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CN111051489B - 洗涤用片材 - Google Patents

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CN111051489B
CN111051489B CN201880058002.2A CN201880058002A CN111051489B CN 111051489 B CN111051489 B CN 111051489B CN 201880058002 A CN201880058002 A CN 201880058002A CN 111051489 B CN111051489 B CN 111051489B
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sheet
washing
polyvinyl alcohol
water
degree
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车暻温
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LG Household and Health Care Ltd
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Abstract

本发明提供一种洗涤用片材，所述洗涤用片材是在由作为聚乙烯醇或聚乙烯醇类聚合物的水溶性高分子形成的基质的内部分布有至少一种洗涤成分的洗涤用片材，所述洗涤用片材具有以下特性，(i)起泡度为0.5至0.9(g/cm3)；或(ii)悬垂刚度为3.5至7.5cm。

Description

洗涤用片材
技术领域
本申请主张基于2017年9月8日提交的韩国申请第10-2017-0114878号的优先权，并且将该申请的说明书以及附图中公开的所有内容引用于本申请中。本发明涉及一种洗涤用片材，更详细地涉及一种易于剂型化的洗涤用片材。
背景技术
目前，高分子膜不仅广泛用于精细化学、电子材料等工业领域，而且还广泛用于医药品、化妆品等个人护理产品以及生活用品等家庭用品。作为将高分子膜用于医药或化妆品中的情况的实例，包括将药剂与水不溶性高分子膜一起层叠在基材上的湿布剂片材或粘着性皮肤附着片材等，此时，高分子膜形成基质(Matrix)而表现出缓释型特性。此外，在生活用品中，高分子膜通常被广泛用作通过分装特定物质以及有效成分来提供使用上的便利的包装材料。例如，高分子膜用作分装诸如粉末状的洗剂以及液体的洗剂等洗剂组合物的材料。在该行业中，为了防止粉末洗剂的飞散现象并引入适当的使用量来保护水质，将水溶性容易的聚乙烯醇膜、明胶膜、淀粉膜、纤维素膜用作标准使用量袋。
此外，虽然存在使用水溶性高分子膜来分装的技术，但当存储或运输分装的产品时，出现密封破裂而使内容物泄漏的现象，并且产品的存储稳定性非常差，例如有效成分渗出到膜的表面。此外，用作包装材料的水溶性膜被设计成对空气中的水分的稳定性和内容物具有耐久性，但由此，从低温到溶解时需要相当长的时间，并且由于未完全溶解而出现留下膜的残留物的现象。
虽然存在提供洗涤用洗剂成分以及洗涤用柔软成分分布在水溶性高分子膜形成组合物中而固型化的洗涤用片材的例子，但是出现无法有效地表达洗涤用洗剂成分和洗涤用柔软成分的复合物(complex)形成所带来的各自的性能的现象。
另一方面，虽然存在分散在形成水溶性膜的高分子基质内的洗剂成分溶于水中的同时，带来洗涤效果的水溶性洗涤片材，但尽管在使用上便利，但是仍存在各种问题。例如，在制备片材的过程中，如果水溶性洗涤片材过于坚硬，则容易破碎，如果过于柔软，则在裁剪至所需尺寸并移送时存在许多困难。此外，即使在流通和使用片材的过程中，如果片材容易破碎，也会对商品性引起问题。
发明内容
技术课题
本发明意识到制备洗涤用片材时所带来的各种问题并旨在解决这些问题。
本发明旨在解决如果水溶性洗涤片材过于坚硬，则容易破碎，如果过于柔软，则在裁剪至所需尺寸并移送时产生许多不良情况的问题。
本发明旨在提供一种易于裁剪而不容易破碎的洗涤用片材。
本发明旨在提供优选的洗涤用片材的各种参数。
解决课题的手段
在本发明的一实施例中，旨在提供一种洗涤用片材，优选地，旨在提供一种包含水溶性高分子的洗涤用片材。
本发明的洗涤用片材是由水溶性高分子形成的洗涤用片材。
上述洗涤用片材在没有水的环境中具有片材形状，但随着上述片材溶解在水中，存在于片材的高分子基质内部和/或外部的洗涤用成分被释放出来，同时使洗涤得以进行。
优选地，上述洗涤用片材可以使用聚乙烯醇或聚乙烯醇类聚合物(以下，聚乙烯醇)作为水溶性高分子。
本发明的一实施例是一种在水溶性高分子基质的内部分布有至少一种洗涤成分的洗涤用片材，上述洗涤用片材的(i)起泡度可以为0.5至0.9(g/cm3)；或
(ii)悬垂刚度可以为3.5至7.5cm。
特别是，本发明的发明人确认了，当洗涤用片材具有上述特性时，洗涤用片材易于裁剪而不容易破碎。
优选地，上述起泡度(g/cm3)可以为0.5至0.9，更优选为0.6至0.8。如果超出上述范围，则容易制备片材，但不能很好地溶于水，并且无法容易地撕成所需的量，或者溶解很好，但在制备时可能出现易断的问题。
优选地，上述悬垂刚度可以为3.5至7.5cm，更优选为4.5至6.5cm。如果超出上述范围，则容易制备片材，但不能很好地溶于水，并且无法容易地撕成所需的量，或者溶解很好，但在制备时可能出现易断的问题。
在本发明中，上述起泡度通过如下方法计算。
起泡度表示为洗涤用片材内所含的气泡的单位体积含量。在本说明书中，表示为g/cm3单位。
通过测量片材的单位体积含量的真密度，由下式计算起泡度。
(式)起泡度＝1–真密度
上述悬垂刚度通过Cantilever法测量，并且通过ISO 9073-7，ASTM D-5732将2.5cmx15cm的试验片推开至触到41.5°倾斜面，并测量其长度。
通过下式得出悬垂刚度。
C＝D/2.G＝C3×W
C：悬垂刚度
D：立式倾斜面上拉长的试验片长度(cm)
G：弯曲刚度(Flex Stiffness)
W：样品的重量(Weight of sample(g/cm2))
本发明的发明人确认了，当洗涤用片材具有如上所述的悬垂刚度和起泡度时，对片材的溶解度也产生影响。不仅如此，首次查明了在使用者可以将片材容易地撕成所需尺寸而使用的方面，根据片材的起泡度和悬垂刚度而产生影响。
在本发明中，上述刚度可以通过水溶性高分子的分子量或皂化度、洗涤用片材的起泡度、Tg、添加剂或其组合来调节。
本发明的发明人确认了，在另一实施例中，根据水溶性高分子本身的特性，对洗涤用片材的物性也产生影响。
优选地，上述水溶性高分子使用聚乙烯醇或聚乙烯醇类聚合物，上述聚乙烯醇或聚乙烯醇类聚合物根据玻璃化转变温度对洗涤用片材的溶解度也产生影响，并且使片材容易撕裂且容易制备。
优选地，作为本发明的洗涤用片材中所含的水溶性高分子的聚乙烯醇的玻璃化转变温度(Tg)为56至75℃，优选为62至73℃。
玻璃化转变温度(Tg)是指高分子物质因温度而使分子具有活性并开始活动时的温度。
本发明的发明人确认了，上述玻璃化转变温度在56至75℃范围内的聚乙烯醇提高了片材的溶解度，并且不使片材易断而破碎。
根据本发明的洗涤用片材可以通过以下过程制备：将聚乙烯醇溶解在适量的水中以制备聚乙烯醇聚合物溶液，然后将表面活性剂等其他成分混合均匀，并将其制备成一定厚度的片材，然后干燥。此外，本发明的洗涤用片材不限于上述制备方法，也可以在将聚乙烯醇溶解在水中之前，首先溶解表面活性剂等其他成分、等等。
本发明的洗涤用片材可以通过干燥溶解有水溶性高分子的水溶性高分子溶液来制备，并且在干燥过程中上述水溶性高分子在高分子之间形成基质结构。上述水溶性高分子溶液可包括洗涤成分，并且随着溶解有洗涤成分的上述水溶性高分子溶液的干燥，在高分子基质结构内部可能含有洗涤成分。在干燥过程中，上述洗涤成分的一部分也可能存在于基质结构外部。
作为上述洗涤成分的实例，可列举“洗涤用洗剂成分”。
上述洗涤用洗剂成分可以是通常广泛使用的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂，并且可以是其中两种以上混合的形式。
作为上述阴离子表面活性剂，代表性地可列举诸如皂等羧酸盐化合物、高级醇、高级烷基酯、使烯烃硫酸盐化(sulfate)的硫酸酯(sulfuric ester)盐化合物、烷基苯磺酸盐、包含月桂基硫酸盐的硫酸盐化合物、使高级醇磷酸化的磷酸盐化合物。
例如，包括但不限于，月桂基苯磺酸(laurly benzene sulfonic acid)、α-烯烃磺酸盐、月桂基硫酸钠(sodium lauryl sulfate)、月桂基乙氧基化硫酸钠(sodium laurylethoxylated sulfate)、仲烷烃磺酸盐(secondary alkanesulfonate)以及甲基酯磺酸盐(methyl ester sulfonate)等，并且这些可以单独或以两种以上的混合物使用。优选地，在上述阴离子表面活性剂中，也可以使用月桂基硫酸钠。
此外，作为上述非离子表明活性剂，包括但不限于，聚氧亚烷基烷基苯基醚、聚氧亚烷基烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯、椰油酰胺单甲胺、椰油酰胺二甲胺、椰油酰胺单乙胺、脂肪酸烷醇胺(fatty acidalkanolamine)、氧化胺(amine oxide)、烷基聚葡糖苷(alkyl polyglucoside)、甲基聚乙烯烷基醚(methyl polyethylene alkyl ether)或糖醚(sugar ether)等，并且这些可以单独或以两种以上的混合物使用。特别是，优选使用由以下化学式1表示的聚氧亚烷基烷基醚或由以下化学式2表示的聚氧亚烷基烷基苯基醚。
[化学式1]
Cm-H2m+1-O-(CH2CH2O)n-H
[化学式2]
CmH2m+1C6H5-O-(CH2CH2O)n-H
在上述化学式1和化学式2的式中，m是5至21的整数，n是1至20的整数。
此外，上述两性表面活性剂包括但不限于，氧化胺(Amine-oxide)、椰油酰胺丙基甜菜碱(Cocamidopropyl Betaine)等，并且这些可以单独或以两种以上的混合物使用。
此外，作为上述洗涤成分的实例，可列举“洗涤用柔软成分”。
在本发明中，上述“洗涤用柔软成分”包括通常广泛使用的纤维柔软剂。
更具体地，根据本发明的洗涤产品可以使用季铵盐系统的阳离子表面活性剂作为纤维柔软剂。例如，包括由以下化学式3表示的二烷基二甲基氯化铵(dialkyl dimethylammonium chloride)、由以下化学式4表示的烷基咪唑啉鎓盐(dialkyl imidazoliniumsalt)、由以下化学式5表示的二烷基酰胺基季铵盐(dialkylamido quaternary ammoniumsalt)以及酯季铵盐型(ester quat type)等，可以从中选择一个以上而使用。
[化学式3]
Figure BDA0002402382800000051
[化学式4]
Figure BDA0002402382800000052
[化学式5]
Figure BDA0002402382800000053
在上述化学式3、4和5中，各自的R相互独立地选自由具有1至30个碳原子的直链或支链、饱和或不饱和的烷烃组成的组。
此外，作为上述纤维柔软剂成分，可以使用天然或合成的阳离子聚合物。例如，包括但不限于，瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、羟丙基瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵等的阳离子瓜尔胶、纤维素(聚季铵盐-10)、聚季铵盐系列、二甲基二烯丙基氯化铵聚合物、丙烯酰胺-二甲基二烯丙基铵共聚物、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酸-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物、丙烯酰胺-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯氯甲烷共聚物、三甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯聚合物等，并且这些可以单独或以两种以上的混合物使用。
为了在不损害片材的膜剂型性、存储稳定性、制备容易性等的范围内提高洗涤性能或成膜能力，根据本发明的洗涤用片材可以进一步包括荧光增白剂；酶(例如，纤维素酶、蛋白酶等)；碱性助洗剂(例如，氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、偏硅酸钠、碱性硅酸钠、中性硅酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硼酸钠、沸石(铝硅酸钠)、倍半碳酸钠、MEA、TEA)；崩解剂/崩解辅助剂(例如，淀粉、纤维素衍生物、氯化钠、柠檬酸、甘油、丙二醇)；纤维柔软剂(例如，季铵盐系统的阳离子表面活性剂、有机硅类纤维柔软成分)；漂白剂(例如，过硼酸盐、过碳酸盐、过磷酸盐、二酰基、四酰基过氧化物)；分散剂/乳化剂(例如，聚氧亚烷基烷基苯基醚、聚氧亚烷基烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物)；杀菌/消毒剂(例如，次氯酸钠、过氧化氢、过氧化脲)；香料；防腐剂；色素；抗菌剂等的添加剂。
相对于干燥后片材的总重量，上述添加剂的含量可以为0.1至30重量％。
根据本发明的洗涤用片材的厚度优选为1μm至1cm，更优选为5μm至0.5cm，最优选为50μm至1mm。当干燥的洗涤用片材的厚度小于1μm时，有效成分的载入不充分，膜的强度弱，并且难以获得所需的性能，当干燥的洗涤用片材的厚度超过1cm时，溶解变慢，从而担心洗涤性能降低。
将本发明的片材型洗涤洗剂与衣物一起放入洗衣桶中而使用时，完全溶解，从而无需进行去除过程。
除了根据本发明的一层片材以外，本发明的洗涤用片材可以以层叠其他层的片材而使两层以上一体化的状态使用。
在本发明中，相对于干燥后片材的总重量，聚乙烯醇的总含量可以为20至60重量％，优选为30至50重量％。在上述含量范围内，本发明的洗涤用片材可以容易地具有想要实现的物性。
优选本发明的PVA分子量为10,000至100,000的聚合物，更优选地，可以使用20,000至50,000的聚合物。
相对于干燥后片材的总重量，本发明的洗涤用片材中所含的表面活性剂的总含量可以为20至70重量％，优选为30至60重量％。当在上述范围内时，可以容易地制备片材而没有表面活性剂的影响。
根据本发明的洗涤用片材包含具有8至18个碳原子的烷基硫酸盐碱金属盐作为用于清洁效果的表面活性剂成分，优选地可以包含月桂基硫酸钠。在上述洗涤用片材中，相对于表面活性剂的总重量，上述主要表面活性剂的含量可以优选为30至80重量％，更优选为40至75重量％，进一步更优选为50至70重量％。
本发明还可以提供一种洗涤用片材，其特征在于，在使用聚乙烯醇或聚乙烯醇类共聚物和作为洗涤有效成分的表面活性剂而制备的洗涤用片材中，使用具有8至18个碳原子的烷基硫酸盐碱金属盐作为主要表面活性剂，并且使用作为非离子表面活性剂的聚氧乙烯烷基醚或作为阴离子表面活性剂的在结构中具有环氧乙烷基团的表面活性剂或芳香族表面活性剂或不具有环氧乙烷基团的非芳香族表面活性剂作为辅助表面活性剂。
发明的效果
本发明提供了一种溶解度优异的洗涤用片材。
本发明提供了一种在制备过程中不容易破碎的洗涤用片材。
本发明的洗涤用片材可以容易地撕裂或裁断，因此可以方便地调节使用量。
具体实施方式
在下文中，为了帮助理解本发明，将列举实施例等而详细说明。然而，根据本发明的实施例可以以各种不同的方式变形，本发明的范围不应被解释为限于以下实施例。本发明的实施例是为了向本领域技术人员更充分地说明本发明而提供的。
1.水溶性洗涤片材的起泡度和物性以及裁剪便利性
(1)片材的制备
【表1】
Figure BDA0002402382800000081
制备了具有如上表1所示的起泡度的各片材。将200g的PVA(皂化度：86.5％，平均聚合度：500)投入到800g蒸馏水中，然后在80℃下溶解4小时以制备20重量％PVA溶液。将表面活性剂(SLS，月桂基硫酸钠)、助洗剂(碳酸钠)、香料等以(40重量％PVA、48重量％表面活性剂、10重量％助洗剂、2重量％香料比率)投入到制备的PVA溶液中，并通过使用机械搅拌器混合并溶解。此时，通过调节机械搅拌器的rpm和搅拌时间来制备具有如上表所示的各起泡度的PVA溶液，并将其放在离型膜上，然后使用Elcometer公司的涂膜器(filmapplicator)制备成一定厚度后，在105℃干燥箱(drying oven)中干燥10分钟以制备PVA膜片材。起泡度通过气泡调节装置中空气注入量和搅拌器的转速来调节。
(2)制备物性结果
A.溶解度测量
关于溶解度，将片材切成5cm×5cm，在500ml的烧杯中投入300ml的15℃的纯净水，然后以300rpm的速度搅拌。测量膜完全崩解而溶解所需的时间，并以优秀(3分钟以内)、普通(3分钟～5分钟)、不足(5分钟～10分钟)以及不良(超过10分钟)的四个阶段进行评价。
B.起泡度(g/cm3)计算标准
上述起泡度表示为片材内所含的气泡的单位体积含量。
通过测量片材的单位体积含量的真密度，由下式计算起泡度。
(式)起泡度＝1–真密度
C.物性评价
物性结果：O(制备优秀)、△(制备良好)、X(制备不良：易断或破碎)
D.裁剪便利性
关于裁剪便利性，将制备的片材分发给10名使用者，然后将用手易撕至所需尺寸的程度以3分尺度进行评价。
官能评价结果：1(不良：不易裁断)、2(不足：难以裁断成所需尺寸)、3(良好：容易裁断成所需尺寸)
E.结果
通过上述方法制备的结果，在具有区分01、02的起泡度的片材的情况下，溶解度差(5分钟以上)，因此作为商品而价值降低，在具有区分03～08的起泡度的片材的情况下，溶解性优异，但像区分8中那样，当起泡度超过0.9时，出现产品易断的问题。
当制备成起泡度在0.5～0.9的范围内时，可以获得易于制备且溶解度优异的片材。
2.悬垂刚度测量
(1)片材的制备
以与上述相同的方法制备了下表2和表3的洗涤用片材。
【表2】
Figure BDA0002402382800000091
【表3】
Figure BDA0002402382800000092
(2)制备物性结果
A.悬垂刚度(drape stiffness)测量方法
通过下式得出悬垂刚度。
C＝D/2.G＝C3×W
C：悬垂刚度
D：立式倾斜面上拉长的试验片长度(cm)
G：弯曲刚度(Flex Stiffness)
W：样品的重量(Weight of sample(g/cm2))
通过Cantilever法(ISO 9073-7,ASTM D-5732)测量，将2.5cm×15cm的洗涤用片材推开至触到41.5°倾斜面，并测量其长度。
B.物性评价
物性结果：O(制备优秀)、△(制备良好)、X(制备不良：易断或破碎)
C.裁剪便利性
关于裁剪便利性，将制备的片材分发给10名使用者，然后将用手易撕至所需尺寸的程度以3分尺度进行评价。
官能评价结果：1(不良：不易裁断)、2(不足：难以裁断成所需尺寸)、3(良好：容易裁断成所需尺寸)
D.结果
从区分11到17，制备时片材不容易破碎。特别是，13至16，片材易于制备，并且制备的片材也不破碎。另一方面，当参考分区24和25时，确认了当均满足本发明的起泡度和悬垂刚度时，可具有裁剪的便利性和优异的物性。
3.水溶性高分子的玻璃化转变温度和物性
(1)片材的制备
【表4】
Figure BDA0002402382800000101
使用具有如上表所示的Tg的各PVA制备了片材。将200g各PVA(上述29～40)投入到800g蒸馏水中，然后在80℃下溶解4小时以制备20重量％PVA溶液。将表面活性剂(SLS，月桂基硫酸钠)、助洗剂(碳酸钠)、香料等以(40重量％PVA、48重量％表面活性剂、10重量％助洗剂、2重量％香料比率)投入到制备的PVA溶液中，并通过使用机械搅拌器混合并溶解。将制备的PVA溶液放在离型膜上，然后使用Elcometer公司的涂膜器制备成一定厚度后，在105℃干燥箱中干燥10分钟以制备PVA膜片材(厚度：0.01cm)。
(2)制备物性结果
A.Tg测量
通过Mettler-Toledo公司的heat Flux DSC以10度/min的升温速度测量。
B.物性评价
物性结果：O(制备优秀)、△(制备良好)、X(制备不良：易断或破碎)
C.结果
如此制备的结果，在使用具有区分29、30、38、39和40的Tg的PVA的情况下，易断或破碎，使得难以剂型化且作为商品的价值降低，在使用具有区分31～37的Tg的PVA的情况下，剂型化相对容易并且产品状态也良好。
工业可用性
本发明提供了一种完全溶解在水中而在洗涤后无需去除的洗涤用片材。对于本发明，洗涤性能优异，使用简便，并且可方便地裁断成使用者所需的量而使用。

Claims (5)

1.一种洗涤用片材，其特征在于，
所述洗涤用片材是在水溶性高分子基质的内部分布有至少一种洗涤成分的洗涤用片材，
所述水溶性高分子是聚乙烯醇或聚乙烯醇类共聚物，
所述聚乙烯醇或聚乙烯醇类共聚物的玻璃化转变温度为62至73℃，且
所述洗涤用片材具有以下特性，
(i)起泡度为0.6至0.8 g/cm3；和
(ii)悬垂刚度为4.7至6.5 cm，
其中，所述玻璃化转变温度通过Mettler-Toledo公司的heat Flux DSC以10度/min的升温速度测定，
起泡度通过下式1计算：
式1：起泡度= 1 – 真密度，
悬垂刚度通过Cantilever法测量，并且通过ISO 9073-7，ASTM D-5732将2.5cmx15cm的试验片推开至触到41.5°倾斜面并测量其长度，并且通过下式2得出：
式2：C=D/2
C：悬垂刚度
D：立式倾斜面上拉长的试验片长度，单位为cm。
2.根据权利要求1所述的洗涤用片材，其特征在于，所述洗涤用片材还包含选自由表面活性剂、助洗剂以及香料组成的组中的任何一种以上的成分。
3.根据权利要求2所述的洗涤用片材，其中，相对于干燥后片材的总重量，所述聚乙烯醇的总含量为30至50重量%。
4.根据权利要求2所述的洗涤用片材，其特征在于，相对于干燥后片材的总重量，所述表面活性剂的总含量为30至60重量%。
5.根据权利要求4所述的洗涤用片材，其特征在于，所述表面活性剂是具有8至18个碳原子的烷基硫酸盐碱金属盐。
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