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CN111051259A - 玻璃微粒沉积体的制造方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃母材 - Google Patents

玻璃微粒沉积体的制造方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃母材 Download PDF

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CN111051259A CN201880056294.6A CN201880056294A CN111051259A CN 111051259 A CN111051259 A CN 111051259A CN 201880056294 A CN201880056294 A CN 201880056294A CN 111051259 A CN111051259 A CN 111051259A
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早川正敏
伊藤真澄
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

一种玻璃微粒沉积体的制造方法，其中，在绕轴旋转的棒的对向位置处配置至少一个燃烧器，使所述棒与所述燃烧器沿所述棒的轴方向进行相对地往返移动，同时将在所述燃烧器的火焰中生成的玻璃微粒吹向所述棒上以使玻璃微粒沉积，玻璃原料火焰的亮度幅宽W(mm)、所述棒的旋转速度R(次/分钟)、所述往返移动的速度V(mm/分钟)满足关系式0.1W≤V/R≤1.0W。

Description

玻璃微粒沉积体的制造方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃 母材
技术领域
本发明涉及玻璃微粒沉积体的制造方法、玻璃母材的制造方法以及玻璃母材。
本专利申请要求基于2017年8月29日提出的日本专利申请第2017-164239号的优先权，并且援引该日本专利申请中记载的全部内容。
背景技术
气相合成法是已知的，其中，将旋转的初始棒以及与该初始棒相对配置的燃烧器进行相对地往返移动(横移)，并且将通过燃烧器生成的玻璃微粒吹向初始棒的表面以层状进行沉积。作为通过该气相合成法来制造玻璃微粒沉积体的方法，公开有以下的现有文献。
专利文献1中记载：当棒与燃烧器的相对往返移动经过一次往返而回到初始位置时，相对于一次往返的往返移动距离，调整棒的往返移动速度及旋转速度，使得棒的旋转位置偏离初始位置半个周期。
专利文献2中记载：将多个燃烧器等间隔地配置，并且将棒的往返移动速度v(mm/分钟)、旋转速度r(rpm)、燃烧器间隔设定值L0(mm)设为参数，使得由A＝(r/v)×L0表示的值在40≥A≥8的范围内。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-43810号公报
专利文献2：日本特开2002-167228号公报
发明内容
本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法为：
一种玻璃微粒沉积体的制造方法，其中，在绕轴旋转的棒的对向位置处配置至少一个燃烧器，使所述棒和所述燃烧器沿所述棒的轴方向进行相对地往返移动，同时将在所述燃烧器的火焰中生成的玻璃微粒吹向所述棒上以使玻璃微粒沉积，
玻璃原料火焰的亮度幅宽W(mm)、所述棒的旋转速度R(次/分钟)、所述往返移动的速度V(mm/分钟)满足关系式0.1W≤V/R≤1.0W。
另外，本发明的玻璃母材的制造方法具有透明化工序，其中，根据所述玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体，并且加热该制造的玻璃微粒沉积体从而制造透明的玻璃母材。
另外，本发明的玻璃母材在纵向上的外径变动率为5％以下。
附图说明
[图1]图1是表示实施本发明一个实施方式涉及的玻璃微粒沉积体制造方法的制造装置的一个方式的构成图。
[图2]图2是表示本发明一个实施方式涉及的玻璃微粒沉积体制造方法的示意图。
[图3]图3是表示在本发明一个实施方式涉及的玻璃微粒沉积体制造方法中，从燃烧器射出的火焰的示意图。
[图4]图4是表示将图3中所示的火焰的亮度进行二值化的实例的图。
[图5A]图5A是表示V/R>W的情况下玻璃微粒向棒的沉积状态的示意图。
[图5B]图5B是表示V/R＝W的情况下玻璃微粒向棒的沉积状态的示意图。
[图5C]图5C是表示V/R<W的情况下玻璃微粒向棒的沉积状态的示意图。
[图6A]图6A是表示在最终制得的玻璃微粒沉积体中，纵向上外径发生了变动的形状的示意图。
[图6B]图6B是表示在最终制得的玻璃微粒沉积体中，纵向上外径没有发生变动的形状的示意图。
具体实施方式
[本发明要解决的课题]
然而，与专利文献1和2的技术相比，希望进一步抑制玻璃微粒沉积体的纵向的外径变动。
因此，本发明的目的在于提供一种能够制造出比现有技术来说纵向的外径变动小的玻璃微粒沉积体的方法、玻璃母材的制造方法、以及玻璃母材。
[本发明的效果]
根据本发明，能够制造纵向的外径变动小的玻璃微粒沉积体。
[本发明实施方式的说明]
首先，列举本发明的实施方式的内容并进行说明。
需要说明的是，本发明并不限于这些示例，而是由权利要求书的范围所表示，并且意图包括与权利要求书的范围等同的含义和范围内的所有变化。
本发明的一个实施方式涉及的玻璃微粒沉积体的制造方法为：
(1)一种玻璃微粒沉积体的制造方法，其中，在绕轴旋转的棒的对向位置处配置至少一个燃烧器，使所述棒与所述燃烧器沿所述棒的轴方向进行相对地往返移动，同时将在所述燃烧器的火焰中生成的玻璃微粒吹向所述棒上以使玻璃微粒沉积，
玻璃原料火焰的亮度幅宽W(mm)、所述棒的旋转速度R(次/分钟)、所述往返移动的速度V(mm/分钟)满足关系式
0.1W≤V/R≤1.0W。
根据该构成，能够制造纵向的外径变动小的玻璃微粒沉积体。
(2)优选的是，所述亮度幅宽W、所述旋转速度R、所述往返移动速度V(mm/分钟)满足关系式
0.1W≤V/R≤0.5W。
根据该构成，能够制造纵向的外径变动更小的玻璃微粒沉积体。
(3)优选使用硅氧烷作为所述玻璃原料。
根据该构成，由于使用的原料不含有腐蚀性的卤素，所以可以省去了因排气而引起的制造装置等的腐蚀问题和排气处理设备。另外，由于硅氧烷的燃烧性高，因而能够提高玻璃微粒沉积体的制造效率。
(4)优选使用八甲基环四硅氧烷(OMCTS)作为所述硅氧烷。
根据该构成，使用的原料在工业上容易获得，也容易保管和处理。
(5)另外，本发明的一个方式涉及的玻璃母材的制造方法具有透明化工序，其中，根据上述(1)～(4)中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体，并且加热该制得的玻璃微粒沉积体从而制造透明的玻璃母材。
根据该构成，能够制造高品质的玻璃母材。
(6)另外，本发明的一个方式涉及的玻璃母材在纵向上的外径变动率为5％以下。
根据该构成，在光纤的制造中使用该光纤母材的情况下，能够制造纵向的光学特性变动少的光纤。
(7)另外，所述纵向的外径变动率优选为1.5％以下。
根据该构成，能够制造纵向的光学特性变动进一步减少的光纤。
[本发明实施方式的详细说明]
[制法及使用装置的概要等]
以下，将基于附图对本发明实施方式涉及的玻璃微粒沉积体(以下简称为“沉积体”)的制造方法以及玻璃母材的制造方法的实施方式的实例进行说明。需要说明的是，在附图中，省略了火焰形成气体的气体供给装置，并且也省略了在本文中的说明。
另外，作为以下所示的制造方法，以OVD法(Outside Vapor Deposition：外部气相沉积法)为例进行了说明，但是本发明不限于OVD法。与OVD法同样地从玻璃原料利用火焰热分解反应来沉积玻璃的方法，例如使用多个燃烧器的MMD法(Multiburner MultilayerDeposition：多燃烧器多层沉积法)等也可以适用于本发明。
如图1所示，制造装置10是这样的装置：其中，在燃烧器13的火焰中生成的玻璃微粒沉积在反应容器11内的棒12上，从而制造成为光纤的母材的沉积体14。燃烧器13与棒12相对地配置，且在反应容器11的与燃烧器13相对的一侧设置有排气通路15。在该制造装置10中，通过将棒12沿轴方向进行往返移动(横移)，使得旋转的棒12与燃烧器13沿棒12的轴方向进行相对地往返移动，并使玻璃微粒层状地沉积在棒12的表面上，从而通过该方法制造沉积体14。
更详细而言，如图2所示，玻璃微粒以从示意燃烧器射出的玻璃原料火焰(以下简称为“原料火焰”)的幅宽而沉积在棒12的外周。此时，通过棒12的轴方向的移动和旋转，玻璃微粒的层以带状呈螺旋状地形成在棒12的外周。然后，多次进行棒12的轴方向的往返移动，直到玻璃微粒沉积层成为预定的厚度为止。
这里，将棒的旋转速度设为R(次/分钟)，将往返移动的速度设为V(mm/分钟)。在棒12进行一次旋转的过程中，V/R相当于轴方向上的移动距离。
对于从燃烧器13射出的火焰进行说明。
如果要示意性地示出从燃烧器13射出的火焰，则如图3所示。如图3所示，从燃烧器13射出的火焰C分为中心部的原料火焰A和其外侧的火焰B。需要说明的是，中心部的原料火焰A比火焰B的亮度要高，这是因为原料在原料火焰A中进行燃烧，从而比周围部分的亮度变得更高。
需要说明的是，在原料火焰A中，玻璃原料通过燃烧而形成玻璃微粒，并将其吹向棒12上，从而使玻璃微粒沉积在棒12的外周。
作为投入到火焰中并形成原料火焰A的玻璃原料，只要可以通过上述方式进行火焰分解反应或氧化反应而生成玻璃微粒即可，没有特别地限定。作为例子，可以列举出四氯化硅(SiCl4)、硅氧烷等。其中，与SiCl4相比硅氧烷不会产生氯等腐蚀性气体，而且由于燃烧性高因而能够提高玻璃微粒沉积体的制造效率，在这些方面是优选的。另外，在硅氧烷中，从工业上容易获得，并且也容易保管和处理这一点来看，优选环状的硅氧烷，其中更优选为OMCTS。
需要说明的是，生成火焰的气体只要是能够通过燃烧器来形成用于由玻璃原料生成玻璃微粒的火焰即可，没有特别地限定。通常来说，可以适当混合使用作为可燃性气体的氢气(H2)和作为助燃性气体的氧气(O2)以及氮气(N2)等。在该情况下，优选将氢气、氧气、氮气分别从单独的喷出端口喷出，并在喷出后混合。
原料火焰A的幅宽可以通过下述方式进行测定：测定从所述燃烧器13射出的火焰C的亮度分布(L(x,y))，并以最大亮度Lmax对所测定的亮度分布(L(x,y))进行标准化，例如按照是否成为L(x,y)/Lmax≥0.8的部分进行二值化。二值化后的结果的一个实例如图4所示。在图4中，a区域为L(x,y)/Lmax≥0.8，b区域为L(x,y)/Lmax<0.8。然后，在该情况下，图4的a区域相当于图3的原料火焰A部分。然后，将图4的a区域的长度方向的整个长度(相当于图3中从燃烧器13的火焰喷射口到原料火焰A的前端的长度)设为L，并将L的中间点(相当于从a区域的前端到L的50％长度的距离l的位置)处的a区域的幅宽设为原料火焰A的亮度幅宽W。
在V/R大于W的情况(V/R>W)、V/R等于W的情况(V/R＝W)、及V/R小于W的情况(V/R<W)的各情况中，玻璃微粒向棒12沉积的状态的示意图如图5A、图5B、及图5C所示。需要说明的是，在该情况下，为了说明和对其理解的简化，在图1的仅具有一个燃烧器13的制造装置10中，对棒12仅进行一次往返移动的情况进行说明。
图5A为表示V/R>W的情况下的玻璃微粒的沉积状态的附图。将玻璃微粒以螺旋带状形成在棒12的外周，但是，例如，在第1周形成的沉积部分与第2周形成的沉积部分中，在与玻璃微粒之间产生了未沉积玻璃微粒的间隙部分。在该情况下，当多次重复棒12的往返移动，使玻璃微粒沉积层变厚时，如图6A所示，形成了在纵向上外径发生变动的沉积体。
图5B为表示V/R＝W的情况下的玻璃微粒的沉积状态的附图。将玻璃微粒以螺旋带状形成在棒12的外周，但是，例如，第1周形成的沉积部分与第2周形成的沉积部分之间没有间隙。在该情况下，当多次重复棒12的往返移动，使玻璃微粒沉积层变厚时，如图6B所示，形成了在纵向上外径没有发生变动的沉积体。
图5C为表示V/R<W的情况下的玻璃微粒的沉积状态的附图。将玻璃微粒以螺旋带状形成在棒12的外周，但是，例如，第1周形成的沉积部分与第2周形成的沉积部分产生部分重叠且没有间隙。在该情况下，当多次重复棒12的往返移动，使玻璃微粒沉积层变厚时，如图6B所示，形成了在纵向上外径没有发生变动的沉积体。
以下，V/R在0.05W～1.40W范围内的沉积体14在纵向上的外径变动率如下表1所示。需要说明的是，进行了400次棒12的往返移动，且外径变动根据下式计算而得。
外径变动(％)＝(最大外径变动量/平均外径)×100
[表1]
V/R 外径变动率(％)
0.05W 1.12
0.10W 1.17
0.30W 1.25
0.50W 1.29
0.70W 2.45
0.90W 2.89
1.00W 4.68
1.20W 8.29
1.40W 12.35
由上述表1的结果可知，V/R越小，则沉积体14的纵向上的外径变动越小。
但是，当V/R极小时，玻璃微粒以球状沉积，使得沉积体14的应力平衡变得不均匀，从而在沉积工序中，由于无法预期的微小的冲击等而产生破损的可能性变高。
综合考虑上述几点可知，如果V/R在0.1W～1.0W的范围内，则能够制造纵向的外径变动小且良好的沉积体14。
因此，本实施方式中，在使玻璃微粒相对于棒12而进行沉积的工序中，将从燃烧器13射出的原料火焰的亮度幅宽W(mm)、棒12的旋转速度R(次/分钟)、以及棒12的往返移动速度V(mm/分钟)设定为满足关系式0.1W≤V/R≤1.0W。需要说明的是，更优选地，当V/R在0.1W～0.5W的范围内时，可以进一步减小外径变动。
[透明化工序]
将通过上述制法得到的玻璃微粒沉积体14在惰性气体与氯气的混合气氛中加热至1100℃，然后在He气氛中加热至1550℃，从而得到透明玻璃母材。
需要说明的是，如果纵向上的体积密度均一的话，则玻璃母材的外径变动率与玻璃微粒沉积体的外径变动率大体相等。因此，对如表1那样改变V/R而制造的玻璃微粒沉积体进行烧结后得到的玻璃母材的外径变动率与表1记载的外径变动率大体相等。
当玻璃母材的外径在纵向上发生变动时，光学特性也会按照大体相同比例发生变动。在纵向的整个长度中，为了使光学特性符合规格，优选将光学特性的变动抑制为5％以下，进一步优选将其抑制为1.5％以下。
因此，如上所述，如果V/R在0.1W～1.0W的范围内，则可以将纵向的光学特性抑制为5％以下，另外，如果V/R在0.1W～0.5W的范围内，则可以将纵向的光学特性的变动抑制为1.5％以下，从而能够制造光学特性优异的光纤。
上述方式是将作为液体的玻璃原料以气体状态从燃烧器13中喷出，但是也可以是不使玻璃原料成为气体状态而是以液体喷雾的状态从燃烧器13喷出的方式。在以液体喷雾的状态将玻璃原料从燃烧器13喷出的方式中，将从未图示的喷出气体端口喷出的气体喷射至从燃烧器13的未图示的液体原料用端口喷出的液体原料，从而进行雾化。作为从所述喷出气体端口喷出的气体，例如可以列举出氮气(N2)、氧气(O2)、氩气(Ar)等，可以各自单独地喷出或者混合后喷出。
符号的说明
10：制造装置
11：反应容器
12：棒
13：燃烧器
14：玻璃微粒沉积体
15：排气通路

Claims (7)

1.一种玻璃微粒沉积体的制造方法，其中，在绕轴旋转的棒的对向位置处配置至少一个燃烧器，使所述棒与所述燃烧器沿所述棒的轴方向进行相对地往返移动，同时将在所述燃烧器的火焰中生成的玻璃微粒吹向所述棒上以使玻璃微粒沉积，
玻璃原料火焰的亮度幅宽W(mm)、所述棒的旋转速度R(次/分钟)、所述往返移动的速度V(mm/分钟)满足关系式
0.1W≤V/R≤1.0W。
2.根据权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其中
所述亮度幅宽W、所述旋转速度R、所述往返移动速度V(mm/分钟)满足关系式
0.1W≤V/R≤0.5W。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其中使用硅氧烷作为所述玻璃原料。
4.根据权利要求3所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其中使用八甲基环四硅氧烷(OMCTS)作为所述硅氧烷。
5.一种玻璃母材的制造方法，具有透明化工序，其中，根据权利要求1至权利要求4中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体，并且加热该制得的玻璃微粒沉积体从而制造透明的玻璃母材。
6.一种玻璃母材，其纵向的外径变动率为5％以下。
7.根据权利要求6所述的玻璃母材，其纵向的外径变动率为1.5％以下。
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