CN111036158A - 一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及甲基噻唑合成技术领域，尤其涉及一种2氯‑5氯甲基噻唑合成反应系统。由于化学反应会产生杂质，影响反应时间和反应底物的后续处理，采用原料在进入反应釜时，将有机溶剂溶解的2‑氨基‑5‑甲基噻唑与亚硝酸钠溶液在混合装置中混合，使有机物形成油状小液滴，在注入反应釜时更易于与氯化氢气体接触反应；反应釜顶部使用的分散装置上设置有多个贯穿的圆孔，混合液从喷射器中喷出后直接落到分散装置上，混合液再通过分散装置上的圆孔缓慢淋入反应釜，增加了氯化氢气体与混合液的接触时间，使气体更易溶解，提高生产效率；氯化剂使用的氯化氢气体，反应后的滤液经简单的处理后，滤液中主要成分为盐酸，混合装置可套用滤液，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及甲基噻唑合成技术领域，尤其涉及一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统。
背景技术
2-氯-5-氯甲基噻唑为淡黄色液体或固体，用于农药噻虫嗪、噻虫胺、医药利托那韦的合成中。目前，噻虫嗪作为新一代烟碱类杀虫剂，对害虫有很强的杀伤力，备受农药界关注，有很好的市场前景；利托那韦作为人免疫缺陷病毒(HIV)的抑制剂，在没有特效药的情况下也不可或缺。2-氯-5-氯甲基噻唑的合成途径较多，但是生产过程较为复杂，并且反应产物收率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，是针对上述存在的技术不足，提供了一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，由于化学合成反应中会产生一些其他的杂质，影响反应时间和反应底物的后续处理，采用原料在进入反应釜时，将有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑与亚硝酸钠溶液在混合装置中混合，使有机物形成油状小液滴，在注入反应釜时更易于与氯化氢气体接触反应；反应釜顶部使用的分散装置上设置有多个贯穿的圆孔，混合液从喷射器中喷出后直接落到分散装置上，混合液再通过分散装置上的圆孔缓慢淋入反应釜，增加了氯化氢气体与混合液的接触时间，使气体更易溶解，提高生产效率；由于氯化剂使用的氯化氢气体，反应后的滤液经简单的处理后，滤液中主要成分为盐酸，混合装置可套用滤液，节约成本。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是，一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，反应系统中所使用的反应器为：反应釜、精馏塔、混合装置、循环泵和液压泵；反应原料为：2-氨基-5-甲基噻唑、有机溶剂、亚硝酸钠、稀盐酸和氯化剂。
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚硝酸钠用蒸馏水溶解制成一定浓度的溶液，注入混合装置混匀，待用；
(2)再将用有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑注入混合装置，与亚硝酸钠按比例混合制成混合液，待用；
(3)向反应釜中通入氯化氢气体，待反应釜中氯化氢气体通入完毕后，将混合液从反应釜顶部淋入；
(4)待混合液淋入完毕后，在此温度下不断搅拌，充分生成2氯-5氯甲基噻唑溶液；
(5)反应完成后，在液压泵的作用下将2氯-5氯甲基噻唑溶液注入精馏塔，精馏、提纯；
(6)精馏处理后得到2氯-5氯甲基噻唑纯品；
(7)将反应后滤液回流到混合装置中，滤液循环使用。
所述2-氨基-5-甲基噻唑与氯化氢气体的摩尔比为1：0.6-0.8；所述有机溶剂由二氯甲烷、氯仿中一种或混合液构成；所述氯化剂为氯气或氯化氢气体。
所述反应釜中温度为20-50℃；所述反应釜中搅拌时间为2-5h。
所述反应釜顶部右侧位置设置有进气口；所述混合装置外部设置有换热器；所述混合装置顶部右侧位置设置有进料口；所述反应装置之间通过管路连接。
所述反应釜和精馏塔之间安装有液压泵；所述精馏塔和循环泵之间安装有液压泵；所述反应釜和混合装置之间安装有循环泵。
所述反应釜顶部中间位置设置有分散装置；所述分散装置上设置有多个圆孔；所述反应釜顶部位置设置有喷射器；所述喷射器设置在截止阀的下端；所述截止阀设置在反应釜顶部外部的管路上。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、反应釜顶部设置有分散装置，液体淋下时与氯化氢气体更容易混合，减少了整个生产过程的反应时间；2、反应釜中生成的2氯-5氯甲基噻唑溶液在精馏塔中提纯处理，使产品的纯度更高；3、精馏塔和反应釜中的滤液通过管路回流到混合装置中，节约原料、降低了生产成本；4,、反应后的废液易处理，降低生产中产品对环境造成的影响；5、氯化剂选用氯化氢气体，水和氯化氢气体的互溶比为1:500，反应后的剩余气体易吸收、处理；6、溶解2-氨基-5-甲基噻唑的有机溶剂选用二氯甲烷和氯仿，降低了溶剂对氯化氢气体的吸收，使2-氨基-5-甲基噻唑和亚硝酸钠对氯化氢吸收更充分，反应效果更佳。
附图说明
图1为一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统的结构示意图。
图2为一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统的分散装置的结构示意图。
图3为一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统的反应中氯化氢气体的通入量影响反应产物收率的检测表。
图4为一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统的通过控制原料在反应釜中反应的时间影响产物收率的检测表。
图5为一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统的通过控制反应釜中温度影响产物收率的检测表。
图6为一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统的反应釜中通入不同的氯化剂对反应产物影响的检测表。
图中：1、反应釜；101、分散装置；102、喷射器；103、截止阀；104、进气口；105、圆孔；2、精馏塔；3、混合装置；301、进料口；302、换热器；4、循环泵；5、液压泵。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，反应系统中所使用的反应器为：反应釜1、精馏塔2、混合装置3、循环泵4和液压泵5；反应原料为：2-氨基-5-甲基噻唑、有机溶剂、亚硝酸钠和氯化剂。
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚硝酸钠用蒸馏水溶解制成一定浓度的溶液，注入混合装置3混匀，待用；
(2)再将用有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑注入混合装置3，与亚硝酸钠按比例混合制成混合液，待用；
(3)向反应釜1中通入氯化氢气体，待反应釜1中氯化氢气体通入完毕后，将混合液从反应釜1顶部淋入；
(4)待混合液淋入完毕后，在此温度下不断搅拌，充分生成2氯-5氯甲基噻唑溶液；
(5)反应完成后，在液压泵的作用下将2氯-5氯甲基噻唑溶液注入精馏塔2，精馏、提纯；
(6)精馏处理后得到2氯-5氯甲基噻唑纯品；
(7)将反应后的滤液回流到混合装置3中，滤液循环使用。
所述2-氨基-5-甲基噻唑与氯化氢气体的摩尔比为1：0.8；所述有机溶剂由二氯甲烷、氯仿中一种或混合液构成；所述氯化剂为氯化氢气体。
所述反应釜1中温度为20-35℃；所述反应釜1中搅拌时间为2h。
所述反应釜1顶部右侧位置设置有进气口104；所述混合装置3外部设置有换热器302；所述混合装置3顶部右侧位置设置有进料口301；所述反应装置之间通过管路连接。
所述反应釜1和精馏塔2之间安装有液压泵5；所述精馏塔2和循环泵4之间安装有液压泵5；所述反应釜1和混合装置3之间安装有循环泵4。
所述反应釜1顶部中间位置设置有分散装置101；所述分散装置101上设置有多个圆孔105；所述反应釜1顶部位置设置有喷射器102；所述喷射器102设置在截止阀103的下端；所述截止阀103设置在反应釜1顶部外部的管路上。
实施例2
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，反应系统中所使用的反应器为：反应釜1、精馏塔2、混合装置3、循环泵4和液压泵5；反应原料为：2-氨基-5-甲基噻唑、有机溶剂、亚硝酸钠、稀盐酸和氯化剂。
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚硝酸钠用蒸馏水溶解制成一定浓度的溶液，注入混合装置3混匀，待用；
(2)再将用有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑注入混合装置3，与亚硝酸钠按比例混合制成混合液，待用；
(3)向反应釜1中通入氯化氢气体，待反应釜1中氯化氢气体通入完毕后，将混合液从反应釜1顶部淋入；
(4)待混合液淋入完毕后，在此温度下不断搅拌，充分生成2氯-5氯甲基噻唑溶液；
(5)反应完成后，在液压泵5的作用下将2氯-5氯甲基噻唑溶液注入精馏塔2，精馏、提纯；
(6)精馏处理后得到2氯-5氯甲基噻唑纯品；
(7)将反应后的滤液回流到混合装置中，滤液循环使用。
所述2-氨基-5-甲基噻唑与氯化氢气体的摩尔比为1：1.0-1.2；所述有机溶剂由二氯甲烷、氯仿中一种或混合液构成；所述氯化剂为氯化氢气体。
所述反应釜1中温度为20-35℃；所述反应釜1中搅拌时间为2h。
所述反应釜1顶部右侧位置设置有进气口104；所述混合装置3外部设置有换热器302；所述混合装置3顶部右侧位置设置有进料口301；所述反应装置之间通过管路连接。
所述反应釜1和精馏塔2之间安装有液压泵5；所述精馏塔2和循环泵4之间安装有液压泵5；所述反应釜1和混合装置3之间安装有循环泵4。
所述反应釜1顶部中间位置设置有分散装置101；所述分散装置101上设置有多个圆孔105；所述反应釜1顶部位置设置有喷射器102；所述喷射器102设置在截止阀103的下端；所述截止阀103设置在反应釜1顶部外部的管路上。
实施例3
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，反应系统中所使用的反应器为：反应釜1、精馏塔2、混合装置3、循环泵4和液压泵5；反应原料为：2-氨基-5-甲基噻唑、有机溶剂、亚硝酸钠、稀盐酸和氯化剂。
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚硝酸钠用蒸馏水溶解制成一定浓度的溶液，注入混合装置3混匀，待用；
(2)再将用有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑注入混合装置，与亚硝酸钠按比例混合制成混合液，待用；
(3)向反应釜1中通入氯化氢气体，待反应釜1中氯化氢气体通入完毕后，将混合液从反应釜1顶部淋入；
(4)待混合液淋入完毕后，在此温度下不断搅拌，充分生成2氯-5氯甲基噻唑溶液；
(5)反应完成后，在液压泵5的作用下将2氯-5氯甲基噻唑溶液注入精馏塔2，精馏、提纯；
(6)精馏处理后得到2氯-5氯甲基噻唑纯品；
(7)将反应后的滤液回流到混合装置3中，滤液循环使用。
所述2-氨基-5-甲基噻唑与氯化氢气体的摩尔比为1：1；所述有机溶剂由二氯甲烷、氯仿中一种或混合液构成；所述氯化剂为氯化氢气体。
所述反应釜1中温度为20-35℃；所述反应釜中搅拌时间为3-5h。
所述反应釜1顶部右侧位置设置有进气口104；所述混合装置3外部设置有换热器302；所述混合装置3顶部右侧位置设置有进料口301；所述反应装置之间通过管路连接。
所述反应釜1和精馏塔2之间安装有液压泵5；所述精馏塔2和循环泵4之间安装有液压泵5；所述反应釜1和混合装置3之间安装有循环泵4。
所述反应釜1顶部中间位置设置有分散装置101；所述分散装置101上设置有多个圆孔105；所述反应釜1顶部位置设置有喷射器102；所述喷射器102设置在截止阀103的下端；所述截止阀103设置在反应釜1顶部外部的管路上。
实施例4
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，反应系统中所使用的反应器为：反应釜1、精馏塔2、混合装置3、循环泵4和液压泵5；反应原料为：2-氨基-5-甲基噻唑、有机溶剂、亚硝酸钠、稀盐酸和氯化剂。
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚硝酸钠用蒸馏水溶解制成一定浓度的溶液，注入混合装置3混匀，待用；
(2)再将用有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑注入混合装置3，与亚硝酸钠按比例混合制成混合液，待用；
(3)向反应釜1中通入氯化氢气体，待反应釜中氯化氢气体通入完毕后，将混合液从反应釜1顶部淋入；
(4)待混合液淋入完毕后，在此温度下不断搅拌，充分生成2氯-5氯甲基噻唑溶液；
(5)反应完成后，在液压泵的作用下将2氯-5氯甲基噻唑溶液注入精馏塔2，精馏、提纯；
(6)精馏处理后得到2氯-5氯甲基噻唑纯品；
(7)将反应后的滤液通过管路回流到混合装置3中，滤液循环使用。
所述2-氨基-5-甲基噻唑与氯化氢气体的摩尔比为1：1；所述有机溶剂由二氯甲烷、氯仿中一种或混合液构成；所述氯化剂为氯化氢气体。
所述反应釜1中温度为35-45℃；所述反应釜1中搅拌时间为2h。
所述反应釜1顶部右侧位置设置有进气口104；所述混合装置3外部设置有换热器302；所述混合装置3顶部右侧位置设置有进料口301；所述反应装置之间通过管路连接。
所述反应釜1和精馏塔2之间安装有液压泵5；所述精馏塔2和循环泵4之间安装有液压泵5；所述反应釜1和混合装置3之间安装有循环泵4。
所述反应釜1顶部中间位置设置有分散装置101；所述分散装置101上设置有多个圆孔105；所述反应釜1顶部位置设置有喷射器102；所述喷射器102设置在截止阀103的下端；所述截止阀103设置在反应釜1顶部外部的管路上。
实施例5
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，反应系统中所使用的反应器为：反应釜1、精馏塔2、混合装置3、循环泵4和液压泵5；反应原料为：2-氨基-5-甲基噻唑、有机溶剂、亚硝酸钠、稀盐酸和氯化剂。
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚硝酸钠用蒸馏水溶解制成一定浓度的溶液，注入混合装置3混匀，待用；
(2)再将用有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑注入混合装置3，与亚硝酸钠按比例混合制成混合液，待用；
(3)向反应釜1中通入氯化氢气体，待反应釜1中氯化氢气体通入完毕后，将混合液从反应釜1顶部淋入；
(4)待混合液淋入完毕后，在此温度下不断搅拌，充分生成2氯-5氯甲基噻唑溶液；
(5)反应完成后，在液压泵5的作用下将2氯-5氯甲基噻唑溶液注入精馏塔2，精馏、提纯；
(6)精馏处理后得到2氯-5氯甲基噻唑纯品；
(7)将反应后的滤液回流到混合装置3中，滤液循环使用。
所述2-氨基-5-甲基噻唑与氯化氢气体的摩尔比为1：1；所述有机溶剂由二氯甲烷、氯仿中一种或混合液构成；所述氯化剂为氯化氢气体。
所述反应釜1中温度为45-60℃；所述反应釜1中搅拌时间为2h。
所述反应釜1顶部右侧位置设置有进气口104；所述混合装置3外部设置有换热器302；所述混合装置3顶部右侧位置设置有进料口301；所述反应装置之间通过管路连接。
所述反应釜1和精馏塔2之间安装有液压泵5；所述精馏塔2和循环泵4之间安装有液压泵5；所述反应釜1和混合装置3之间安装有循环泵4。
所述反应釜1顶部中间位置设置有分散装置101；所述分散装置101上设置有多个圆孔105；所述反应釜1顶部位置设置有喷射器102；所述喷射器102设置在截止阀103的下端；所述截止阀103设置在反应釜1顶部外部的管路上。
实施例6
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，反应系统中所使用的反应器为：反应釜1、精馏塔2、混合装置3、循环泵4和液压泵5；反应原料为：2-氨基-5-甲基噻唑、有机溶剂、亚硝酸钠、稀盐酸和氯化剂。
一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚硝酸钠用蒸馏水溶解制成一定浓度的溶液，注入混合装置混匀3，待用；
(2)再将用有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑注入混合装置3，与亚硝酸钠按比例混合制成混合液，待用；
(3)向反应釜1中通入氯化氢气体，待反应釜1中氯化氢气体通入完毕后，将混合液从反应釜1顶部淋入；
(4)待混合液淋入完毕后，在此温度下不断搅拌，充分生成2氯-5氯甲基噻唑溶液；
(5)反应完成后，在液压泵5的作用下将2氯-5氯甲基噻唑溶液注入精馏塔2，精馏、提纯；
(6)精馏处理后得到2氯-5氯甲基噻唑纯品；
(7)将反应后的滤液回流到混合装置3中，滤液循环使用。
所述2-氨基-5-甲基噻唑与氯化氢气体的摩尔比为1：1；所述有机溶剂由二氯甲烷、氯仿中一种或混合液构成；所述氯化剂为氯气。
所述反应釜1中温度为20-50℃；所述反应釜1中搅拌时间为2-5h。
所述反应釜1顶部右侧位置设置有进气口101；所述混合装置3外部设置有换热器302；所述混合装置3顶部右侧位置设置有进料口301；所述反应装置之间通过管路连接。
所述反应釜1和精馏塔2之间安装有液压泵5；所述精馏塔2和循环泵4之间安装有液压泵5；所述反应釜1和混合装置3之间安装有循环泵4。
所述反应釜1顶部中间位置设置有分散装置101；所述分散装置101上设置有多个圆孔105；所述反应釜1顶部位置设置有喷射器102；所述喷射器102设置在截止阀103的下端；所述截止阀103设置在反应釜1顶部外部的管路上。
取各实施例中的产品样品2氯-5氯甲基噻唑，在万分位电子天平上称取样品3g于离心管中，加入3ml乙腈或甲醇试剂，震荡使2氯-5氯甲基噻唑和溶剂完全互溶，室温下静止10min，用取样针管取1ml试样通过0.25ul的有机膜过滤到试样瓶中；新取进样针，用待测样品溶剂洗针25-30次，防止进样针中带有的杂志对结果造成影响；将制备好的试样在气相色谱仪上检测其纯度，记录数据。
由图3可知，在其他条件恒定的情况下，增加氯化氢气体的通入量时，反应产物的收率较高，并且继续增加氯化氢气体的通入量时，对反应产物没有影响。由图4可知，在其他条件恒定的情况下，增加反应物在反应釜1中的搅拌时间和反应时间时，产物的收率略有下降，说明反应时间过长时不利于提高产品的收率；并且通过查找资料传统的生产工艺中，2氯-5氯甲基噻唑的反应时间较长。由图5可知，反应釜1中温度发生改变时，影响了酸性条件下亚硝酸钠的活性，在35-45℃时酸性条件下亚硝酸钠与2-氨基-5-甲基噻唑反应效果较好，产物收率更高。由图6可知，由于氯气在溶液中溶解度较低，反应前在反应釜1中通入相同摩尔数的氯气代替氯化氢气体时，反应产物的收率较低；并且氯气与溶液反应时产生次氯酸，使滤液中杂质增加，滤液不能直接套用。
综上所述，生产中，亚硝酸钠与有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑混合后，与氯化剂在1：1摩尔比，反应釜1中温度为35-45℃，搅拌和反应时间为2h时，氯化剂为氯化氢气体时产品的收率最高。并且由于氯化氢溶于水后生成稀盐酸，混合装置中套用的滤液为亚硝酸钠的氧化催化作用提供更好的环境。
本发明的控制方式是通过控制器来自动控制，控制器的控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，属于本领域的公知常识，并且本发明主要用来保护机械装置，所以本发明不再详细解释控制方式和电路连接。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (7)
1.一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，反应系统中所使用的反应器为：反应釜1、精馏塔2、混合装置3、循环泵4和液压泵5；反应原料为：2-氨基-5-甲基噻唑、有机溶剂、亚硝酸钠和氯化剂。
2.根据权利要求1所述的一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将亚硝酸钠用蒸馏水溶解制成一定浓度的溶液，注入混合装置3混匀，待用；
(2)再将用有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑注入混合装置3，与亚硝酸钠按比例混合制成混合液，待用；
(3)向反应釜1中通入氯化氢，待反应釜1中气体通入完毕后，将混合液从反应釜1顶部通过分散装置101淋入；
(4)待混合液淋入完毕后，在此温度下不断搅拌，充分生成2氯-5氯甲基噻唑溶液；
(5)反应完成后，在液压泵5的作用下将2氯-5氯甲基噻唑溶液注入精馏塔2，精馏、提纯；
(6)精馏处理后得到2氯-5氯甲基噻唑纯品；
(7)将反应后滤液回流到混合装置3中，滤液循环使用。
3.根据权利要求2所述的一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于：所述2-氨基-5-甲基噻唑与氯化氢气体的摩尔比为1：0.8-1.2；所述有机溶剂由二氯甲烷、氯仿或两者混合液构成；所述氯化剂为氯气或氯化氢气体。
4.根据权利要求2所述的一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于：所述反应釜1中温度为20-60℃；所述反应釜1中搅拌时间为2-5h。
5.根据权利要求1所述的一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于：所述反应釜1顶部右侧位置设置有进气口104；所述混合装置3外部设置有换热器302；所述混合装置3顶部右侧位置设置有进料口301；所述反应装置之间通过管路连接。
6.根据权利要求1所述的一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于：所述反应釜1和精馏塔2之间安装有液压泵5；所述精馏塔2和循环泵4之间安装有液压泵5；所述反应釜1和混合装置3之间安装有循环泵4。
7.根据权利要求1所述的一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于：所述反应釜1顶部中间位置设置有分散装置101；所述分散装置101上设置有多个圆孔105；所述反应釜1顶部位置设置有喷射器102；所述喷射器102设置在截止阀103的下端；所述截止阀103设置在反应釜1顶部外部的管路上。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113549027A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-10-26 | 内蒙古同创高科化学有限公司 | 2-氯-5-氯甲基噻唑连续化生产工艺 |
Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5811555A (en) * | 1995-11-22 | 1998-09-22 | Kureha Chemical Industry Co., Ltd. | Method for substitution of an amino group of a primary amine by a chlorine atom and a synthetic method by application thereof |
| CN1240436A (zh) * | 1996-12-20 | 2000-01-05 | 拜尔公司 | 2－氯－5－氨甲基噻唑的制备方法 |
| EP1202979B1 (en) * | 1999-08-10 | 2005-04-27 | Syngenta Participations AG | Process for the preparation of thiazole derivatives |
| CN105254584A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-20 | 河北德瑞化工有限公司 | 2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法 |
| CN205340715U (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-29 | 开封惠莱生物科技有限公司 | 一种医药生产系统 |
| CN205761171U (zh) * | 2016-06-29 | 2016-12-07 | 天津市天元机械制造有限公司 | 一种具有加药器的反应釜 |
| CN205838890U (zh) * | 2016-06-08 | 2016-12-28 | 嘉兴富成化工科技有限公司 | 一种高反应选择性n‑乙基‑n‑氰乙基苯胺的生产设备 |
| CN205833149U (zh) * | 2016-06-03 | 2016-12-28 | 江西邦浦医药化工有限公司 | 一种高效合成2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的反应装置 |
| CN106496215A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-15 | 邯郸市瑞田农药有限公司 | 噻虫嗪的高收率绿色环保合成方法 |
| CN107715802A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-02-23 | 东北石油大学 | 一种孔盘式液体分布装置 |
| CN108164522A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-06-15 | 浙江永太科技股份有限公司 | 噻虫嗪的合成方法 |
| CN207591870U (zh) * | 2017-12-08 | 2018-07-10 | 成都化润药业有限公司 | 用于杀虫剂的高效生产装置 |
| CN207593640U (zh) * | 2017-12-12 | 2018-07-10 | 宁波镇洋化工发展有限公司 | 一种分布器安装夹具 |
| CN207996574U (zh) * | 2018-01-26 | 2018-10-23 | 丁冲 | 一种化工用气液相物料混合装置 |
| CN109569437A (zh) * | 2017-09-29 | 2019-04-05 | 钟思存 | 一种带有液体分布器的填料塔 |
| CN208943479U (zh) * | 2018-09-21 | 2019-06-07 | 江西邦浦医药化工有限公司 | 一种2-氯-5-氯甲基噻唑的蒸发冷凝提纯装置 |
| CN110713437A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-01-21 | 福州大学 | 一种草酸酯水解制备草酸的装置及制备方法 |
| CN210496408U (zh) * | 2019-08-07 | 2020-05-12 | 山东海利尔化工有限公司 | 一种2-氯-5-氯甲基吡啶生产装置 |
-
2019
- 2019-12-28 CN CN201911383999.1A patent/CN111036158A/zh active Pending
Patent Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5811555A (en) * | 1995-11-22 | 1998-09-22 | Kureha Chemical Industry Co., Ltd. | Method for substitution of an amino group of a primary amine by a chlorine atom and a synthetic method by application thereof |
| CN1240436A (zh) * | 1996-12-20 | 2000-01-05 | 拜尔公司 | 2－氯－5－氨甲基噻唑的制备方法 |
| EP1202979B1 (en) * | 1999-08-10 | 2005-04-27 | Syngenta Participations AG | Process for the preparation of thiazole derivatives |
| CN105254584A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-20 | 河北德瑞化工有限公司 | 2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法 |
| CN205340715U (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-29 | 开封惠莱生物科技有限公司 | 一种医药生产系统 |
| CN205833149U (zh) * | 2016-06-03 | 2016-12-28 | 江西邦浦医药化工有限公司 | 一种高效合成2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的反应装置 |
| CN205838890U (zh) * | 2016-06-08 | 2016-12-28 | 嘉兴富成化工科技有限公司 | 一种高反应选择性n‑乙基‑n‑氰乙基苯胺的生产设备 |
| CN205761171U (zh) * | 2016-06-29 | 2016-12-07 | 天津市天元机械制造有限公司 | 一种具有加药器的反应釜 |
| CN106496215A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-15 | 邯郸市瑞田农药有限公司 | 噻虫嗪的高收率绿色环保合成方法 |
| CN109569437A (zh) * | 2017-09-29 | 2019-04-05 | 钟思存 | 一种带有液体分布器的填料塔 |
| CN107715802A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-02-23 | 东北石油大学 | 一种孔盘式液体分布装置 |
| CN207591870U (zh) * | 2017-12-08 | 2018-07-10 | 成都化润药业有限公司 | 用于杀虫剂的高效生产装置 |
| CN207593640U (zh) * | 2017-12-12 | 2018-07-10 | 宁波镇洋化工发展有限公司 | 一种分布器安装夹具 |
| CN207996574U (zh) * | 2018-01-26 | 2018-10-23 | 丁冲 | 一种化工用气液相物料混合装置 |
| CN108164522A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-06-15 | 浙江永太科技股份有限公司 | 噻虫嗪的合成方法 |
| CN208943479U (zh) * | 2018-09-21 | 2019-06-07 | 江西邦浦医药化工有限公司 | 一种2-氯-5-氯甲基噻唑的蒸发冷凝提纯装置 |
| CN210496408U (zh) * | 2019-08-07 | 2020-05-12 | 山东海利尔化工有限公司 | 一种2-氯-5-氯甲基吡啶生产装置 |
| CN110713437A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-01-21 | 福州大学 | 一种草酸酯水解制备草酸的装置及制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 张文勤等: "《有机化学 第5版》", 31 July 2014, 高等教育出版社 * |
| 徐寿昌等: "《有机化学 第2版》", 30 April 1993, 北京：高等教育出版社 * |
| 施永兵等: "2_氯_5_氯甲基噻唑的合成方法述评", 《江苏化工》 * |
| 毛春晖等: "2-氯-5-氯甲基-1, 3-噻唑的合成方法", 《精细化工中间体》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113549027A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-10-26 | 内蒙古同创高科化学有限公司 | 2-氯-5-氯甲基噻唑连续化生产工艺 |
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