CN111003695B - 一种超细纳米二氧化锡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细纳米二氧化锡及其制备方法，二氧化锡的制备方法包括以下步骤：先分别称取铁盐和锡酸盐，将铁盐、锡酸盐和去离子水配制成铁盐浓度为0.1～1.0mol/L、锡酸盐浓度为0.1～0.19mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；再将得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物置于反应釜中加热至175～185℃并保温1.0～1.5h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；之后向Fe(OH)3@SnO2固体混合物中加入盐酸充分反应至无色后，再用去离子充分洗涤，得到SnO2和水的混合物；最后将该混合物置于干燥箱中充分干燥，即得到超细纳米二氧化锡。采用该制备方法能够抑制二氧化锡在反应过程中发生聚集，得到分散性好且尺寸较小的二氧化锡。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料设计与制备领域，尤其是涉及一种超细纳米二氧化锡及其制备方法。
背景技术
纳米二氧化锡因具有独特的物理化学性质和广阔的应用前景而备受研究者关注。人们已经制备出不同形貌和结构的二氧化锡纳米材料，并将其应用于光催化、气敏、传感和化学电源等领域。
二氧化锡是一种优秀的半导体材料、储能材料，其常用的制备方法是利用氯化锡或者锡酸盐在水热条件下的水解。通常情况下，在水解过程中，先形成锡酸(H2SnO3)胶体，进一步脱水形成SnO2的核，随着反应时间的增加，生成大量的小颗粒的二氧化锡核，这些二氧化锡核逐渐团聚成大颗粒的二氧化锡。基于此，人们已经合成了不同尺寸的纳米二氧化锡，然而，通过上述方法制备的二氧化锡纳米材料往往颗粒尺寸较大，原因是很难抑制二氧化锡在反应过程中的聚集。材料的电化学性能与其尺寸大小密切相关，因此从材料的基础研究和各种技术应用(如多相催化、气体传感、储能和光电)角度而言，纳米尺寸抑或超细纳米尺寸二氧化锡材料的制备显得非常重要。
综上可知，纳米二氧化锡尤其是超细纳米二氧化锡具有潜在的研究价值和应用前景，因此有必要寻找一种制备方法以获得超细尺寸的二氧化锡。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种超细纳米二氧化锡及其制备方法，采用该制备方法能够抑制二氧化锡在反应过程中发生聚集，得到分散性好且尺寸较小的二氧化锡。
本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种超细纳米二氧化锡的制备方法，包括以下步骤：
(1)、分别称取铁盐和锡酸盐，将铁盐、锡酸盐和去离子水配制成铁盐浓度为0.1～1.0mol/L、锡酸盐浓度为0.1～0.19mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(2)、将步骤(1)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物置于反应釜中加热至175～185℃并保温1～1.5h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(3)、向步骤(2)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物中加入盐酸充分反应至无色后，再用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中充分干燥，即得到超细纳米SnO2。
进一步地，步骤(1)中，所述铁盐为三氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的任意一种。
进一步地，步骤(1)中，所述锡酸盐为锡酸钾或锡酸钠中的任意一种。
作为本发明的一个优选方案，步骤(1)中，分别称取铁盐和锡酸盐，先将铁盐与去离子水配制成浓度为0.1～1.0mol/L的铁盐水溶液；然后向铁盐水溶液中缓慢加入锡酸盐，边添加边搅拌，然后静置至沉淀完全溶解后形成锡酸浓度为0.1～0.19mol/L的溶胶混合物。
作为本发明的另一个优选方案，步骤(1)中，分别称取铁盐和锡酸盐，先将锡酸盐与去离子水配制成浓度为0.1～0.19mol/L锡酸盐水溶液，再向锡酸盐水溶液中缓慢加入铁盐，边添加边搅拌，然后静置至沉淀完全溶解后形成铁盐浓度为0.1～1.0mol/L的溶胶混合物。
进一步地，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为1～5mol/L。
进一步地，步骤(3)中，干燥时的温度不高于70℃。
一种超细纳米二氧化锡，其是利用上述方法制备的。
需要说明的是，在步骤(1)中，铁盐和锡酸盐溶液刚开始接触时，会形成大量的胶粒，然后聚沉形成沉淀，待静置一段时间后，体系逐渐稳定，聚沉的胶体又重新分散。
有益效果：
如上所述，本发明的一种超细纳米二氧化锡及其制备方法，具有以下有益效果：
1、本发明出于Fe3+和SnO3 2-的双水解作用，会形成带正电荷的Fe(OH)3和带负电荷的H2SnO3胶粒，然后通过正负电荷的相互吸引，形成Fe(OH)3和H2SnO3的混合无定型胶体，再用水热法使H2SnO3脱水生成二氧化锡晶体。在这个反应中由于在前期溶液中Fe(OH)3在H2SnO3周围的包覆作用，可以有效地将单个的纳米二氧化锡隔开，从而抑制二氧化锡在水热形成过程中的团聚。然后用过量的盐酸将Fe(OH)3除去，最终得到分散性较好的超细纳米二氧化锡。
2、本发明的制备方法简单，且得到的二氧化锡尺寸在6nm左右，分散性较好。
下面结合实施例附图和具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备二氧化锡的示意图。
图2是实施例1中步骤(2)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物的TEM图。
图3是实施例1中步骤(3)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物的TEM图。
图4是实施例1制备的二氧化锡的TEM图。
图5是实施例2制备的二氧化锡的TEM图。
图6是实施例3制备的二氧化锡的TEM图。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种超细纳米二氧化锡及其制备方法，采用该制备方法制备的二氧化锡分散性好、尺寸小。
一种超细纳米二氧化锡的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取铁盐和锡酸盐，将铁盐、锡酸盐和去离子水配制成铁盐浓度为0.1～1.0mol/L、锡酸盐浓度为0.1～0.19mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
其中，所述铁盐为三氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的任意一种；所述锡酸盐颗粒为锡酸钾或锡酸钠中的任意一种；Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物为中间的H2SnO3周围包覆有一层Fe(OH)3。
(2)、将步骤(1)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热至175～185℃并保温1～1.5h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物以不小于14000r/min的转速进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；需要说明的是，在步骤(2)进行水热反应后，H2SnO3脱水生成SnO2，然后经过离心分离，将Fe(OH)3@SnO2固体混合物分离出来。
其中，所述Fe(OH)3@SnO2固体混合物为中间的SnO2周围包覆有一层Fe(OH)3。
(3)向步骤(2)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物中加入浓度为1～5mol/L的盐酸以去除Fe(OH)3，加入盐酸的量以再加入盐酸时没有颜色出现为准，再用去离子水充分洗涤以去除盐酸，得到SnO2和水的混合物；然后将该混合物置于干燥箱中在不高于70℃的温度下充分干燥，即得到超细纳米二氧化锡。
实施例1
如图1所示，一种超细纳米二氧化锡的制备方法包括如下步骤：
(1)、配制100mL浓度为0.19mol/L的水合锡酸钾(K2SnO3·3H2O)水溶液；
(2)将27.03g铁盐(氯化铁(FeCl3·6H2O)缓慢加入(边搅拌边添加，能够使反应缓慢进行)步骤(1)中配制的水合锡酸钾水溶液，最后充分搅拌均匀，然后静置48h以上至沉淀完全溶解后形成锡酸钾浓度为0.19mol/L、氯化铁浓度为1mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(3)、将步骤(2)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物转入反应釜中于180℃反应1h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(4)、将步骤(3)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物在1mol/L盐酸溶液下充分反应(充分反应程度为再加入盐酸没有颜色出现)，然后用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中，在60℃下充分干燥，即得到超细纳米二氧化锡。
图2是实施例1中步骤(2)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物的TEM图。，由图可知，H2SnO3周围包覆有一层Fe(OH)3。图3为步骤(3)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物的TEM图(需要说明的是，在进行透射电镜前，需将Fe(OH)3@SnO2固体混合物进行如下处理：用去离子水充分洗涤至上清液无颜色后置于干燥箱中于60℃下充分干燥)，由图3可知，二氧化锡周围包覆有Fe(OH)3。图4所示为最终得到的超细纳米二氧化锡的TEM图，对比图3可以发现，二氧化锡周围不再有Fe(OH)3，且分散性较好，二氧化锡尺寸小。
实施例2
一种超细纳米二氧化锡的制备方法包括如下步骤：
(1)、配制100mL铁盐(硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)，浓度为0.1mol/L)水溶液，搅拌均匀；
(2)、称取2.98g的水合锡酸钾(K2SnO3·3H2O)固体颗粒，将固体颗粒缓慢加入(边搅拌边添加)步骤(1)中配制的溶液，最后充分搅拌均匀，然后静置48h以上至沉淀完全溶解后形成锡酸钾浓度为0.1mol/L、硝酸铁浓度为0.1mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(3)、将步骤(2)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物转入反应釜中于185℃反应1h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(4)、将步骤(3)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物在5mol/L盐酸溶液下充分反应(充分反应程度为再加入盐酸没有颜色出现)，然后用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中，在60℃下充分干燥，即得到超细纳米二氧化锡。
图5所示为最终得到的超细纳米二氧化锡的TEM图，由图可知，二氧化锡尺寸小且分散性较好。
实施例3
一种超细纳米二氧化锡的制备方法包括如下步骤：
(1)、配制100mL铁盐(硫酸铁(Fe2(SO4)3·H2O)，浓度为0.5mol/L)水溶液，搅拌均匀；
(2)、称取5.06g的水合锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)固体颗粒，将固体颗粒缓慢加入(边搅拌边添加)步骤(1)中配制的溶液，最后充分搅拌均匀，然后静置48h以上至沉淀完全溶解后形成锡酸钠浓度为0.19mol/L、硫酸铁浓度为0.5mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(3)、将步骤(2)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物转入反应釜中于175℃反应1h，自然冷却至室温后，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(4)、将步骤(3)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物在1mol/L盐酸溶液下充分洗涤至没有颜色出现，然后用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中，在60℃下充分干燥，即得到超细纳米二氧化锡。
图6所示为最终得到的超细纳米二氧化锡的TEM图，由图可知，二氧化锡尺寸小且分散性较好。
由上可知，本发明的制备方法简单，操作方便，采用本发明的制备方法制备出的二氧化锡尺寸较小且分散性好。
以上对本发明所提供的一种超细纳米二氧化锡及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理和具体实施方式进行了阐述，上述实施例仅用来帮助理解本发明的方法和核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、分别称取铁盐和锡酸盐，将铁盐、锡酸盐和去离子水配制成铁盐浓度为0.1～1.0mol/L、锡酸盐浓度为0.1～0.19mol/L的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物；
(2)、将步骤(1)得到的Fe(OH)3@H2SnO3溶胶混合物置于反应釜中加热至175～185℃并保温1～1.5h，自然冷却至室温，然后将冷却至室温的混合物进行离心分离，得到分离出的Fe(OH)3@SnO2固体混合物；
(3)、向步骤(2)得到的Fe(OH)3@SnO2固体混合物中加入盐酸充分反应至无色后，再用去离子水充分洗涤，即得到SnO2和水的混合物，然后将该混合物置于干燥箱中充分干燥，即得到超细纳米SnO2。
2.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铁盐为三氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锡酸盐为锡酸钾或锡酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分别称取铁盐和锡酸盐，先将铁盐与去离子水配制成浓度为0.1～1.0mol/L的铁盐水溶液；然后向铁盐水溶液中缓慢加入锡酸盐，边添加边搅拌，然后静置至沉淀完全溶解后形成锡酸浓度为0.1～0.19mol/L的溶胶混合物。
5.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分别称取铁盐和锡酸盐，先将锡酸盐与去离子水配制成浓度为0.1～0.19mol/L锡酸盐水溶液，再向锡酸盐水溶液中缓慢加入铁盐，边添加边搅拌，然后静置至沉淀完全溶解后形成铁盐浓度为0.1～1.0mol/L的溶胶混合物。
6.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为1～5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种超细纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥时的温度不高于70℃。
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