材料)具备高磁感应强度、高磁导率、低矫顽力和低损耗的性能特点，在电气、计算机、通讯等领域有着诱人的应用前景。随着地球能源日益紧缺，减少能源损耗成为一种紧迫的要求；要减少各电磁器件的能源消耗，必须要解决SMC材料高频下涡流损耗高的问题，而在其表面形成完整的高电阻率包覆层是降低涡流损耗的关键。在SMC材料的制备工艺中，首先要通过绝缘包覆工艺进行完整、有效的包覆。现在常见的包覆方法分为有机包覆、无机包覆以及有机-无机双包覆，其中有机无机双包覆集合了包覆层热稳定性高，塑性强等优点，被证明是有效的绝缘包覆工艺。
如专利CN103862033A采用磷酸盐层和硅氧烷层包覆铁粉可有效降低材料的损耗。其次，SMC材料的烧结热处理工艺对材料最终包覆层性质有着至关重要的影响，在不破坏绝缘包覆层的情况下将SMC材料内部的粘结剂润滑剂等全部排出以及消除由于模压成型带来的内应力是SMC材料烧结热处理的目的。
目前，SMC材料多采用一步烧结热处理的方法，例如专利CN105132786A提供了真空条件下400～450℃对SMC材料进行烧结热处理的方法；CN106920622A公开了在空气中500～530℃条件下对SMC材料进行烘烤的方法；CN102962465B采用氢气/氮气气氛600℃-900℃之间对SMC材料烧结热处理60～150分钟；CN104425093B采用的烧结热处理工艺参数为：450-850℃，处理时间20-60min；气氛为N2/H2气氛或空气气氛。
发明人在研究过程中发现，以上方法均采用一步烧结，这种方法在润滑剂、粘结剂等挥发的低温阶段没有保温，导致由于气体挥发带来的空隙不能得到完全的恢复，导致材料孔隙率增大，降低材料的磁导率、磁化强度及力学性能，而高温阶段烧结时间短会造成内应力残留，从而使材料矫顽力过大带来高的磁滞损耗；时间过长则会破坏材料绝缘包覆层，使涡流损耗增大。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，制备的软磁复合材料具有磁滞损耗和涡流损耗低，磁导率高等优点。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
本发明提供一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：
步骤1：制备核壳结构的软磁粉末；
步骤2：将步骤1中软磁粉末与一定质量分数的润滑剂和粘结剂混合均匀；
步骤3：将上述步骤2的混合物在一定温度压力下压制成型；
步骤4：将成型材料放置在烧结炉中，升温至180-200℃，抽真空，然后保温45-90分钟，再升温至400-450℃，抽真空，然后保温30-60分钟，再升温至600-750℃并通入蒸汽，然后保温10-15分钟；
步骤5：降温冷却至室温。
进一步的，所述步骤1中，核壳结构的软磁粉末为二氧化硅、三氧化二铝、磷酸铁或氧化镁无机绝缘层包覆高纯水雾化铁粉组成的核壳结构软磁粉末。
进一步的，所述步骤2中，所述润滑剂用量为软磁粉末的0.2-0.5wt％；所述粘结剂用量为软磁粉末的0.1-0.3wt％；
优选的，所述润滑剂为硬脂酸锌；所述粘结剂为微粉蜡。需要说明的是，本发明对润滑剂和粘结剂种类不做特殊要求，本领域中常用润滑剂和粘结剂均可应用于本申请中。
进一步的，所述步骤3中，温度为80-100℃，压力为800-1000Mpa。
进一步的，所述步骤4中，升温至180-200℃是的升温速率为15-20℃/min；抽真空的真空度为-0.1MPa。
进一步的，所述步骤4中，升温至400-450℃的升温速率为5℃/min；抽真空的真空度为-0.1MPa，此次抽真空的目的是排除挥发出来的气体。
进一步的，所述步骤4中，升温至600-750℃的升温速率为10℃/min。
进一步的，所述步骤5中，降温速率为20℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、低温真空烧结有利于坯件内由于润滑剂粘结剂挥发带来的残余气体排出，减少气孔，提高致密性，使材料磁滞损耗、涡流损耗降低，磁导率提高；
2、二次真空烧结可消除磁体内部的残余应力，降低材料内部矫顽力从而降低磁滞损耗；
3、高温蒸汽处理使颗粒表面部分氧化从而强化氧化层带来高强度，并且进一步消除应力；
4、工艺简单易操作，制造成本更低，投入产出比高，可以实现产品的批量化生产，具有很好的市场前景。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将用具体实施例进行详细描述，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用以解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
除特殊说明，本发明所用组分均为市售产品。
本发明提供一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，具体实施方式如下。
实施例1
一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：
步骤1：采用溶胶凝胶法制备三氧化二铝包覆铁粉的核壳结构粉末；
步骤2：称量1000g包覆后的铁粉和3g硬脂酸锌和2g聚乙烯蜡混合均匀；
步骤3：将步骤2中的混合物在80℃，900MPa下压制成型；
步骤4：烧结成型：烧结升温速率20℃/min，升温到180℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温90分钟；然后5℃/min升温至400℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温45分钟；再10℃/min升温至600℃，持续通入蒸汽(水蒸汽，下同)，保温15分钟；
步骤5：降温速率20℃/min，降温至室温即得产品。
实施例2
一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：
步骤1：采用正磷酸水溶液涂敷在铁粉表面生成磷酸铁Fe3(PO4)2绝缘涂层；
步骤2：称量1000g包覆后的铁粉和1g硬脂酸锌和3g聚乙烯蜡混合均匀；
步骤3：将步骤2中的混合物在80℃，900MPa下压制成型；
步骤4：烧结成型：烧结升温速率20℃/min，升温到180℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温90分钟；然后5℃/min升温至400℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温45分钟；再10℃/min升温至650℃，通蒸汽，保温15分钟；
步骤5：降温速率20℃/min，降温至室温即得产品。
实施例3
一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：
步骤1：采用正磷酸水溶液涂敷在铁粉表面生成磷酸铁Fe3(PO4)2绝缘涂层；
步骤2：称量1000g包覆后的铁粉和5g硬脂酸锌和1g聚乙烯蜡混合均匀；
步骤3：将步骤2中的混合物在80℃，900MPa下压制成型；
步骤4：烧结成型：烧结升温速率20℃/min，升温到180℃抽真空、真空度-0.1MPa，保温90分钟；然后5℃/min升温至400℃，抽真空、真空度-0.1MPa，保温45分钟；再10℃/min升温至700℃，通蒸汽，保温10分钟；
步骤5：降温速率20℃/min，降温至室温即得产品。
实施例4
一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：
步骤1：采用溶胶凝胶法制备二氧化硅包覆铁粉的核壳结构粉末；
步骤2：称量1000g包覆后的铁粉和3g硬脂酸锌和2g聚乙烯蜡混合均匀；
步骤3：将步骤2中的混合物在80℃，900MPa下压制成型；
步骤4：烧结成型：烧结升温速率20℃/min，升温到200℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温45分钟；然后5℃/min升温至450℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温30分钟；再10℃/min升温至600℃，通蒸汽，保温15分钟；
步骤5：降温速率20℃/min，降温至室温即得产品。
实施例5
一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：
步骤1：采用溶胶凝胶法制备三氧化二铝包覆铁粉的核壳结构粉末；
步骤2：称量1000g包覆后的铁粉和3g硬脂酸锌和2g聚乙烯蜡混合均匀；
步骤3：将步骤2中的混合物在80℃，900MPa下压制成型；
步骤4：烧结成型：烧结升温速率15℃/min，升温到190℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温60分钟；然后5℃/min升温至400℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温60分钟；再10℃/min升温至700，通蒸汽，保温10分钟；
步骤5：降温速率20℃/min，降温至室温即得产品。
为进一步说明本发明的高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法的有益效果，因篇幅有限，仅以实施例1为例构建对比例如下。
对比例1
本对比例步骤4为直接升温至400℃，升温速率为20℃/min，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温120分钟；再10℃/min升温至700℃，通蒸汽，保温10分钟；其余条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例步骤4为直接升温至180℃，升温速率为20℃/min，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温120分钟；再10℃/min升温至700℃，通蒸汽，保温10分钟；其余条件与实施例1相同。
对比例3
本对比例步骤4为直接升温至700℃，保温120分钟，然后通蒸汽，保温10分钟；其余条件与实施例1相同。
对比例4
本对比例步骤4为烧结升温速率20℃/min，升温到190℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温60分钟；然后5℃/min升温至400℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温60分钟；其余条件与实施例1相同。
对比例5
本对比例步骤4为烧结升温速率20℃/min，升温到180℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温90分钟；然后5℃/min升温至400℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温45分钟；再10℃/min升温至600℃，不通蒸汽，保温15分钟；其余条件与实施例1相同。
对上述实施例1-5和对比例1-5制备的材料进行性能测试，其中，饱和磁通密度Bs根据GB/T 13012-2008《软磁材料直流磁性能的测量方法》进行测定；功率损耗Ps根据GB/T3658-2008《软磁材料交流磁性能环形试样的测量方法》进行测定；磁导率Um根据GB/T13012-2008《软磁材料直流磁性能的测量方法》进行测定；强度TRS根据ISO 3325《包括硬质合金的烧结金属材料、横向断裂强度的测定》进行测定，测试结果见表1。
表1
由上表可知，本申请方法制备的软磁复合材料具有饱和磁通密度高，磁滞损耗和涡流损耗低，磁导率高，强度高等优点。与对比例1-5相比，本申请通过特定的处理步骤，得到具有较好性能的软磁复合材料。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，其特征在于，由以下步骤组成：
步骤1：采用正磷酸水溶液涂敷在铁粉表面生成磷酸铁Fe3(PO4)2绝缘涂层；
步骤2：称量1000g包覆后的铁粉和5g硬脂酸锌和1g聚乙烯蜡混合均匀；
步骤3：将步骤2中的混合物在80℃，900MPa下压制成型；
步骤4：烧结成型：烧结升温速率20℃/min，升温到180℃抽真空、真空度-0.1MPa，保温90分钟；然后5℃/min升温至400℃，抽真空、真空度-0.1MPa，保温45分钟；再10℃/min升温至700℃，通蒸汽，保温10分钟；
步骤5：降温速率20℃/min，降温至室温即得产品。
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