CN111039775B - 一种醋酸合成催化剂分离回收装置 - Google Patents

Abstract

一种醋酸合成催化剂分离回收装置，包括预分离塔、冷却器、第一分离器、汽提塔、再沸器、脱轻塔、初冷冷却器、终冷冷却器、第二分离器、分层器。本发明通过模块化、功能分区设计，实现了昂贵的铑催化剂、助催化剂碘甲烷与粗醋酸分步高效分离，有效降低了单位产品消耗与成本，提高了醋酸生产工艺的清洁环保指标和经济效益。

Description

一种醋酸合成催化剂分离回收装置

技术领域

本发明属于分离技术领域，特别涉及一种醋酸合成催化剂的分离回收装置。

技术背景

在目前使用的合成醋酸的方法中，商业上最有效的是在铑催化剂的存在下将甲醇羰基化制造醋酸的方法，该铑催化剂包含铑(其溶解或分散在液体反应介质中或负载在惰性固体上)，含卤素的助催化剂(例如碘甲烷)以及醋酸甲酯。

传统的催化剂与轻组份分离回收系统可分离回收铑催化剂中的碘甲烷，同时以稀醋酸形式将部分水分离回收。相对于醋酸而言(正常沸点117.7℃)，醋酸甲酯、甲醇和水都是轻组份，丙酸为重组份，碘化氢在水中可以电离，因而其挥发度与含水量有关，在96～99％的醋酸水溶液中，其挥发度相差几个数量级。

上述分离回收系统包括脱轻塔、初冷冷却器、终冷冷却器、冷凝液分离器、分层器，从甲醇羰基化制造醋酸工艺中的蒸发器送到脱轻塔的气相中夹带有少量的铑催化剂，经过脱轻塔下部塔板洗涤，由脱轻塔塔釜送回蒸发器后返回反应釜。该分离回收系统整理分离回收效果较差，主催化剂铑部分后移到其他系统，无法回收利用，消耗较高。助催化剂碘甲烷一次回收率只有87％，为进一步回收碘甲烷必须配备庞大复杂的吸收系统来进一步回收助催化剂。整个流程涉及步骤多，流程复杂，而且能耗较高，设备投资大，经济性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醋酸合成催化剂分离回收装置，易于操作，成本低，且分离效果好，提高醋酸生产工艺的清洁环保指标和经济效益。

本发明为实现上述目的，所提供的技术方案是：

一种醋酸合成催化剂分离回收装置，其包括：

预分离塔，其顶端、底部分别设有气相出口、液相出口，下部设有气相入口；还设有一循环液入口，所述循环液入口位置高于所述气相入口位置；所述预分离塔外设置一循环泵，所述循环泵的两端分别连接预分离塔底部和预分离塔循环液入口；

冷却器，其进口通过管道与所述预分离塔气相出口连接；

第一分离器，其上设有进料口，顶端、底部还分别设有气相出口、液相出口；所述第一分离器的进料口通过管道与冷却器的出口连接；

汽提塔，其上部分别设有液相入口、重相入口，其下部设有再沸液入口，其顶端、底部分别设有气相出口、粗醋酸出口；所述汽提塔的液相入口通过管道连接所述第一分离器的液相出口；

再沸器，其两端分别连接汽提塔底部和汽提塔再沸液入口；

脱轻塔，其顶端、底部分别设有轻相出口、重相出口，其上还设有第一气相入口、第二气相入口、轻相入口，所述第二气相入口位置低于所述第一气相入口位置；所述脱轻塔第一气相入口通过管道连接所述第一分离器的气相出口；所述脱轻塔的第二气相入口通过管道连接所述汽提塔的气相出口；

初冷冷却器、终冷冷却器，分别设有物料进口、冷凝液出口、不凝气出口，所述初冷冷却器的物料进口通过管道连接所述脱轻塔的轻相出口，所述初冷冷却器的不凝气出口通过管道连接所述终冷冷却器的有物料进口；所述终冷冷却器的不凝气出口通过管道与一低压吸收塔连通；

第二分离器，其上设冷凝液入口、物料出口、不凝气出口；所述第二分离器的冷凝液入口通过管道连接所述终冷冷却器的冷凝液出口；所述第二分离器的不凝气出口通过管道与一低压吸收塔连通；

分层器，其上分别设有冷凝液入口、液相入口、脱盐水入口、轻相出口、重相出口；所述分层器冷凝液入口通过管道连接初冷冷却器冷凝液出口；所述分层器液相入口通过管道连接第二分离器物料出口，所述分层器脱盐水入口通过管道与脱盐水水源连通；所述分层器重相出口通过管道及一重相泵连接反应釜；所述分层器轻相出口分两路，一路通过管道及一回流泵连接所述脱轻塔轻相入口，另一路通过管道及一去稀醋酸泵连接反应釜。

进一步，所述分层器的液相入口、脱盐水入口通过一公共管道共用一入口。

本发明中预分离塔的气相入口通过管道与甲醇羰基化制造醋酸的工艺中蒸发器连通，从蒸发器送到预分离塔的气相中夹带有少量的铑催化剂，经过预分离塔外循环泵提供循环母液与预分离塔下部塔板洗涤，预分离塔釜液保持醋酸中水含量>5％，碘化氢大部分也留在塔釜中，然后一并打回蒸发器。经预分离塔气相出口排出的预分离器塔塔顶物料进入冷却器冷却，冷却得到的气液两相送入第一分离器进行气液两相分离。第一分离器分离出的气相进入脱轻塔进行二次分离，分离出的轻相经顶端依次进入初冷冷却器、终冷冷却器，轻相中碘甲烷及醋酸甲酯、甲醇等冷凝，其中，冷凝液中碘甲烷密度大(20℃，2.279g/ml)且难溶于水，所以进入分层器后在分层器中沉淀为重相，该重相通过重相泵返回甲醇羰基化制造醋酸的工艺中的反应釜循环利用。初冷冷凝器、终冷冷却器中醋酸、水及少量醋酸甲酯、甲醇成为轻相，一部分回流至脱轻塔、汽提塔，大部分通过稀酸泵返回反应釜循环利用。

第一分离器分离出的液相进入汽提塔，在汽提塔内借助高效塔盘完成醋酸产品的分离与提浓，汽提塔下部取出浓度约90％的粗醋酸，送入脱水塔。

本发明提供的醋酸合成催化剂分离回收装置中预分离塔模块设计中带有循环泵，实现了贵金属催化剂的高效回收，循环利用；脱轻塔模块设计实现了助催化剂碘甲烷与其他轻相的有效分离，一次回收效率达98％，从而实现贵金属催化剂的高效回收，循环利用。预分离塔分离出的气相进行分级冷却(一级冷却器冷却，二级初冷冷却器与终冷冷却器)，实现了物料的有序分离与不同功能塔对回流液组份的特殊要求。脱轻塔与汽提塔串联，气液两相相互连通，两塔共用一个再沸器供热，实现粗酸的提浓与轻组分的分离功能，达到分段进料分级分离的目的。

本发明的有益效果：

本发明通过模块化、功能分区设计，实现了昂贵的铑催化剂、助催化剂碘甲烷与粗醋酸分步高效分离，有效降低了单位产品消耗与成本。

本发明提供的催化剂分离回收装置实现了昂贵的铑催化剂、助催化剂碘甲烷与粗醋酸分步高效分离，降低了主催化剂及助催化剂的消耗，同时汽提塔提取的粗醋酸浓度约90％，进一步提高了脱水塔进料醋酸浓度，降低了后续分离装置的能耗，使生产成本获得了大幅下降，提高了醋酸产品的市场竞争力，且易于操作，成本低，显著提高了分离效果。

附图说明

图1为本发明实施例的结构示意简图。

具体实施方式

下面将结合说明书附图和具体的实施例对本发明所述的极低温用管线钢及其制造方法做进一步的解释和说明，然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。

实施例1

参见图1，本发明提供的一种醋酸合成催化剂分离回收装置，其包括，

预分离塔1，其顶端、底部分别设有气相出口101、液相出口102，下部设有气相入口103；还设有一循环液入口104，所述循环液入口104位置高于所述气相入口103位置；所述预分离塔1外设置一循环泵2，所述循环泵2的两端分别连接预分离塔1底部和预分离塔1循环液入口104；

冷却器3，其进口通过管道与所述预分离塔1气相出口101连接；

第一分离器4，其上设有进料口401，顶端、底部还分别设有气相出口402、液相出口403；所述第一分离器4的进料口401通过管道与冷却器3的出口连接；

汽提塔5，其上部分别设有液相入口501、重相入口502，其下部设有再沸液入口503，其顶端、底部分别设有气相出口504、粗醋酸出口505；所述汽提塔5的液相入口501通过管道连接所述第一分离器4的液相出口403；

再沸器6，其两端分别连接汽提塔5底部和汽提塔5再沸液入口503；

脱轻塔7，其顶端、底部分别设有轻相出口701、重相出口702，其上还设有第一气相入口703、第二气相入口704、轻相入口705，所述第二气相入口704位置低于所述第一气相入口703位置；所述脱轻塔7第一气相入口703通过管道连接所述第一分离器4的气相出口402；所述脱轻塔7的第二气相入口704通过管道连接所述汽提塔5的气相出口504；

初冷冷却器8、终冷冷却器9，分别设有物料进口801/901、冷凝液出口802/902、不凝气出口803/903，所述初冷冷却器8的物料进口801通过管道连接所述脱轻塔7的轻相出口701，所述初冷冷却器8的不凝气出口803通过管道连接所述终冷冷却器9的物料进口901；所述终冷冷却器9的不凝气出口903通过管道与一低压吸收塔A连通；

第二分离器10，其上设冷凝液入口1001、物料出口1002、不凝气出口1003；所述第二分离器10的冷凝液入口1001通过管道连接所述终冷冷却器9的冷凝液出口902；所述第二分离器10的不凝气出口1003通过管道与低压吸收塔A连通；

分层器11，其上分别设有冷凝液入口1101、液相入口1102、脱盐水入口1103、轻相出口1104、重相出口1105；所述分层器11冷凝液入口1101通过管道连接初冷冷却器8冷凝液出口802；所述分层器11液相入口1102通过管道连接第二分离器10物料出口1002，所述分层器11脱盐水入口1103通过管道与脱盐水水源连通；所述分层器11重相出口1105通过管道及一重相泵12连接反应釜B；所述分层器11轻相出口1104分两路，一路通过管道及一回流泵13连接所述脱轻塔7轻相入口705，另一路通过管道及一泵14连接反应釜B。

进一步，所述分层器11的液相入口1102、脱盐水入口1103通过一公共管道共用一入口。

本实施例中预分离塔1的气相入口103通过管道与甲醇羰基化制造醋酸的工艺中蒸发器C连通，从蒸发器C送到预分离塔1的气相中夹带有少量的铑催化剂，经过预分离塔1外循环泵2提供循环母液与预分离塔1下部塔板洗涤，预分离塔釜液保持醋酸中水含量>5％，碘化氢大部分也留在塔釜中，然后一并打回蒸发器C。经预分离塔1气相出口101排出的预分离器塔塔顶物料进入冷却器3冷却，冷却得到的气液两相送入第一分离器4进行气液两相分离。第一分离器4分离出的气相进入脱轻塔7进行二次分离，分离出的轻相经顶端依次进入初冷冷却器8、终冷冷却器9，轻相中碘甲烷及醋酸甲酯、甲醇等冷凝，其中，冷凝液中碘甲烷密度大(20℃，2.279g/ml)且难溶于水，所以进入分层器11后在分层器11中沉淀为重相，该重相通过重相泵12返回甲醇羰基化制造醋酸的工艺中的反应釜A循环利用。初冷冷凝器8、终冷冷却器9中醋酸、水及少量醋酸甲酯、甲醇成为轻相，一部分回流至脱轻塔7、汽提塔5，大部分通过稀酸泵返回反应釜B循环利用。

第一分离器4分离出的液相进入汽提塔5，在汽提塔5内借助高效塔盘完成醋酸产品的分离与提浓，汽提塔5下部取出浓度约90％的粗醋酸，送入脱水塔D。

本发明通过模块化、功能分区设计，实现了昂贵的铑催化剂、助催化剂碘甲烷与粗醋酸分步高效分离，降低了主助催化剂的消耗，同时进一步提高了脱水塔进料醋酸浓度，降低了后续分离装置的能耗，使生产成本获得了大幅下降，提高了醋酸产品的市场竞争力。

Claims (2)

1.一种醋酸合成催化剂分离回收装置，其特征在于，包括,

预分离塔，其顶端、底部分别设有气相出口、液相出口，下部设有气相入口；预分离塔的气相入口通过管道与甲醇羰基化制造醋酸的工艺中蒸发器C连通，预分离塔底部的液相出口也与蒸发器C连通；还设有循环液入口，所述循环液入口位置高于所述气相入口位置；所述预分离塔外设置一循环泵，所述循环泵的两端分别连接预分离塔底部和预分离塔循环液入口；

冷却器，其进口通过管道与所述预分离塔气相出口连接；

第一分离器，其上设有进料口，顶端、底部还分别设有气相出口、液相出口；所述第一分离器的进料口通过管道与冷却器的出口连接；

汽提塔，其上部分别设有液相入口、重相入口，其下部设有再沸液入口，其顶端、底部分别设有气相出口、粗醋酸出口；所述汽提塔的液相入口通过管道连接所述第一分离器的液相出口；汽提塔下部取出的粗醋酸送入脱水塔D；

再沸器，其两端分别连接汽提塔底部和汽提塔再沸液入口；

脱轻塔，其顶端、底部分别设有轻相出口、重相出口，其上还设有第一气相入口、第二气相入口、轻相入口，所述第二气相入口位置低于所述第一气相入口位置；所述脱轻塔第一气相入口通过管道连接所述第一分离器的气相出口；所述脱轻塔的第二气相入口通过管道连

接所述汽提塔的气相出口；汽提塔重相入口与脱轻塔重相出口相连通；

初冷冷却器、终冷冷却器，分别设有物料进口、冷凝液出口、不凝气出口，所述初冷冷却器的物料进口通过管道连接所述脱轻塔的轻相出口，所述初冷冷却器的不凝气出口通过管道连接所述终冷冷却器的有物料进口；所述终冷冷却器的不凝气出口通过管道与一低压吸

收塔连通；

第二分离器，其上设冷凝液入口、物料出口、不凝气出口；所述第二分离器的冷凝液入口通过管道连接所述终冷冷却器的冷凝液出口；所述第二分离器的不凝气出口通过管道与一低压吸收塔连通；

分层器，其上分别设有冷凝液入口、液相入口、脱盐水入口、轻相出口、重相出口；所述分层器冷凝液入口通过管道连接初冷冷却器冷凝液出口；所述分层器液相入口通过管道连接第二分离器物料出口，所述分层器脱盐水入口通过管道与脱盐水水源连通；所述分层器重相出口通过管道及一重相泵连接反应釜；所述分层器轻相出口分两路，一路通过管道及一回流泵连接所述脱轻塔轻相入口，另一路通过管道及一去稀醋酸泵连接反应釜。

2.根据权利要求1所述的醋酸合成催化剂分离回收装置，其特征在于，所述分层器的液相入口、脱盐水入口通过一公共管道共用一入口。