CN111019502B - 一种聚氨酯涂层的制备方法、产品及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯涂层的制备方法、产品及其应用，该涂层原料包括以下组分，水性聚氨酯单体、玻璃粉、纳米二氧化硅、铝化合物、交联剂；制备方法包括：取纳米二氧化硅加入去离子水中，搅拌条件下加入铝化合物，待混合均匀后加入水性聚氨酯单体，惰性气氛下高压密闭反应容器中密闭反应，加入玻璃粉，冷却至室温得水性聚氨酯涂料；将交联剂加入水性聚氨酯涂料中，混合均匀后喷涂在待加工产品表面表干、固化得聚氨酯涂层。该涂层具有重要的开发和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种聚氨酯涂层的制备方法、产品及其应用。
背景技术
聚氨酯(PU)是由异氰酸酯与多元醇反应制成的一种具有氨基甲酸酯链段重复结构单元的聚合物，可以通过调节其化学组成来获得各种优异的性能，广泛应用于汽车工业、航天航空、建筑、医疗设备等领域。然而，普通聚氨酯树脂材料光学不透明，使其应用范围大大地受到限制。
聚氨酯的透明性能受其结构的制约，用于制备聚氨酯的多元醇包括聚酯和聚醚两大类，由于聚酯多元醇分子中含有酯基(-COO-)，酯基极性高，易产生结晶，影响PU的透明性，而聚醚分子链间的相互作用力较聚酯弱，易无规随机排列，结晶度低，相对透明性好，但是聚醚聚氨酯的机械性能和耐候性较差，不适合一些对机械性能和耐候性能有特殊要求的领域。因此极其有必要开发一种具有光学透明性良好的聚酯型聚氨酯涂层。
聚酯型透明聚氨酯涂层的研制关键在于保证其基本力学性能可满足使用要求的基础上，尽可能地使聚氨酯的硬段和软段不结晶或最大限度地控制结晶，根据高聚物结构理论，对聚酯型聚氨酯而言，只有打破聚酯聚氨酯内部的结晶结构，使其成为无规非晶的聚合物才有可能是透明聚合物。因此，现有技术中多选用在聚氨酯涂层制备过程原料中加入改性物质对聚氨酯涂层进行改性以阻止聚氨酯的硬段和软段结晶或最大限度地控制结晶，从而提高聚氨酯涂层的透明度，但是，上述方法一方面加大了聚氨酯的合成难度，另一方面，尽管改性物质在一定程度上实现了聚氨酯的硬段和软段不结晶或最大限度地控制结晶，但是由于改性物质参与聚氨酯的合成过程，并且极易发生团聚和与混合溶液不相容等问题，影响了聚氨酯的合成以及加成过程导致聚氨酯涂层的性能下降。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种聚氨酯涂层的制备方法、产品及应用，利用本发明制备的聚氨酯涂层除具有较好的机械性能，还具有透明度高的优点，可广泛应用于对涂层性能要求较高的领域，具有重要的开发和应用价值。
本发明提供一种聚氨酯涂层的制备方法，按质量份计，原料包括以下组分，水性聚氨酯单体55-65份、玻璃粉10-15份、纳米二氧化硅15-25份、铝化合物1-3份、交联剂3-5份；
制备方法包括以下步骤：
(1)取纳米二氧化硅加入去离子水中，搅拌条件下加入铝化合物，待混合均匀后加入水性聚氨酯单体，惰性气氛下高压密闭反应容器中密闭反应1-2h，加入玻璃粉保持温度70-80℃，搅拌2-4h，冷却至室温得水性聚氨酯涂料；
(2)将交联剂加入水性聚氨酯涂料中，混合均匀后喷涂在待加工产品表面表干、固化得聚氨酯涂层。
优选的，所述玻璃粉为8000目的低硼硅玻璃粉。
优选的，所述纳米二氧化硅粒径为3-15nm。
优选的，所述铝化合物为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、氧化铝中的一种或多种。
优选的，步骤(1)所述的去离子水的加入量为水性聚氨酯单体加入量的3-5倍。
优选的，步骤(1)所述的高压密闭反应条件为30-50MPa，温度150-300℃，惰性气氛为氦气。
优选的，步骤(2)所述的交联剂为有机硅交联剂。
优选的，步骤(2)所述的表干时间为10-20min，固化条件为常温固化7天或者100-120℃烘烤10-15h。
本发明还提供了上述聚氨酯涂层的制备方法所制备的聚氨酯涂层。
本发明还提供上述聚氨酯涂层在汽车涂层、飞机涂层、光学玻璃方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明选择对现有的水性聚氨酯单体进行纳米二氧化硅改性，通过在施工前将聚氨酯单体加入含有金属铝化合物的纳米二氧化硅水溶液中，并结合一定的温度进行搅拌反应，一方面，铝化合物通过静电力作用增强纳米二氧化硅间的结合力，提高了纳米二氧化硅在水中的稳定性，不易团聚，更重要的，在铝化合物存在的高压密闭反应条件下，纳米二氧化硅同聚氨酯材料进行了很好的交联混合，从而发生聚合生成纳米二氧化硅/聚氨酯共混物，在纳米二氧化硅/聚氨酯界面构筑了π-π键，同时聚氨酯单体上的硬酯官能团和纳米二氧化硅上的羟基、含氧官能团等发生反应使二者以共价键的形式连接，从而增强聚氨酯涂层的韧性和延展性，同时由于聚氨酯硬酯官能团中纳米二氧化硅的加入，避免了聚氨酯酯基的结晶，提高了聚氨酯材料的透明度。铝化合物的掺杂在一定程度上也促进了聚氨酯涂层透明度的提升。本申请同时加入了一定量的玻璃粉，采用超细的玻璃微粉，其折射率在无机物中最接近聚氨酯涂层，不会造成涂层的透光率下降，同时可较大程度的提高涂层的机械性能。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例中所选用的水性聚氨酯单体选自为安徽安大华泰新材料有限公司生产AH-1705型聚氨酯。
实施例1
取原料水性聚氨酯单体55份、玻璃粉10份、纳米二氧化硅15份、氧化铝2份、有机硅交联剂4份；
(1)取纳米二氧化硅加入水性聚氨酯单体4倍的去离子水中，搅拌条件下加入氧化铝，待混合均匀后加入水性聚氨酯单体，氦气气氛下高压密闭反应容器中设置反应温度200℃，压力30MPa，密闭反应1h，加入玻璃粉保持温度80℃，搅拌2h，冷却至室温得水性聚氨酯涂料；
(2)将有机硅交联剂加入水性聚氨酯涂料中，混合均匀后喷涂在待加工产品表面表干20min、常温固化7天得聚氨酯涂层，喷涂厚度80微米。
实施例2
取原料水性聚氨酯单体60份、玻璃粉12份、纳米二氧化硅20份、硫酸铝3份、有机硅交联剂5份。
(1)取纳米二氧化硅加入水性聚氨酯单体5倍的去离子水中，搅拌条件下加入氧化铝，待混合均匀后加入水性聚氨酯单体，氦气气氛下高压密闭反应容器中设置反应温度250℃，压力35MPa，密闭反应1h，加入玻璃粉保持温度70℃，搅拌2h，冷却至室温得水性聚氨酯涂料；
(2)将有机硅交联剂加入水性聚氨酯涂料中，混合均匀后喷涂在待加工产品表面表干20min、120℃烘烤12h得聚氨酯涂层，喷涂厚度80微米。
实施例3
同实施例2，区别在于未加入硫酸铝。
实施例4
同实施例2，区别在于步骤(1)加入水性聚氨酯单体后的反应条件为70℃加热，常压反应。
实施例5
同实施例2，区别在于未加入玻璃粉。
应用例
将实施例1-5制备的聚氨酯涂层进行性能验证：
涂层硬度试验采用国家标准GB-T 26704-2011测试；
抗冲击性能试验采用国家标准GB/T 1732-93测试；
透光率用WGW光电雾度仪检测；
柔韧性试验采用国家标准GB/T 1731-1993测试；
结果见表1；
表1
由表1可以得出，经过本发明高压密闭条件下的纳米二氧化硅改性后的聚氨酯涂层具有优异的涂膜性能的同时透光率也得到了显著的提高。
Claims (6)
1.一种聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，按质量份计，原料包括以下组分，水性聚氨酯单体55-65份、玻璃粉10-15份、纳米二氧化硅15-25份、铝化合物1-3份、交联剂3-5份；
制备方法包括以下步骤：
(1)取纳米二氧化硅加入去离子水中，搅拌条件下加入铝化合物，待混合均匀后加入水性聚氨酯单体，惰性气氛下高压密闭反应容器中密闭反应1-2h，加入玻璃粉保持温度70-80℃，搅拌2-4h，冷却至室温得水性聚氨酯涂料；
(2)将交联剂加入水性聚氨酯涂料中，混合均匀后喷涂在待加工产品表面表干、固化得聚氨酯涂层；
所述纳米二氧化硅粒径为3-15nm；
步骤(1)所述的去离子水的加入量为水性聚氨酯单体加入量的3-5倍；
步骤(1)所述的高压密闭反应条件为30-50MPa，温度150-300℃，惰性气氛为氦气；
所述铝化合物为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、氧化铝中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉为8000目的低硼硅玻璃粉。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的交联剂为有机硅交联剂。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的表干时间为10-20min，固化条件为常温固化7天或者100-120℃烘烤10-15h。
5.一种权利要求1-4任一项所述的制备方法所制备的聚氨酯涂层。
6.一种权利要求5所述的聚氨酯涂层在汽车涂层、飞机涂层、光学玻璃方面的应用。
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2019
- 2019-12-06 CN CN201911242233.1A patent/CN111019502B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111019502A (zh) | 2020-04-17 |
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