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CN111122398A - 一种微纳颗粒的检测装置及方法 - Google Patents

一种微纳颗粒的检测装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微纳颗粒的检测装置及方法，装置包括样品腔室和至少两个测量腔室，各所述测量腔室与所述样品腔室之间开设有至少一个通孔，各所述测量腔室仅通过通孔与样品腔室连通，所述样品腔室中设有一公共电极，各所述测量腔室中分别设有一测量电极，所述样品腔室的第一端设有第一液体驱动装置，所述公共电极接地。本发明通过设有多个测量腔室并在各所述测量腔室与所述样品腔室之间开设有通孔，从而实现对通过通孔的微纳颗粒进行直径和浓度的检测，有效解决了无法测量宽粒径分布的样本溶液中微纳颗粒的粒径分布的问题。本发明可广泛应用于微纳颗粒检测领域中。

Description

一种微纳颗粒的检测装置及方法
技术领域
本发明涉及微纳颗粒检测技术领域，尤其涉及一种微纳颗粒的检测装置及方法。
背景技术
颗粒大小作为一项重要的物理参数，基于颗粒物质的特殊属性，颗粒物质被广泛地应用于医药、化工、材料等领域，在颗粒物质的应用中，对于微纳颗粒物质(粒径在1nm～10um，以下简称为微纳颗粒)的粒径分布等属性的测量十分重要。
目前，常用的颗粒测量设备包括光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜，但由于光学显微镜分辨率较低，使用光学显微镜很难观测到尺寸小于300纳米的颗粒，不适用于微纳颗粒的测量。
扫描电子显微镜和透射电子显微镜可以观察颗粒粒径，但是有限的视野无法全面准确地代表样品的粒径分布。并且对于生物颗粒样品或者需要在溶液状态下测量的颗粒样品并不能获得真实的形态信息。
马尔文粒度分析仪的动态光散射法能够快速进行大规模的颗粒检测,但其不能提取单个颗粒的特征,不能进行混合颗粒的分辨与识别，对于宽粒径分布的样本无法准确的给出粒径分布。
库尔特原理是测量粒径的经典方法，利用电解液中的颗粒随电解液通过小孔管时,取代相同体积的电解液,在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化,产生电位脉冲来测量颗粒的体积大小。但是库尔特原理受限于小孔的孔径(颗粒太大容易堵塞小孔，颗粒太小信号太弱测量不准)，不能测量太宽范围的粒径分布的样品。
因此，现有技术中仍存在无法测量宽粒径分布的样本溶液中微纳颗粒的粒径分布的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种微纳颗粒的检测装置及方法。
第一方面，本实施例提供了一种微纳颗粒的检测装置，包括样品腔室和至少两个测量腔室，各所述测量腔室与所述样品腔室之间开设有至少一个通孔，各所述测量腔室仅通过通孔与样品腔室连通，所述样品腔室中设有一公共电极，各所述测量腔室中分别设有一测量电极，所述样品腔室的第一端设有第一液体驱动装置，所述公共电极接地。
在一种可能实现方式中，所述样品腔室在靠近第一端处设有样品管，所述样品管的第一端设有第二液体驱动装置，所述样品管的第二端设置于样品腔室中第一端的正中央。
在一种可能实现方式中，所述通孔的直径范围是10nm～10um。
在一种可能实现方式中，相同测量腔室对应的通孔的直径均相同，不同测量腔室对应的通孔的直径均不相同。
在一种可能实现方式中，各所述通孔的直径大小沿液体流动方向由小到大设置。
在一种可能实现方式中，各所述通孔的直径大小呈梯度变化设置。
在一种可能实现方式中，各所述测量电极的电压或电流沿液体流动方向由小到大设置。
在一种可能实现方式中，各所述测量电极的电压或电流呈梯度变化设置。
第二方面，本实施例提供了一种应用于所述的微纳颗粒的检测装置的检测方法，包括以下步骤：
对测量电极施加电压或电流；
通过第一液体驱动装置输出含有待测微纳颗粒液的电解液样品；
检测测量电极在微纳颗粒进入通孔前的电流稳定值H和在微纳颗粒进入通孔后的电流变化最大幅度值h；
根据电流稳定值H和电流变化最大幅度值h，得出所述微纳颗粒的等效体积；
根据所述有效体积，得出所述微纳颗粒的等效直径。
在一种可能实现方式中，所述检测方法还包括以下步骤：
统计所有测量腔室中的微粒总数；
根据微粒总数和加入的电解液样品的样品体积，得出待测微纳颗粒液的浓度。
本发明的有益效果是：
本发明一种微纳颗粒的检测装置及方法通过设有多个测量腔室并在各所述测量腔室与所述样品腔室之间开设有通孔，从而实现对通过通孔的微纳颗粒进行直径和浓度的检测，有效解决了无法测量宽粒径分布的样本溶液中微纳颗粒的粒径分布的问题。
附图说明
图1是本发明一种微纳颗粒的检测装置一个实施例的结构示意图；
图2是本发明一种微纳颗粒的检测装置另一个实施例的结构示意图；
图3是本发明一种微纳颗粒的检测装置一个实施例中的电场示意图；
图4是本发明检测方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。
参考图1，本实施例提供了一种微纳颗粒的检测装置，包括样品腔室101和至少两个测量腔室102，各所述测量腔室102与所述样品腔室101之间开设有至少一个通孔，各所述测量腔室102仅通过通孔与样品腔室101连通，所述样品腔室101中设有一公共电极G，各所述测量腔室102中分别设有一测量电极103，所述样品腔室101的第一端设有第一液体驱动装置，所述公共电极G接地。
本实施例中，所在进行检测时，在每个测量电极103施加电压或者电流，然后通过第一液体驱动装置对样品腔室101和测量腔室102中填充电解液样品，所述电解液样品中含有待测微纳颗粒液，并且电解液样品在第一液体驱动装置的作用下从样品腔室101的第一端流动到另一端；当待测的微纳颗粒通过通孔，从样品腔室101进入到测量腔室102时，通过检测测量电极103上的电压或者电流的变化得到单个微纳颗粒的尺寸信息，从而得到样品的浓度、颗粒粒径分布。
参考图1，本实施例中样品腔室101采用毛细管实现，所述样品腔室101为一段直径10um的毛细管，样品腔室101中通过6个微孔分别与6个测量腔室102相连通，6个微孔的直径依次为100nm，200nm，400nm，800nm，1600nm，3200nm，孔深为500nm。样品腔室101中有一个公共电极G，测量腔室102的测量电极103依次为电极A，电极B，电极C，电极D，电极E，电极F。样品腔室101和测量腔室102中充满电解液样品，其中公共电极G接地，测量电极103A～F依次施加0.2V，0.4V，0.8V，1.5V，3.3V，6.5V的电压。如图3所示，在微孔与电极之间形成电场。
然后用第一液体驱动装置在左边推入含有待测的聚乙烯微球颗粒的电解液，聚乙烯微球粒径在30nm～1000nm，聚乙烯微球表面Zeta电位为负。当聚乙烯微球颗粒通过微孔与公共电极G之间的电场区域时，在电场力的作用下发生偏向，向微孔方向移动，最终在电场力的作用下通过微孔进入测量腔室102。
当微球颗粒没有进入微孔时，电流为一个电流稳定值H；当微纳颗粒进入到微孔，电流会出现一个大幅度的减小，由于库尔特原理，电流变化最大幅度值h正比于微纳颗粒的等效体积V，通过如下公式可计算出等效体积V。
V＝a*h/H；
其中，a为比例系数，与微孔的尺寸参数相关，a的值可以通过实验确定。
然后通过等效体积可以得到等效直径，当做立方体等效时，等效直径的3次方为等效体积，可以通过体积计算出等效直径。
当施加在测量电极103上的电压越高，电场场强越大，电场力作用越强。当一组粒径不一的微粒群随着电解液的流动从样品腔室101的左端流向右端，经过微孔附近时会被电场力的作用发生偏移，当微粒群经过1号微孔附近时，小颗粒被电场力的牵引通过1号微孔；此时，由于电场力偏弱，牵引不动大颗粒，大颗粒会在电解液的带动下往2号微孔流动；依次类推，由于约越往右端，测量腔室102的电压越来越高，电场力的作用越来越强，所能牵引的粒子越来越大，越往右端通过微孔的可以也越大；最终所有颗粒均通过不同微孔到达测量腔室102，实现了不同粒径的微粒的分流，同时也实现了使用不同孔径的微孔精确测量不同大小微粒的粒径。
通过统计所有测量腔室102检测到的微粒总数N，结合加入样品腔室101的样品体积VA，就可以得到计算待检测样品的浓度p＝N/VA。
参考图2，在一种可能实现方式中，所述样品腔室101在靠近第一端处设有样品管，所述样品管的第一端设有第二液体驱动装置N，所述样品管的第二端设置于样品腔室101中第一端的正中央。
本实施例中，样品腔室101为一段直径10um的毛细管，在样品腔室101的一端有第一液体驱动装置M；在同一端有一段直径为2um的样品管，样品一端有第二液体驱动装置N，样品管的另外一端在样品腔室101的居中位置；第一液体驱动装置M输出电解液，第二液体驱动装置N输出含有待测微纳颗粒的电解液；M与N的输液速度(10X10-2X2):(2X2)＝24:1，这样就能够在样品腔室101中形成稳定的鞘流，使得待测颗粒在样品腔室101的居中位置向右移动，这样的好处是待测微纳颗粒再经过电场力的偏转时，能够增加不同大小颗粒的偏转区分度。
在一种可能实现方式中，所述通孔的直径范围是10nm～10um。
在一种可能实现方式中，相同测量腔室102对应的通孔的直径均相同，不同测量腔室102对应的通孔的直径均不相同。
在一种可能实现方式中，各所述通孔的直径大小沿液体流动方向由小到大设置。其中，同一个测量腔室102中通孔的直径大小还是保持一致的，这里的由小到大设置针对的是不同测量腔室102对应的通孔。
在一种可能实现方式中，各所述通孔的直径大小呈梯度变化设置，直径可以是等差或等比方式设置。
在一种可能实现方式中，各所述测量电极103的电压或电流沿液体流动方向由小到大设置。
在一种可能实现方式中，各所述测量电极103的电压或电流呈梯度变化设置，电压或电流可以是等差或等比方式设置。
参考图4，本实施例提供了一种应用于所述的微纳颗粒的检测装置的检测方法，包括以下步骤：
对测量电极103施加电压或电流；
通过第一液体驱动装置输出含有待测微纳颗粒液的电解液样品；
检测测量电极103在微纳颗粒进入通孔前的电流稳定值H和在微纳颗粒进入通孔后的电流变化最大幅度值h；
根据电流稳定值H和电流变化最大幅度值h，得出所述微纳颗粒的等效体积；
根据所述有效体积，得出所述微纳颗粒的等效直径。
本实施例中，当微球颗粒没有进入微孔时，电流为一个电流稳定值H；当微纳颗粒进入到微孔，电流会出现一个大幅度的减小，由于库尔特原理，电流变化最大幅度值h正比于微纳颗粒的等效体积V，通过如下公式可计算出等效体积V。
V＝a*h/H；
其中，a为比例系数，与微孔的尺寸参数相关，a的值可以通过实验确定。
然后通过等效体积可以得到等效直径，当做立方体等效时，等效直径的3次方为等效体积，可以通过体积计算出等效直径。
在一种可能实现方式中，所述检测方法还包括以下步骤：
统计所有测量腔室102中的微粒总数；
根据微粒总数和加入的电解液样品的样品体积，得出待测微纳颗粒液的浓度。
本实施例中，通过统计所有测量腔室102检测到的微粒总数N，结合加入样品腔室101的样品体积VA，就可以得到计算待检测样品的浓度p＝N/VA。
从上述内容可知，本发明通过设有多个测量腔室102并在各所述测量腔室102与所述样品腔室101之间开设有通孔，从而实现对通过通孔的微纳颗粒进行直径和浓度的检测，有效解决了无法测量宽粒径分布的样本溶液中微纳颗粒的粒径分布的问题。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种微纳颗粒的检测装置，其特征在于：包括样品腔室和至少两个测量腔室，各所述测量腔室与所述样品腔室之间开设有至少一个通孔，各所述测量腔室仅通过通孔与样品腔室连通，所述样品腔室中设有一公共电极，各所述测量腔室中分别设有一测量电极，所述样品腔室的第一端设有第一液体驱动装置，所述公共电极接地。
2.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒的检测装置，其特征在于：所述样品腔室在靠近第一端处设有样品管，所述样品管的第一端设有第二液体驱动装置，所述样品管的第二端设置于样品腔室中第一端的正中央。
3.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒的检测装置，其特征在于：所述通孔的直径范围是10nm～10um。
4.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒的检测装置，其特征在于：相同测量腔室对应的通孔的直径均相同，不同测量腔室对应的通孔的直径均不相同。
5.根据权利要求4所述的一种微纳颗粒的检测装置，其特征在于：所述通孔的直径大小沿液体流动方向由小到大设置。
6.根据权利要求5所述的一种微纳颗粒的检测装置，其特征在于：各所述通孔的直径大小呈梯度变化设置。
7.根据权利要求1所述的一种微纳颗粒的检测装置，其特征在于：各所述测量电极的电压或电流沿液体流动方向由小到大设置。
8.根据权利要求7所述的一种微纳颗粒的检测装置，其特征在于：各所述测量电极的电压或电流呈梯度变化设置。
9.一种应用于权利要求1～8任一项所述的微纳颗粒的检测装置的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
对测量电极施加电压或电流；
通过第一液体驱动装置输出含有待测微纳颗粒液的电解液样品；
检测测量电极在微纳颗粒进入通孔前的电流稳定值H和在微纳颗粒进入通孔后的电流变化最大幅度值h；
根据电流稳定值H和电流变化最大幅度值h，得出所述微纳颗粒的等效体积；
根据所述有效体积，得出所述微纳颗粒的等效直径。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，还包括以下步骤：
统计所有测量腔室中的微粒总数；
根据微粒总数和加入的电解液样品的样品体积，得出待测微纳颗粒液的浓度。
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