CN111017980A - 一种高纯纳米氧化镧材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯纳米氧化镧材料的制备方法，本发明的制备方法为将氯化镧与去离子水按比混合制得前驱体料液，再将前驱体料液在反应釜中加入活性分散剂后升温保温反应后过滤制得高纯纳米氧化镧湿料，最后将高纯纳米氧化镧湿料进行旋风闪蒸干燥后即得本发明的高纯纳米氧化镧干粉。本发明的制备方法制备的纳米纳米氧化镧干粉纯度可高达99.99％，且粉体粒径更加均一。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯纳米氧化镧材料的制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
纳米氧化镧为白色固体粉末，分子量325.8091，熔点2315℃，沸点4200℃，主要用于制造精密光学玻璃、光导纤维，也用于电子工业作陶瓷电容器，压电陶瓷掺入剂，还用作制硼化镧的原料、石油分离精制催化剂等。现有制备纳米氧化镧制备工艺，纳米氧化镧纯度不高，所以需要一种制备高纯纳米氧化镧的方法，提高其纯度。
发明内容
为实现上述技术目的，本发明提供一种高纯纳米氧化镧材料的制备方法，本发明采用的技术方案为：
一种高纯纳米氧化镧材料的制备方法，其步骤包括：
(1)制备前驱体料液：将氯化镧与去离子水按一定比例混合制得氯化镧溶液，即得前驱体料液。
(2)制备高纯纳米氧化镧湿料：将前驱体料液加入反应釜中，同时加入活性分散剂，搅拌均匀，再缓慢加入液氨，调节PH至8～11，升温至60～250℃，保温反应50～90h后降至室温再过滤，即得高纯纳米氧化镧湿料。
(3)制备高纯纳米氧化镧干粉：对高纯纳米氧化镧湿料进行旋风闪蒸干燥，在旋风闪蒸干燥设备中通入高纯N2气并升温至650～1000℃，保温1～3.5h，冷却后即得高纯纳米氧化镧干粉。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中氯化镧与去离子水的质量比为1:1.5～5.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中加入的活性分散剂包括聚乙二醇类活性分散剂、醇类活性分散剂及醇醚类活性分散剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中液氨的加入速度为1～20kg/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中反应釜的升温速率为2～6℃/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中升温速率为3.5～8.5℃/min。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法制备的纳米氧化镧干粉纯度高，可达99.99％，且制备的纳米氧化镧粉体粒径更加均一。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步的描述。
实施例：
一种高纯纳米氧化镧材料的制备方法，其步骤包括：
(1)制备前驱体料液：将氯化镧与去离子水以质量比1:5混合制得氯化镧溶液，即得前驱体料液。
(2)制备高纯纳米氧化镧湿料：将前驱体料液加入反应釜中，同时加入活性分散剂聚乙二醇400、甲基戊醇及十二醇醚，搅拌均匀，再以1.5kg/min的速度加入液氨，调节PH＝8.5为止，以5℃/min的速度升温至108℃，保温反应60h后降至室温，经滤网第一步粗过滤、过滤器第二步细过滤、纳滤膜精细过滤后，即得高纯纳米氧化镧湿料。
(3)制备高纯纳米氧化镧干粉：对高纯纳米氧化镧湿料进行旋风闪蒸干燥，在旋风闪蒸干燥设备中通入高纯N2气并以7℃/min的速度升温至820℃，保温1.5h，冷却后即得高纯纳米氧化镧干粉。
经测试，本实施例制备的纳米氧化镧干粉纯度可高达99.99％，且粉体粒径更加均一。
Claims (6)
1.一种高纯纳米氧化镧材料的制备方法，其特征在于：其步骤包括：
(1)制备前驱体料液：将氯化镧与去离子水按一定比例混合制得氯化镧溶液，即得前驱体料液；
(2)制备高纯纳米氧化镧湿料：将前驱体料液加入反应釜中，同时加入活性分散剂，搅拌均匀，再缓慢加入液氨，调节PH至8～11，升温至60～250℃，保温反应50～90h后降至室温再过滤，即得高纯纳米氧化镧湿料；
(3)制备高纯纳米氧化镧干粉：对高纯纳米氧化镧湿料进行旋风闪蒸干燥，在旋风闪蒸干燥设备中通入高纯N2气并升温至650～1000℃，保温1～3.5h，冷却后即得高纯纳米氧化镧干粉。
2.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化镧材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氯化镧与去离子水的质量比为1:1.5～5.5。
3.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化镧材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入的活性分散剂包括聚乙二醇类活性分散剂、醇类活性分散剂及醇醚类活性分散剂。
4.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化镧材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中液氨的加入速度为1～20kg/min。
5.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化镧材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应釜的升温速率为2～6℃/min。
6.根据权利要求1所述的高纯纳米氧化镧材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温速率为3.5～8.5℃/min。
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