CN111118305B - 一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法 - Google Patents
一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111118305B CN111118305B CN202010051439.2A CN202010051439A CN111118305B CN 111118305 B CN111118305 B CN 111118305B CN 202010051439 A CN202010051439 A CN 202010051439A CN 111118305 B CN111118305 B CN 111118305B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tin
- tin alloy
- alloy
- purity
- dose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 181
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 170
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 6
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims abstract description 162
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims abstract description 58
- 238000005369 laser isotope separation Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 12
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 claims abstract description 10
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000005260 alpha ray Effects 0.000 claims description 7
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LBDSXVIYZYSRII-IGMARMGPSA-N alpha-particle Chemical compound [4He+2] LBDSXVIYZYSRII-IGMARMGPSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B25/00—Obtaining tin
- C22B25/02—Obtaining tin by dry processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C13/00—Alloys based on tin
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种低α剂量锡或锡合金，其由以下步骤制成：S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；S2.对各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或锡合金通过真空蒸馏分离去除精炼锡中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；S3.将5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或锡合金。本发明还提供了该低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法。本发明所提供的低α剂量锡或低α剂量锡合金的α剂量非常低，且纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法。
背景技术
在半导体器件封装中，通常是用焊料将集成电路(IC)芯片连接到基板上，如果连接IC电路的焊料中含有α-粒子放射源会导致封装半导体器件受到损害。目前，IC电路正向着小型化高密度化及高容量化不断发展，受到来自半导体芯片附近材料的α射线的影响而导致软件错误发生的情况越来越多。因此，对焊料及锡的高纯度化和低α剂量提出了很高的要求。现有技术中，低α剂量锡主要通过电解精炼的方法制得，这种方法制备得到的低α剂量锡的纯度为5N以上，纯度还不够高。
申请号为CN200680023927.0的专利公开了“高纯度锡或锡合金及高纯度锡的制造方法”，其中，所述高纯度锡的U和Th各自的含量为5ppb以下，Pb和Bi各自的含量为1ppm以下，并且纯度为5N以上(条件是，O、C、N、H、S、P的气体成分除外),α射线计数为0.001cph/cm2以下。该专利虽然能有效降低α剂量，但是其高纯度锡或锡合金的纯度还不够高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其α剂量非常低，且纯度较高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其由以下步骤制成：
S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块或锡合金块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或低α剂量锡合金。
进一步地，所述步骤S2中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050-1150℃，真空度为0.7-0.9PA，第二级真空蒸馏的温度为1150-1200℃，真空度为0.7-0.9PA，第三级真空蒸馏的温度为1180-1250℃，真空度为0.8-1PA。
进一步地，所述步骤S3中，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金置于坩埚中，真空度为0.8-1PA条件下升温至1180-1250℃将5N纯度锡或5N纯度锡合金加热蒸发成锡或锡合金蒸气，将激光发射器设置于坩埚上方，开启激光发射器照射坩埚内的锡蒸气或锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气或锡合金蒸气中被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器旁边的精料收集器收集即得低α剂量锡或低α剂量锡合金，锡蒸气或锡合金蒸气中没有被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器上方的贫料收集器收集。
进一步地，所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中的α射线统计数为0.0005cph/cm2以下。
进一步地，所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中O的含量为3ppm以下。
进一步地，所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中Sb的含量为0.5ppm以下。
本发明要解决的另一技术问题提供上述低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块或锡合金块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或低α剂量锡合金。
进一步地，所述步骤S2中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050-1150℃，真空度为0.7-0.9PA，第二级真空蒸馏的温度为1150-1200℃，真空度为0.7-0.9PA，第三级真空蒸馏的温度为1180-1250℃，真空度为0.8-1PA。
进一步地，所述步骤S3中，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金置于坩埚中，真空度为0.8-1PA条件下升温至1180-1250℃将5N纯度锡或5N纯度锡合金加热蒸发成锡或锡合金蒸气，将激光发射器设置于坩埚上方，开启激光发射器照射坩埚内的锡蒸气或锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气或锡合金蒸气中被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器旁边的精料收集器收集即得低α剂量锡或低α剂量锡合金，锡蒸气或锡合金蒸气中没有被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器上方的贫料收集器收集。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明先利用真空蒸馏分离法去除精炼锡或锡合金中的大部分杂质(包括α剂量较高的U和Th)，使精炼锡或锡合金达到99.999％纯度，再利用激光同位素分离法去除锡或锡合金中α剂量较高的210Pb和206Bi，从而得到了低α剂量锡或低α剂量锡合金，其除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度达到6N以上，U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量为0.5ppb以下，α射线统计数为0.0005cph/cm2以下，O的含量为3ppm以下，Sb的含量为0.5ppm以下，可见本发明大幅提高了锡或锡合金的纯度，使得产品的使用性能更佳。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明步骤S3中激光同位素分离时使用的设备的结构示意图。
其中，1为贫料收集器，2为精料收集器，3为激光发射器，4为坩埚。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备低α剂量锡：
S1.将纯锡倒入熔炼炉中熔炼得到锡块，然后将锡块熔化分制成多个锡锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭分别进行提纯处理得到精炼锡，将精炼锡通过真空蒸馏分离去除精炼锡中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1100℃，真空度为0.8PA，第二级真空蒸馏的温度为1180℃，真空度为0.8PA，第三级真空蒸馏的温度为1200℃，真空度为0.9PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡加热蒸发成锡蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气中被照射电离的锡被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡，锡蒸气中没有被照射电离的锡被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡蒸气中被照射电离的锡离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
实施例2
按照以下步骤制备低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.5：
S1.将Sn96.5Ag3.5锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡合金块，然后将锡合金块熔化分制成多个锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡合金，将精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除精炼锡合金中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡合金，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050℃，真空度为0.9PA，第二级真空蒸馏的温度为1150℃，真空度为0.9PA，第三级真空蒸馏的温度为1180℃，真空度为1PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.5；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡合金置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡加热蒸发成锡合金蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡合金蒸气中被照射电离的锡合金被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.5，锡合金蒸气中没有被照射电离的锡合金被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡合金蒸气中被照射电离的锡合金离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
实施例3
按照以下步骤制备低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.0Cu0.5：
S1.将锡合金Sn96.5Ag3.0Cu0.5倒入熔炼炉中熔炼得到锡合金块，然后将锡合金块熔化分制成多个锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡合金，将精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除精炼锡合金中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡合金，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1150℃，真空度为0.7PA，第二级真空蒸馏的温度为1200℃，真空度为0.7PA，第三级真空蒸馏的温度为1250℃，真空度为0.8PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡合金Sn96.5Ag3.0Cu0.5；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡合金置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡合金加热蒸发成锡合金蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡合金蒸气中被照射电离的锡合金被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡合金，锡合金蒸气中没有被照射电离的锡合金被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡合金蒸气中被照射电离的锡合金离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
实施例4
按照以下步骤制备低α剂量锡：
S1.将纯锡倒入熔炼炉中熔炼得到锡块，然后将锡块熔化分制成多个锡锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭分别进行提纯处理得到精炼锡，将精炼锡通过真空蒸馏分离去除精炼锡中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1080℃，真空度为0.8PA，第二级真空蒸馏的温度为1160℃，真空度为0.8PA，第三级真空蒸馏的温度为1230℃，真空度为0.9PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡加热蒸发成锡蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气中被照射电离的锡被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡，锡蒸气中没有被照射电离的锡被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡蒸气中被照射电离的锡离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
实施例5
按照以下步骤制备低α剂量锡合金Sn99.0Ag03Cu0.7：
S1.将锡合金Sn99.0Ag03Cu0.7倒入熔炼炉中熔炼得到锡合金块，然后将锡合金块熔化分制成多个锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡合金，将精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除精炼锡合金中的部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡合金，其中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1100℃，真空度为0.8PA，第二级真空蒸馏的温度为1180℃，真空度为0.8PA，第三级真空蒸馏的温度为1200℃，真空度为0.9PA；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡合金Sn99.0Ag03Cu0.7；其中，如图1所示，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡合金置于坩埚4中，真空度为0.9PA条件下升温至1200℃将5N纯度锡合金加热蒸发成锡合金蒸气，将激光发射器3设置于坩埚4上方，开启激光发射器3照射坩埚4内的锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡合金蒸气中被照射电离的锡合金被位于激光发射器3旁边的精料收集器2收集即得低α剂量锡合金，锡合金蒸气中没有被照射电离的锡合金被位于激光发射器3上方的贫料收集器1收集。当锡合金蒸气中被照射电离的锡合金离开照射区域后，会有新的激光发射进行照射，分离过程周而复始。
对比例1：
与实施例1的不同之处在于步骤S2中不包括真空蒸馏分离的步骤。
对比例2：
与实施例1的不同之处在于不包括步骤S3。
对照例：申请号为CN200680023927.0的专利的实施例1。
试验例：
分别检测实施例1-4、对比例1-2、对照例的U、Th、Pb、Bi、O、Sb含量、纯度(除O、C、N、H、S、P气体成分外)以及6个月后的α射线统计数，为了方便比较，实施例1、4、对比例2使用的原料与对照例相同。
检测结果如下表所示：
由上表可以看到，本发明实施例1-4的各个杂质的含量以及α射线统计数均小于对照例(除了Pb含量与对照例相同)，纯度则高于对照例，表明本发明的α剂量非常低，且纯度较高。对比例1-2的部分步骤与实施例1不同，其中，与实施例1相比，对比例1的U、Th、O、Sb含量以及6个月后的α射线统计数均明显升高，纯度则明显下降，说明真空蒸馏分离的步骤能有效提纯锡，降低U、Th、O、Sb含量以及α剂量，提高纯度；与实施例1相比，对比例2的Pb、Bi含量以及6个月后的α射线统计数均明显升高，纯度也下降，说明激光同位素分离步骤是降低210Pb和206Bi含量的关键。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其特征在于：其由以下步骤制成：
S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块或锡合金块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050-1150℃，真空度为0.7-0.9Pa ，第二级真空蒸馏的温度为1150-1200℃，真空度为0.7-0.9Pa ，第三级真空蒸馏的温度为1180-1250℃，真空度为0.8-1Pa ；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb和 206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或低α剂量锡合金；激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金置于坩埚中，真空度为0.8-1Pa 条件下升温至1180-1250℃将5N纯度锡或5N纯度锡合金加热蒸发成锡或锡合金蒸气，将激光发射器设置于坩埚上方，开启激光发射器照射坩埚内的锡蒸气或锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气或锡合金蒸气中被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器旁边的精料收集器收集即得低α剂量锡或低α剂量锡合金，锡蒸气或锡合金蒸气中没有被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器上方的贫料收集器收集。
2.根据权利要求1所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其特征在于：所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中的α射线统计数为0.0005cph/cm2以下。
3.根据权利要求1所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其特征在于：所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中O的含量为3ppm以下。
4.根据权利要求1所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金，其特征在于：所述低α剂量锡或低α剂量锡合金中Sb的含量为0.5ppm以下。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将纯锡或锡合金倒入熔炼炉中熔炼得到锡块或锡合金块，然后将锡块或锡合金块熔化分制成多个锡锭或锡合金锭；
S2.对步骤S1得到的各个锡锭或锡合金锭分别进行提纯处理得到精炼锡或精炼锡合金，将精炼锡或精炼锡合金通过真空蒸馏分离去除部分杂质得到纯度为99.999％的5N纯度锡或5N纯度锡合金；
S3.将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金通过激光同位素分离去除210Pb和 206Bi，得到U和Th的含量均为3ppb以下，Pb和Bi的含量均为0.5ppb以下，且除O、C、N、H、S、P气体成分外的纯度为6N以上的低α剂量锡或低α剂量锡合金。
6.根据权利要求5所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，真空蒸馏分离为三级真空蒸馏，第一级真空蒸馏的温度为1050-1150℃，真空度为0.7-0.9Pa ，第二级真空蒸馏的温度为1150-1200℃，真空度为0.7-0.9Pa ，第三级真空蒸馏的温度为1180-1250℃，真空度为0.8-1Pa 。
7.根据权利要求5所述的一种低α剂量锡或低α剂量锡合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，激光同位素分离的操作步骤为：将步骤S2得到的5N纯度锡或5N纯度锡合金置于坩埚中，真空度为0.8-1Pa 条件下升温至1180-1250℃将5N纯度锡或5N纯度锡合金加热蒸发成锡或锡合金蒸气，将激光发射器设置于坩埚上方，开启激光发射器照射坩埚内的锡蒸气或锡合金蒸气去除同位素210Pb和206Bi，锡蒸气或锡合金蒸气中被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器旁边的精料收集器收集即得低α剂量锡或低α剂量锡合金，锡蒸气或锡合金蒸气中没有被照射电离的锡或锡合金被位于激光发射器上方的贫料收集器收集。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010051439.2A CN111118305B (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010051439.2A CN111118305B (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111118305A CN111118305A (zh) | 2020-05-08 |
| CN111118305B true CN111118305B (zh) | 2020-09-18 |
Family
ID=70490334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010051439.2A Active CN111118305B (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111118305B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112192086A (zh) * | 2020-10-13 | 2021-01-08 | 重庆群崴电子材料有限公司 | 低阿尔法bga锡球的制备方法以及bga锡球 |
| CN114909904B (zh) * | 2022-05-18 | 2025-11-11 | 河南科技大学 | 一种低α锡生产装置及生产方法 |
| CN116618883A (zh) * | 2023-02-24 | 2023-08-22 | 深圳群崴半导体材料有限公司 | 一种能显著减低电子器件软错误的低α锡膏及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG138124A1 (en) * | 2005-07-01 | 2008-09-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | High-purity tin or tin alloy and process for producing high-purity tin |
| US9394590B2 (en) * | 2010-03-16 | 2016-07-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Low α-dose tin or tin alloy, and method for producing same |
| CN104060103B (zh) * | 2014-06-16 | 2016-01-27 | 深圳市弘星威焊锡制品有限公司 | 可循环、高纯度的电炉炼锡方法 |
| EP3428320B1 (en) * | 2016-03-09 | 2021-05-05 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | High-purity tin and method for producing same |
| CN107841636A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-03-27 | 昆明理工大学 | 一种高纯锡的制备方法 |
-
2020
- 2020-01-17 CN CN202010051439.2A patent/CN111118305B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111118305A (zh) | 2020-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111118305B (zh) | 一种低α剂量锡或低α剂量锡合金及其制备方法 | |
| JP5456881B2 (ja) | α線量が少ない錫又は錫合金の製造方法 | |
| KR100958652B1 (ko) | 고순도 주석 또는 주석 합금 및 고순도 주석의 제조방법 | |
| JP5822250B2 (ja) | α線量が少ない銀又は銀を含有する合金及びその製造方法 | |
| JP2013185214A (ja) | α線量が少ないビスマス又はビスマス合金及びその製造方法 | |
| JP2011214061A (ja) | α線量が少ないインジウム又はインジウムを含有する合金 | |
| WO2023284332A1 (zh) | 一种深度脱除粗硒中砷和汞的方法 | |
| JP3842851B2 (ja) | インジウムの精製方法 | |
| JP3404640B2 (ja) | タングステン電極材 | |
| JP3768332B2 (ja) | 高純度テルルの製造方法及びその製造装置 | |
| CN108642296B (zh) | 一种由铅锌合金分离回收铅和锌的方法 | |
| JPH10121162A (ja) | 高純度アンチモンの製造方法および製造装置 | |
| CN112192086A (zh) | 低阿尔法bga锡球的制备方法以及bga锡球 | |
| CN116406429A (zh) | 一种高纯金属钪的制备方法 | |
| JP3206432B2 (ja) | 低α低酸素金属スカンジウムとその製造方法 | |
| JP5759037B2 (ja) | α線量が少ないインジウム又はインジウムを含有する合金 | |
| JPWO2014069357A1 (ja) | 低α線ビスマスの製造方法並びに低α線ビスマス及びビスマス合金 | |
| TWI670233B (zh) | 低α射線鉍之製造方法及低α射線鉍 | |
| TW201525152A (zh) | 低α射線鉍及低α射線鉍之製造方法 | |
| CN116411171A (zh) | 一种用于生产超纯镁的装置及制备方法 | |
| CN118790958B (zh) | 一种粗硒分离提纯的装置和方法 | |
| CN121109790A (zh) | 金属钪的制备方法 | |
| CN117721327A (zh) | 一种从铟锡合金中分离粗锡和精铟的方法 | |
| JP2003059448A (ja) | タングステン電極材料 | |
| JPH10121160A (ja) | 高純度亜鉛の製造方法および製造装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |