CN111139440B - 一种含有碳化硅纳米插入层的涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有碳化硅纳米插入层的涂层及其制备方法，属于保护性涂层领域。本发明综合利用了AlCrTiN层和SiC纳米插入层，得到了兼具高硬度和高耐磨的涂层，能够弥补传统合金在刀具涂层使用中的不足，拓宽了刀具涂层的研究范围。当所述SiC纳米插入层的厚度小于0.5nm时会发生非晶晶化，与模板层AlCrTiN层发生共格外延生长，从而促进AlCrTiN层的柱状晶生长，因此涂层的结晶性变强，硬度进一步得到提高，两层之间形成的共格界面对位错也有阻碍作用，因此含有碳化硅纳米插入层的AlCrTiN涂层具有高的硬度、弹性模量和耐磨性，最大硬度可达到41.5GPa，可以在复杂的高速切削环境下工作。
Description
技术领域
本发明涉及保护性涂层技术领域，尤其涉及一种含有碳化硅纳米插入层的涂层及其制备方法。
背景技术
由于制造业日益飞速的发展，各种生产环境也日益复杂，刀具面临的工作环境越来越恶劣。传统的合金涂层功能不够全面，难以维持刀具所需的性能。因此把刀具涂层的开发转向了新型材料。
高熵合金是一种新型合金，它具有高的混合熵值，元素之间一般形成简单的固溶体相，力学性能较好，还可以根据加入不同的组分元素，得到更全面的性质。高熵合金氮化物薄膜的力学性能较好，被学者们应用在保护性涂层上；纳米多层膜具备“模板效应”，在特定的调制周期内，在模板层的作用下，调制层能够转化为与模板层相同的晶体结构，或者从非晶转为晶体，两层之间形成共格外延生长，从而导致硬度升高。
现有技术中已有制备高熵合金氮化物基纳米多层膜的相关记载，如中国专利201811089578.3公开了一种TiN/ZrN纳米多层涂层，包括基体和交替沉积的TiN层和ZrN层，涂层的硬度高达28GPa以上；中国专利201810196889.3公开了一种CrAlN/TiAlN纳米多层硬质涂层的制备方法，采用Ti作为过渡层溅射靶材，用CrAl合金靶和TiAl合金靶作为多层膜溅射靶材，溅射出来的金属离子与N2发生反应形成氮化物并沉积在基底上形成致密的表面涂层；中国专利201310082478.9公开了一种Ti/TiCrN纳米多层涂层叶轮，Ti/TiCrN纳米多层涂层叶轮可以保持较高硬度的同时提高涂层的韧性和与基体间的结合强度，从而提高涂层的耐冲击性和耐磨性；中国专利200910055595.X公开了一种TiC/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法，TiC/Si3N4高硬度纳米多层涂层由TiC层和Si3N4层交替沉积在金属、硬质合金或陶瓷基底上形成，TiC/Si3N4纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性，而且具有高于40GPa的硬度。
然而，上述现有的涂层仍存在着硬度和耐磨性无法兼顾的问题，不能满足高速切削和干式切削的性能要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种含有碳化硅纳米插入层的涂层及其制备方法。本发明提供的涂层兼具高硬度和高耐磨的优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含有碳化硅纳米插入层的涂层，包括交替层叠设置的AlCrTiN层和SiC纳米插入层，所述SiC纳米插入层位于两层AlCrTiN层之间。
优选地，所述涂层的总厚度为1.5～3.5μm。
优选地，所述AlCrTiN层的厚度独立地为6～8nm，所述SiC纳米插入层的厚度独立地为0.2～1.2nm。
优选地，所述SiC纳米插入层的厚度独立地为0.2～0.5nm。
优选地，所述AlCrTiN层的厚度为7.5nm。
本发明还提供了上述技术方案所述的含有碳化硅纳米插入层的涂层的制备方法，包括以下步骤：
交替使用AlCrTi靶和SiC靶，在基体表面进行多靶磁控溅射，形成交替层叠设置的AlCrTiN层和SiC纳米插入层，得到所述含有碳化硅纳米插入层的涂层。
优选地，所述基体使用前还包括清洗，所述清洗为对所述基体抛光处理后，依次使用无水酒精和丙酮超声清洗再放入真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2～4Pa，对基体进行中频离子轰击，所述中频离子轰的功率为80～100W，时间为30min，所述使用无水酒精和丙酮超声清洗的超声功率独立地为15～30kHz，时间独立地为5～10min。
优选地，所述AlCrTi靶为纯度99.99％的合金靶，所述SiC靶的纯度为99.99％，所述AlCrTi靶和SiC靶的直径均为75mm，靶基距独立地为3～7cm。
优选地，所述多靶磁控溅射时的Ar气流量为10～20sccm，N2气流量为10～20sccm；总气压范围为0.3～0.5Pa。
优选地，所述AlCrTi靶的溅射功率为100～200W，时间为10～20s；所述SiC靶的溅射功率为100～200W，时间为2～10s。
本发明提供了一种含有碳化硅纳米插入层的涂层，包括交替层叠设置的AlCrTiN层和SiC纳米插入层，所述SiC纳米插入层位于两层AlCrTiN层之间。本发明综合利用了AlCrTiN层和SiC纳米插入层，得到了兼具高硬度和高耐磨的涂层，能够弥补传统合金在刀具涂层使用中的不足，拓宽了刀具涂层的研究范围。
进一步地，当所述SiC纳米插入层的厚度小于0.5nm时，SiC纳米插入层在AlCrTiN层的模板作用下发生非晶晶化转变，由非晶态生长转为立方相亚稳态生长，与模板层AlCrTiN层发生共格外延生长，从而促进AlCrTiN层的柱状晶生长，因此涂层的结晶性变强，硬度进一步得到提高，两层之间形成的共格界面对位错也有阻碍作用，因此含有碳化硅纳米插入层的AlCrTiN涂层具有高的硬度、弹性模量和耐磨性，最大硬度可达到41.5GPa，可以在复杂的高速切削环境下工作。
本发明提供了的制备方法具有工艺简单、成本低、效率的等优点。
附图说明
图1为本发明提供的含有碳化硅纳米插入层的涂层的结构示意图，其中Λ表示可无限重复；
图2为实施例2制得当含有碳化硅纳米插入层的涂层横截面的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种含有碳化硅纳米插入层的涂层，包括交替层叠设置的AlCrTiN层和SiC纳米插入层，所述SiC纳米插入层位于两层AlCrTiN层之间。
在本发明中，所述涂层的总厚度优选为1.5～3.5μm。
在本发明中，所述AlCrTiN层的厚度独立地为6～8nm，更优选为7.5nm，所述SiC纳米插入层的厚度独立地优选为0.2～1.2nm，更优选为0.2～0.5nm。在本发明中，当所述SiC纳米插入层的厚度独立地优选为0.2～0.5nm时，所述SiC纳米插入层在AlCrTiN层的模板作用下发生非晶晶化转变，由非晶态生长转为立方相亚稳态生长。
本发明还提供了上述技术方案所述的含有碳化硅纳米插入层的涂层的制备方法，包括以下步骤：
交替使用AlCrTi靶和SiC靶，在基体表面进行多靶磁控溅射，形成交替层叠设置的AlCrTiN层和SiC纳米插入层，得到所述含有碳化硅纳米插入层的涂层。
在本发明中，所述基体使用前优选还包括清洗，所述清洗优选为对所述基体抛光处理后，依次使用无水酒精和丙酮超声清洗再放入真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2～4Pa，对基体进行中频离子轰击，所述中频离子轰的功率优选为80～100W，时间优选为30min，所述使用无水酒精和丙酮超声清洗的超声功率独立地优选为15～30kHz，时间独立地优选为5～10min。
在本发明中，所述基体优选为金属、硬质合金、陶瓷或塑料。
在本发明中，所述AlCrTi靶优选为纯度99.99％的合金靶，所述SiC靶的纯度优选为99.99％，所述AlCrTi靶和SiC靶的直径均优选为75mm，靶基距独立地优选为3～7cm。
在本发明中，所述多靶磁控溅射时的Ar气流量优选为10～20sccm，更优选为15sccm，N2气流量优选为10～20sccm，更优选为15sccm；总气压范围优选优选为0.3～0.5Pa，更优选为0.4Pa。在本发明中，所述多靶磁控溅射优选在多靶磁控溅射仪中进行。
在本发明中，所述AlCrTi靶的溅射功率优选为100～200W，更优选为150W，时间优选为10～20s，更优选为18s；所述SiC靶的溅射功率优选为100～200W，更优选为150W，时间优选为2～10s。本发明通过控制溅射功率和时间可以控制每一层的厚度。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的含有碳化硅纳米插入层的涂层及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明所用的制备、表征和测量仪器：
JGP-450型磁控溅射系统，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司
D/MAX 2550VB/PC型X射线衍射仪，日本理学株式会社
NANO Indenter G200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司
Tecnai G2 20型高分辨透射电子显微镜，美国FEI公司
Quanta FEG450型扫描电子显微镜，美国FEI公司
实施例1
金属基体抛光处理，然后依次使用无水酒精和丙酮超声清洗(无水酒精和丙酮超声清洗的超声功率均为30kHz，时间均为5min)再放入真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在24Pa，对基体进行中频离子轰击(功率为80W，时间为30min)。
交替使用AlCrTi靶和SiC靶，在金属基体表面进行多靶磁控溅射，形成AlCrTiN层和SiC纳米插入层，多靶磁控溅射参数：Ar气流量为10sccm，N2气流量为10sccm；工作气压为0.3Pa；AlCrTi靶溅射功率150W，时间18s；SiC靶溅射功率150W，时间2s。
所得含有碳化硅纳米插入层的涂层的结构示意图如图1所示。经检测，得到的AlCrTiN层厚度为7.5nm，SiC纳米插入层厚度为0.2nm，总厚度为2μm，硬度为36.5GPa，涂层磨损率为8.3×10-6mm3/N m。
实施例2
与实施例1相同，区别在于总气压为0.4Pa，AlCrTi靶溅射功率150W，时间为18s；SiC溅射功率150W，时间5s。
经检测，得到的AlCrTiN层厚度为7.5nm，SiC纳米插入层厚度为0.5nm，总厚度为2.4μm，硬度为38.1GPa，涂层磨损率为5.7×10-6mm3/N m。
图2为实施例2制得当含有碳化硅纳米插入层的涂层横截面的透射电镜照片，由图2可知，AlCrTiN层和SiC纳米插入层交替沉积形成纳米多层结构。
实施例3
与实施例1相同，区别在于Ar气流量为15sccm，N2气流量为20sccm；总气压为0.4Pa；靶溅射功率150W，时间18s；SiC靶溅射功率150W，时间8s。
经检测，得到的AlCrTiN层厚度为7.5nm，SiC纳米插入层厚度为0.8nm，总厚度为2.9μm，硬度为41.5GPa，涂层磨损率为2.4×10-6mm3/N m。
实施例4
与实施例1相同，区别在于Ar气流量为15sccm，N2气流量为15sccm；总气压为0.4Pa；AlCrTi靶溅射功率150W，时间18s；SiC靶溅射功率150W，时间10s。
经检测，得到的AlCrTiN层厚度为7.5nm，SiC纳米插入层厚度为1.0nm，总厚度为2.9μm，硬度为39.8GPa，涂层磨损率为4.8×10-6mm3/N m。
实施例5
与实施例1相同，区别在于Ar气流量为10sccm，N2气流量为20sccm；总气压为0.4Pa；AlCrTi靶溅射功率150W，时间18s；SiC靶溅射功率150W，时间12s。
经检测，得到的AlCrTiN层厚度为7.5nm，SiC纳米插入层厚度为1.2nm，总厚度为2.9μm，硬度为38.7GPa，涂层磨损率为8.1×10-6mm3/N m。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种含有碳化硅纳米插入层的涂层，其特征在于，具体为交替层叠设置的AlCrTiN层和SiC纳米插入层，所述SiC纳米插入层位于两层AlCrTiN层之间；所述AlCrTiN层的厚度独立地为7～8nm，所述SiC纳米插入层的厚度独立地为0.2～1.2nm。
2.根据权利要求1所述的含有碳化硅纳米插入层的涂层，其特征在于，所述涂层的总厚度为1.5～3.5μm。
3.根据权利要求1所述的含有碳化硅纳米插入层的涂层，其特征在于，所述SiC纳米插入层的厚度独立地为0.2～0.5nm。
4.根据权利要求1所述的含有碳化硅纳米插入层的涂层，其特征在于，所述AlCrTiN层的厚度为7.5nm。
5.权利要求1～4任一项所述的含有碳化硅纳米插入层的涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
交替使用AlCrTi靶和SiC靶，在基体表面进行多靶磁控溅射，形成交替层叠设置的AlCrTiN层和SiC纳米插入层，得到所述含有碳化硅纳米插入层的涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述基体使用前还包括清洗，所述清洗为对所述基体抛光处理后，依次使用无水酒精和丙酮超声清洗再放入真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2～4Pa，对基体进行中频离子轰击，所述中频离子轰的功率为80～100W，时间为30min，所述使用无水酒精和丙酮超声清洗的超声功率独立地为15～30kHz，时间独立地为5～10min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述AlCrTi靶为纯度99.99％的合金靶，所述SiC靶的纯度为99.99％，所述AlCrTi靶和SiC靶的直径均为75mm，靶基距独立地为3～7cm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多靶磁控溅射时的Ar气流量为10～20sccm，N2气流量为10～20sccm；总气压范围为0.3～0.5Pa。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述AlCrTi靶的溅射功率为100～200W，时间为10～20s；所述SiC靶的溅射功率为100～200W，时间为2～10s。
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