CN111155173A - 蓝宝石及蓝宝石晶体的退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蓝宝石制备领域，公开了一种蓝宝石及蓝宝石晶体的退火方法，该退火方法包括：对蓝宝石晶体采用脉冲加热的方式加热30‑36h，以使退火体系的最高温度与最低温度之间的差值ΔT满足：0℃<△T≤100℃。其中，脉冲加热方式包括：a、升温至T1为1900‑2100℃保持t1为0.5‑2h；b、降温至T2为1800‑2000℃保持t2为0.1‑1h；c、循环式地交替进行步骤a和步骤b。采用该退火方法制得的蓝宝石晶体结晶质量高，表面平整，有效降低蓝宝石在加工过程中产生的应力。
Description
技术领域
本发明涉及蓝宝石制备领域，具体涉及一种蓝宝石及蓝宝石晶体的退火方法。
背景技术
蓝宝石的硬度较高，具有较好的耐磨性能，可用于手机等电子产品的触摸屏。
蓝宝石单晶在生长、加工或切片的过程中会形成应力，通常采用高温退火的方式降低应力。
CN105525355A公开了大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，该工艺包括在泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位退火。退火工艺包括五个阶段：第一阶段先升温再降温，保温0.5h；第二阶段：降低温度至1750℃，保温4h；第三阶段：先升温再降温，保温0.5h；第四阶段：降温至800℃，保温4h；第五阶段：降温至室温。
CN103643300A公开了一种用于蓝宝石加工过程中的退火方法，该方法主要包括：步骤一、退火炉充入氮气；步骤二、在3℃/min升温8h至1450℃；步骤三、在1450℃持续8h；步骤四、以1.25℃/min的速率降至150℃。
CN106435741A公开了一种大尺寸蓝宝石退火工艺加工方法，该方法中的退火工艺包括42个阶段，前九个阶段包括自室温分段升温到1680℃，保温22min；后续的阶段包括自1680℃分21段降温至290℃。
以上现有技术中退火工序中均为控制退火温度缓慢降低，其控温程序复杂，时间长，不能有效降低蓝宝石在加工过程中的应力。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中退火程序复杂，不能有效降低蓝宝石内应力的问题，提供一种蓝宝石及蓝宝石的退火方法，该方法可以有效提高蓝宝石单晶的晶体质量，有效降低蓝宝石在加工过程中产生的应力。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种蓝宝石的退火方法，该方法包括：
对蓝宝石晶体采用脉冲加热的方式加热30-36h，以使退火体系的最高温度与最低温度之间的差值ΔT满足：0℃<△T≤100℃。
本发明第二方面提供一种蓝宝石，该蓝宝石的制备方法包括第一方面所述的退火方法。
本发明中，在蓝宝石的退火过程中，预先采用脉冲加热的方式处理蓝宝石，再配合按照降低至室温的降温过程。采用该方式，既可以有效降低蓝宝石加工时产生的内应力，还可以提高蓝宝石的平整度，提高良品率。
附图说明
图1为实施例1制得的蓝宝石S1的应力检测图；
图2为对比例1制得的蓝宝石D1的应力检测图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种蓝宝石的退火方法，该方法包括：
对蓝宝石晶体采用脉冲加热的方式加热30-36h，以使退火体系的最高温度与最低温度之间的差值ΔT满足：0℃<△T≤100℃。
本发明中，蓝宝石的加工方法可以采用熔体生长、溶液生长、气相生长和固相生长，优选采用熔体生长中的泡生法。
泡生法主要包括引晶、扩肩生长、等径生长、收尾提脱和退火。
引晶步骤中，籽晶杆的旋转速度为1-5r/min，温度为2000-2100℃。
扩肩生长步骤中，优选两次扩肩，第一次扩肩的条件包括：晶体生长的速度为0.1-0.2kg/h，提拉速度为0.1-1mm/h；第二次扩肩的条件包括：晶体生长的速度为0.2-0.3kg/h，提拉速度为1.5-3mm/h。
等径生长步骤中，晶体生长的速度为0.25-0.4kg/h，提拉速度为0.1-0.5mm/h。
收尾提脱步骤中，在温度为1800-2000℃的条件下恒温2-3h；之后，设置提拉速度为5-8mm/h，使晶体和坩埚底部分离。
退火步骤采用本发明第一方面提供的退火方法。
本发明的退火方法适用于采用上述任意一种方法制得的蓝宝石晶体。本发明中，所述蓝宝石晶体可以为各种常规形态的晶体，例如，可以为蓝宝石晶棒和/或蓝宝石晶片。本发明采用脉冲加热的方式代替现有技术中的恒温退火方式，以相对较高的温度和相对较低的温度交替进行对蓝宝石晶体进行退火，释放其在加工过程中聚集的残余热应力，降低蓝宝石晶体的内应力。
本发明采用脉冲加热的方式保持30-36h，再降至室温冷却，有效降低蓝宝石晶体的应力，减少蓝宝石晶体的晶面翘曲，提高蓝宝石晶体的表面平整度，提高产品的良品率。
为了进一步降低蓝宝石的内应力，提高晶体表面平整度，优选地，脉冲加热的方式包括：
a、使退火体系升温至T1为1900-2100℃保持t1为0.5-2h；
b、使退火体系降温至T2为1800-2000℃保持t2为0.1-1h；
c、循环式地交替进行步骤a和步骤b；
其中，0℃<(T1-T2)≤100℃。
本发明的脉冲加热的方式中，步骤a和步骤b的顺序没有限制，例如可以是先进行步骤a、再进行步骤b，之后依次循环步骤a和步骤b。也可以是先进行步骤b、再进行步骤a，之后依次循环步骤b和步骤a。只要能够实现步骤a和步骤b交替进行即可。
脉冲加热过程中，脉冲的高温段在1900-2100℃，优选在2000-2100℃，高于蓝宝石的熔点；脉冲的低温段在1800-2000℃，优选在1900-2000℃。在上述温度区间内进行退火处理，既可以提高蓝宝石晶体的退火效果，有效降低蓝宝石晶体的内应力；还可以提高蓝宝石晶体的结晶性能，使蓝宝石晶体表面不容易发生翘曲现象。
高温段和低温段的温度差ΔT优选为20-80℃，更优选为30-60℃。采用该方式对蓝宝石进行退火处理，可有效降低蓝宝石的内应力，同时提高其结晶性能。
优选地，步骤a中的升温速率为15-30℃/min，更优选为20-25℃/min。在上述升温速率下，能够更有效地降低蓝宝石晶体的内应力，缩短工艺时间。
优选地，步骤b中的降温速率为15-25℃/min，更优选为20-25℃/min。在上述降温速率下，能够更有效地释放蓝宝石晶体内的残留应力，提高退火效果。
本发明中，脉冲加热方式中，升温速率和降温速率在上述范围内，可进一步提高蓝宝石的结晶效果，提高其晶面的平整度。
优选地，脉冲加热的方式中，t2<t1，脉冲加热在低温段的停留时间优选短于高温段的停留时间。采用该加热方式，能够进一步降低蓝宝石的应力。更优选地，0.5h≤(t1-t2)≤2h。
为进一步降低蓝宝石的内部应力，提高晶面的平整度，优选地，该方法还包括降温至室温(如10-40℃)，所述降温的速率为10-25℃/min，更优选为10-15℃/min。
本发明采用脉冲加热的方式保温30-36h，再配合以10-25℃/min的速率降温，采用该退火方法，能够进一步有效释放蓝宝石在加工过程中聚集的内应力，同时提高其晶面的平整度，缩短工艺时间，提高产率。
本发明的退火方法可以选择在真空条件下进行，优选地，真空度为10-3-10-4Pa。
本发明的退火方法也可以选择在惰性气氛中进行，优选地，所述惰性气氛由氮气和/或氩气提供，提供惰性气氛的气体的流速为3-5L/min。
本发明中，蓝宝石的退火工序在上述的真空条件或者惰性气体中进行，可进一步提高蓝宝石的结晶性能。
本发明第二方面提供一种蓝宝石，该蓝宝石的制备方法包括上述第一方面所述的退火方法。
采用上述退火方法制得的蓝宝石的晶面更平整，内应力更低。该蓝宝石在后续切、磨或抛光加工过程中，可有效改善晶体开裂、晶片翘曲变形的现象，产品的良品率提高。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
“室温”指“25℃”；
蓝宝石的应力检测采用偏光应力仪在室温下放置于偏光下进行检测。
实施例1
本实施例采用泡生法制备蓝宝石。
1、引晶
将籽晶粘结在籽晶杆上，并放入长晶炉中生长24h，籽晶杆的旋转速度为3r/min，调节长晶炉的温度为2100℃。
2、扩肩生长
采用两次扩肩生长。第一次扩肩生长的条件为：生长速度为0.15kg/h，提拉速度为0.5mm/h，生长时间为24h；第二次扩肩生长的条件为：生长速度为0.2kg/h，提拉速度为2mm/h，生长时间为12h。
3、等径生长
调整晶体的生长速度为0.3kg/h，提拉速度为0.3mm/h，生长时间为170h。
4、收尾提脱
调整长晶炉的温度为2000℃，恒温2h；之后以5mm/h的提拉速度提升，使得蓝宝石晶体与坩埚底部分离。
5、退火
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，对长晶炉进行抽真空处理，真空度为10- 3Pa。退火步骤包括：
(1)脉冲加热：
a、蓝宝石晶体以25℃/min的升温速率升温至T1，T1为2100℃，并且在2100℃下恒温t1，t1为1h；
b、经过步骤a处理的蓝宝石晶体以20℃/min的降温速率降低至T2，T2为2000℃，并且在2000℃下恒温t2，t2为0.5h；
c、经过步骤b处理的蓝宝石晶体循环步骤a和步骤b，总共循环20次，整个脉冲加热时间为33h。
(2)降温至室温：
经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以15℃/min的降温速度降至室温制得蓝宝石S1，其应力检测结果如图1所示。由图1可以看出，采用本实施例的方法制得的蓝宝石晶体内部无较大的应力残留，在后续切削的加工过程中，不会产生开裂、翘曲变形的现象。
实施例2
本实施例采用泡生法制备蓝宝石。
1、引晶
将籽晶粘结在籽晶杆上，并放入长晶炉中生长24h，籽晶杆的旋转速度为5r/min，调节长晶炉的温度为2000℃。
2、扩肩生长
采用两次扩肩生长。第一次扩肩生长的条件为：生长速度为0.2kg/h，提拉速度为1mm/h，生长时间为24h；第二次扩肩生长的条件为：生长速度为0.3kg/h，提拉速度为3mm/h，生长时间为12h。
3、等径生长
调整晶体的生长速度为0.4kg/h，提拉速度为0.5mm/h，生长时间为170h。
4、收尾提脱
调整长晶炉的温度为1800℃，恒温3h；之后以8mm/h的提拉速度提升，使得蓝宝石晶体与坩埚底部分离。
5、退火
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，在长晶炉中通入氮气，氮气的流量为3L/min。退火步骤包括：
(1)脉冲加热：
a、蓝宝石晶体以20℃/min的升温速率升温至T1，T1为1900℃，并且在1900℃下恒温t1，t1为2h；
b、经过步骤a处理的蓝宝石晶体以25℃/min的降温速率降低至T2，T2为1840℃，并且在1840℃下恒温t2，t2为1h；
c、经过步骤b处理的蓝宝石晶体循环步骤a和步骤b，总共循环10次，整个脉冲加热时间约为30.9h。
(2)降温至室温：
经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以10℃/min的降温速度降至室温制得蓝宝石S2。本实施例制得的蓝宝石S2的应力检测结果与图1类似，蓝宝石内部均无较大应力残留，表面平整。在后续切削的加工过程中，不会产生开裂、翘曲变形的现象。
实施例3
本实施例采用泡生法制备蓝宝石。
1、引晶
将籽晶粘结在籽晶杆上，并放入长晶炉中生长24h，籽晶杆的旋转速度为1r/min，调节长晶炉的温度为2000℃。
2、扩肩生长
采用两次扩肩生长。第一次扩肩生长的条件为：生长速度为0.1kg/h，提拉速度为1mm/h，生长时间为24h；第二次扩肩生长的条件为：生长速度为0.2kg/h，提拉速度为3mm/h，生长时间为12h。
3、等径生长
调整晶体的生长速度为0.4kg/h，提拉速度为0.5mm/h，生长时间为170h。
4、收尾提脱
调整长晶炉的温度为1900℃，恒温3h；之后以8mm/h的提拉速度提升，使得蓝宝石晶体与坩埚底部分离。
5、退火
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，对长晶炉充入氮气和氩气，氮气的流量为3L/min，氩气的流量为5L/min。退火步骤包括：
(1)脉冲加热：
a、蓝宝石晶体以15℃/min的升温速率升温至T1，T1为2050℃，并且在2050℃下恒温t1，t1为2h；
b、经过步骤a处理的蓝宝石晶体以20℃/min的降温速率降低至T2，T2为1980℃，并且在1980℃下恒温t2，t2为0.1h；
c、经过步骤b处理的蓝宝石晶体循环步骤a和步骤b，总共循环15次，整个脉冲加热时间约为33.6h。
(2)降温至室温：
经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以15℃/min的降温速度降至室温制得蓝宝石S3。本实施例制得的蓝宝石S3的应力检测结果与图1类似，蓝宝石内部均无较大应力残留，表面平整。在后续切削的加工过程中，不会产生开裂、翘曲变形的现象。
实施例4
按照实施例1的方法，其区别在于：退火工艺不同。
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，对长晶炉进行抽真空处理，真空度为10- 3Pa。退火步骤包括：
(1)脉冲加热：
a、蓝宝石晶体以35℃/min的升温速率升温至T1，T1为2100℃，并且在2100℃下恒温t1，t1为1h；
b、经过步骤a处理的蓝宝石晶体以20℃/min的降温速率降低至T2，T2为2000℃，并且在2000℃下恒温t2，t2为0.5h；
c、经过步骤b处理的蓝宝石晶体循环步骤a和步骤b，总共循环20次，整个脉冲加热时间约为32.6h。
(2)降温至室温：
经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以15℃/min的降温速度降至室温制得蓝宝石S4。本实施例制得的蓝宝石S4的应力检测结果与图1类似，蓝宝石内部均无较大应力残留，表面平整。
实施例5
按照实施例1的方法，其区别在于退火工艺不同。
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，对长晶炉进行抽真空处理，真空度为10- 3Pa。退火步骤包括：
(1)脉冲加热：
a、蓝宝石晶体以25℃/min的升温速率升温至T1，T1为2100℃，并且在2100℃下恒温t1，t1为1h；
b、经过步骤a处理的蓝宝石晶体以35℃/min的降温速率降低至T2，T2为2000℃，并且在2000℃下恒温t2，t2为0.5h；
c、经过步骤b处理的蓝宝石晶体循环步骤a和步骤b，总共循环20次，整个脉冲加热时间约为32.3h。
(2)降温至室温：
经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以15℃/min的降温速度降至室温制得蓝宝石S5。本实施例制得的蓝宝石S5的应力检测结果与图1类似，蓝宝石内部均无较大应力残留，表面平整。
实施例6
按照实施例1的方法，其区别在于退火工艺不同。
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，对长晶炉进行抽真空处理，真空度为10- 3Pa。退火步骤包括：
(1)脉冲加热：
a、蓝宝石晶体以25℃/min的升温速率升温至T1，T1为2100℃，并且在2100℃下恒温t1，t1为1h；
b、经过步骤a处理的蓝宝石晶体以20℃/min的降温速率降低至T2，T2为2000℃，并且在2000℃下恒温t2，t2为1.2h；
c、经过步骤b处理的蓝宝石晶体循环步骤a和步骤b，总共循环15次，整个脉冲加热时间为35.25h。
(2)降温至室温：
经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以15℃/min的降温速度降至室温制得蓝宝石S6。本实施例制得的蓝宝石S6的应力检测结果与图1类似，蓝宝石内部均无较大应力残留，表面平整。
对比例1
按照实施例1的方法，其区别在于退火工艺不同。
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，退火步骤包括：
(1)步骤4制得的蓝宝石晶体在2000℃保温处理33h；
(2)经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以15℃/min的降温速度降至室温制得蓝宝石D1，其应力检测结果如图2所示。由图2可以看出，采用该方法制得的蓝宝石内部留有较大应力，晶片发生翘曲变形。
对比例2
按照实施例1的方法，其区别在于退火工艺不同。
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，退火步骤包括：
(1)步骤4制得的蓝宝石晶体以25℃/min的升温速率升温至2100℃，并且在2100℃下恒温32.9h；
(2)经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以20℃/min的降温速率降低至室温制得蓝宝石D2，D2的晶片表面有翘曲现象。
对比例3
按照实施例1的方法，其区别在于退火工艺不同。
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，退火步骤包括：
(1)步骤4制得的蓝宝石晶体以5℃/min的降温速率降低至1800℃，并在1800℃恒温32.3h；
(2)经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以20℃/min的降温速率降低至室温制得蓝宝石D3，D3内部留有较大应力，晶片不平整。
对比例4
按照实施例1的方法，其区别在于退火工艺不同。
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，退火步骤包括：
(1)步骤4制得的蓝宝石晶体以35℃/min的降温速率降低至1800℃，并在1800℃恒温32.9h；
(2)经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以20℃/min的降温速率降低至室温制得蓝宝石D4，D4的应力测试图与图2类似，晶片表面有翘曲现象。
对比例5
按照实施例1的方法，其区别在于退火工艺条件不同：
步骤4制得的蓝宝石晶体进行原位退火，对长晶炉进行抽真空处理，真空度为10- 3Pa。退火步骤包括：
(1)脉冲加热：
a、蓝宝石晶体以25℃/min的升温速率升温至T1，T1为2100℃，并且在2100℃下恒温t1，t1为1h；
b、经过步骤a处理的蓝宝石晶体以20℃/min的降温速率降低至T2，T2为1900℃，并且在1900℃下恒温t2，t2为0.5h；
c、经过步骤b处理的蓝宝石晶体循环步骤a和步骤b，总共循环19次，整个脉冲加热时间约为34.1h。
(2)降温至室温：
经过步骤(1)处理的蓝宝石晶体以15℃/min的降温速度降至室温制得蓝宝石D5，D5内部残留较大应力。
由以上数据可知，采用本发明的方法制备蓝宝石晶体，蓝宝石内部均无较大应力残留，表面平整，且良品率高。若采用现有技术中常规的恒温退火方式进行退火，或者采用脉冲加热方式，但退火体系中最高温度和最低温度之间的差值大于100℃，制得蓝宝石内部有较大应力残留。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种对蓝宝石晶体进行退火的方法，其特征在于，该方法包括：
对蓝宝石晶体采用脉冲加热的方式加热30-36h，以使退火体系的最高温度与最低温度之间的差值ΔT满足：0℃<△T≤100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，脉冲加热的方式包括：
a、使退火体系升温至T1为1900-2100℃保持t1为0.5-2h；
b、使退火体系降温至T2为1800-2000℃保持t2为0.1-1h；
c、循环式地交替进行步骤a和步骤b；
其中，0℃<(T1-T2)≤100℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤a中的升温速率为15-30℃/min。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤b中的降温速率为15-25℃/min。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，t2<t1；优选地，0.5h≤(t1-t2)≤2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括降温至室温，所述降温的速率为10-25℃/min，优选为10-15℃/min。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其中，该方法在真空或惰性气氛中进行，优选地，所述惰性气氛由氮气和/或氩气提供。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，提供惰性气氛的气体的流速为3-5L/min。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，真空条件的真空度为10-3-10-4Pa。
10.一种蓝宝石，该蓝宝石的制备方法包括权利要求1-9任意一项所述的退火方法。
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