CN111138910B - 一种矿物水性红色浆及其制备方法和在纺织上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿物染料领域，具体涉及一种矿物水性红色浆及其制备方法和在纺织上的应用。所述矿物水性红色浆原料包括：氧化铁红粉4～7份，蒸馏水20～80份，分散剂1～3份，增稠剂0.5～1.5份。所述制备方法包括：将氧化铁红粉、水、一半分散剂混合，搅拌均匀，加入氧化锆珠，置于高速砂磨机中高速分散，继续向其中加入另一半分散剂、增稠剂，提高速度继续研磨分散，研磨至浆料均匀无大体积颗粒，平均粒径600～700nm的矿物水性红色浆。本发明制成的矿物水性红色浆颗粒均匀性好，稳定性高，可与水以无限比例混合，可用于户外装备、床上用品等的着色，着色力好，健康绿色，经济环保。
Description
技术领域
本发明属于矿物染料领域，具体涉及一种矿物水性红色浆的制备方法及在纺织品上的应用。
背景技术
合成染料虽价格低廉，但对环境很不友好，部分合成染料中间体甚至致癌。随着国际、国内对于环保、绿色理念的倡导，天然染料再次回到人们视线。天然染料分植物染料和矿物染料。矿物染料在我国拥有悠久的应用历史，朱砂、辰砂、石黄等不仅用于绘画颜料、陶器染色，我国是世界上最早利用“石染”染制衣物的国家。另外，鉴定古代遗址中的染料、染色器具发现我国古代已经较好地掌握了矿石粉碎、研磨、涂染的技术。
植物染料服装、床上用品等的群众接受度已越来越高。而矿物染料用于纺织品上的染色依旧默默无闻。原因在于应用到织物染色的矿物染料少之又少；矿物研磨技术复杂，难以研磨至能附着到织物纤维内部的颗粒大小；而小颗粒的矿物染料极易团聚，且易褪色和色泽差现象。导致目前矿物染料在涂料等方面有较多应用，但仍难以将其应用到纺织品上。如CN201310014623.X一种多用途氧化铁红水性色浆的制备方法，其该色浆是用于建筑涂料中，制备过程中低速研磨，分散剂为马来酸酐苯乙烯铵盐共聚物溶液，成品分散性好但最终粒径≤20μm，对于涂料而言能够起到遮盖、显色作用，但对于纺织品染色易形成明显染色色点，因此不能用于纺织品染色。根据市场上纺织品根据GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》、GB/T 8426-1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度》的标准要求，使得矿物染料成功应用到纺织品的难度很大。其中在“纯棉织物的天然矿物颜料染色，杨群”等现有技术中涉及矿物染料分散体进行织物染色，为了提高颜料颗粒的染色牢度，均需要对纺织物进行改性，使改性织物与颜料颗粒表面发生反应。该操作复杂且成本高，在工业化操作时，很难对大规模的织物进行改性。而且除了染色不均匀外，对矿物染料的应用存在很大影响的，就是矿物染料的储存稳定性问题。因为如果其储存差，当下游客户使用时，已经出现分层，颜料粒径团聚变大等问题，则导致矿物染料无法再使用。“矿物颜料纳米化及在纺织品上染色的探索”中研究了矿物颜料的分散稳定性，得到的分散液在5天内粒径变化很大，且不可预知长久放置其粒径变化，矿物颜料的分散稳定差，在储存中，粒径变化后，甚至出现分散。所以解决的矿物颜料的储存稳定性，是急需解决的问题之一。
因此开发一种能应用到纺织品上的矿物水性色浆，且分散稳定性好，将大有应用前景。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种矿物水性红色浆的制备方法及在纺织品上的应用。通过机械研磨方式，优化操作参数，大幅降低并平均化氧化铁红粒径，提高色泽，制备一种可用于纺织品上的矿物水性红色浆。
本发明采用的技术方案是：一种矿物水性红色浆的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数计，矿物水性红色浆原料为：氧化铁红粉4～7份、蒸馏水20～80份、分散剂1～3份、增稠剂0.5～1.5份。
(1)取氧化铁红粉(10～40μm)、蒸馏水、一半质量的分散剂混合，充分搅拌均匀，得混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液置于高速砂磨机料罐中，以一定球料比加入氧化锆珠，调节速度至3000～3500r/min，高速研磨分散3～4h，此时色浆中氧化铁的粒径1.4～1.8μm；
(3)然后向步骤(2)所得的浆料中加入另一半质量分散剂、增稠剂，将分散速度调高至4000r/min，继续高速分散2.5～4h，研磨分散结束，制得平均粒径600～700nm的天然矿物水性红色浆。
其中，步骤(1)、(3)所述分散剂为：马来酸酐-苯乙烯共聚物、马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物、NNO、PVP-K30、PVA、甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种；
作为优选，分散剂选自马来酸酐-苯乙烯共聚物、马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物、甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种；进一步优选为马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物。
其中，步骤(2)所述的氧化锆珠为直径0.4～1.2mm的95锆珠。作为优选，采用的直径0.6mm和0.4mm的锆珠以质量比2:3复配使用。
进一步优选，步骤(2)所述的球料比为10:1～12:1。本发明10:1～12:1的球料比是经过大量实验筛选处理的优选条件，在此条件下才能更好得到预期粒径的氧化铁红。
研磨时分散剂需要分两次加入，开始时第一次加入一半剂量，研磨3～4h后所得半成品色浆中氧化铁的粒径在1.4～1.8μm左右，加入另一半剂量继续研磨，所得成品色浆中氧化铁的粒径在600～700nm。
实验证明，研磨时分散剂分两次加入。能使分散剂充分全包覆在氧化铁粒子表面，研磨更充分，研磨后粒径在600～700nm，且最终染色没有色点。而一次性加入分散剂，在其他条件等同的情况下研磨后粒径在750nm～850nm，且最终染色有少许色点。其中，平均粒径限定在600～700nm是经过大量实验筛选处理的优选条件，氧化铁的粒径小于600nm容易团聚，团聚以后很难再次打开，储存稳定性差。如果氧化铁大于700nm，会出现上色不均匀，出现较多色点，染色均匀性差，储存稳定性差。经过检测，将制备的粒径600～700nm的氧化铁进行染色不仅分散性好，着色力高，而且天然矿物水性红色浆室温放置6个月后无变化，经过测试粒径依然显示600～700nm。
本发明制得的矿物水性红色浆的使用方法：矿物水性红色浆25～50g/L、粘合剂25～50g/L搅拌均匀配成浸轧液，对织物(棉、麻、丝、毛等)进行二浸二轧染色整理，对于吸水性差、厚实的织物可以采用浸渍-浸轧法染色。染色后的织物平铺于鼓风干燥烘箱中85℃烘干，再以120℃焙烘50s。
所述粘合剂为聚氨酯、聚苯乙烯、丙烯酸酯等常规粘合剂中的一种均可，不仅限于此。
棉、麻、丝、毛等均可用此染色浆进行染色，染色前无需前处理或改性。浸轧液倒入轧槽，直接将未处理过的织物卷入轧辊染色；吸水性差、厚的织物先对其进行浸渍，吸水性不同按不同浴比浸渍5～10min，充分浸透溶液后通过轧车，轧液率65％～70％。平铺于鼓风干燥箱中85℃烘干(对于大生产此步可省略)，120℃定型30～50s。不需要其他条件的调节。
本发明的优点包括：
(1)本发明优选得到600～700nm的氧化铁粒径，矿物水性红色浆颗粒小，稳定性好，储存时不易再发生团聚而沉降分层，着色力高，水溶性好，经济环保，绿色健康，可用于织物着色、建筑装饰、皮革、造纸等诸多领域。结合轧车的两轧辊间的压力配合粘合剂使粒子更牢固地粘附在织物上，不易脱落。
(2)本发明采用矿物氧化铁做原料，对环境友好，具有不刺激皮肤的特点；使用方法简单，无需使用大量水且不产生大量废水，节省劳力；染料染色得色好，氧化铁红属于金属氧化物，是自然界中存在的稳定性好的矿物，耐碱性好、耐气候性好、耐日光性好，不易在强日光、强湿度下变性，耐日晒牢度可达5级，耐皂洗牢度可达4～5级。
(3)分散剂分两次加入，能使分散剂充分全包覆在氧化铁粒子表面，研磨更充分，最终研磨得到的矿物水性红色浆颗粒均匀性好，稳定性高，染色没有色点。且可与水以无限比例相溶，可用于户外装备、床上用品等的着色，着色力好，健康绿色，经济环保。
附图说明
图1为实施例1亚麻布料染色后的效果图。
图2为实施例2针织棉布料染色后的效果图。
图3为实施例3真丝布料染色后的效果图。
图4为对比例1涤纶布料染色后的效果图。
图5为对比例2制备的染色浆染色后的效果图。
图6为对比例3制备的染色浆染色后的效果图。
图7为实施例1染色浆静置六个月后的情况。
图8为对比例3的染色料静置0.5h后的情况。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体的条件，按照常规条件进行选择。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种矿物水性红色浆的制备方法，配方如下：
粒径20μm的氧化铁红粉6份，蒸馏水60份，分散剂1.5份，增稠剂0.5份。其中分散剂为马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物(购自如:辽宁科隆精细化工股份有限公司)、增稠剂为羟甲基纤维素。
按配方重量将氧化铁红粉、蒸馏水、一半质量的分散剂，搅拌均匀，以球料比12:1加入氧化锆珠(直径0.6mm和0.4mm的锆珠以质量比2:3复配)，置于高速砂磨机中在3500r/min的速度下高速分散4h，继续向其中加入增稠剂、另一半质量分散剂，在4000r/min的速度下分散2.5h。研磨后浆料均匀无大体积颗粒，得到矿物水性红色浆。
应用工艺：矿物水性红色浆用量30g/L，粘合剂(如聚氨酯)用量30g/L混合均匀(矿物水性红色浆和粘合剂(如聚氨酯)加水混合均匀配成，如1L染色浆里含30g矿物水性红色浆和30g粘合剂)，倒入轧车槽内，将某户外运动品牌亚麻上衣布料，放入浴比1:20染色浆浸泡、浸透后通过轧车，二浸二轧，轧液率70％，90℃平铺烘干，120℃焙烘50s定型。
染色后的图片如图1所示，从图1中可以看出，染色均匀性好，不存在花斑、色点等现象。
染色K/S值为1.2741，染色均匀表面无色点。干磨牢度4-5级，湿磨牢度3-4级；皂洗牢度白布沾色4-5级，原样变色4级；日晒牢度5级。(检测标准：GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》、GB/T 8426-1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度》)
浆料均匀无大体积颗粒，平均粒径635nm；静置6个月未出现分层现象，且粒径仍保持635～650nm，将静置后的浆料再进行染色，能取得与上述等同的效果。图7为静置六个月后的色浆，本发明制备得色浆稳定性好。适宜长时间存放。
实施例2
一种矿物水性红色浆的制备方法，配方如下：
粒径20μm氧化铁红粉7份，蒸馏水70份，分散剂2份，增稠剂0.5份。其中分散剂为马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物(购自辽宁科隆精细化工股份有限公司)、增稠剂为羟甲基纤维素。
按配方重量将氧化铁红粉、蒸馏水、一半分散剂混合，搅拌均匀，以球料比12:1加入氧化锆珠，置于高速砂磨机中在3500r/min的速度下高速分散4h，继续向其中加入增稠剂、另一半分散剂，在4000r/min的速度下研磨分散3～4h，研磨后的浆料均匀无大体积颗粒，得到矿物水性红色浆。
应用工艺：矿物水性红色浆用量35g/L，粘合剂(如聚氨酯)用量25g/L，混合均匀(矿物水性红色浆和粘合剂加水混合均匀，配成染色浆)，倒入轧车槽内，对某品牌纯棉床上用品四件套二浸二轧，轧液率70％，95℃平铺烘干，130℃焙烘40s定型。
染色后的图片如图2所示，从图2中可以看出，染色均匀性好，不存在花斑、色点等现象。
染色K/S值为1.3525，染色均匀表面无色点。干磨牢度4-5级，湿磨牢度3-4级；皂洗牢度白布沾色4-5级，原样变色4级；日晒牢度5级。(检测标准：GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》、GB/T 8426-1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度》)浆料均匀无大体积颗粒，平均粒径620nm；静置6个月未出现分层现象，且粒径仍保持620～630nm，将静置后的浆料再进行染色，能取得与上述等同的效果。
实施例3
一种矿物水性红色浆的制备方法，配方如下：粒径20μm的氧化铁红粉6份，蒸馏水60份，分散剂1.8份，增稠剂0.5份。其中分散剂为马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物(购自辽宁科隆精细化工股份有限公司)、增稠剂为羟甲基纤维素。
制备工艺：按配方重量将氧化铁红粉、水、一半分散剂混合，搅拌均匀，以球料比11:1加入氧化锆珠，置于高速砂磨机中在3500r/min的速度下高速分散4h，向其中加入增稠剂、另一半分散剂，在4000r/min的速度下研磨分散3.5～4h，研磨后浆料均匀无大颗粒，得到矿物水性红色浆。
应用工艺：矿物水性红色浆用量30g/L，粘合剂(如聚氨酯)用量20g/L，混合均匀(即矿物水性红色浆和粘合剂加水混合均匀，配成染色浆)，将真丝睡裙浸泡，浴比1:10，取出通过轧车，二浸二轧，染色好的真丝睡裙80℃平铺烘干，熨烫整理。
染色后的图片如图3所示，从图3中可以看出，染色均匀性好，不存在花斑、色点等现象。
染色K/S值为1.2301，染色均匀表面无色点。干磨牢度4-5级，湿磨牢度3-4级；皂洗牢度白布沾色4-5级，原样变色4级；日晒牢度5级。(检测标准：GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》、GB/T 8426-1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度》)浆料均匀无大体积颗粒，平均粒径626nm；静置6个月未出现分层现象，且粒径仍保持626～635nm，将静置后的浆料再进行染色，能取得与上述等同的效果。
对比例1
对比例1与实施例3相比，主要区别在于，将真丝材质替换成涤纶。
一种矿物水性红色浆的制备方法，配方如下：粒径20μm的氧化铁红粉6份，蒸馏水60份，分散剂1.8份，增稠剂0.5份。其中分散剂为马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物(购自辽宁科隆精细化工股份有限公司)、增稠剂为羟甲基纤维素。
制备工艺：按配方重量将氧化铁红粉、水、一半质量分散剂混合，搅拌均匀，以球料比11:1加入氧化锆珠，置于高速砂磨机中在3500r/min的速度下高速分散4h，向其中加入增稠剂、另一半质量分散剂，在4000r/min的速度下分散3.5～4h，研磨至浆料均匀无大颗粒，得到矿物水性红色浆。
应用工艺：矿物水性红色浆用量30g/L，粘合剂(如聚氨酯)用量20g/L，混合均匀(矿物水性红色浆和粘合剂加水混合均匀，配成染色浆)，取涤纶面料浸泡，浴比1:10，取出通过轧车，二浸二轧，染色好的涤纶面料80℃平铺烘干，熨烫整理。
染色K/S值为0.1071，染色均匀表面无色点。干磨牢度4-5级，湿磨牢度4-5级；皂洗牢度白布沾色5级，原样变色4级；日晒牢度5级。(检测标准：GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》、GB/T 8426-1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度》)
图4为涤纶染色效果对比，涤纶纤维上色浅，染色K/S值较低。说明配制的矿物水性红色浆不建议用于合成纤维染色，该矿物水性红色浆更适用于天然纤维如亚麻、真丝、纯棉纤维均可直接轧染上色，能达到优异的染色效果。
附说明：牢度数据比实施例稍好的原因在于对比例的染色值低，上色浅，掉色与原样比较难以看出。
对比例2
对比例2与实施例1相比，主要区别在于：采用市面上购入的纳米级氧化铁红(包装、销售均称其粒径30nm)配制染色料。
将市售宣传、包装均显示粒径30nm的氧化铁红粉6份、与蒸馏水60份，分散剂1.5份，增稠剂0.5份，其中分散剂分两次加入，超声分散混合均匀制成色浆。其中分散剂为马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物(购自辽宁科隆精细化工股份有限公司)、增稠剂为羟甲基纤维素。
经检测，市售30nm氧化铁红。制成的色浆放置后易沉淀分层，静置立刻分层，上层清液下层暗红色沉淀，继续超声也无法使其保持分散均匀。
采用与实施例2相同的浸轧方法，浸轧后亚麻布面明显有斑驳色点(如图5)，整体颜色发暗，无明显红的颜色，如图，所以无法直接使用纳米级氧化铁，同时也证明了粒径小的氧化铁经贮存后易发生再次团聚。
对比例3
对比例3与实施例1相比，矿物水性红色浆成分相同，主要区别在于：原料为市售600-700nm氧化铁红，其余浆料成分与实施例1相同。
按配方重量将600-700nm氧化铁红粉、蒸馏水、分散剂、增稠剂混合，混合后超声分散10～30min，得粒径为600～700nm的矿物浆料。
相同成分混合后矿物浆料后静置0.5h就发生分层，超声后也难以继续使用，如图8所示。
采用与实施例1相同的浸轧方法，染色K/S值0.4141，K/S值太小，染色颜色浅，与辊轧平行方向的布面两端有明显色点。
对比例4
一种矿物水性红色浆的制备方法，配方如下：粒径5μm的氧化铁红粉6份，蒸馏水60份，分散剂1.5份，增稠剂0.5份。其中分散剂为马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物(购自辽宁科隆精细化工股份有限公司)、增稠剂为羟甲基纤维素。
按配方重量将氧化铁红粉、蒸馏水、一半分散剂混合，搅拌均匀，以球料比12:1加入氧化锆珠，置于高速砂磨机中在3500r/min的速度下高速分散4h，继续向其中加入增稠剂、另一半分散剂，在4000r/min的速度下分散2.5h。研磨得到的色浆取30g/L加30g/L无醛粘合剂二浸二轧染色亚麻。
矿物水性红色浆用量30g/L，粘合剂用量30g/L，混合均匀(矿物水性红色浆和粘合剂加水混合均匀，配成染色浆)，将某户外运动品牌亚麻上衣布料放入浴比1:20染色浆浸泡、浸透后通过轧车，二浸二轧，轧液率70％，90℃平铺烘干，120℃焙烘50s定型。
染色K/S值为1.2812，染色均匀表面无色点。干磨牢度4-5级，湿磨牢度3-4级；皂洗牢度白布沾色4-5级，原样变色4级；日晒牢度5级。(检测标准：GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》、GB/T 8426-1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度》)
现制成的浆料均匀无大体积颗粒，平均粒径547nm；该矿物水性红色浆静置15天后轻微的分层，因为此时出现了少许团聚，检测后粒径达到790nm。分层后的色浆再按上述方法浸轧亚麻面料，明显出现色点。
对比例5
一种矿物水性红色浆的制备方法，配方如下：粒径60μm的氧化铁红粉6份，蒸馏水60份，分散剂1.5份，增稠剂0.5份。
其中分散剂为马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物(购自辽宁科隆精细化工股份有限公司)、增稠剂为：羟甲基纤维素。
按配方重量将氧化铁红粉、蒸馏水、一半分散剂混合，搅拌均匀，以球料比12:1加入氧化锆珠，置于高速砂磨机中在3500r/min的速度下高速分散4h，继续向其中加入增稠剂、另一半分散剂，在4000r/min的速度下分散2.5h。研磨得到矿物水性红色浆。
矿物水性红色浆用量30g/L，粘合剂用量20g/L，混合均匀(矿物水性红色浆和粘合剂加水混合均匀，配成染色浆)，将某户外运动品牌亚麻上衣布料放入浴比1:20染色浆浸泡、浸透后通过轧车，二浸二轧，轧液率70％，90℃平铺烘干，120℃焙烘50s定型。
现制成的浆料的染色K/S值为0.0812，表面布满色点，基本无法上色。
现制成的浆料平均粒径1.615μm，静置24h后分层，超声后也无法继续使用。
对比例6-9
对比例6-9与实施例1相比，区别在于：仅改变分散剂种类，其它操作与实施例1相同。
表1
从表1可知，马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物分散剂是优选后，相比于其它常规分散剂，更有利于本发明制备的矿物水性色浆的上色和稳定。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。以上描述了本发明的可选实施方案，以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明方案，已经对一些常规技术方面进行了简化和省去。本领域技术人员应该理解源自这方面的变型，均在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种矿物水性红色浆的制备方法，其特征在于，按重量份数计，矿物水性红色浆的原料组成包括：氧化铁红粉4～7份、蒸馏水20～80份、分散剂1～3份、增稠剂0.5～1.5份，研磨分散后得矿物水性红色浆; 原料氧化铁红粉的平均粒径为10～40μm；矿物水性红色浆的平均粒径为600～700nm；
制备步骤：
(1)取氧化铁红粉、蒸馏水、一半质量的分散剂混合，充分搅拌均匀得混合液；
(2)将步骤(1)混合液置于高速砂磨机料罐中，按一定球料比加入氧化锆珠，调节速度至3000～3500r/min，高速研磨分散；
(3)继续向步骤(2)所得的浆料中加入另一半分散剂、增稠剂，将分散速度调高至4000r/min，继续高速研磨分散，制得平均粒径600～700nm的天然矿物水性红色浆；
分散剂为马来酸酐-丙烯酸甲酯聚合物；增稠剂为羟甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述矿物水性红色浆的制备方法，其特征在于：所述氧化锆珠为直径0.4～1.2mm的95锆珠；氧化锆珠与氧化铁红粉质量比为10:1～12:1。
3.一种根据权利要求1或2所述方法制备的矿物水性红色浆的应用，其特征在于，将矿物水性红色浆、粘合剂和水混合，搅拌均匀配成浸轧液，对织物进行二浸二轧染色整理，染色后干燥、焙烘定型，完成染色。
4.根据权利要求3所述矿物水性红色浆的应用方法，其特征在于：所述的织物材质为棉、麻、丝或毛。
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