CN111017889A - 一种氮化铌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的氮化铌的制备方法，包括将Nb2O5和石墨粉均匀混合，得到混合料，加入纯水和黏结剂搅拌均匀，形成混合湿料；将混合湿料压制成型，在180～200℃温度下烘干；将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入高温节气气氛炉后进行密封处理，向炉内通入高纯N2；炉内温度达到1520℃～1680℃时，保温8～12小时，之后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后自然冷却到室温出炉，得到氮化铌块；本发明使用石墨粉做还原剂，比表面积大，与其它还原剂相比，还原率较高，降低了生产成本；压制成型时易于脱模，且烘干后料块内部疏松，有助于气体的流动和扩散，有利于还原氮化反应的进行。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料制备技术领域，尤其涉及一种氮化铌的制备方法。
背景技术
氮化铌主要应用于特种合金钢添加剂、硬质合金添加剂、制取高纯铌、超级电容器电极材料、超导电子元器件、喷涂行业等领域。
目前，氮化铌的制备方法主要有纯金属直接氮化法、漂浮氮化法、气相沉积法、蒸汽合成法、金属有机物母体法等。纯金属氮化法原材料价格昂贵，结构不太稳定，且对设备的耐高温能力、高真空等要求较高，设备维护等费用高。漂浮氮化、气相沉积、蒸汽合成、金属有机物母体等方法工艺流程复杂，设备投入成本高，最主要是不易形成规模化的工业生产。
发明内容
有必要提出一种氮化铌的制备方法。
一种氮化铌的制备方法，包括以下步骤：
将Nb2O5和石墨粉均匀混合，得到混合料，加入纯水和黏结剂搅拌均匀，形成混合湿料；
将混合湿料压制成型制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，在180～200℃温度下烘干，得到烘干料块；
将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入高温节气气氛炉后进行密封处理，先向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，半小时后再通电升温加热；炉内温度达到1520℃～1680℃时，保温8～12小时，之后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后自然冷却到室温出炉，得到氮化铌块。
优选的，所述步骤一中的Nb2O5和石墨粉的混合比例为1:0.20～0.28混合均匀。
优选的，所述步骤一中的纯水和黏结剂的比例为1:0.2-0.4，且纯水和黏结剂占混合料的比例为0.15-0.25。
优选的，所述Nb2O5的纯度≥98%，C＜0.05%，P＜0.05%，S＜0.10%，Si＜0.1%，平均粒度为-0.18mm～+0.075mm。
优选的，述石墨粉的固定C含量≥98%，S＜0.10%，灰分＜0.5%、挥发分＜1.0%，平均粒度为-0.075mm。
优选的，所述Nb2O5和石墨粉的混合时间≥6小时。
优选的，步骤所述混合湿料的成型压力为10～15MPa。
优选的，所述通入的N2为脱氧处理的高纯N2，纯度为99.999%，N2流量维持在12～15m3/h（AIP20℃ 1atm），进气压力维持在0.02～0.04 MPa；升温和降温过程中炉内压力维持在0.06～0.08 MPa。
优选的，所述的升温速率为10～15℃，降温速率为5～8℃。
本发明中，使用石墨粉做还原剂，粒度小且容易控制，比表面积大，与其它还原剂相比，还原率较高，可缩短反应时间，降低了生产成本；压制成型时易于脱模，且烘干后料块内部疏松，有助于气体的流动和扩散，有利于还原氮化反应的进行。
将烘干料块放入高温节气电热炉后进行密封处理，先向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，半小时后再通电升温加热，其主要目的是排出炉内空气，可以最大程度的避免加热过程中料块的氧化。
炉内物料的还原氮化反应是在流动的高纯N2气氛下进行的，物料在反应过程中放出的气体可以通过流动的N2排出，能够有效降低物料反应放出气体的分压，有利于气体之间的扩散反应，加快反应的速度，缩短加热时间，节约用电成本；
采用刚玉坩埚可有效避免制得的氮化铌不会被二次污染；
本发明制备的氮化铌含量＞99.5%，其中主含量：Nb＞86.5wt%、N＞12.5wt%，杂质含量C＜0.02wt%，O＜0.2wt%，S＜0.02wt%，其他＜0.1wt%；
本发明制备的氮化铌氮含量较高，杂质含量低，结构稳定，流程简单，生产成本低，容易实现规模化工业生产，且经济效益和社会效益显著，能够满足特种合金钢、硬质合金、提取高纯铌、超导电子元器件、喷涂、超级电容器电极材料等领域的生产需要。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种氮化铌的制备方法，包括以下步骤：
将Nb2O5和石墨粉均匀混合，得到混合料，加入纯水和黏结剂搅拌均匀，形成混合湿料；
将混合湿料压制成型制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，在180～200℃温度下烘干，得到烘干料块；
将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入高温节气气氛炉后进行密封处理，先向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，半小时后再通电升温加热；炉内温度达到1520℃～1680℃时，保温8～12小时，之后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后自然冷却到室温出炉，得到氮化铌块。
进一步，所述步骤一中的Nb2O5和石墨粉的混合比例为1:0.20～0.28混合均匀。
进一步，所述步骤一中的纯水和黏结剂的比例为1:0.2-0.4，且纯水和黏结剂占混合料总重的比例为0.15-0.25。
进一步，所述Nb2O5的纯度≥98%，C＜0.05%，P＜0.05%，S＜0.10%，Si＜0.1%，平均粒度为-0.18mm～+0.075mm。
进一步，述石墨粉的固定C含量≥98%，S＜0.10%，灰分＜0.5%、挥发分＜1.0%，平均粒度为-0.075mm。
进一步，所述Nb2O5和石墨粉的混合时间≥6小时。
进一步，步骤所述混合湿料的成型压力为10～15MPa。
进一步，所述通入的N2为脱氧处理的高纯N2，纯度为99.999%，N2流量维持在12～15m3/h（AIP20℃ 1atm），进气压力维持在0.02～0.04 MPa；升温和降温过程中炉内压力维持在0.06～0.08 MPa。
进一步，所述的升温速率为10～15℃，降温速率为5～8℃。
实施例1
1、将纯度≥98%、平均粒度为-0.18mm～+0.075mm的Nb2O5粉1000g和固定C含量≥98%，平均粒度为-0.075mm的石墨粉200g，用滚筒混料机或三维混料机混合6小时以上，得到混合粉料。
2、取混合粉料1000g，配入150g纯水、30g黏结剂，搅拌均匀，形成混合湿料。
3、将混合湿料通过粉末压片机用10～15MPa的压力压制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，然后装入烘箱，在180～200℃温度下烘干6小时，得到烘干料块。
4、将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入额定功率为10KW、额定温度为1800℃的高温节气电热炉后，进行密封处理，然后向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，维持N2进气流量在12～15m3/h（AIP20℃ 1atm）、压力在0.02～0.04 MPa，半小时后再通电升温加热。
5、炉内温度达到1520℃时进行保温，在1520℃下保温8小时后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后断电降温。整个过程中炉内压力维持在0.06～0.08 MPa。
6、自然冷却到室温后出炉，取样分析：
Nb:86.69wt%、N：12.81 wt %、C：0.017 wt %、O：0.18wt%、S：0.014wt%.
实施例2
1、将纯度≥98%、平均粒度为-0.18mm～+0.075mm的Nb2O5粉1000g和固定C含量≥98%，平均粒度为-0.075mm的石墨粉250g，用滚筒混料机或三维混料机混合6小时以上，得到混合粉料。
2、取混合粉料1000g，配入150g纯水、45g黏结剂，搅拌均匀，形成混合湿料。
3、将混合湿料通过粉末压片机用10～15MPa的压力压制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，然后装入烘箱，在180～200℃温度下烘干6小时，得到烘干料块。
4、将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入额定功率为10KW、额定温度为1800℃的高温节气电热炉后，进行密封处理，然后向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，维持N2进气流量在12～15m3/h（AIP20℃ 1atm）、压力在0.02～0.04 MPa，半小时后再通电升温加热。
5、炉内温度达到1600℃时进行保温，在1600℃下保温10小时后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后断电降温。整个过程中炉内压力维持在0.06～0.08 MPa。
6、自然冷却到室温后出炉，取样分析：
Nb:86.87wt%、N：13.00 wt %、C：0.012 wt %、O：0.15wt%、S：0.011wt%.
实施例3
1、将纯度≥98%、平均粒度为-0.18mm～+0.075mm的Nb2O5粉1000g和固定C含量≥98%，平均粒度为-0.075mm的石墨粉280g，用滚筒混料机或三维混料机混合6小时以上，得到混合粉料。
2、取混合粉料1000g，配入150g纯水、60g黏结剂，搅拌均匀，形成混合湿料。
3、将混合湿料通过粉末压片机用10～15MPa的压力压制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，然后装入烘箱，在180～200℃温度下烘干6小时，得到烘干料块。
4、将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入额定功率为10KW、额定温度为1800℃的高温节气电热炉后，进行密封处理，然后向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，维持N2进气流量在12～15m3/h（AIP20℃ 1atm）、压力在0.02～0.04 MPa，半小时后再通电升温加热。
5、炉内温度达到1680℃时进行保温，在1680℃下保温12小时后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后断电降温。整个过程中炉内压力维持在0.06～0.08 MPa。
6、自然冷却到室温后出炉，取样分析：
Nb:86.74wt%、N：12.89 wt %、C：0.014 wt %、O：0.16wt%、S：0.017wt%
本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。
以上所揭露的仅为本专利文件较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种氮化铌的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将Nb2O5和石墨粉均匀混合，得到混合料，加入纯水和黏结剂搅拌均匀，形成混合湿料；
将混合湿料压制成型制成尺寸为40×40×15mm的湿料块，在180～200℃温度下烘干，得到烘干料块；
将烘干料块装入刚玉坩埚内，放入高温节气气氛炉后进行密封处理，先向炉内通入高纯N2，同时打开炉体排气阀，半小时后再通电升温加热；炉内温度达到1520℃～1680℃时，保温8～12小时，之后开始降温，降温到1000℃时保温3小时，再继续降温到600℃时保温2小时，然后自然冷却到室温出炉，得到氮化铌块。
2.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的Nb2O5和石墨粉的混合比例为1:0.20～0.28混合均匀。
3.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的纯水和黏结剂的比例为1:0.2-0.4，且纯水和黏结剂占混合料总重的比例为0.15-0.25。
4.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：所述Nb2O5的纯度≥98%，C＜0.05%，P＜0.05%，S＜0.10%，Si＜0.1%，平均粒度为-0.18mm～+0.075mm。
5.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：述石墨粉的固定C含量≥98%，S＜0.10%，灰分＜0.5%、挥发分＜1.0%，平均粒度为-0.075mm。
6.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：所述Nb2O5和石墨粉的混合时间≥6小时。
7.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：步骤所述混合湿料的成型压力为10～15MPa。
8.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：所述通入的N2为脱氧处理的高纯N2，纯度为99.999%，N2流量维持在12～15m3/h（AIP20℃ 1atm），进气压力维持在0.02～0.04 MPa；升温和降温过程中炉内压力维持在0.06～0.08 MPa。
9.如权利要求1所述的氮化铌的制备方法，其特征在于：所述的升温速率为10～15℃，降温速率为5～8℃。
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