CN111112634A

CN111112634A - 一种制备金属粉末的装置及方法

Info

Publication number: CN111112634A
Application number: CN202010053129.4A
Authority: CN
Inventors: 曹志强; 黄爱军
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2020-01-17
Filing date: 2020-01-17
Publication date: 2020-05-08

Abstract

本发明采用了全新的工艺路径，设计了一种高成材率、高品质、低成本的钛合金与高温合金粉末制备方法，可以采用新料或者返回料作为原料，通过一步法将熔炼和雾化结合直接获得金属粉末，大幅提高金属粉末制备的成材率，降低金属粉末制备的成本。

Description

一种制备金属粉末的装置及方法

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，尤其是指钛合金或者高温合金粉末的制备技术。

背景技术

钛及钛合金具有高强度、低密度和优异的抗腐蚀性能，这些特性使其在众多领域具有很强的吸引力。例如，飞机(高强度与低密度的结合)，航空发动机(高强度、低密度和高达550℃时良好的抗蠕变性能)，生物医学器件(抗腐蚀和高强度、良好的生物结合性)以及化工设备(耐蚀性)等。由于熔炼原料的海绵钛提炼过程复杂，加上钛独特的加工工艺和特殊的质量要求，导致在材料加工和构件制造过程中成材率较低，钛及钛合金棒材从海绵钛到制成加工材的成材率为40-60％，而加工成飞机零部件成材率只有10-25％左右，从而造成了钛材产品价格昂贵。

用粉末冶金方法或者3D打印制造零部件是一种少切屑或无切屑的近净成形加工工艺，金属的利用率可以大幅提高，是降低钛及钛合金零部件成本的一个重要途径。尽管粉末冶金的成材率理论上可以做到100％，但是其原料金属粉末的成材率却是困扰业界的一个重要问题。钛合金从原料到粉末需要经过冶炼、锻造、轧制、制粉多道工序，钛及钛合金粉末的成材率只有30-50％，中间产生大量无法利用的车削黑皮等废料，并且制粉工艺复杂，制粉设备价格昂贵并且生产能耗都非常高，导致了钛及钛合金粉末的价格高昂。这一因素也大大地制约了钛合金粉末冶金和3D打印的进一步发展和应用。

高温合金是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料；并具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。高温合金为单一奥氏体组织，在各种温度下具有良好的组织稳定性和使用可靠性，基于上述性能特点，且高温合金的合金化程度较高，又被称为“超合金”，是广泛应用于航空、航天、石油、化工、舰船的一种重要材料。目前，在先进的发动机上，高温合金已占总重量的一半，不仅涡轮叶片及燃烧室，而且涡轮盘甚至后几级压气机叶片也开始使用镍合金。

高温合金材料按制造工艺，可分为变形高温合金、铸造高温合金、粉末冶金高温合金和发散冷却高温合金。变形高温合金的合金化程度相对较低，因而高温强度也较低，但综合性能好，有较好的热加工塑性，可以通过热变形加工成不同形状的部件；铸造高温合金的合金化程度高，高温强度高，但难于或不可能进行热加工变形，因而采用精密铸造制成部件；粉末冶金高温合金是20世纪70年代发展起来的新材料，采用液态金属雾化喷粉或高能球磨机制粉，因此晶粒组织细小，偏析基本得到消除，所以热加工性得到显著改善，可以将难于变形的铸造高温合金转变成变形高温合金，制成高性能涡轮盘；发散冷却高温合金是金属粉末或丝网压制而成的多孔材料，冷却介质在多孔体表面形成稳定而连续的附面层，起到隔热冷却的效果，能在高达3500℃的极端高温下工作，通常作火箭发动机的喷注器面板。

采用粉末冶金的方法制备的高温合金,与传统的铸锻高温合金相比,具有组织均匀,无宏观偏析,以及屈服强度高、疲劳性能好等优点,克服常规工艺产生的偏析(不均匀),所使用的预合金化粉末的每个颗粒就是一个"显微钢锭",合金偏析只能在粉末颗粒的细小范围内发生,能够提高合金的综合性能,并且能减少切削加工量,提高了合金的利用率。特别是随着高温合金成分日趋复杂、零件尺寸不断增大,粉末冶金高温合金显示出更大的优越性。但是粉末冶金高温合金与粉末冶金钛合金一样面临着粉末的成材率低、价格昂贵等问题。

金属粉末的制备按破碎方式可以分为：双流雾化(气、水、油)、真空雾化、旋转雾化等方式。气体雾化技术是生产金属及合金粉末的主要方法。雾化粉末具有球形度高、粉末粒度可控、氧含量低、生产成本低以及适应多种金属及合金粉末的生产等优点,已成为高性能及特种合金粉末制备技术的主要发展方向。气体雾化的基本原理是用高速气流将液态金属流粉碎成小液滴并凝固成粉末的过程。其核心是控制气体对金属液流的作用过程,使气流的动能最大限度的转化为新生粉末表面能。

常规金属粉末的制备可以分为三个步骤：原料冶炼、棒材制造、棒材制粉。原料的冶炼是指采用金属原材料(海绵钛、金属镍等)按一定比例混合后采用真空感应炉(VIM)或者真空自耗炉(VAR)、电渣炉(ESR)等二联或者三联工艺熔炼成钛合金或高温合金母合金。棒材制造是指根据制粉设备需要将钛合金或者高温合金母合金铸锭通过剥皮、锻造、轧制、精整等工序得到小规格的棒材。棒材制粉是指采用制粉设备将钛合金或高温合金棒材熔化后形成细微粉末。这样的制备过程工艺复杂，需要将金属进行多次熔炼和重熔，并且多次进行表面车削以去除铸锭或者棒材表面的氧化物，整个过程能耗高、成材率低、成本稳定性差，导致了金属粉末在目前的市场上价格昂贵，在一定程度上限制了粉末冶金和3D打印技术应用和发展。

发明内容

本发明的目的在于，通过熔炼和雾化工序的结合，减少传统工艺中的重熔和剥皮等步骤，采用原料直接一步法制备金属粉末。提供一种制备金属粉末的装置及方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种制备金属粉末的装置，包括加料系统、熔炼室、雾化塔及真空系统，其特征在于，所述真空系统分别与熔炼室及喷雾塔连通；所述加料系统采用履带式加料机构，将原料运输到熔炼室；所述熔炼室内设有等离子枪、熔炼冷床和浇铸口，等离子枪设于熔炼室顶部并分别位于加料系统、熔炼冷床及水冷坩埚上方，用于融化原料、进行精炼、保持融化金属的过热度，熔炼冷床为铜制并带有水冷结构，浇铸口将融化金属从熔炼冷床上引到水冷坩埚；所述雾化塔内设有水冷坩埚和高压气体雾化喷嘴，所述水冷坩埚上口位于熔炼室内并与熔炼室内的浇铸口对应，水冷坩埚的底部与高压气体雾化喷嘴连接，在高速气流作用下熔融金属形成细微的粉末颗粒并进入雾化塔内，通过收集装置收集得到金属粉末。

优选地，所述冷床上方根据需要可以增设等离子枪，维持熔融金属的过热度。

本发明还提供了一种制备金属粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1:预备金属原料，所述原料为新料或返回料；所述金属为钛、钛合金或高温合金；

步骤2：熔炼及制粉：

凝壳制备：在冷床上铺放一层同牌号原料，将熔炼室抽真空，回填氦气，打开等离子枪，将原料完全熔化后，关闭等离子枪，原料凝固后形成凝壳；

熔炼：将准备好的原料放入制粉设备的加料系统中，加料系统将原料推送进入熔炼室，加料系统上方的等离子枪将原料熔化，原料熔化后流经冷床上的凝壳，其中的高密度夹杂物被捕捉到凝壳上，低密度夹杂物被冷床上方的等离子体火焰分解，冷床上方的等离子枪维持熔融金属的过热度，熔化金属在等离子体火焰的推动下流到浇注口，进过浇注口进入水冷坩埚；

制粉：水冷坩埚上方设有等离子枪，保证金属液体的过热度，熔融的金属通过水冷坩埚进入高压气体雾化喷嘴，雾化喷嘴采用氦气，在高速气流作用下熔融金属形成细微的粉末颗粒并进入雾化塔内；

步骤3：粉末筛选：

熔炼和制粉结束后，将雾化塔内的金属粉末取出，先进行混合均匀，然后采用筛选设备进行筛选，得到满足要求的金属粉末。

优选地，所述步骤1中，所述新料的处理包括：钛及钛合金根据需要的合金比例将海绵钛和其它合金元素混合均匀后压制成块；高温合金根据需要的合金比例将金属镍及合金元素混合均匀后制成块。

优选地，所述步骤1中，所述返回料的处理包括：同牌号的钛、钛合金或者高温合金切成小块后进行表面处理，去除表面氧化物和油污杂质。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本专利的制备方法可以使用返回料作为原料，使得金属粉末的成分更加稳定，成本大幅降低。

2、本专利设计的制备方法可以一次性得到金属粉末，免去了常规高温合金钛合金多次熔炼的过程，大幅降低了能源消耗。

3、本专利设计的制备方法避免了将铸锭或者棒材进行锻造或者轧制，减少了车削废料的产生，大幅提高了成材率。

4、本专利设计的制备方法减去了重熔、锻造、轧制等多道工序，大幅缩短了粉末制备的生产周期。

5、本专利设计的制备方法可以去除原料中的高密度、低密度夹杂物，提高粉末的质量水平。

6、本专利设计的制备方法可以使全过程的金属制成粉末后再次进行混合均匀，避免成分不均匀的问题。

附图说明

图1为本发明的制备金属粉末的装置的结构示意图；其中，1为加料系统，2为熔炼室，3为等离子枪，301为第一等离子枪，302为第二等例子枪，303为第三等离子枪，4为熔炼冷床，5为浇铸口，6为水冷坩埚，7为高压气体雾化喷嘴，8为雾化塔，9为真空系统，10为凝壳，11为熔融金属。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

如图1所示，本发明各实施例采用的制备金属粉末的装置，具体包括加料系统1、熔炼室2、雾化塔8及真空系统9，所述真空系统9分别与熔炼室2及喷雾塔8连通；所述加料系统1采用履带式加料机构，将原料运输到熔炼室2；所述熔炼室2内设有第一等离子枪301、第二等离子枪302，第三等离子枪303，熔炼冷床4和浇铸口5，等离子枪3均设于熔炼室顶部，其中，第一等离子枪301位于加料系统1上方用于融化原料、第二等离子枪302位于熔炼冷床4上方对熔融金属进行精炼，第三等离子枪303位于水冷坩埚6上方用于保持融化金属的过热度，熔炼冷床4为铜制并带有水冷结构，浇铸口5将融化金属从冷床上引到水冷坩埚6；所述雾化塔8内设有水冷坩埚6和高压气体雾化喷嘴7，所述水冷坩埚6上口位于熔炼室2内并与熔炼室2内的浇铸口5对应，水冷坩埚6的底部与高压气体雾化喷嘴7连接，在高速气流作用下熔融金属形成细微的粉末颗粒并进入雾化塔8内，后续粉末通过收集装置进行进行收集和筛分。

实例一：采用海绵钛+合金元素新料制备钛合金Ti-6Al-4V粉末

1、原料准备：将Al-V(50％wt)中间合金24.572kg、铝丝5.644kg、纯度为99.9％小颗粒海绵钛269.784kg，混合均匀并压制成块状，得到300kg原料；

2、熔炼及制粉：

凝壳制备：在熔炼冷床上铺放一层同牌号原料，将熔炼室抽真空，回填氦气，打开等离子枪，将原料完全熔化后，关闭等离子枪，原料凝固后形成凝壳；

3、粉末筛选：熔炼完成后，将雾化塔中粉末取出，混合均匀后筛选得到Ti-6Al-4V粉末221.2KG。

4、粉末的颗粒度，见表1。

表1采用新料制备Ti-6Al-4V粉末颗粒度分布

5、粉末的成分，见表2

表2采用新料制备的Ti-6Al-4V粉末化学成分wt％

实例二：采用钛合金返回料制备钛合金粉末

1、原料准备：对Ti-6Al-4V返回料进行成分检测，确定满足要求后进行切割，切割成小块后进行表面处理，去除油污和氧化物等杂质，得到200kg原料。

原料化学成分见表3；

表3 Ti-6Al-4V返回料化学成分wt％

2、熔炼及制粉：

3、粉末筛选：熔炼完成后，将雾化塔中粉末取出，混合均匀后筛选得到Ti-6Al-4V粉末148.6KG。

4、粉末的颗粒度，见表4。

表4采用返回料制备Ti-6Al-4V粉末颗粒度分布

5、粉末的成分，见表5。

表5采用返回料制备的Ti-6Al-4V粉末化学成分wt％

Claims

1.一种制备金属粉末的装置，包括加料系统(1)、熔炼室(2)、雾化塔(8)及真空系统(9)，其特征在于，所述真空系统(8)分别与熔炼室(2)及喷雾塔(8)连通；所述加料系统(1)采用履带式加料机构，将原料运输到熔炼室(2)；所述熔炼室(2)内设有等离子枪(3)、熔炼冷床(4)和浇铸口(5)，等离子枪(3)设于熔炼室顶部并分别位于加料系统(1)、熔炼冷床(4)及水冷坩埚(6)上方，用于融化原料、进行精炼及保持融化金属的过热度，熔炼冷床(4)为铜制并带有水冷结构，浇铸口(5)将融化金属从熔炼冷床(4)上引到水冷坩埚(6)；所述雾化塔(8)内设有水冷坩埚(6)和高压气体雾化喷嘴(7)，所述水冷坩埚(6)上口位于熔炼室(2)内并与熔炼室(2)内的浇铸口(5)对应，水冷坩埚(6)的底部与高压气体雾化喷嘴(7)连接，在高速气流作用下熔融金属形成细微的粉末颗粒并进入雾化塔(8)内，通过收集装置收集得到金属粉末。

2.如权利要求1所述的制备金属粉末的装置，其特征在于，所述熔炼冷床(4)上方根据需要可以增设等离子枪(3)，维持熔融金属的过热度。

3.一种制备金属粉末的方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的装置，包括以下步骤：

步骤2：熔炼及制粉：

步骤3：粉末筛选：

4.如权利要求3所述的制备金属粉末的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述新料的处理包括：钛及钛合金根据需要的合金比例将海绵钛和其它合金元素混合均匀后压制成块；高温合金根据需要的合金比例将金属镍及合金元素混合均匀后制成块。

5.如权利要求3所述的制备金属粉末的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述返回料的处理包括：同牌号的钛、钛合金或者高温合金切成小块后进行表面处理，去除表面氧化物和油污杂质。