CN111017987B - 一种锡阳极泥提纯并掺杂改性制备co敏感材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锡阳极泥提纯并掺杂改性制备CO敏感材料的方法，属于半导体气体传感器与环境监测技术领域。本发明针对电镀锡工艺中的产生的锡阳极泥后引起的企业成本增加、资源浪费严重等问题，对锡阳极泥进行了净化、氧化处理，成功回收了纳米二氧化锡材料。并在此基础上对其进行了氧化钇及氧化铟掺杂制备了一种CO敏感材料。所制备的CO敏感材料对CO表现出很高的响应值，同时所制备材料还具有较好的稳定性及对CO的选择性，能够实现对CO有害气体的有效的监控。本发明在材料制备时成功实现了资源的综合利用，在节约锡资源的同时还降低了企业成本，符合资源节约、环境友好的发展理念，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体气体传感器与环境监测技术领域，具体涉及一种锡阳极泥提纯并掺杂改性制备CO敏感材料的方法。
背景技术
近年来，随着世界工业的快速发展，工业对各种资源的需求量也越来越多，同时，伴随着这种发展所引起的资源浪费，以及环境污染等问题也越来越严重。锡作为全球最稀缺的矿产资源之一，截止2016年，世界锡资源储量仅为470万吨，仅为1999年锡资源储量的50％。按照世界锡资源每年28万吨的用量，目前的锡资源储量仅能够维持未来17年的使用。更严重的是由于锡矿产的较低的储采比，未来锡资源的紧缺将会逐步增加。因此，研究从锡二次资源中绿色回收锡，并将其应用于工业生产对于缓解资源紧缺、减少资源浪费以及减轻环境负担都有着重要意义。
锡阳极泥是在镀锡工艺中产生的一种重要的含锡废料。在电镀锡工艺中，二价锡作为主要的离子参与电镀过程，但是在此过程中，部分二价锡会在阳极被氧化为四价锡，或由于电镀液的飞溅导致二价锡被氧化为四价锡。当溶液中四价锡的含量超所一定范围后，就会以锡阳极泥的形式沉积于电解槽底。因此锡阳极泥的主要成分为二氧化锡，其中含有少量的电解质残留，以及少量脱落的阳极金属锡。锡阳极泥的产生不仅增加了企业成本，还造成了锡资源的浪费。同时，当锡阳极泥沉积量较多时，甚至会影响电镀锡过程的正常进行。因此，研究从锡阳极泥中绿色回收二氧化锡以及金属锡，并将其高附加值的应用将会在大大降低企业成本的同时实现二次资源的综合利用。
CO是一种无色、无味、不溶于水的气体。与空气混合爆炸极限为12.5％～74％。一氧化碳对人体有很大的伤害，人在吸入CO后，CO和人体血液中的血红蛋白结合并产生碳氧血红蛋白，导致体内的各个组织细胞缺氧，严重时会导致死亡。目前室内火灾致死的其中一项原因也是由于一氧化碳中毒。其次，由于煤炭不充分燃烧也会产生一氧化碳，且由于其无色、无味，故在日常生活中很难被及时发现，而存在极大的安全隐患。家中居室通风性较差时煤气和液化气泄漏或矿井中一氧化碳泄漏，对人的生命安全造成很大的威胁。由于一氧化碳在肌肉中的累积效应，即使在停止吸入高浓度的一氧化碳后，在数日之内，人体仍然会感觉到肌肉无力。一氧化碳中毒对大脑皮层的伤害最为严重，常常导致脑组织软化、坏死。因此，在日常生活中对一氧化碳进行准确、快速的实时监测和预警对减少因其造成的危害是至关重要的。
目前，用于CO气体检测的传感器类型主要包括金属氧化物半导体气体传感器、电化学传感器、声表面波气体传感器以及光纤气体传感器。其中，以金属氧化物半导体为敏感材料所制备的催化型传感器因其结构简单、成本低以及良好的一氧化碳检测特性而被广泛应用。其中，二氧化锡是使用最广泛的敏感基体材料之一，由于其具有的优异的物理化学性能，以及半导体特性而被国内外学者广泛研究。目前，纳米SnO2的制备方法主要包括溶胶凝胶法、水热法以及化学沉淀法。这些方法都存在生产效率低，工艺复杂，产出低不能工业化大批量生产等问题。对纳米SnO2进行掺杂改性是提高其气敏性能的较有效的方法。目前，对二氧化锡进行的掺杂主要包括贵金属催化剂掺杂及半导体金属氧化物掺杂。作为“工业上的维生素”，稀土金属及其化合物均拥有特殊的光、磁、电等特性，稀土金属及其化合物在医药卫生、轻工、陶瓷、石油化工、玻璃、敏感材料等方面均有较好的应用。目前，国内外研究者们已制备了多结构、多组成、多尺寸的稀土掺杂纳米材料，同时探索其催化机理，并重点研究表观形态、粒径、掺杂量、晶体结构及形貌等因素对其催化活性的影响，并未见制备一氧化碳敏感材料。
发明内容
本发明针对电镀锡工艺中的产生的锡阳极泥引起的企业成本增加、资源浪费严重等问题，以及目前纳米SnO2制备工艺存在的流程复杂、生产效率低等问题，提出一种锡阳极泥综合利用的技术，在本发明中，研究了将锡阳极泥中的锡元素进行回收，并制备二氧化锡基敏感材料，以用于一氧化碳检测。首先对镀锡工艺中产生的锡阳极泥进行了净化、氧化处理，成功回收了纳米二氧化锡材料，并在此基础上对其进行了Y2O3和In2O3掺杂制备了一氧化碳敏感材料，以实现资源的综合利用，以及对一氧化碳快速、准确的检测。
本发明采用的技术方案如下：
一种锡阳极泥提纯并掺杂稀土氧化物制备二氧化锡基CO敏感材料的方法，将镀锡工艺中产生的锡阳极泥经净化、氧化的提纯、稀土氧化物Y2O3(氧化钇)及半导体金属氧化物In2O3(氧化铟)共掺杂后得到Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒；
所述的净化过程为将原始锡阳极泥(镀锡工艺中产生的锡阳极泥)锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤，并在空气中干燥，得到干燥锡阳极泥。
所述的氧化过程为将净化后的锡阳极泥，与浓硝酸、双氧水、去离子水以1:4～6:3:15的质量比混合，将混合溶液在常温下磁力搅拌1～3h，固液分离，洗涤干燥，得到纳米二氧化锡颗粒；
所述的氧化物共掺杂为将提纯得到的纳米二氧化锡颗粒，与硝酸钇(Y(NO3)3)、硝酸铟(In(NO3)3)、柠檬酸、去离子水以1:0.01～0.05:0.01～0.03:0.1:20的质量比混合，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟及柠檬酸完全溶解后，用氨水调节溶液pH值至2～8，继续搅拌30min后，固液分离，洗涤干燥，并在马弗炉中空气气氛下400～600℃烧结2～4小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒；
进一步地，所述锡阳极泥是一种电镀锡工艺产生的含锡阳极废料。
进一步地，所述净化过程为将原始锡阳极泥分别用去离子水和乙醇洗涤各三次，并在空气中干燥，得到干燥锡阳极泥。
优选地，所述的氧化过程中浓硝酸的质量分数为65％～68％，所述双氧水的质量分数为30％。
优选地，所述的洗涤干燥过程都是用水和乙醇分别洗涤固体，并在60℃下真空干燥12h。
优选地，所述掺杂改性过程氨水调至溶液pH＝2～8，是用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加浓度为2mol/L的氨水。
优选地，所述烧结过程是以2.5℃/min的升温速度加热到400～600℃。
优选地，所述SnO2多孔纳米颗粒是由粒径10～20nm的SnO2纳米颗粒团聚而成的不规则形状颗粒。
本发明的另一目的是提供一种二氧化锡基一氧化碳敏感材料，即Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒，优选地，所述Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒是SnO2纳米颗粒的表面包覆Y2O3和In2O3纳米颗粒。
进一步地，所述Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒，是经改性后原锡阳极泥中的可溶性和挥发性杂质已经除去。
本发明的另一目的是还提供所述的二氧化锡基一氧化碳敏感材料，即Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒在CO气体传感器中的应用，所述CO气体传感器包括敏感元件和敏感材料，所述敏感材料为上述二氧化锡基CO敏感材料，所述传感器的敏感元件的组成与一般现有气体传感器的敏感元件组成相同，所述传感器为平板式结构；以氧化铝陶瓷片(如尺寸为3×4mm大小)作为基底，陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，所述叉指镀金电极作为工作电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片作为加热电极，之后以二氧化锡基CO敏感材料为敏感材料涂覆于陶瓷基片的正面形成敏感材料层。
上述CO气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备上述二氧化锡基CO敏感材料；
(2)将所述二氧化锡基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在敏感元件的正面，晾干后，将工作电极及加热电极焊接在四角敏感元件底座上，制得CO气体传感器。
本发明一种锡阳极泥提纯并掺杂稀土氧化物制备CO敏感材料的方法具有以下优点：
①本发明针对目前点镀锡工艺产生锡阳极泥造成的企业成本增加，锡资源浪费严重等问题，提出绿色回收锡阳极泥中的锡元素，并高附加值的应用于CO检测。在材料制备时成功实现了资源的综合利用，且在对锡阳极泥的高附加值利用以及一氧化碳气体的成功检测方面具有广阔的应用前景。
②本发明中所使用的原料(锡阳极泥)是一种工业废料，其成本低，产量大，将其合理回收后用于一氧化碳气体传感器领域，在节约锡资源的同时还大大降低了企业成本，符合资源节约、环境友好的发展理念。
③本发明提出的一种锡阳极泥的绿色回收技术具有生产工艺简单、制备周期较短，较容易实现工业化、大批量生产等优点。
④本发明提出的锡阳极泥回收及后处理技术，所制备的纳米颗粒具有比表面积大(98.82m2/g)、孔隙率高，且颗粒分散性好等优点，材料有利于SO2气体分子的扩散。
⑤本发明结合稀土氧化物所具有的特殊的理化性质，在进行氧化钇掺杂后大大提升了二氧化锡材料的敏感性能。
⑥本发明通过稀土氧化物和半导体金属氧化物共掺杂，明显提高了回收SnO2材料的性能。
⑦本发明所制备的Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒表现出优异的CO敏感性，具有很高的响应值，较好的稳定性及对CO的选择性，能够实现对CO有害气体的有效的监控。
附图说明
图1为本发明的CO气体传感器的结构图；
图中：1、陶瓷基片，2、敏感材料层，3、叉指电极。
图2(a)实施例2中锡阳极泥中回收的SnO2纳米颗粒的扫描电镜(SEM)照片；(b)实施例2中制备的Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒的扫描电镜(SEM)照片；图2证明了在进行Y2O3和In2O3共掺杂后，SnO2纳米颗粒的表面形貌发生明显变化，其表面均匀沉积有层状Y2O3和In2O3薄膜。
图3为本发明的实施例2中Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒敏感材料对不同浓度的CO气体的响应曲线；图3证明了所制备的Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒敏感材料对CO气体具有很高的响应值，对500ppm的CO的响应值已达到20。且在CO浓度达到2000ppm后，其响应值仍然呈增加的趋势，说明敏感材料对CO气体的饱和检测浓度较高。
气体传感器的响应值S定义为：S＝Ra/Rg，Ra和Rg分别为敏感材料在空气中和一定浓度的CO气体中时的电阻值。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
如图1所示，本发明所述CO气体传感器是由3mm×4mm大小的陶瓷基片1、陶瓷基片正面的叉指电极3、以及叉指电极上面涂覆的敏感材料层2组成。其陶瓷基片1背面设置有微型高温加热片。所述敏感材料层为本发明所述的二氧化锡基CO敏感材料涂覆于陶瓷基片正面形成。
实施例1
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
所述锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性为锡阳极泥提纯并掺杂Y2O3和In2O3制备Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2多孔纳米颗粒。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、8ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃，烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料。
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得CO气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例2
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料。
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例3
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、12ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料。
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例4
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.01g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料。
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例5
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.05g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料。
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例6
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.01g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料；
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例7
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.03g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料；
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例8
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝2，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料；
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例9
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝8，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料；
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例10
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下400℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料；
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例11
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下600℃烧结3小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料；
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例12
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结2小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料；
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
实施例13
(1)锡阳极泥掺杂Y2O3和In2O3改性制备CO敏感材料。
取5g原始锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤各三次后，在空气中60℃干燥12h。将2g干燥锡阳极泥、10ml浓硝酸、6ml双氧水加入30ml去离子水中，常温下磁力搅拌2h，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化锡颗粒；将1g纳米二氧化锡颗粒、0.03g硝酸钇(Y(NO3)3)、0.02g硝酸铟(In(NO3)3)、0.1g柠檬酸加入20ml去离子水中，常温下磁力搅拌15min至硝酸钇、硝酸铟和柠檬酸完全溶解后，用恒压滴液漏斗以1ml/min的速度缓慢滴加2mol/L的氨水至溶液pH＝5，继续搅拌30min后，固液分离，去离子水、乙醇各洗涤三次后，60℃真空干燥12h，并在马弗炉中空气气氛下500℃烧结4小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料。
(2)Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料制备CO气体传感器。
将得到的Y2O3和In2O3共掺杂的纳米SnO2基CO敏感材料与去离子水按质量比2:1混合后，研磨制成浆料并均匀涂覆在3×4mm的陶瓷基片正面。陶瓷基片的正面预先设置叉指镀金电极，陶瓷基片的背面设置微型高温加热片。涂覆后自然晾干，并进行电极焊接制得甲烷气体传感器，进行敏感性能测试。
Claims (10)
1.一种锡阳极泥提纯并改性制备一氧化碳敏感材料的方法，其特征在于，将镀锡工艺中产生的锡阳极泥经净化、氧化、金属氧化物掺杂后得到氧化钇和氧化铟共掺杂的二氧化锡纳米颗粒；
所述的净化过程为将镀锡工艺中产生的锡阳极泥经去离子水、乙醇洗涤后，并在空气中干燥，得到干燥锡阳极泥；
所述的氧化过程为将净化后的锡阳极泥，与浓硝酸、双氧水、去离子水以1:4~6:3:15的质量比混合，将混合溶液在常温下磁力搅拌1~3h，固液分离，洗涤干燥，得到纳米二氧化锡颗粒；
所述的金属氧化物掺杂为将提纯得到的纳米二氧化锡颗粒，与硝酸钇、硝酸铟、柠檬酸、去离子水以1:0.01~0.05:0.01~0.03:0.1:20的质量比混合，常温下磁力搅拌至硝酸钇、硝酸铟及柠檬酸完全溶解后，用氨水调节溶液pH值至2~8，继续搅拌30min后，固液分离，洗涤干燥，并在马弗炉中空气气氛下400~600℃烧结2~4小时，得Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锡阳极泥是一种电镀锡工艺产生的含锡阳极废料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硝酸的质量分数为65%~68%，所述双氧水的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤干燥过程都为分别用水和乙醇洗涤固体，60℃真空干燥12h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述掺杂改性过程用氨水调至溶液pH值至2~8，是用恒压滴液漏斗以1mL/min的速度滴加浓度为2mol/L的氨水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结过程是以2.5℃/min的升温速度加热到400~600℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述SnO2纳米颗粒是由粒径10~20nm的SnO2纳米颗粒团聚而成的不规则形状颗粒。
8.权利要求1-7中任意一项所述方法制得的一氧化碳敏感材料。
9.根据权利要求8所述的一氧化碳敏感材料，其特征在于，所述Y2O3和In2O3共掺杂的SnO2纳米颗粒是SnO2纳米颗粒的表面包覆Y2O3和In2O3的纳米颗粒。
10.权利要求8或9所述的一氧化碳敏感材料在CO气体传感器中的应用。
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Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113281383B (zh) * | 2021-05-24 | 2024-04-12 | 安徽大学绿色产业创新研究院 | 一种异质结复合材料的乙醇气体传感器及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996019725A1 (de) * | 1994-12-20 | 1996-06-27 | Robert Bosch Gmbh | Sensor zum nachweis von brennbaren gasen |
| CN104876260A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-02 | 熊华亮 | 一种利用锡电解阳极泥直接制取二氧化锡的方法 |
| CN108387625A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-08-10 | 东北大学 | 一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器及其制备方法 |
| CN108663420A (zh) * | 2018-05-02 | 2018-10-16 | 东北大学 | 一种镀锡工艺中锡泥负载钯的甲烷气体传感器及制备方法 |
| CN109181641A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-01-11 | 东北大学 | 一种以锡泥为原料制备NiO掺杂的SnO2多孔纳米颗粒的方法 |
-
2019
- 2019-12-31 CN CN201911412827.2A patent/CN111017987B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996019725A1 (de) * | 1994-12-20 | 1996-06-27 | Robert Bosch Gmbh | Sensor zum nachweis von brennbaren gasen |
| CN104876260A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-02 | 熊华亮 | 一种利用锡电解阳极泥直接制取二氧化锡的方法 |
| CN108387625A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-08-10 | 东北大学 | 一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器及其制备方法 |
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| CN109181641A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-01-11 | 东北大学 | 一种以锡泥为原料制备NiO掺杂的SnO2多孔纳米颗粒的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Metal-oxide semiconductors for carbon monoxide (CO) gas sensing: A review;Sunil Mahajan et al.;《APPLIED MATERIALS TODAY》;20191020;第18卷;文献号100483，第1-30页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111017987A (zh) | 2020-04-17 |
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