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CN111057338B - 一种悬浮用增稠剂 - Google Patents

一种悬浮用增稠剂 Download PDF

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张东
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Abstract

本发明一种悬浮用增稠剂，采用甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二烯丙基醚份、过氧化氢份、苯酚、浓硫酸、甲醛、环氧氯丙烷和催化剂为原料进行制备，在使用过程中，将各保温材料分散并使其保持均匀的悬浮态，解决了保温材料混合制备过程中不同材料间密度差别过大，难以混合均匀的问题。

Description

一种悬浮用增稠剂
技术领域
本发明属增稠剂技术领域，具体涉及一种悬浮用增稠剂。
背景技术
在保温隔层复合材料制备中，常将金属微粒和陶瓷材料加入，以增加其使用寿命，提高防火性能和保温性能，在将各种材料进行混合时，由于各原材料的密度不同，所以极易产生分层和混合不均的情况，所以需要添加增稠剂使上部的纤维材料和下部密度较大的材料形成均匀的悬浮状态。
发明内容
本发明提供一种使保温复合材料中各原料分散后再形成悬浮状态，阻止各原料凝聚和沉淀的增稠剂，为了达到上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种悬浮用增稠剂，所述增稠剂的原料按重量份配比为：分散液170～225份、甲基丙烯酸260～330份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯300～360份、季戊四醇二烯丙基醚4～8份和过氧化氢0.4～0.6份；所述分散液的原料按重量份配比为：苯酚60～80份、浓硫酸60～90份、甲醛30～70份、环氧氯丙烷100～130份和催化剂0.3～0.4份。
进一步的，所述催化剂包括四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四乙基氯化铵中的一种或多种。
具体的，所述增稠剂的制备方法为：
(1)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于70～90℃下反应1.5～3h，得混合液；
(2)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(3)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
进一步的，步骤(1)所述溶剂包括正己烷、环己烷、乙酸乙酯中的一种或多种。
具体的，所述分散液的制备方法为：
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在90～110℃下反应2～3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用碱液调节至中性，再在75℃下依次加入催化剂和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在105～120℃下反应2.5～3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
进一步的，步骤(2)所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
进一步的，所述增稠剂的原料按重量份配比为：甲基丙烯酸290份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯330份、季戊四醇二烯丙基醚5份、过氧化氢0.5份、苯酚70份、浓硫酸75份、甲醛50份、环氧氯丙烷120份和四丁基氯化铵0.3份。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、本发明将分散剂与增稠剂结合，在使用过程中，将搅拌过程中细小的原材料先进行分散，阻止防止颗粒的沉降和凝聚，再增加粘稠度，使各种密度的材料均匀地悬浮在混合液中。
2、本发明的增稠剂，在使用过程中，分散液的有效分子一端能快速得与各原材料表面吸附结合，另一端与水结合使各原材料更加亲水，在水中更加分散，减少凝聚，便于物料的混合均匀。
3、本发明的增稠剂甲基丙烯酸和烯丙基(甲基)丙烯酸酯的聚合可与本发明中的以环氧磺化酚醛树脂为主要原料的分散液相容，增加黏稠度，提高不同物料的悬浮和稳定。
4、本发明分散性好，增稠效率高，在使用过程中，减少各原材料的凝聚，提高整体的相容性，使材料混合更加均匀。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原料按重量百分量配比为：甲基丙烯酸290份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯330份、季戊四醇二烯丙基醚5份、过氧化氢0.5份、苯酚70份、浓硫酸75份、甲醛50份、环氧氯丙烷120份和四丁基氯化铵0.3份。
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在105℃下反应3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用氢氧化钠溶液调节至中性，再在75℃下依次加入四丁基氯化铵和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在115℃下反应3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
(3)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于80℃下反应2h，得混合液；
(4)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(5)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
实施例2
原料按重量百分量配比为：甲基丙烯酸260份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯300份、季戊四醇二烯丙基醚4份和过氧化氢0.4份、苯酚80份、浓硫酸90份、甲醛70份、环氧氯丙烷130份和四丁基氯化铵0.4份。
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在105℃下反应3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用氢氧化钠溶液调节至中性，再在75℃下依次加入四丁基氯化铵和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在115℃下反应3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
(3)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于80℃下反应2h，得混合液；
(4)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(5)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
实施例3
原料按重量百分量配比为：甲基丙烯酸330份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯360份、季戊四醇二烯丙基醚8份和过氧化氢0.6份、苯酚60份、浓硫酸60份、甲醛30份、环氧氯丙烷100份和四丁基氯化铵0.3份。
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在105℃下反应3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用氢氧化钠溶液调节至中性，再在75℃下依次加入四丁基氯化铵和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在115℃下反应3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
(3)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于80℃下反应2h，得混合液；
(4)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(5)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
实施例4
原料按重量百分量配比为：甲基丙烯酸290份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯330份、季戊四醇二烯丙基醚5份、过氧化氢0.5份、苯酚70份、浓硫酸75份、甲醛50份、环氧氯丙烷120份和四丁基氯化铵0.3份。
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在90℃下反应3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用氢氧化钠溶液调节至中性，再在75℃下依次加入四丁基氯化铵和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在115℃下反应3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
(3)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于80℃下反应2h，得混合液；
(4)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(5)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
实施例5
原料按重量百分量配比为：甲基丙烯酸290份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯330份、季戊四醇二烯丙基醚5份、过氧化氢0.5份、苯酚70份、浓硫酸75份、甲醛50份、环氧氯丙烷120份和四丁基氯化铵0.3份。
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在110℃下反应3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用氢氧化钠溶液调节至中性，再在75℃下依次加入四丁基氯化铵和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在115℃下反应3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
(3)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于80℃下反应2h，得混合液；
(4)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(5)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
实施例6
原料按重量百分量配比为：甲基丙烯酸290份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯330份、季戊四醇二烯丙基醚5份、过氧化氢0.5份、苯酚70份、浓硫酸75份、甲醛50份、环氧氯丙烷120份和四丁基氯化铵0.3份。
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在105℃下反应3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用氢氧化钠溶液调节至中性，再在75℃下依次加入四丁基氯化铵和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在105℃下反应3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
(3)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于80℃下反应2h，得混合液；
(4)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(5)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
实施例7
原料按重量百分量配比为：甲基丙烯酸290份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯330份、季戊四醇二烯丙基醚5份、过氧化氢0.5份、苯酚70份、浓硫酸75份、甲醛50份、环氧氯丙烷120份和四丁基氯化铵0.3份。
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在105℃下反应3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用氢氧化钠溶液调节至中性，再在75℃下依次加入四丁基氯化铵和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在120℃下反应3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
(3)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于80℃下反应2h，得混合液；
(4)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(5)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
实施例8
原料按重量百分量配比为：甲基丙烯酸290份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯330份、季戊四醇二烯丙基醚5份、过氧化氢0.5份、苯酚70份、浓硫酸75份、甲醛50份、环氧氯丙烷120份和四丁基氯化铵0.3份。
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在105℃下反应3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用氢氧化钠溶液调节至中性，再在75℃下依次加入四丁基氯化铵和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在115℃下反应3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
(3)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于70℃下反应2h，得混合液；
(4)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(5)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
实施例9
原料按重量百分量配比为：甲基丙烯酸290份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯330份、季戊四醇二烯丙基醚5份、过氧化氢0.5份、苯酚70份、浓硫酸75份、甲醛50份、环氧氯丙烷120份和四丁基氯化铵0.3份。
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在105℃下反应3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液的pH用氢氧化钠溶液调节至中性，再在75℃下依次加入四丁基氯化铵和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在115℃下反应3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
(3)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于90℃下反应2h，得混合液；
(4)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(5)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
保温材料的制备：将水、复合树脂、金属尾矿或陶瓷等防火材料和功能助剂以1：4：1.25：0.5的质量比倒入拌合容器中搅拌均匀，在搅拌过程中加入本发明成品，既得。
各实施例成品在保温材料制备中性能对比如下表：
表中，在复合保温材料的制备过程中按0.3wt％分别加入各实施例成品。
表1
测试项目 黏度(MPa·s) 底层沉淀情况
实施例1 227 无沉淀
实施例2 153 少量沉淀
实施例3 342 少量团状凝聚
实施例4 257 微量团状凝聚
实施例5 176 微量团状凝聚
实施例6 234 微量团状凝聚
实施例7 212 微量团状凝聚
实施例8 166 微量沉淀
实施例9 286 微量沉淀
根据表1所示，各添加同样含量各实施例成品的材料在混合过程中混合液的黏度均在150MPa·s以上，其中，实施例1～3中随着分散液含量的增加相应的甲基丙烯酸和烯丙基(甲基)丙烯酸酯的减少，混合液的黏度会相应减小，并且底层会产生少量沉淀，而相反的，分散液含量的减少相应的甲基丙烯酸和烯丙基(甲基)丙烯酸酯的增加会使混合液黏度增加，底层不会产生沉淀但混合液任意地方会产生少量团状的凝聚；实施例4～7中随着分散液的制备温度降低会使分散液的生成量有微量减少，从而减少整体的分散性，增加混合液黏度，混合液中会存在微量团状凝聚；相应的，随着分散液的制备温度升高会使分散液的生成量有微量增加，减少了黏度，使混合液底部留有部分沉淀。
在上表的各测试结果以外，在各保温材料的制备过程中按0.5wt％分别加入各实施例成品后，混合物的底层均没有沉淀，混合物整体也没有团状凝聚。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种悬浮用增稠剂，其特征在于，所述增稠剂由以下重量配比的原料制备而成：分散液170～225份、甲基丙烯酸260～330份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯300～360份、季戊四醇二烯丙基醚4～8份和过氧化氢0.4～0.6份；所述分散液由以下重量配比的原料制备而成：苯酚60～80份、浓硫酸60～90份、甲醛30～70份、环氧氯丙烷100～130份和催化剂0.3～0.4份；所述催化剂包括四丁基氯化铵、四乙基氯化铵中的一种或两种；
所述增稠剂的制备方法为：
(1)将甲基丙烯酸、烯丙基(甲基)丙烯酸酯和季戊四醇二烯丙基醚置于溶剂中，混合均匀后，加入过氧化氢，于70～90℃下反应1.5～3h，得混合液；
(2)步骤(1)所得混合液进行过滤，得固体混合物，将该固体混合物清洗除杂后置于真空箱中真空干燥，得粉体；
(3)将步骤(2)所得粉体置于分散液中混合均匀，均质后得成品。
2.根据权利要求1所述的悬浮用增稠剂，其特征在于，步骤(1)所述溶剂采用正己烷、环己烷或乙酸乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的悬浮用增稠剂，其特征在于，所述分散液的制备方法为：
(1)向液态的苯酚中加入浓硫酸，搅拌均匀，在90～110℃下反应2～3h后，降温至65℃，再缓慢加入甲醛并搅拌后，升温至90℃，继续反应2h，得分散母液；
(2)将分散母液调节至中性，再在75℃下依次加入催化剂和环氧氯丙烷并调节pH至13～14后，在105～120℃下反应2.5～3.5h，减压蒸馏后得胶状的分散液。
4.根据权利要求3所述的悬浮用增稠剂，其特征在于，步骤(2)进行pH调节采用碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求1所述的悬浮用增稠剂，其特征在于，所述增稠剂的制备原料按重量份配比为：甲基丙烯酸290份、烯丙基(甲基)丙烯酸酯330份、季戊四醇二烯丙基醚5份、过氧化氢0.5份、苯酚70份、浓硫酸75份、甲醛50份、环氧氯丙烷120份和四丁基氯化铵0.3份。
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