CN111029080A - 高频用磁性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种高频用磁性材料，按重量计它包括：15％‑85％软磁材料；和15％‑85％氟树脂。本发明高频磁性材料在最高10GHz频率下测试时可达到介电常数＜4、介电损耗<0.01、磁导率＞2、磁损耗<0.01的电磁性能，它可注塑到天线支架模腔内，利于放大信号、信号传输，可应用于5G手机、5G基站等高频情景中。
Description
技术领域
本发明涉及一种高频用磁性材料及其制备方法。本发明磁性材料可注塑到天线支架模腔内，利于放大信号、信号传输，可应用于5G手机、5G基站等高频情景中。
技术背景
目前正处于由4G向5G过渡的时代。4G通讯中使用的频率大多为700MHz-2.6GHz之间，而5G使用的频率在此之上乃至100GHz的一个巨大频段之中。随着对信号传输速度的要求越来越高，迫切需要开发具有低介电常数、低介电损耗、低磁损率和高磁导率的高频磁性材料。
中国专利CN101577163A公开了一种高频磁性材料及其制造方法，所述磁性材料包括含金属纳米粒子的磁性体，该磁性体内形成有呈网状结构的所述金属纳米粒子簇和填充在该金属纳米粒子之间的电介质，所述电介质可以选自聚酯系树脂、聚乙烯系树脂、聚苯乙烯系树脂、聚氯乙烯系树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚氨酯树脂、纤维素系树脂、ABS树脂、丁腈系橡胶、环氧树脂、酚醛树脂、酰胺系树脂、酰亚胺系树脂或者它们的共聚物。
杜光等的“环氧树脂粘合剂在磁性材料中的应用及工艺处理”(《辽宁化工》1992年第3期)公开了一种含有环氧树脂粘合剂和磁性金属粉末的磁器件。
本领域仍需要开发一种高频磁性材料，它具有低介电常数、低介电损耗、低磁损率和高磁导率。
发明内容
本发明的一个发明目的是提供一种高频磁性材料，它具有低介电常数、低介电损耗、低磁损率和高磁导率。
因此，本发明的一个方面涉及一种高频磁性材料，以重量计它包括：
15％-85％软磁材料；
15％-85％氟树脂，所述氟树脂选自聚全氟乙丙烯树脂、可熔性聚四氟乙烯树脂、乙烯-四氟乙烯聚合物树脂、乙烯三氟氯乙烯共聚物树脂或其两种或更多种以任意比例形成的混合物。
附图说明
下面结合附图进一步说明本发明。附图中：
图1是本发明磁性材料与以环氧树脂为粘合剂的磁性材料的性能比较图。
具体实施方式
本发明高频磁性材料包括软磁材料。
在本发明中，术语“软磁材料”具有本领域的常规含义。在本发明的一个实例中，术语“软磁材料”指能够迅速响应外磁场的变化，且能低损耗地获得高磁感应强度的材料。在本发明的一个实例中，所述软磁材料选自硅钢(Fe-Si)、坡莫合金(Fe-Ni)、仙台斯特合金(Fe-Si-Al)、软磁铁氧体、或其两种或多种的混合物。
在本发明的一个实例中，所述软磁铁氧体选自Mn-Zn系软磁铁氧体、Ni-Zn系软磁铁氧体、Mg-Zn系软磁铁氧体或其两种或多种形成的混合物。
在本发明的一个实例中，所述软磁材料选自铁及铁系合金(电工软铁、硅钢、铁铝合金、Alperm、Permendur、仙台斯特合金等)、坡莫合金(78坡莫合金、超坡莫合金、Mumetal、Hardperm等)、铁氧体化合物(Mn-Zn系铁氧体、Ni-Zn系铁氧体、Cu-Zn系铁氧体、Al-Zn系铁氧体等)、非晶及纳米晶软磁合金(金属玻璃2605SC、2605S2等)、羰基铁或其两种或多种的混合物。
适用于本发明高频磁性材料的软磁材料可从市场上购得，例如它可购自上海宝钢磁业有限公司和德国巴斯夫公司。
在本发明的一个实例中，所述软磁材料是软磁磁粉，适用的磁粉粒径取决于具体的用途。在本发明的一个实例中，所述软磁磁粉的粒径为1μm-15μm，较好为2μm-13μm，更好为3μm-10μm，宜为4μm-8μm，优选5μm-7μm。
在本发明的一个实例中，所述磁粉为纳米级磁粉。在本发明的一个实例中，所述软磁磁粉的粒径为10nm-200nm，较好为50nm-150nm，更好为80nm-120nm。
在本发明高频磁性材料中，按重量计，所述软磁材料的量占15％-85％，较好占25％-75％，更好占35％-50％，宜占40％-45％。
本发明高频磁性材料包括氟树脂，所述氟树脂选自聚全氟乙丙烯树脂(六氟丙烯质量分数13％-18％)、可熔性聚四氟乙烯树脂(PMVE/PEVE/PPVE质量分数0.1％-10％)、乙烯-四氟乙烯聚合物树脂(乙烯质量分数30％-70％)、乙烯三氟氯乙烯共聚物树脂(三氟氯乙烯摩尔分数48％-55％)或其两种或更多种以任意比例形成的混合物，要求熔融指数为10-50，较好为15-45，更好为20-40，宜为25-35，优选28-32。
本发明高频材料中，按重量计，所述氟树脂的量占15％-85％，较好占25％-75％，更好占50％-65％，宜占55％-60％。
本发明高频磁性材料的制造方法无特别的限制，可以是本领域已知的常规制造方法。在本发明的一个实例中，采用CN101577163A公开的方法制得本发明的高频磁性材料。
因此，在本发明的一个实例中，本发明高频磁性材料包括含软磁体纳米颗粒的磁性体和填充软磁体纳米颗粒之间空隙的氟树脂。
在本发明的另一个实例中，本发明高频磁性材料包括含软磁体纳米颗粒的磁性体和填充软磁体纳米颗粒之间空隙的氟树脂，所述纳米颗粒的粒径小于200nm，所述磁性体内形成有具有所述纳米颗粒连续网络结构且平均粒径小于10μm的第1簇和具有所述第1簇连续网络结构并且平均粒径小于100μm的第2簇。
在本发明的一个实例中，本发明高频磁性材料的制造方法包括将软磁磁粉与粉末氟材料预混后经螺杆机(造粒或注塑)共混。
在本发明的一个较好实例中，本发明高频磁性材料的制造方法包括：
a)第一次机械混合
将15％-85重量％软磁磁粉、15％-85重量％粉末氟材料加入高速混料机或预混机中，充分混合0.5h-4h，形成均匀混合物。
b)第二次机械混合
预混合后的混合物经螺杆挤出机混合后造粒备用或经注塑机混合后注塑到模具中。螺杆机温度范围为200℃-430℃。
图1是本发明一个实例中本发明试样(使用聚全氟乙丙烯作为粘合剂)和比较例试样(使用环氧乙烷作为粘合剂)在1GHz-18GHz下各性能(磁电参数)变化图。其中，图1a为介电常数测试，图1b为介电损耗测试，图1c为磁导率测试，图1d为磁损耗测试。由图1可见，当用氟树脂作为粘合剂时，介电常数实部为2.2-2.4之间，相比同质量分数的环氧树脂(3.0-3.4)要小很多。对于介电损耗角正切，同样氟树脂作为粘合剂可以维持在0.02左右，而环氧树脂较高，为0.06左右。磁导率基本一致，但是氟树脂粘结磁粉质量分数10％的实部和损耗角正切均较高。
在本发明的一个较好实例中，本发明高频磁性材料在最高10GHz频率下测试时可达到介电常数＜4、介电损耗<0.01、磁导率＞2、磁损耗<0.01的电磁性能，它可注塑到天线支架模腔内，利于放大信号、信号传输，可应用于5G手机、5G基站等高频情景中。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
将Cu-Zn铁氧体磁粉(平均粒径3μm，购自上海宝钢磁业有限公司)和FEP粉末(牌号FR468-3粉料,平均粒径5μm，购自三爱富新材料科技有限公司)按1：1质量比配制成Cu-Zn铁氧体磁粉与FEP粉末的混合物。将配制好的混合物材料在预混机内充分混合3小时，形成均匀混合物；将均匀混合物经螺杆挤出机(TSH-25/400-7.5-54型号，购自南京创博机械设备有限公司)造粒，螺杆机温度范围为200℃-330℃。
粒料压片后，在最高10GHz频率下测定电磁性能(测定设备：KEYSIGHT PAN-LNetwork Analyzer N5234A,同轴谐振腔法测试)，结果：介电常数小于3.1、介电损耗小于0.008、磁导率大于2.3、磁损耗小于0.009。
实施例2
将Al-Zn铁氧体磁粉(平均粒径6μm，购自上海宝钢磁业有限公司)和FEP粉末(牌号FR468-3粉料，平均粒径8μm，购自三爱富新材料科技有限公司)按1：1质量比配制成Al-Zn铁氧体磁粉与FEP粉末的混合物；将配制好的材料在高速混料机充分混合4h，形成均匀混合物；将均匀混合物经螺杆挤出机造粒，螺杆机温度范围为200℃-330℃。
粒料压片后，在最高10GHz的频率下测定电磁性能(测定设备：KEYSIGHT PAN-LNetwork Analyzer N5234A，同轴谐振腔法测试)，结果：介电常数小于3.2、介电损耗小于0.007、磁导率大于2.2、磁损耗小于0.008。
实施例3
将Cu-Zn铁氧体磁粉(平均粒径3μm，购自上海宝钢磁业有限公司)和FEP粉末(牌号FR468-3粉料，平均粒径5μm，购自三爱富新材料科技有限公司)按2：3质量比配制成Cu-Zn铁氧体磁粉与FEP粉末的混合物。将配制好的混合物材料在预混机内充分混合3h，形成均匀混合物；将均匀混合物经螺杆挤出机(TSH-25/400-7.5-54型号，购自南京创博机械设备有限公司)造粒，螺杆机温度范围为200℃-330℃。
粒料压片后，在最高10GHz频率下测定电磁性能(测定设备：KEYSIGHT PAN-LNetwork Analyzer N5234A,同轴谐振腔法测试)，结果：介电常数小于3.7、介电损耗小于0.006、磁导率大于2.1、磁损耗小于0.007。
实施例4
将羰基铁磁粉(平均粒径5μm，购自巴斯夫)和PFA粉末(牌号FR506-2,平均粒径6μm，购自三爱富新材料科技有限公司)按质量比1：1配制成羰基铁磁粉与PFA粉末的混合物；将配制好的材料在预混机内充分混合2h，形成均匀混合物；将均匀混合物经注塑机注塑，温度范围为300℃-430℃。
在最高10GHz的频率下测定样品电磁性能，结果(测定设备：KEYSIGHT PAN-LNetwork Analyzer N5234A，同轴谐振腔法测试)：介电常数小于3.6、介电损耗小于0.007、磁导率大于2.2、磁损耗小于0.008。
实施例5
将羰基铁磁粉(平均粒径5μm，购自巴斯夫)和PFA粉末(牌号FR506-2,平均粒径6μm，购自三爱富新材料科技有限公司)按质量比为3：2配制成羰基铁磁粉与PFA粉末的混合物；将配制好的材料在预混机内充分混合2h，形成均匀混合物；将均匀混合物经螺杆挤出机造粒，螺杆机温度范围为300℃-430℃。
粒料压片后，在最高10GHz的频率下测得电磁性能(测定设备：KEYSIGHT PAN-LNetwork Analyzer N5234A，同轴谐振腔法测试)，结果：介电常数小于3.9、介电损耗小于0.009、磁导率大于2.9、磁损耗小于0.009。
比较例1
将Cu-Zn铁氧体磁粉(平均粒径3μm，购自上海宝钢磁业有限公司)和环氧树脂粉末(低温固化粉末,平均粒径6μm，购自碧山科技)按1：1质量比配制成Cu-Zn铁氧体磁粉与环氧树脂粉末的混合物。将配制好的混合物材料加入固化剂后混合均匀，后放置模具内于烘箱中150℃烘烤15min。
在最高10GHz频率下测定电磁性能(测定设备：KEYSIGHT PAN-L NetworkAnalyzer N5234A，同轴谐振腔法测试)，结果介电常数小于7.9、介电损耗小于0.029、磁导率大于2.5、磁损耗小于0.019。
Claims (9)
1.一种高频用磁性材料，按重量计它包括：
15％-85％软磁材料；和
15％-85％氟树脂，所述氟树脂选自聚全氟乙丙烯树脂、可熔性聚四氟乙烯树脂、乙烯-四氟乙烯聚合物树脂、乙烯三氟氯乙烯共聚物树脂或其两种或更多种以任意比例形成的混合物。
2.如权利要求1所述的高频用磁性材料，其特征在于所述软磁材料选自铁氧体化合物和羰基铁。
3.如权利要求1或2所述的高频用磁性材料，其特征在于所述软磁材料的粒径为1μm-15μm。
4.如权利要求1或2所述的高频用磁性材料，其特征在于所述氟树脂选自聚全氟乙丙烯树脂、PFA可熔性聚四氟乙烯树脂或其混合物。
5.如权利要求1或2所述的高频用磁性材料，其特征在于所述软磁材料为纳米或微米颗粒，所述高频用磁性材料包括含软磁体纳米颗粒的磁性体和填充软磁体纳米颗粒之间空隙的氟树脂。
6.如权利要求5所述的高频用磁性材料，其特征在于所述纳米颗粒的粒径小于200nm，所述磁性体内形成有具有所述纳米颗粒连续网络结构且平均粒径小于10μm的第1簇和具有所述第1簇连续网络结构并且平均粒径小于100μm的第2簇。
7.如权利要求1或2所述的高频用磁性材料，其特征在于，按重量计，所述软磁材料的量占25％-75％，更好占35％-50％，宜占40％-45％。
8.如权利要求1或2所述的高频用磁性材料，其特征在于，按重量计，所述氟树脂的量占25％-75％，更好占50％-65％，宜占55％-60％。
9.如权利要求2所述的高频用磁性材料，其特征在于所述铁氧体化合物选自Mn-Zn系铁氧体、Ni-Zn系铁氧体、Cu-Zn系铁氧体、Al-Zn系铁氧体或其两种或更多种形成的混合物。
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