CN111101376A - 一种腈纶油剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种腈纶油剂及其制备方法与应用。所述腈纶油剂的组分包括有机胍盐，集束剂，平滑剂和水。将有机胍盐、集束剂和水按比例混合均匀后加入到平滑剂中搅拌均匀得到所述腈纶油剂。该腈纶油剂特别适合用于纺制羧基摩尔含量大于等于0.5％的腈纶。本发明提供的腈纶油剂不仅包含大多数优化油剂的优点，还可以增强纺程着色腈纶的固色性能，有效地解决了纺程着色腈纶色牢度低的问题，在提高纺程着色腈纶色牢度的同时，提供了腈纶的耐久抗菌性，进一步提高了腈纶的附加价值。
Description
技术领域
本发明属于纺丝油剂领域，具体涉及一种腈纶油剂及其制备方法与应用。
背景技术
腈纶纤维吸湿性小，导电性差，摩擦系数大，所以在纺丝的过程中必须借助油剂作用，消除静电，调整摩擦系数，使腈纶纤维具有适当的抗电性、集束性和平滑性。因此，各国都在积极开发研究新型高效油剂。
国外很早就开始对腈纶油剂进行研究。腈纶油剂的主要组分是表面活性剂，因此，许多科研部门和生产厂家都在积极地不断完善表面活性剂本身，以及与非表面活性剂的合理复配，不断更新油剂合成技术，开拓新型高效油剂，以适应新工艺和特种产品的需要。腈纶油剂的主要生产国是美国和日本，并且一直处于研发的领先地位，开发的高效油剂有美国的264A、106，日本的MB-1等；此外，还成功开发了合成油剂的复配技术，如日本竹本公司研究出不仅抗静电性好，而且平滑性、集束性能也比较理想的复配油剂德利翁342、390等。如今各国将研究重点放在了碳纤维前体所用油剂上，以提高碳纤维的机械性能、热性能等优异性能，例如目前日本有氨基聚硅氧烷和二烷基磺基琥珀酸盐涂覆在丙烯酸聚合物长丝上的工艺；美国有羟基苯甲酸酯、环己烷二醇和脂肪和二异氰酸酯-脂肪醇加合物制得碳纤维前体丙烯酸纤维用油组合物等等。
而国内对于腈纶油剂的研发起步较晚，但是随着腈纶的不断发展，腈纶油剂的需求也日益增加，众多科研部门和生产厂家也开始将目光对准腈纶油剂的研究工作。在研究初期，研究者们以提升油剂的三要素(抗静电性、平滑性、柔软性)为目标，积极研究新型油剂，开发了一些性能比较好的油剂组分。例如上海助剂厂的TM和腈油1号；天津助剂厂的T-60；钟山化工厂的EL以及S-60等。但是油剂的质量受单体性质不稳定、品种少、成本高的影响，一直难以推广使用。此后的二十多年间，我国的研究者们一直致力于提升油剂的三要素。例如黑龙江大学化学系的聚合物阳离子型腈纶油剂；安庆石化总厂研究院的ASY-2型油剂；大庆石化研究院的YH-202型油剂等等。而近几年腈纶的使用量的骤增，对腈纶油剂的性能要求也更高，各研究单位以提升油剂的三要素为前提，积极探索具有更多良好性能的油剂。例如污染小、降解性好的环保型腈纶纺丝油剂等。
上述现有技术虽均对提高腈纶的部分性能进行了阐述，但尚未发现对提高腈纶色牢度的相关技术的阐述。而色牢度是腈纶性能及应用的一个重要指标。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种腈纶油剂及其制备方法与应用。本发明主要采用上油解决凝胶染色腈纶在后道加工过程中的湿摩擦色牢度和高温水洗色牢度问题。
本发明涉及到的化学原理为：在有色腈纶生产过程中在热定型前需对腈纶上油，本发明在油剂中引入有机胍盐，在上油过程中有机胍盐中的R1与腈纶中的羧基发生置换反应固定在纤维表面，上油之后腈纶在120～140℃下进行热定型，在此过程中有机胍盐分子中的端基-NH2发生分子间缩合反应，将腈纶表面易脱落的染料包裹，起到固色作用；同时有机胍盐以化学键固定在纤维表面，在后续有色腈纶的加工、使用和洗涤过程中不脱落，实现持久固色、抗静电、抗菌。
本发明提供了一种腈纶油剂，该腈纶油剂以质量百分比计，各组分的含量如下：
其中，所述的有机胍盐的结构式为：
式中，n＝2～4，m＝12～18，R1为HCl或HNO3；
所述的集束剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚或三乙醇胺皂中的至少一种；其他常规的集束剂也可适用于本发明。
所述的平滑剂为矿物油、植物油、脂肪酸聚氧乙烯醚或脂肪酸酯中的至少一种；其他常规的平滑剂也可适用于本发明。
该腈纶油剂的表面张力范围为23.2～26.8cN/cm，比电阻范围为1.0×108～1.8×108Ω·cm。
本发明还提供了该腈纶油剂的制备方法，其将有机胍盐、集束剂和水按比例混合均匀后加入到平滑剂中搅拌均匀得到腈纶油剂；其中，所述的混合的温度范围为15～25℃，所述的搅拌的温度范围为40～70℃，搅拌的时间范围为1～3h。混合温度、混合时间、搅拌温度及搅拌时间还可根据实际情况进行调整。
本发明还提供了该腈纶油剂的应用，其应用于纺制羧基摩尔含量大于等于0.5％的腈纶。本发明的油剂也可用于纺制羧基摩尔含量低于0.5％的腈纶，但由于腈纶中羧基含量较低，固色效果一定程度上会下降。进一步，所述油剂在使用时，用水配制成浓度范围为1～5wt％的乳化液。实际使用中也可根据应用场景选择不同的浓度。
采用本发明提供的腈纶油剂进行试验，结果表明：该油剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率大于95％；使用该油剂纺丝制得的着色腈纶的湿摩擦牢度和80℃以上水洗和蒸汽处理色牢度分别为5级和4～5级。普通油剂制得的着色腈纶的湿摩擦牢度和80℃以上水洗和蒸汽处理色牢度为4～5级和3～4级。
本发明具有优点如下：
(1)本发明提供的腈纶油剂，油剂中有机胍盐在上油后经热处理与腈纶大分子发生交联反应，固色性能好，有效地解决了纺程着色腈纶色牢度低的问题；
(2)本发明提供的腈纶油剂，抗静电性和抗菌性好，油剂中各组分的相容性好，提高了腈纶的耐久抗菌性，进一步提高了腈纶的附加价值；
(3)本发明提供的腈纶油剂，制备方法简单，成本低廉，极具应用价值和市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
(一)原料配制：
腈纶油剂各组分以质量百分比计，按如下含量配制：
其中，所述的有机胍盐的结构式为：
式中，n＝2，m＝12，R1为HCl；
所述的集束剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；
所述的平滑剂为矿物油。
(二)油剂制备
将有机胍盐、集束剂和水按比例混合均匀后加入到平滑剂中搅拌均匀得到腈纶油剂；其中，所述的混合的温度为15℃，所述的搅拌的温度为40℃，搅拌的时间为1h。
(三)应用性能
所制的腈纶油剂的表面张力为23.2cN/cm，比电阻为1.0×108Ω·cm。应用该油剂纺制羧基摩尔含量等于0.5％的腈纶，油剂在使用时，用水配制成浓度为1wt％的乳化液。实验结果表明，该油剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率大于95％；使用该油剂纺丝制得的着色腈纶的湿摩擦牢度和80℃以上水洗和蒸汽处理色牢度分别为5级和4级。
实施例2
(一)原料配制：
腈纶油剂各组分以质量百分比计，按如下含量配制：
其中，所述的有机胍盐的结构式为：
式中，n＝4，m＝18，R1为HNO3；
所述的集束剂为脂肪胺聚氧乙烯醚；
所述的平滑剂为植物油。
(二)油剂制备
将有机胍盐、集束剂和水按比例混合均匀后加入到平滑剂中搅拌均匀得到腈纶油剂；其中，所述的混合的温度为25℃，所述的搅拌的温度为70℃，搅拌的时间为3h。
(三)应用性能
所制的腈纶油剂的表面张力为26.8cN/cm，比电阻为1.8×108Ω·cm。应用该油剂纺制羧基摩尔含量等于0.8％的腈纶，油剂在使用时，用水配制成浓度为5wt％的乳化液。实验结果表明，该油剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率大于95％；使用该油剂纺丝制得的着色腈纶的湿摩擦牢度和80℃以上水洗和蒸汽处理色牢度分别为5级和5级。
实施例3
(一)原料配制：
腈纶油剂各组分以质量百分比计，按如下含量配制：
其中，所述的有机胍盐的结构式为：
式中，n＝3，m＝13，R1为HCl；
所述的集束剂为三乙醇胺皂；
所述的平滑剂为脂肪酸聚氧乙烯醚。
(二)油剂制备
将有机胍盐、集束剂和水按比例混合均匀后加入到平滑剂中搅拌均匀得到腈纶油剂；其中，所述的混合的温度为20℃，所述的搅拌的温度为50℃，搅拌的时间为2h。
(三)应用性能
所制的腈纶油剂的表面张力为24.5cN/cm，比电阻为1.2×108Ω·cm。应用该油剂纺制羧基摩尔含量等于1.0％的腈纶，油剂在使用时，用水配制成浓度为3wt％的乳化液。实验结果表明，该油剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率大于95％；使用该油剂纺丝制得的着色腈纶的湿摩擦牢度和80℃以上水洗和蒸汽处理色牢度分别为5级和5级。
实施例4
(一)原料配制：
腈纶油剂各组分以质量百分比计，按如下含量配制：
其中，所述的有机胍盐的结构式为：
式中，n＝2，m＝15，R1为HNO3；
所述的集束剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；
所述的平滑剂为脂肪酸酯。
(二)油剂制备
将有机胍盐、集束剂和水按比例混合均匀后加入到平滑剂中搅拌均匀得到腈纶油剂；其中，所述的混合的温度为15℃，所述的搅拌的温度为40℃，搅拌的时间为1h。
(三)应用性能
所制的腈纶油剂的表面张力为25.1cN/cm，比电阻为1.6×108Ω·cm。应用该油剂纺制羧基摩尔含量等于1.8％的腈纶，油剂在使用时，用水配制成浓度为2wt％的乳化液。实验结果表明，该油剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率大于95％；使用该油剂纺丝制得的着色腈纶的湿摩擦牢度和80℃以上水洗和蒸汽处理色牢度分别为5级和5级。
实施例5
(一)原料配制：
腈纶油剂各组分以质量百分比计，按如下含量配制：
其中，所述的有机胍盐的结构式为：
式中，n＝4，m＝15，R1为HCl；
所述的集束剂为脂肪胺聚氧乙烯醚；
所述的平滑剂为矿物油。
(二)油剂制备
将有机胍盐、集束剂和水按比例混合均匀后加入到平滑剂中搅拌均匀得到腈纶油剂；其中，所述的混合的温度为25℃，所述的搅拌的温度为70℃，搅拌的时间为3h。
(三)应用性能
所制的腈纶油剂的表面张力为25.8cN/cm，比电阻为1.7×108Ω·cm。应用该油剂纺制羧基摩尔含量等于1.2％的腈纶，油剂在使用时，用水配制成浓度为4wt％的乳化液。实验结果表明，该油剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率大于95％；使用该油剂纺丝制得的着色腈纶的湿摩擦牢度和80℃以上水洗和蒸汽处理色牢度分别为5级和5级。
实施例6
(一)原料配制：
腈纶油剂各组分以质量百分比计，按如下含量配制：
其中，所述的有机胍盐的结构式为：
式中，n＝3，m＝17，R1为HNO3；
所述的集束剂为三乙醇胺皂；
所述的平滑剂为植物油。
(二)油剂制备
将有机胍盐、集束剂和水按比例混合均匀后加入到平滑剂中搅拌均匀得到腈纶油剂；其中，所述的混合的温度为20℃，所述的搅拌的温度为50℃，搅拌的时间为2h。
(三)应用性能
所制的腈纶油剂的表面张力为24.9cN/cm，比电阻为1.5×108Ω·cm。应用该油剂纺制羧基摩尔含量等于1.6％的腈纶，油剂在使用时，用水配制成浓度为2wt％的乳化液。实验结果表明，该油剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率大于95％；使用该油剂纺丝制得的着色腈纶的湿摩擦牢度和80℃以上水洗和蒸汽处理色牢度分别为5级和5级。
Claims (5)
1.一种腈纶油剂，其特征在于，所述的腈纶油剂以质量百分比计，各组分的含量如下：
其中，所述的有机胍盐的结构式为：
式中，n＝2～4，m＝12～18，R1为HCl或HNO3；
所述的集束剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚或三乙醇胺皂中的至少一种；
所述的平滑剂为矿物油、植物油、脂肪酸聚氧乙烯醚或脂肪酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的腈纶油剂，其特征在于，所述腈纶油剂的表面张力范围为23.2～26.8cN/cm，比电阻范围为1.0×108～1.8×108Ω·cm。
3.一种如权利要求1所述的腈纶油剂的制备方法，其特征在于，将有机胍盐、集束剂和水按比例混合均匀后加入到平滑剂中搅拌均匀得到腈纶油剂；其中，所述的混合的温度范围为15～25℃，所述的搅拌的温度范围为40～70℃，搅拌的时间范围为1～3h。
4.一种如权利要求1所述的腈纶油剂的应用，其特征在于，所述油剂应用于纺制羧基摩尔含量大于等于0.5％的腈纶。
5.根据权利要求4所述的腈纶油剂的应用，其特征在于，所述油剂在使用时，用水配制成浓度范围为1～5wt％的乳化液。
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