CN111013983B - 一种应用于电解铜箔的阳极板制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其步骤包括：基板预处理、涂层液配制、单层烧制、多层烧制和定型烧制；所述涂层液配制步骤包括：将三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸和乙醇混合均匀后，制得涂层液。本发明通过在阳极基板表面烧制含有铱、钯、钴、锰的复合涂层，使阳极板具有更强的耐腐蚀性和耐热性，显著提高了阳极板的机械强度，提高了阳极板的使用寿命；同时电解反应过程中电流密度表现更均匀，有利于制备高品质的超薄铜箔。
Description
技术领域
本发明涉及电解铜箔领域，特别是一种应用于电解铜箔的阳极板制备方法。
背景技术
目前电解铜箔是通过连续电解法生产铜箔的方法，适合于生产宽幅铜箔，也是现今最常用的铜箔大规模生产方法，而电解制备铜箔时良好的阳极板以及阴极辊往往会对所沉积的铜箔性能产生较大影响。在工业是法冶金过程中常采用惰性阳极，而品质优良的惰性阳极往往具有导电性高、耐腐蚀性强、机械强度高等特性。
现有技术中常采用铅电极和钛电极作为电解铜箔时的阳极材料，其中铅电极由于自身导电性较弱、且存在重金属污染的问题，逐渐被钛电极板所取代，但现有的钛极板在电解过程中常表现出电流密度不均匀的现象，同时钛极板质软机械强度较弱，且接触电阻较大，会造成电能浪费，这些会较大程度影响电解铜箔的生产。故需要提出一种新的阳极板制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种应用于电解铜箔的阳极板制备方法，用于解决现有技术中钛基板机械强度较弱、电解反应过程中电流密度不均匀的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其步骤包括：基板预处理、涂层液配制、单层烧制、多层烧制和定型烧制；涂层液配制步骤包括：将三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸和乙醇混合均匀后，制得涂层液。
其中，涂层液中三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸的质量比为(30～40)：(15～18)：(8～10)：(10～12)：(60～68)，且乙醇与盐酸的体积比为1：(1～1.2)，盐酸的浓度为15～20％。
优选的，涂层液中三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸的质量比为36：17：8：12：64，且乙醇与盐酸的体积比为1：1，盐酸的浓度为15％。
其中，基板预处理步骤具体包括：将基板加工呈弧形状并制出安装孔，先碱洗后再水洗，烘干后完成基板预处理。
其中，基板为钛板或不锈钢板。
其中，单层烧制步骤具体包括：将涂层液均匀涂覆于预处理后的基板表面，于80～90℃下干燥15～20min，然后于550～580℃下烧结20～30min，自然降温至室温。
其中，多层烧制步骤具体包括：重复单层烧制步骤，在基板表面叠加烧结10～12层涂层，得到复合涂层基板，且最后一次烧结后温度降至400～450℃并进行定型烧制步骤。
其中，定型烧制步骤具体包括：将复合涂层基板从400～450℃再次升温至550～580℃并保温烧结30～40min，自然降温至室温后，得到应用于电解铜箔的阳极板。
其中，应用于电解铜箔的阳极板中铱的含量为0.5～5g/m2。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种应用于电解铜箔的阳极板制备方法，通过在阳极基板表面烧制含有铱、钯、钴、锰的复合涂层，使阳极板具有更强的耐腐蚀性和耐热性，显著提高了阳极板的机械强度，提高了阳极板的使用寿命；同时电解反应过程中电流密度表现更均匀，有利于制备高品质的超薄铜箔。
附图说明
图1是本发明中应用于电解铜箔的阳极板制备方法一实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
请参阅图1，图1是本发明中应用于电解铜箔的阳极板制备方法一实施方式的工艺流程图。本发明中应用于电解铜箔的阳极板制备方法步骤包括：基板预处理S1、涂层液配制S2、单层烧制S3、多层烧制S4和定型烧制S5，下面对各步骤进行分别详述。
S1：基板预处理。本步骤具体包括：将基板加工呈弧形状并制出安装孔，先碱洗后再水洗，烘干后完成基板预处理。本实施方式中，基板为钛板或不锈钢板。
S2：涂层液配制。本步骤具体包括：将三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸和乙醇混合均匀后，制得涂层液。本实施方式中，涂层液中三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸的质量比为(30～40)：(15～18)：(8～10)：(10～12)：(60～68)，且乙醇与盐酸的体积比为1：(1～1.2)，盐酸的浓度为15～20％；优选的，涂层液中三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸的质量比为36：17：8：12：64，且乙醇与盐酸的体积比为1：1，盐酸的浓度为15％。
S3：单层烧制。本步骤具体包括：将涂层液均匀涂覆于预处理后的基板表面，于80～90℃下干燥15～20min，然后于550～580℃下烧结20～30min，自然降温至室温。此处在进行单层烧制过程中，烧结温度需低于600℃，其目的在于，避免涂层液中的部分掺杂金属在烧结过程中变为液态相，其流动性会对最终烧结的结构造成不利影响，故需要严格控制烧结温度。
S4：多层烧制。本步骤具体包括：重复单层烧制步骤，在基板表面叠加烧结10～12层涂层，得到复合涂层基板，且最后一次烧结后温度降至400～450℃并进行定型烧制步骤。此处进行多次叠加烧结的目的在于，通过多层的致密结构使阳极板的强度显著增强，并有利于降低阳极板的接触电阻，同时对最后一次烧结后降温需要有所限制，以便于后续的定型烧制S5，使定型烧制S5后的阳极板整体更致密。
S5：定型烧制。本步骤具体包括：将复合涂层基板从400～450℃再次升温至550～580℃并保温烧结30～40min，自然降温至室温后，得到应用于电解铜箔的阳极板。本实施方式中，应用于电解铜箔的阳极板中铱的含量为0.5～5g/m2。
具体地，对上述应用于电解铜箔的阳极板制备方法的原理进行详细阐述：1)：涂层液中掺入铱，并与钯相配合能够显著提高基板表面的耐腐蚀性和耐热性，同时使基板表面活化，使电解反应时的电流密度更加均匀，使电解所沉积的铜箔分布更加均匀，且沉积速率更稳定；2)涂层液中掺入钴和锰能够显著提高基板表面硬度，其中制备时采用氯化锰有利于晶粒细化，使掺杂元素均匀分散，同时还提高了抗氧化性；3)采用多层叠加的涂层设置方式，使所制阳极板整体结构更加致密，并有利于降低接触电阻。
进一步地，通过具体实施方式对上述应用于电解铜箔的阳极板制备方法的效果进行详细阐述。
实施例1
S1：基板预处理：将基板加工呈弧形状并制出安装孔，先碱洗后再水洗，烘干后完成基板预处理，其中基板为不锈钢板。
S2：涂层液配制:涂层液中三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸的质量比为32：15：8：10：62，且乙醇与盐酸的体积比为1：1，盐酸的浓度为15％。
S3：单层烧制：将涂层液均匀涂覆于预处理后的基板表面，于85℃下干燥15min，然后于550℃下烧结25min，自然降温至室温。
S4：多层烧制：重复单层烧制步骤，在基板表面叠加烧结10层涂层，得到复合涂层基板，且最后一次烧结后温度降至400℃并进行定型烧制步骤。
S5：定型烧制：将复合涂层基板从400℃再次升温至550℃并保温烧结30min，自然降温至室温后，得到应用于电解铜箔的阳极板，并检测阳极板中铱的含量为1.8g/m2。
实施例2
S1：基板预处理：将基板加工呈弧形状并制出安装孔，先碱洗后再水洗，烘干后完成基板预处理，其中基板为钛板。
S2：涂层液配制:涂层液中三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸的质量比为36：17：8：12：64，且乙醇与盐酸的体积比为1：1，盐酸的浓度为15％。
S3：单层烧制：将涂层液均匀涂覆于预处理后的基板表面，于85℃下干燥15min，然后于560℃下烧结25min，自然降温至室温。
S4：多层烧制：重复单层烧制步骤，在基板表面叠加烧结10层涂层，得到复合涂层基板，且最后一次烧结后温度降至420℃并进行定型烧制步骤。
S5：定型烧制：将复合涂层基板从420℃再次升温至570℃并保温烧结30min，自然降温至室温后，得到应用于电解铜箔的阳极板，并检测阳极板中铱的含量为2.2g/m2。
实施例3
S1：基板预处理：将基板加工呈弧形状并制出安装孔，先碱洗后再水洗，烘干后完成基板预处理，其中基板为钛板。
S2：涂层液配制:涂层液中三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸的质量比为39：18：10：12：67，且乙醇与盐酸的体积比为1：1.1，盐酸的浓度为18％。
S3：单层烧制：将涂层液均匀涂覆于预处理后的基板表面，于85℃下干燥15min，然后于580℃下烧结25min，自然降温至室温。
S4：多层烧制：重复单层烧制步骤，在基板表面叠加烧结10层涂层，得到复合涂层基板，且最后一次烧结后温度降至450℃并进行定型烧制步骤。
S5：定型烧制：将复合涂层基板从450℃再次升温至580℃并保温烧结30min，自然降温至室温后，得到应用于电解铜箔的阳极板，并检测阳极板中铱的含量为2.3g/m2。
将上述实施例1～3中所得到的阳极板进行长时间工作，对其使用寿命进行测试，同时将传统钛板作为对比例1进行同步测试，测试结果如表1所示，其中使用寿命提高率的计算是实施例1～3相对于对比例1进行的差值比例计算，可看出实施例1～3均较对比例1的使用寿命有显著提高，其中实施例2的方案提高率最佳，即可认为实施例2中涂层配制参数及烧制参数最佳，从而证明了本方案能够显著提高阳极板的使用寿命。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 使用寿命/h | 1225 | 1245 | 1189 | 960 |
| 使用寿命提高率/％ | 27.6 | 29.7 | 23.9 | / |
区别于现有技术的情况，本发明提供一种应用于电解铜箔的阳极板制备方法，通过在阳极基板表面烧制含有铱、钯、钴、锰的复合涂层，使阳极板具有更强的耐腐蚀性和耐热性，显著提高了阳极板的机械强度，提高了阳极板的使用寿命；同时电解反应过程中电流密度表现更均匀，有利于制备高品质的超薄铜箔。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其特征在于，其步骤包括：基板预处理、涂层液配制、单层烧制、多层烧制和定型烧制；
所述涂层液配制步骤包括：将三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸和乙醇混合均匀后，制得涂层液；
所述涂层液中所述三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸的质量比为(30～40)：(15～18)：(8～10)：(10～12)：(60～68)，且所述乙醇与盐酸的体积比为1：(1～1.2)，盐酸的浓度为15～20％。
2.根据权利要求1中所述的应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其特征在于，所述涂层液中所述三氯化铱、氯化钯、氯化钴、氯化锰、盐酸的质量比为36：17：8：12：64，且所述乙醇与盐酸的体积比为1：1，盐酸的浓度为15％。
3.根据权利要求1中所述的应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其特征在于，所述基板预处理步骤具体包括：将基板加工呈弧形状并制出安装孔，先碱洗后再水洗，烘干后完成基板预处理。
4.根据权利要求3中所述的应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其特征在于，所述基板为钛板或不锈钢板。
5.根据权利要求3中所述的应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其特征在于，所述单层烧制步骤具体包括：将所述涂层液均匀涂覆于预处理后的所述基板表面，于80～90℃下干燥15～20min，然后于550～580℃下烧结20～30min，自然降温至室温。
6.根据权利要求5中所述的应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其特征在于，所述多层烧制步骤具体包括：重复所述单层烧制步骤，在所述基板表面叠加烧结10～12层涂层，得到复合涂层基板，且最后一次烧结后温度降至400～450℃并进行所述定型烧制步骤。
7.根据权利要求6中所述的应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其特征在于，所述定型烧制步骤具体包括：将所述复合涂层基板从400～450℃再次升温至550～580℃并保温烧结30～40min，自然降温至室温后，得到应用于电解铜箔的阳极板。
8.根据权利要求7中所述的应用于电解铜箔的阳极板制备方法，其特征在于，所述应用于电解铜箔的阳极板中铱的含量为0.5～5g/m2。
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