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CN111103364A - 一种pet含量的检测方法 - Google Patents

一种pet含量的检测方法 Download PDF

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CN111103364A
CN111103364A CN201910365642.4A CN201910365642A CN111103364A CN 111103364 A CN111103364 A CN 111103364A CN 201910365642 A CN201910365642 A CN 201910365642A CN 111103364 A CN111103364 A CN 111103364A
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China
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李竹萍
曹达戈
楼宝良
顾日强
茹兴良
吴祯山
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Zhejiang Jiaren New Materials Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Jiaren New Materials Co ltd
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Abstract

本发明涉及化纤再生循环利用领域，具体是一种PET含量的检测方法，其包含溶液配制，样品制取，碱解样品的制备，PET含量的液相色谱检测，PET含量的分析。利用碱解样品对聚酯泡料进行醇解，然后得到原料单体，通过检测醇解反应生成的邻苯二甲酸钠进行液相色谱的标定，从而实现PET含量的精确检测。本方法操作简便，且检测精确度高，并且能够实现高含杂样品的快速分析，对于聚酯再生尤其是纺织品再生具有广泛的应用前景。

Description

一种PET含量的检测方法
【技术领域】
本发明涉及聚酯化工原料领域，具体是一种PET含量的检测方法。
【背景技术】
我国是纺织品和服装生产大国，废旧纺织品累计存量近亿吨我国每年纤维加工总量约5000万吨，产生超过2000万吨废旧纺织品，废旧纺织品综合利用量约为300万吨，综合利用率仅为15％左右，多数旧衣服被当作垃圾最终做填埋或焚烧处理。
我国废旧纺织品累计产生量达1.4亿吨，纺织品年消耗量增长速度保持在12％以上。据统计，全国每年产生废旧纺织品达2000多万吨。预计到十三五末，废旧化纤纺织品的产生量将达2亿吨。这些废旧纺织品不论是填埋还是处理，都要占用非常大的资源，而且还容易造成二次污染。聚酯纤维(PET)由于其产量、产能大是目前国际上生产和含量最大的纺织品原材料，因此对PET的回收循环利用具有非常重要的社会意义。
目前聚酯回收利用化学回收由于其把所有的纺织品还原制备得到聚合单体的形式，制备得到的原料再用于聚酯的聚合，因此产品的品质高，但也存在生产成本大；而目前国内生产企业在回收利用聚酯的过程中，一个重要过程是利用纺织品水洗后在加工成泡料，然后投入到醇解反应釜中进行反应，但由于聚酯泡料中PET的含量难以检测，因此在醇解反应时投入的原料均一性差，带来醇解产物误差大，且物料消耗大，带来企业的生产成本以及生态环保压力大。因此以聚酯泡料化学回收方法，需要精确的检测聚酯泡料中PET的含量，从而得到有效的原料配比，目前国内外还无有效的检测方法，因此本申请通过采用液相色谱的方法，利用聚酯在乙二醇酯的碱溶液中醇解反应，生成原料单体，通过检测醇解反应生成的邻苯二甲酸钠进行液相色谱的标定，从而实现PET含量的精确检测。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种PET含量的检测方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种PET含量的检测方法包含以下步骤：
(一)溶液配制
(1)内部标准液的配制
称取5克苯甲酸放入500mL刻度烧杯，并用N,N－二甲基甲酰胺(DMF)稀释，定容制备得到苯甲酸浓度为10g/L的内部标准溶液。
(2)乙腈溶液的配制
量筒量取500mL乙腈，用纯水定容到制备得到乙腈体积浓度为25％的乙腈溶液。
(3)洗脱液的配制
在上述(2)制备得到的乙腈溶液中加入2ml三氟乙酸溶液，制备得到脱洗液。
(二)样品取样
采用内径为4.0cm-4.5cm不锈钢管长度为90cm的取样器，在聚酯泡料中随机取样，取样比率为30-40％。每取一个样品，用自封袋包装，制备得到样品。
(三)碱解样品的制备
(1)称量5.00±0.001克步骤(二)得到聚酯泡料样品放入锥形烧杯。
(2)接着加入3±0.01克氢氧化钠及100±0.1克乙二醇酯，并放入搅拌器。
(3)在锥形烧瓶上安装指定的冷却管后放到磁力搅拌器上，导通冷却水，
按规定的温度设定搅拌器温度并开始升温，同时开始搅拌，控制转速200转/分钟。开始加热控制搅拌器的表面温度达到350℃，当因泡料尚未溶解而不能搅拌时，应等泡料溶解到一定程度后再开始搅拌。进行70分钟碱分解反应。碱解结束后，停止加热，搅拌，在锥形烧瓶和热盘之间插入起重器，开始冷却。
(4)冷却后，移入500ml刻度烧瓶，并对准标线。
(5)用容积式移液器采集20ml放入50ml刻度烧杯，加入10ml内部标准液，并用纯水稀释到标线。
(6)接着采集大约1克放入螺旋管，并用大约50ml乙腈溶液稀释制备得到碱解样品。
(四)PET含量的液相色谱检测
(1)打开液相色谱，确认洗脱液的残量，打开电脑电源，同时开启液相色谱仪检测系统。
(2)测量过程，选择时间表参数设定画面显示，输入样品的杯号、样本名称、方法数据名称、次数。输入完成后，关闭设定画面，放入样品，然后开始点击测量，选择执行分析开始分析。测量结束后得到液相数据图谱。首先把样品为内部标准液的配制得到内部标准溶液的特征峰面积IS，然后把样品跟换为聚酯泡料样品得到检测的PET面积。
(3)关机操作，在测量界面选择关闭，单击打开完成液相色谱的关机操。
(五)PET含量的分析
Figure BDA0002048084320000041
Figure BDA0002048084320000042
本发明的积极效果是：
(1)聚酯泡料由于本身含有其他多种纤维材料，因此在聚酯再生循环回收过程中，需要确定聚酯中PET确定的含量，而目前没有有效的方法能够对含有混杂成份的聚酯泡料进行分析，因此带来聚酯在化学回收过程中难以进行有效的分析，本方法通过采用液相色谱的方法进行物质的有效监测，实现了聚酯泡料等纤维纺织品材料中PET含量的精确检测；
(2)采用乙二醇酯和氢氧化钠进行碱解的方法，能够避免其他的含杂成份对聚酯碱解的影响，避免了其他纤维材料对聚酯成份的影响，提高检测结构的有效性和精确性。
(3)采用液相色谱的方法，检测简便，且方法操作可行性和投入较小，适用于大部分的再生聚酯生产企业。
【附图说明】
图1本发明一种PET含量的检测方法的流程示意图。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种PET含量的检测方法的具体实施方式。
实施例1
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种PET含量的检测方法包含以下步骤：
(一)溶液配制
(1)内部标准液的配制
称取5克苯甲酸放入500mL刻度烧杯，并用N,N－二甲基甲酰胺(DMF)稀释，定容制备得到苯甲酸浓度为10g/L的内部标准溶液。
(2)乙腈溶液的配制
量筒量取500mL乙腈，用纯水定容到制备得到乙腈体积浓度为25％的乙腈溶液。
(3)洗脱液的配制
在上述(2)制备得到的乙腈溶液中加入2ml三氟乙酸溶液，制备得到脱洗液。
(二)样品取样
采用内径为4.0cm～4.5cm不锈钢管长度为90cm的取样器，在聚酯泡料中随机取样，取样比率为40％。每取一个样品，用自封袋包装，制备得到样品。分别对1#,2#,3#样品进行取样，每个样品去四组样。
(三)碱解样品的制备
(1)称量5.001克步骤(二)得到聚酯泡料样品放入锥形烧杯。
(2)接着加入3.01克氢氧化钠及100.1克乙二醇酯，并放入搅拌器。
(3)在锥形烧瓶上安装指定的冷却管后放到磁力搅拌器上，导通冷却水，
按规定的温度设定搅拌器温度并开始升温，同时开始搅拌，控制转速200转/分钟。开始加热控制搅拌器的表面温度达到350℃，当因泡料尚未溶解而不能搅拌时，应等泡料溶解到一定程度后再开始搅拌。进行70分钟碱分解反应。碱解结束后，停止加热，搅拌，在锥形烧瓶和热盘之间插入起重器，开始冷却。
(4)冷却后，移入500ml刻度烧瓶，并对准标线。
(5)用容积式移液器采集20ml放入50ml刻度烧杯，加入10ml内部标准液，并用纯水稀释到标线。
(6)接着采集大约1克放入螺旋管，并用大约50ml乙腈溶液稀释制备得到碱解样品。
(四)PET含量的液相色谱检测
(1)打开液相色谱，确认洗脱液的残量，打开电脑电源，同时开启液相色谱仪检测系统。
(2)测量过程，选择时间表参数设定画面显示，输入样品的杯号、样本名称、方法数据名称、次数。输入完成后，关闭设定画面，放入样品，然后开始点击测量，选择执行分析开始分析。测量结束后得到液相数据图谱。首先把样品为内部标准液的配制得到内部标准溶液的特征峰面积IS，然后把样品跟换为聚酯泡料样品得到检测的PET面积。
(3)关机操作，在测量界面选择关闭，单击打开完成液相色谱的关机操。
(五)PET含量的分析
Figure BDA0002048084320000071
Figure BDA0002048084320000072
第一次测量 第二次测量 第三次测量 第四次测量 平均含量 标准方差
1# 97.60％ 93.26％ 96.59％ 93.7％ 95.29％ 1.8％
2# 91.83％ 91.34％ 89.79％ 92.59％ 91.39％ 1.0％
3# 95.22％ 94.20％ 94.70％ 93.93％ 94.51％ 0.5％
以上所述仅是本发明的优选实施方式，仅是用于帮助理解本发明的原理和思想，并不构成对本发明保护范围的现定。应当指出，在不脱离本发明构思的前提下所做出若干改进、组合和润饰，均应包含在本发明的权利要求保护范围至内。

Claims (1)

1.一种PET含量的检测方法，其特征在于，包含以下步骤：
(一)溶液配制
(1)内部标准液的配制
称取5克苯甲酸放入500mL刻度烧杯，并用N,N－二甲基甲酰胺(DMF)稀释，定容制备得到苯甲酸浓度为10g/L的内部标准溶液；
(2)乙腈溶液的配制
量筒量取500mL乙腈，用纯水定容到制备得到乙腈体积浓度为25％的乙腈溶液；
(3)洗脱液的配制
在上述(2)制备得到的乙腈溶液中加入2ml三氟乙酸溶液，制备得到脱洗液；
(二)样品取样
采用内径为4.0cm-4.5cm不锈钢管长度为90cm的取样器，在聚酯泡料中随机取样，取样比率为30-40％；每取一个样品，用自封袋包装，制备得到样品；
(三)碱解样品的制备
(1)称量5.00±0.001克步骤(二)得到聚酯泡料样品放入锥形烧杯；
(2)接着加入3±0.01克氢氧化钠及100±0.1克乙二醇酯，并放入搅拌器；
(3)在锥形烧瓶上安装指定的冷却管后放到磁力搅拌器上，导通冷却水，按规定的温度设定搅拌器温度并开始升温，同时开始搅拌，控制转速200转/分钟；开始加热控制搅拌器的表面温度达到350℃，当因泡料尚未溶解而不能搅拌时，应等泡料溶解到一定程度后再开始搅拌；进行70分钟碱分解反应；碱解结束后，停止加热，搅拌，在锥形烧瓶和热盘之间插入起重器，开始冷却；
(4)冷却后，移入500ml刻度烧瓶，并对准标线；
(5)用容积式移液器采集20ml放入50ml刻度烧杯，加入10ml内部标准液，并用纯水稀释到标线；
(6)接着采集大约1克放入螺旋管，并用大约50ml乙腈溶液稀释制备得到碱解样品；
(四)PET含量的液相色谱检测
(1)打开液相色谱，确认洗脱液的残量，打开电脑电源，同时开启液相色谱仪检测系统；
(2)测量过程，选择时间表参数设定画面显示，输入样品的杯号、样本名称、方法数据名称、次数。输入完成后，关闭设定画面，放入样品，然后开始点击测量，选择执行分析开始分析；测量结束后得到液相数据图谱。首先把样品为内部标准液的配制得到内部标准溶液的特征峰面积IS，然后把样品跟换为聚酯泡料样品得到检测的PET面积；
(3)关机操作，在测量界面选择关闭，单击打开完成液相色谱的关机操；
(五)PET含量的分析
Figure FDA0002048084310000021
Figure FDA0002048084310000022
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