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CN111003688A - 镁基氢化物MgH2水解制氢的方法 - Google Patents

镁基氢化物MgH2水解制氢的方法 Download PDF

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CN111003688A CN201911411894.2A CN201911411894A CN111003688A CN 111003688 A CN111003688 A CN 111003688A CN 201911411894 A CN201911411894 A CN 201911411894A CN 111003688 A CN111003688 A CN 111003688A
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mgh
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hydrogen
based hydride
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王鸣
付强
张方
于如军
官凤钢
陈艳艳
杨昆
吕俊囡
杨列宁
赵增殿
夏先畅
郝晓明
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Shineng Hydrogen Technology Co Ltd
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shineng Hydrogen Technology Co Ltd
Shandong University of Technology
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    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
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    • C01B3/06Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen, e.g. water, acids, bases, ammonia, with inorganic reducing agents
    • C01B3/065Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen, e.g. water, acids, bases, ammonia, with inorganic reducing agents from a hydride
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

本发明属于镁基储氢技术领域,具体涉及一种镁基氢化物MgH2水解制氢的方法。所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:(1)将镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,球磨处理后,得到预处理后的MgH2;(2)配制浓度为0.0005‑0.02mol/L的有机酸溶液;(3)将配制的有机酸溶液加入预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应15‑20分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。本发明采用有机酸促进镁基氢化物水解制氢,能够有效避免镁基氢化物MgH2的水解产物Mg(OH)2包覆在MgH2颗粒的表面,在较短时间即可获得100%的转化率,且操作简单、反应可控、产物环保、无污染。

Description

镁基氢化物MgH2水解制氢的方法
技术领域
本发明属于镁基储氢技术领域,具体涉及一种镁基氢化物MgH2水解制氢的方法。
背景技术
氢能作为清洁高效的可再生能源受到广泛关注,特别是燃料电池的发展对制氢技术提出了更严格的要求。开发具有高安全性、高可靠性分布式制氢技术成为研究热点。其中水解制氢技术,特别是一些基于轻质金属及其氢化物的水解制氢技术,是近年来国内外该领域的研究热点。
在轻质金属及氢化物中,由于镁基材料理论制氢量高、易于储存、反应条件温和、安全性高、副产物无污染等优点极具发展潜力。但是目前存在的问题是镁基氢化物MgH2的水解产物Mg(OH)2易包覆在MgH2颗粒的表面,阻碍了水与MgH2内部颗粒的接触,使水解反应在经过初期高速反应阶段后就迅速停滞。
目前针对镁基氢化物MgH2所存在的问题的研究主要集中在:原料的预处理;改变水解体系组成,调整反应溶液的组成成分;添加催化剂。以上方法虽可较大幅度提高MgH2的反应速率和转化率,但仍未彻底解决Mg(OH)2的包覆问题。因此,反应后期速率下降且不能反应完全。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,采用有机酸促进镁基氢化物水解制氢,室温条件下,在较短时间即可获得100%的转化率,且操作简单、反应可控、产物环保、无污染。
本发明所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:
(1)将镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,在氩气保护条件下球磨10-30h,得到预处理后的MgH2
(2)配制浓度为0.0005-0.02mol/L的有机酸溶液;
(3)将步骤(2)配制的有机酸溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15-20分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
优选地,所述的有机酸为酒石酸氢钾、酒石酸氢钠、酒石酸、柠檬酸二氢钾、柠檬酸二氢钠、柠檬酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种。
步骤(1)中所述的球磨转速为500-800rpm,球料比为20-30:1。
步骤(3)中所述的镁基氢化物MgH2与有机酸溶液的用量比为0.01-0.5g:10mL。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明采用有机酸促进镁基氢化物水解制氢,能够有效避免镁基氢化物MgH2的水解产物Mg(OH)2包覆在MgH2颗粒的表面,室温条件下,在较短时间即可获得近100%的转化率,且操作简单、反应可控、产物环保、无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例中用到的原料若无特殊说明均为市购。
实施例1
所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:
(1)将0.01g镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,在氩气保护条件下球磨10h,球磨转速为500rpm,球料比为20:1,得到预处理后的MgH2
(2)将酒石酸氢钾溶于去离子水,配制浓度为0.01mol/L的酒石酸氢钾溶液;
(3)将10mL步骤(2)配制的酒石酸氢钾溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
检测:用排水法收集气体,记录放氢产率,15分钟内,放氢量为17.2mL。
实施例2
所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:
(1)将0.05g镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,在氩气保护条件下球磨10h,球磨转速为500rpm,球料比为20:1,得到预处理后的MgH2
(2)将酒石酸氢钠溶于去离子水,配制浓度为0.01mol/L的酒石酸氢钠溶液;
(3)将10mL步骤(2)配制的酒石酸氢钠溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
检测:用排水法收集气体,记录放氢产率,15分钟内,放氢量为86.2mL。
实施例3
所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:
(1)将0.2g镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,在氩气保护条件下球磨10h,球磨转速为500rpm,球料比为20:1,得到预处理后的MgH2
(2)将酒石酸溶于去离子水,配制浓度为0.01mol/L的酒石酸溶液;
(3)将10mL步骤(2)配制的酒石酸溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
检测:用排水法收集气体,记录放氢产率,15分钟内,放氢量为344.6mL。
实施例4
所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:
(1)将0.05g镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,在氩气保护条件下球磨10h,球磨转速为500rpm,球料比为20:1,得到预处理后的MgH2
(2)将柠檬酸二氢钾溶于去离子水,配制浓度为0.02mol/L的柠檬酸二氢钾溶液;
(3)将10mL步骤(2)配制的柠檬酸二氢钾溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
检测:用排水法收集气体,记录放氢产率,15分钟内,放氢量为86.2mL。
实施例5
所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:
(1)将0.05g镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,在氩气保护条件下球磨10h,球磨转速为500rpm,球料比为20:1,得到预处理后的MgH2
(2)将柠檬酸二氢钠溶于去离子水,配制浓度为0.02mol/L的柠檬酸二氢钾溶液;
(3)将10mL步骤(2)配制的柠檬酸二氢钠溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
检测:用排水法收集气体,记录放氢产率,15分钟内,放氢量为86.2mL。
实施例6
所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:
(1)将0.05g镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,在氩气保护条件下球磨10h,球磨转速为500rpm,球料比为20:1,得到预处理后的MgH2
(2)将柠檬酸溶于去离子水,配制浓度为0.02mol/L的柠檬酸溶液;
(3)将10mL步骤(2)配制的柠檬酸溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
检测:用排水法收集气体,记录放氢产率,20分钟内,放氢量为86.2mL。
实施例7
所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:
(1)将0.05g镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,在氩气保护条件下球磨10h,球磨转速为500rpm,球料比为20:1,得到预处理后的MgH2
(2)将邻苯二甲酸溶于去离子水,配制浓度为0.02mol/L的邻苯二甲酸溶液;
(3)将10mL步骤(2)配制的邻苯二甲酸溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
检测:用排水法收集气体,记录放氢产率,20分钟内,放氢量为86.2mL。
实施例8
所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,具体包括以下步骤:
(1)将0.1g镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,在氩气保护条件下球磨10h,球磨转速为500rpm,球料比为20:1,得到预处理后的MgH2
(2)将间苯二甲酸溶于去离子水,配制浓度为0.02mol/L的间苯二甲酸溶液;
(3)将10mL步骤(2)配制的间苯二甲酸溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
检测:用排水法收集气体,记录放氢产率,15分钟内,放氢量为172.3mL。
当然,上述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例,本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等,均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (6)

1.一种镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将镁基氢化物MgH2在手套箱内称量、装罐,球磨处理后,得到预处理后的MgH2
(2)配制浓度为0.0005-0.02mol/L的有机酸溶液;
(3)将步骤(2)配制的有机酸溶液加入步骤(1)预处理后的MgH2进行水解放氢反应,反应时间为15-20分钟,即可实现镁基氢化物MgH2水解制氢。
2.根据权利要求1所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,其特征在于:所述的有机酸为酒石酸氢钾、酒石酸氢钠、酒石酸、柠檬酸二氢钾、柠檬酸二氢钠、柠檬酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的球磨转速为500-800rpm。
4.根据权利要求1所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的球磨在氩气保护条件下进行,球料比为20-30:1。
5.根据权利要求1所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的球磨在氩气保护条件下球磨10-30h。
6.根据权利要求1所述的镁基氢化物MgH2水解制氢的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的镁基氢化物MgH2与有机酸溶液的用量比为0.01-0.5g:10mL。
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