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CN111074234A - 一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法 - Google Patents

一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法 Download PDF

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CN111074234A CN201911407064.2A CN201911407064A CN111074234A CN 111074234 A CN111074234 A CN 111074234A CN 201911407064 A CN201911407064 A CN 201911407064A CN 111074234 A CN111074234 A CN 111074234A
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曹元广
邢帅
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Abstract

本发明提供了一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置，包括：反应管，具有设有入口法兰的入口端以及设有出口法兰的出口端；火炉，设置在反应管的外侧，并靠近出口端一侧，具有上游端口和下游端口；推车，设有臂杆，放置在反应管内，并靠近入口端一侧；磁铁，设置在反应管的外侧，并置于推车的上方；第一石英舟，放置在反应管中并与臂杆连接，位于火炉的上游端口处；第二石英舟，位于火炉的中央；衬底，倒扣在第二石英舟上方；进气管，一端与入口法兰连接，另一端分别连接有Ar进气通道与H2进气通道；出气管，一端与出口法兰连接，另一端连接有抽气泵。本发明还提供了一种采用基于推拉小车的方式生长二维材料的装置的二维材料制备方法。

Description

一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法
技术领域
本发明属于生长二维材料技术领域，具体涉及一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法。
背景技术
二维(2D)材料是由单层或少数层原子或分子层组成，层内由作用力较强的共价键或离子键连接，层间由作用力较弱的范德瓦耳斯力结合，因其独特的二维结构而具有奇特的性质与功能。2004年，Geim团队用机械剥离法剥离得到了单层石墨烯，并研究了它的相关性能，引发了二维材料的研究热潮，但零带隙性质限制了石墨烯在电子领域的应用。而过渡金属硫族化合物(TMDCs，包括MoS2、WSe2等)将二维材料扩展到了石墨烯之外，为二维材料的应用带来了希望。单层TMDCs作为直接带隙半导体，具有带隙可调特性、自旋自由度和谷自由度的可控性等特性，使得它们在低功耗电子、柔性电子、谷电子学及自旋电子等领域具有广阔的应用前景。常见的制备TMDCs的方法有超声液相剥离法、机械剥离法、分子束外延法、化学气相沉积法等。其中，化学气相沉积(CVD)法是制备二维材料薄膜最主要的方法之一，可以制备大尺寸、高质量的单层TMDCs，通过调控生长过程中前驱体的量与比例、距离、载气流量、生长温度、生长时间等来达到制备目的。虽然对于单层MoS2已有许多较为成熟的制备方法，常见生长方法为衬底倒扣在盛有原材料的小舟上方。但对各方面性能更优异的单层WSe2的制备方法和生长机理的研究很少。对生长硒化物材料尤其是WSe2的制备，前驱体WO3升华温度高，生成中间产物WxOy所需温度一般超过1060℃，同时由于Se将中间产物还原为WSe2的反应温度较低，约为500℃，前后两步温度差异很大，因此，目前对于常用的倒扣法生长WSe2材料，面临的主要问题如下：(1)若炉温设置较高，前驱体高温升华生成中间产物，反应管中原料浓度刚好适宜WSe2生长，但此时衬底温度远高于生长温度，无法有效成核结晶；(2)若将炉温降至适宜WSe2的生长温度，则前驱体升华反应速度无法提供所需反应物浓度，生长同样受到抑制。
针对以上两个过程巨大的温差，一个解决方法是将衬底放置于高温炉下游的方法生长WSe2。这种方法虽然可以折中的解决WSe2生长温度条件问题，但由于前驱体浓度主要集中在炉中心的原材料小舟附近，而到达下游衬底的前驱体浓度已经大大降低，不仅牺牲了原材料的利用率，也很难达到较好的生长效果。此外，还有一种方法通过在高温炉恒温运行结束以后，打开高温炉盖使炉管与室温进行热交换，使材料快速冷却降温至生长温度，但这种冷却方式一则无法控制降温幅度，另外也不够安全。综上，为了解决前驱体升华温度和生长温度的矛盾，快速降温是生长质量优异的单层二维材料必不可少的一步，但目前并没有一种有效的方法实现快速降温。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法。
本发明提供了一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置，用于二维材料的生长，具有这样的特征，包括：反应管，具有设有入口法兰的入口端以及设有出口法兰的出口端；火炉，用于进行升温，设置在反应管的外侧，并靠近出口端一侧，具有上游端口和下游端口；推车，设有臂杆，放置在反应管内，并靠近入口端一侧；磁铁，设置在反应管的外侧，并置于推车的上方，用于通过磁力控制推车进行运动；第一石英舟，放置在反应管中并与臂杆连接，位于火炉的上游端口处，用于放置第一前驱体粉末；第二石英舟，位于火炉的中央，用于放置第二前驱体粉末；衬底，倒扣在第二石英舟上方，用于生长并得到二维材料；进气管，一端与入口法兰连接，另一端分别连接有Ar进气通道与H2进气通道，用于输入对应气体；出气管，一端与出口法兰连接，另一端连接有用于抽气的抽气泵，其中，入口法兰与出口法兰用于对反应管进行密封，火炉包围反应管的部分为反应区，Ar进气通道中依次设有用于调节气体流量的Ar流量显示仪以及用于供气的Ar气瓶，H2进气通道中依次设有用于调节气体流量的H2流量显示仪以及用于供气的H2气瓶，进气管上还设有用于控制气体流入的入口阀门，出气管上还设有用于控制气体流出的出口阀门。
在本发明提供的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置中，还可以具有这样的特征：其中，反应管的长度为119.5cm。
在本发明提供的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置中，还可以具有这样的特征：其中，火炉的长度为53cm，火炉的下游端口与出口端的距离为20.5cm。
在本发明提供的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置中，还可以具有这样的特征：其中，第一石英舟与第二石英舟的长度均为6cm。
在本发明提供的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置中，还可以具有这样的特征：其中，第一前驱体粉末为硫系元素粉末，第二前驱体粉末为过渡金属氧化物粉末。
在本发明提供的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置中，还可以具有这样的特征：其中，衬底距离第二前驱体粉末的高度为1.5cm。
本发明还提供了一种采用基于推拉小车的方式生长二维材料的装置的二维材料制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，根据所需制备的二维材料在第一石英舟和第二石英舟中放入对应的第一前驱体粉末和第二前驱体粉末，将第一石英舟放置于火炉的上游端口处，将第二石英舟放置于火炉的中央位置，再通过入口法兰与出口法兰对反应管进行密封；
步骤2，反应管完成密封后，打开Ar流量显示仪、入口阀门、出口阀门和抽气泵，将反应管内抽至真空状态，随后打开Ar气瓶，向反应管通入高纯Ar，然后关闭Ar气瓶，再次将反应管抽至真空状态，并重复向反应管中通入高纯Ar再抽至真空状态两次来排除反应管内的残留气体；
步骤3，残留气体排除完成后，打开Ar气瓶，向反应管通入高纯Ar，并通过Ar流量显示仪对Ar气体的流量进行调节，同时调节出口阀门，使反应管内的气压接近常压-0.0125Mpa；
步骤4，打开火炉进行升温，使火炉中央温度达到第二前驱体粉末的升华温度同时使上游端口处达到第一前驱体粉末的升华温度后，根据所需制备的二维材料的制备需求选择是否通入H2，当需要通入H2时，打开H2气瓶以及H2流量显示仪，并调节H2流量显示仪，使H2通入反应管，保持气体通入；
步骤5，当反应区开始自然降温后，通过磁铁控制推车进行移动，迅速将第一石英舟和第二石英舟一同推出，将第二石英舟推至火炉的下游端口处，使第二石英舟位于所需制备的二维材料的生长温度下，同时，关闭Ar流量显示仪、Ar气瓶、H2流量显示仪、H2气瓶、入口阀门、出口阀门、抽气泵以及火炉，使得反应区处在密封环境下自然降温至室温后在衬底上制备得到所需的二维材料。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法，因为设有磁铁对推车进行推动，来使第二石英舟在火炉中央升华结束生成中间产物时，迅速将第二石英舟连同衬底一同推至火炉下游端口处来满足二维材料的生长温度需求，所以，通过推动第二石英舟变换位置来进行快速降温，解决了前驱体升华温度和二维材料生长温度之间温差较大的矛盾，同时由于中间产物集中于第二石英舟内，保证了反应物浓度保持较高水平，从而提高了制备二维材料的成功率。因此，本发明的一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法能够安全有效地控制降温幅度，同时能够保证反应物的浓度，提高了原料的利用率，提升了二维材料制备的成功率，实现单层二维材料的制备，且能够得到表面质量优异的二维材料。
附图说明
图1是本发明的实施例中的一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置的结构示意图；
图2是本发明的实施例中第一石英舟的结构示意图；
图3是本发明的实施例中第二石英舟的结构示意图；
图4是本发明的实施例中制备得到的单层WSe2的光学显微镜图像；
图5是本发明的实施例中制备得到的单层WSe2在532nm激发光源下的PL光谱。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
图1是本发明的实施例中的一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置的结构示意图。
如图1所示，本实施例的一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置100，用于二维材料的生长，包括：反应管1、火炉2、推车3、磁铁4、第一石英舟5、第二石英舟6、衬底7、进气管8以及出气管9。
反应管1具有设有入口法兰11的入口端以及设有出口法兰12的出口端。
入口法兰11与出口法兰12用于对反应管1进行密封。
本实施例中，反应管的长度为119.5cm。
火炉2用于进行升温，设置在反应管1的外侧，并靠近出口端一侧，具有上游端口和下游端口。
火炉2包围反应管1的部分为反应区。
本实施例中，火炉2的长度为53cm，火炉2的下游端口与出口端的距离为20.5cm。
推车3设有臂杆31放置在反应管1内，并靠近入口端一侧。
磁铁4设置在反应管1的外侧，并置于推车3的上方，用于通过磁力控制推车3进行运动。
第一石英舟5放置在反应管1中并与臂杆31连接，位于火炉2的上游端口处，用于放置第一前驱体粉末。
图2是本发明的实施例中第一石英舟的结构示意图。
如图2所示，第一石英舟5中心均匀平铺有第一前驱体粉末51。
第二石英舟6位于火炉2的中央，用于放置第二前驱体粉末61。
本实施例中，第一石英舟5与第二石英舟6的长度均为6cm。
第一前驱体粉末51为硫系元素粉末，第二前驱体粉末61为过渡金属氧化物粉末，第一前驱体粉末51与第二前驱体粉末61通过反应生成过渡金属硫族化合物。
图3是本发明的实施例中第二石英舟的结构示意图。
如图3所示，本实施例中，衬底7由三片镀有300nm SiO2层的Si组成，衬底7倒扣在第二石英舟6上方，用于生长并得到二维材料，第二石英舟6中均匀平铺有第二前驱体粉末61。
衬底7距离第二前驱体粉末的高度为1.5cm。
衬底7包括但不限于镀有300nm SiO2层的Si衬底和蓝宝石衬底。
进气管8一端与入口法兰11连接，另一端分别连接有Ar进气通道81与H2进气通道82，用于输入对应气体。
进气管8上还设有用于控制气体流入的入口阀门83。
Ar进气通道81中依次设有用于调节气体流量的Ar流量显示仪811以及用于供气的Ar气瓶812，
H2进气通道82中依次设有用于调节气体流量的H2流量显示仪821以及用于供气的H2气瓶822。
出气管9一端与出口法兰12连接，另一端连接有用于抽气的抽气泵91。
出气管9上还设有用于控制气体流出的出口阀门92。
本实施例中的采用基于推拉小车的方式生长二维材料的装置100的二维材料制备方法中，选用Se粉末作为第一前驱体粉末51，WO3粉末作为第二前驱体粉末61来制备得到二维材料WSe2，包括以下步骤：
步骤1，将120mgSe粉末(99.9％)均匀平铺于第一石英舟5的中心，将1mgWO3粉末(99.9％)均匀平铺在第二石英舟6中心，并将衬底7倒扣在第二石英舟6上方，将第一石英舟5放置于火炉2的上游端口处，将第二石英舟6放置于火炉2的中央位置，再通过入口法兰11与出口法兰12对反应管1进行密封。
步骤2，反应管1完成密封后，打开Ar流量显示仪811、入口阀门83、出口阀门92和抽气泵91，将反应管1内抽至真空状态，随后打开Ar气瓶812，向反应管通入15min流量为200sccm的高纯Ar，然后关闭Ar气瓶812，再次将反应管1抽至真空状态，并重复向反应管1中通入高纯Ar再抽至真空状态两次来排除反应管1内的残留气体。
步骤3，残留气体排除完成后，打开Ar气瓶812，向反应管1通入高纯Ar，并通过Ar流量显示仪811将Ar气体的流量调至80sccm，同时调节出口阀门92，使反应管1内的气压接近常压-0.0125Mpa；
步骤4，打开火炉2，以25℃/min的速度进行升温，当火炉中央温度达到900℃时，第二石英舟6中的1mgWO3粉末(99.9％)进行升华生成反应物，此时再打开H2气瓶822以及H2流量显示仪821，并调节H2流量显示仪，使H2以5sccm的流量通入反应管1，此时反应管1中Ar/H2的流量比例为80sccm/5sccm，在该流量比例下保持通入6min。
本实施例中，火炉2中央温度达到900℃时，火炉2的上游端口处的温度为270℃，使第一石英舟5中的120mgSe粉末(99.9％)熔化。
步骤5，当反应区开始自然降温后，当温度降到800℃时，通过磁铁4控制推车3进行移动，迅速将第一石英舟5和第二石英舟6一同推出，将第二石英舟6推至火炉2的下游端口处，使第二石英舟2位于WSe2生长温度下，同时，关闭Ar流量显示仪811、Ar气瓶812、H2流量显示仪821、H2气瓶822、入口阀门83、出口阀门92、抽气泵91以及火炉2，使得反应区处在密封环境下自然降温至室温后在衬底7上制备得到WSe2。
图4是本发明的实施例中制备得到的单层WSe2的光学显微镜图像，图5是本发明的实施例中制备得到的单层WSe2在532nm激发光源下的PL光谱。
图4中a、b、c分别为不同放大倍率下的光学显微镜图，且放大倍率依次增加。
如图4和图5所示，本实施例成功制备了大面积的横向尺寸较大、厚度较薄且均匀、缺陷少、质量高的三角形单层WSe2晶体，制备的WSe2晶体横向长度可达到40-50μm，厚度范围为0.7-0.9nm。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法，因为设有磁铁对推车进行推动，来使第二石英舟在火炉中央升华结束生成中间产物时，迅速将第二石英舟连同衬底一同推至火炉下游端口处来满足二维材料的生长温度需求，所以，通过推动第二石英舟变换位置来进行快速降温，解决了前驱体升华温度和二维材料生长温度之间温差较大的矛盾，同时由于中间产物集中于第二石英舟内，保证了反应物浓度保持较高水平，从而提高了制备二维材料的成功率。因此，本实施例的一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置及方法能够安全有效地控制降温幅度，同时能够保证反应物的浓度，提高了原料的利用率，提升了二维材料制备的成功率，实现单层二维材料的制备，且能够得到表面质量优异的二维材料。
进一步地，因为第一石英舟与第二石英舟中能够通过放置不同的前驱体粉末来对应制备不同的二维材料，所以，适用范围广，能够应用于多种二维材料的制备。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于推拉小车的方式生长二维材料的装置，用于二维材料的生长，其特征在于，包括：
反应管，具有设有入口法兰的入口端以及设有出口法兰的出口端；
火炉，用于进行升温，设置在所述反应管的外侧，并靠近所述出口端一侧，具有上游端口和下游端口；
推车，设有臂杆，放置在所述反应管内，并靠近所述入口端一侧；
磁铁，设置在所述反应管的外侧，并置于所述推车的上方，用于通过磁力控制所述推车进行运动；
第一石英舟，放置在所述反应管中并与所述臂杆连接，位于所述火炉的所述上游端口处，用于放置第一前驱体粉末；
第二石英舟，位于所述火炉的中央，用于放置第二前驱体粉末；
衬底，倒扣在所述第二石英舟上方，用于生长并得到所述二维材料；
进气管，一端与所述入口法兰连接，另一端分别连接有Ar进气通道与H2进气通道，用于输入对应气体；
出气管，一端与所述出口法兰连接，另一端连接有用于抽气的抽气泵，
其中，所述入口法兰与所述出口法兰用于对所述反应管进行密封，
所述火炉包围所述反应管的部分为反应区，
所述Ar进气通道中依次设有用于调节气体流量的Ar流量显示仪以及用于供气的Ar气瓶，
所述H2进气通道中依次设有用于调节气体流量的H2流量显示仪以及用于供气的H2气瓶，
所述进气管上还设有用于控制气体流入的入口阀门，
所述出气管上还设有用于控制气体流出的出口阀门。
2.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置，其特征在于：
其中，所述反应管的长度为119.5cm。
3.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置，其特征在于：
其中，所述火炉的长度为53cm，
所述火炉的所述下游端口与所述出口端的距离为20.5cm。
4.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置，其特征在于：
其中，所述第一石英舟与所述第二石英舟的长度均为6cm。
5.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置，其特征在于：
其中，所述第一前驱体粉末为硫系元素粉末，
所述第二前驱体粉末为过渡金属氧化物粉末。
6.根据权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置，其特征在于：
其中，所述衬底距离所述第二前驱体粉末的高度为1.5cm。
7.一种采用如权利要求1所述的基于推拉小车的方式生长二维材料的装置的二维材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，根据所需制备的所述二维材料在所述第一石英舟和所述第二石英舟中放入对应的所述第一前驱体粉末和所述第二前驱体粉末，将所述第一石英舟放置于所述火炉的所述上游端口处，将所述第二石英舟放置于所述火炉的中央位置，再通过所述入口法兰与所述出口法兰对所述反应管进行密封；
步骤2，所述反应管完成密封后，打开所述Ar流量显示仪、所述入口阀门、所述出口阀门和所述抽气泵，将所述反应管内抽至真空状态，随后打开所述Ar气瓶，向所述反应管通入高纯Ar，然后关闭所述Ar气瓶，再次将所述反应管抽至真空状态，并重复向所述反应管中通入高纯Ar再抽至真空状态两次来排除所述反应管内的残留气体；
步骤3，残留气体排除完成后，打开所述Ar气瓶，向所述反应管通入高纯Ar，并通过所述Ar流量显示仪对Ar气体的流量进行调节，同时调节所述出口阀门，使所述反应管内的气压接近常压-0.0125Mpa；
步骤4，打开所述火炉进行升温，使所述火炉中央温度达到所述第二前驱体粉末的升华温度同时使所述上游端口处达到所述第一前驱体粉末的升华温度后，根据所需制备的所述二维材料的制备需求选择是否通入H2，当需要通入H2时，打开所述H2气瓶以及所述H2流量显示仪，并调节H2流量显示仪，使H2通入所述反应管，保持气体通入；
步骤5，当所述反应区开始自然降温后，通过所述磁铁控制所述推车进行移动，迅速将所述第一石英舟和所述第二石英舟一同推出，将所述第二石英舟推至所述火炉的所述下游端口处，使所述第二石英舟位于所需制备的所述二维材料的生长温度下，同时，关闭所述Ar流量显示仪、所述Ar气瓶、所述H2流量显示仪、所述H2气瓶、所述入口阀门、所述出口阀门、所述抽气泵以及所述火炉，使得所述反应区处在密封环境下自然降温至室温后在所述衬底上制备得到所需的所述二维材料。
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