CN111057441B - 一种改性银粉导电涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导电涂料技术领域，具体涉及一种改性银粉导电涂料及其制备方法。本发明从全新的角度考虑，通过对银粉的表面改性，使银粉表面接枝上有机物，银粉表面的有机物能有效地改善银粉与树脂之间的界面特性，减少导电涂料中的微孔和间隙数目，更好地阻挡水汽等腐蚀性物质进入导电涂料的涂层内部，避免了银粉由于其具有的高导电性容易与金属基底反生电化学腐蚀，尤其是在沿海高湿高盐浓度的环境中，从而改善了导电涂料失效的问题，保证了导电涂料在金属基底上更长的使用时间，在与马口铁组成的体系中具有良好的抗盐雾腐蚀性能，极大的提升了导电涂料的使用期限。
Description
技术领域
本发明属于导电涂料技术领域，具体涉及一种改性银粉导电涂料及其制备方法。
背景技术
在现代化战争中，要想取得战争的主动权，探测与反探测能力扮演着极为重要的角色，而雷达隐身能力是现代化作战飞行器必不可少的反探测技术之一。因此，雷达隐身技术成为了最重要的一类技术，受到了世界各国的广泛关注，并取得了飞速发展。目前实现雷达隐身，最主要是通过两种手段：外形隐身以及雷达吸波材料涂覆。但这并未解决隐身的全部问题，由于飞行器表面存在着大量缝隙以及不可避免的边缘散射等问题，限制着战斗飞行器的隐身能力。因此需采用一种导电性优异的材料对飞行器表面的缝隙进行填充，使飞行器表面达到电连续性，从而有效的控制其散射问题，增强飞行器的隐身能力。
银粉以其高的导电率，以及氧化产物仍具有导电性等特点，成为导电涂料中最早应用于表面电磁缺陷修复涂料的导电填料。而目前对于导电涂料(如银粉)的改性大多是通过用有机酸和硅烷偶联剂对银粉进行的改性，通过银粉表面的有机物提高导电涂料的导电性。但也正是由于其具有的高导电性，导致其容易与金属基底反生电化学腐蚀，尤其在沿海高湿高盐浓度的环境中，当电解质穿过导电涂料到达金属基底时，会反生电化学腐蚀，致使导电涂料在金属基底上效力急剧降低。而目前，并未有关于通过提升导电涂料的抗腐蚀性来提升导电涂料的性能。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决现有导电涂料在实际应用中由于与金属基底反生电化学腐蚀效力急剧降低的问题，本发明提供了一种改性银粉导电涂料及其制备方法，通过在对银粉进行改性时控制反应温度、反应时间以及改性剂，制得的导电涂料导电性能优良，与金属基底体系有良好抗腐蚀性能。
本发明具体技术方案如下：
该改性银粉导电涂料包括导电银粉、树脂A、树脂B和有机溶剂B。
导电银粉按质量份数由120～150份有机溶剂A无水乙醇、0.3～1.2份的改性剂和30份的银粉，通过依次在有机溶剂A中添加改性剂、银粉后于30℃～60℃充分反应自然冷却后，再经无水乙醇洗涤于40℃～60℃下真空干燥制得；改性剂为十二烷基硫醇、巯丙基三甲氧基硅烷或全氟癸硫醇。
以质量份数记，导电银粉为22.5份，树脂A为2～4份的双组分环氧树脂的A组分，树脂B为2～4份的双组分环氧树脂的B组分；有机溶剂B为10～20份的乙酸丁酯。
上述改性银粉导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以质量份数记，在120～150份有机溶剂A中加入0.3～1.2份的改性剂，配制溶解均匀的混合溶液；所述有机溶剂A为无水乙醇，改性剂为十二烷基硫醇、巯丙基三甲氧基硅烷或全氟癸硫醇。
步骤2：在步骤1所得混合溶液中加入30份的银粉，制备均匀分散的混合溶液。
步骤3：将步骤2所得混合溶液水浴加热在30℃～60℃下反应2h～8h，使溶液充分反应。
步骤4：待步骤3所得溶液自然冷却后，加入无水乙醇洗涤，再在40℃～60℃下真空干燥4h～8h得到改性银粉。
步骤5：以质量份数记，将2～4份的树脂B完全溶于10～20份的有机溶剂B；所述树脂B为双组分环氧树脂的B组分，有机溶剂B为乙酸丁酯。
步骤6：将步骤4制得的改性后的导电银粉22.5份加入到步骤5所制备的溶液中，搅拌均匀后加入2～4份的树脂A，再进行充分搅拌后，即得导电涂料；所述树脂A为双组分环氧树脂的A组分。
本发明从全新的角度考虑，通过对银粉的表面改性，使银粉表面接枝上有机物，银粉表面的有机物能有效地改善银粉与树脂之间的界面特性，减少导电涂料中的微孔和间隙数目，更好地阻挡水汽等腐蚀性物质进入导电涂料的涂层内部，从而提高导电涂料与金属基底体系的耐腐蚀性能。使得最终制备的导电涂料具有更佳的使用期限，避免了银粉由于其具有的高导电性容易与金属基底反生电化学腐蚀，尤其是在沿海高湿高盐浓度的环境中，从而改善了导电涂料失效的问题，保证了导电涂料在金属基底上更长的使用时间。
综上所述，本发明制备导电涂料的方法简单，通过特定的银粉表面改性后得到的导电涂料导电性能优良，在与马口铁组成的体系中具有良好的抗盐雾腐蚀性能，极大的提升了导电涂料的使用期限。
附图说明
图1是未处理银粉XPS的S2p分立图。
图2是实施例3步骤4制得改性银粉XPS的S2p分立图。
图3是实施例步骤6制得的导电涂料的体积电阻率。
图4是实施例步骤6制得的导电涂料在3.5wt％盐水中的极化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
步骤1：在150质量份的无水乙醇中，加入0.3质量份的十二烷基硫醇，搅拌溶解均匀；
步骤2：在步骤1所得混合溶液中加入30质量份的银粉，制备均匀分散的混合溶液；
步骤3：将步骤2所得混合溶液置入水浴锅中，在60℃下反应5h，期间使用磁力搅拌器不断搅拌，使溶液充分反应；
步骤4：步骤3完成后，等溶液自然冷却后，加入无水乙醇离心洗涤3次，再在60℃下真空干燥4h得到改性银粉；
步骤5：称取3质量份的环氧树脂B组分和15质量份的乙酸丁酯，搅拌到环氧树脂B组分完全溶化；
步骤6：将步骤4制得的改性银粉加入到步骤5所制备的溶液中，搅拌均匀后加入3质量份的环氧树脂A组分，再进行充分搅拌后，即得导电涂料。
实施例二：
步骤1：在150质量份的无水乙醇中，加入0.9质量份的十二烷基硫醇，搅拌溶解均匀；
步骤2：在步骤1所得混合溶液中加入30质量份的银粉，制备均匀分散的混合溶液；
步骤3：将步骤2所得混合溶液置入水浴锅中，在40℃下反应5h，期间使用磁力搅拌器不断搅拌，使溶液充分反应；
步骤4：步骤3完成后，等溶液自然冷却后，加入无水乙醇离心洗涤3次，再在60℃下真空干燥4h得到改性银粉；
步骤5：称取3质量份的环氧树脂B组分和15质量份的乙酸丁酯，搅拌到环氧树脂B组分完全溶化；
步骤6：将步骤4制得的改性银粉加入到步骤5所制备的溶液中，搅拌均匀后加入3质量份的环氧树脂A组分，再进行充分搅拌后，即得导电涂料。
实施例三：
步骤1：在150质量份的无水乙醇中，加入0.9质量份的十二烷基硫醇，搅拌溶解均匀；
步骤2：在步骤1所得混合溶液中加入30质量份的银粉，制备均匀分散的混合溶液；
步骤3：将步骤2所得混合溶液置入水浴锅中，在60℃下反应8h，期间使用磁力搅拌器不断搅拌，使溶液充分反应；
步骤4：步骤3完成后，等溶液自然冷却后，加入无水乙醇离心洗涤3次，再在60℃下真空干燥4h得到改性银粉；图2是实施例3步骤4制得改性银粉XPS的S2p分立图，说明了银粉表面成功接枝上了十二烷基硫醇。
步骤5：称取3质量份的环氧树脂B组分和15质量份的乙酸丁酯，搅拌到环氧树脂B组分完全溶化；
步骤6：将步骤4制得的改性银粉加入到步骤5所制备的溶液中，搅拌均匀后加入3质量份的环氧树脂A组分，再进行充分搅拌后，即得导电涂料。
图3是实施例1-3制得的导电涂料的体积电阻率，该图说明在十二烷基硫醇改性过后，导电涂料的体积电阻率变化不大。
图4是实施例1-3制得的导电涂料在3.5wt％盐水中的极化曲线图，该图说明在十二烷基硫醇改性过后，导电涂料的耐腐蚀性能得到了提高。
综上可见，本发明提供的导电涂料通过对银粉的特殊改性，减少了银粉由于其具有的高导电性容易与金属基底反生电化学腐蚀，尤其是在沿海高湿高盐浓度的环境中，从而改善了导电涂料失效的问题，保证了导电涂料在金属基底上更长的使用时间，从全新的角度提升了导电涂料的性能。
Claims (1)
1.一种改性银粉导电涂料，包括导电银粉、树脂A、树脂B和有机溶剂B，其特征在于：
所述导电银粉按质量份数由120~150份有机溶剂A无水乙醇、0.3~1.2份的改性剂和30份的银粉，通过依次在有机溶剂A中添加改性剂、银粉后于30℃~60℃充分反应自然冷却后，再经无水乙醇洗涤于40℃~60℃下真空干燥制得；改性剂为十二烷基硫醇、巯丙基三甲氧基硅烷或全氟癸硫醇；
以质量份数记，导电银粉为22.5份，树脂A为2~4份的双组分环氧树脂的A组分，树脂B为2~4份的双组分环氧树脂的B组分；有机溶剂B为10~20份的乙酸丁酯；
具体制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以质量份数记，在120~150份有机溶剂A中加入0.3~1.2份的改性剂，配制溶解均匀的混合溶液；所述有机溶剂A为无水乙醇，改性剂为十二烷基硫醇、巯丙基三甲氧基硅烷或全氟癸硫醇；
步骤2：在步骤1所得混合溶液中加入30份的银粉，制备均匀分散的混合溶液；
步骤3：将步骤2所得混合溶液水浴加热在30℃~60℃下反应2h~8h，使溶液充分反应；
步骤4：待步骤3所得溶液自然冷却后，加入无水乙醇洗涤，再在40℃~60℃下真空干燥4h~8h得到改性银粉；
步骤5：以质量份数记，将2~4份的树脂B完全溶于10~20份的有机溶剂B；树脂B为双组分环氧树脂的B组分，有机溶剂B为乙酸丁酯；
步骤6：将步骤4制得的22.5份改性银粉加入到步骤5所制备的溶液中，搅拌均匀后加入2~4份的树脂A，再进行充分搅拌后，即得导电涂料；树脂A为双组分环氧树脂的A组分。
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| GR01 | Patent grant | ||
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