CN111000772A

CN111000772A - 化橘红提取物的新用途

Info

Publication number: CN111000772A
Application number: CN201911415840.3A
Authority: CN
Inventors: 王艳慧; 杨丽莹; 黄洁文; 吴舒楹; 曾仑; 王永辉
Original assignee: Guangdong Huazhou Traditional Chinese Medicine Factory Pharmaceutical Co ltd; GUANGZHOU XIANGXUE PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: Guangdong Huazhou Traditional Chinese Medicine Factory Pharmaceutical Co ltd; GUANGZHOU XIANGXUE PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2019-12-31
Filing date: 2019-12-31
Publication date: 2020-04-14

Abstract

本发明涉及化橘红提取物的新用途。本发明的口腔护理组合物，以重量百分含量计，包含0.1‑30.0％的化橘红提取物以及70‑99.9％的口腔护理基质；所述口腔护理基质选自摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、增稠剂、香精、味觉改良剂、防腐剂、稳定剂、美白剂、含氟成分、增溶剂、乙醇以及水中的至少一种。本发明首次将化橘红提取物应用到口腔护理产品中，化橘红提取物作为功效添加剂加入口腔护理产品后，该口腔护理产品能有效抑菌、抗炎，缓解牙龈炎、牙周炎、口腔黏膜炎、咽喉炎等引起的红肿、疼痛、口臭多种口腔问题，满足人们对口腔护理的多元化需求，并且温和安全。

Description

化橘红提取物的新用途

技术领域

本发明涉及日化用品领域，涉及化一种化橘红提取物的新用途。

背景技术

据全国口腔健康流行病学调查结果，绝大多数的人都有口腔问题，长期发作会严重影响人们的生活。常见的口腔问题包括牙结石、龋齿、牙龈问题、口腔敏感、口气问题、牙渍和牙菌斑等。人的口腔细菌数量众多，种类繁杂，有致病菌、非致病菌和条件致病菌，口腔里最主要的细菌类型有链球菌、葡萄球菌和乳酸杆菌。口腔细菌和其他微生物形成牙菌斑、牙石堆积，影响牙龈健康，造成牙龈发炎，牙龈炎表现出红肿、疼痛、出血等症状，当牙龈炎发展至深部牙周组织时就形成牙周炎，牙周炎表现出口臭、出血、牙周袋、牙齿松动等症状。因此，抑制致病菌，可预防牙龈炎、牙周炎等口腔疾病；缓解口腔炎症，可以解决牙龈肿痛、口臭等症状。

目前市场上的口腔护理产品包括牙膏、牙粉、口腔护理液、漱口水、口腔喷雾、香口胶等。传统的口腔护理产品，其基本功能在于清洁牙齿，清新口气，达到保持口腔清洁的目的。随着保健意识不断增强，消费者对口腔护理产品提出了更多的要求，希望可以在清洁的同时能起到辅助预防和护理保健的作用。中药具有天然、安全、综合起效等化药无法比拟的优点，成为口腔护理产品发展的重点，是中药大健康产业重要组成部分。

化橘红是芸香科植物化州柚(Citrus grandis‘Tomentosa’)或柚(Citrusgrandis(L.)Osbeck)的未成熟果实或近成熟的果皮，其中未成熟果实加工制成的药材或饮片称为橘红胎或橘红珠。被誉为“十大广药”和“中国四大南药”之一，具有理气宽中、燥湿化痰的作用，可用于咳嗽痰多、食积伤酒、呕恶痞闷。目前还未有将化橘红的提取物应用到口腔护理产品的报道。

发明内容

基于此，本发明的主要目的是将化橘红提取物应用到口腔护理组合物的制备中。

本发明的主要目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的首要目的是提供一种化橘红提取物在制备口腔护理产品中的应用。

本发明的另一目的是提供一种口腔护理组合物，以重量百分含量计，所述口腔护理组合物包含0.1-30.0％的化橘红提取物以及70.0-99.9％的口腔护理基质；所述口腔护理基质选自摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、增稠剂、香精、味觉改良剂、防腐剂、稳定剂、美白剂、含氟成分、增溶剂、乙醇以及水中的至少一种。

在其中一些实施例中，所述口腔护理组合物为牙膏，所述牙膏包含0.1-10.0％化橘红提取物，5.0-50.0％摩擦剂，10.0-50.0％保湿剂，1.0-3.0％表面活性剂，0.2-2.0％增稠剂，0.5-2.0％香精，0.1-0.5％味觉改良剂，0.1-0.5％防腐剂，0.0-1.0％稳定剂，0.0-0.5％美白剂，水以及含氟成分，所述含氟成分的用量以所述牙膏的含氟量控制在0.0-0.15％为准，所述牙膏所含各组分的重量百分含量之和为100％。

在其中一些实施例中，所述口腔护理组合物为牙粉，所述牙粉包含0.1-10.0％化橘红提取物，50.0-85.0％摩擦剂，10.0-40.0％保湿剂，0.5-4.0％表面活性剂，0.1-2.0％增稠剂，0.1-0.5％味觉改良剂，0.5-2.0％香精，0.1-0.5％防腐剂，0.0-0.5％美白剂，水以及含氟成分，所述含氟成分的用量以所述牙粉的含氟量控制在0.0-0.15％为准，所述牙粉所含各组分的重量百分含量之和为100％。

在其中一些实施例中，所述口腔护理组合物为漱口水，所述漱口水包含0.1-15％化橘红提取物，1.0-30.0％保湿剂，0.1-0.8％味觉改良剂，0.05-1.0％香精，0.0-1.0％增溶剂，0.0-20.0％食用酒精，0.01-0.5％防腐剂，以及水。

在其中一些实施例中，所述口腔护理组合物为口腔喷雾，所述口腔喷雾包含0.5-30.0％化橘红提取物，0.5-30.0％保湿剂，0.1-0.8％味觉改良剂，0.05-0.8％香精，0.0-1.0％增溶剂，0.0-10.0％食用酒精，0.01-0.5％防腐剂，以及水。

在其中一些实施例中，所述摩擦剂选自碳酸钙、碳酸氢钙、焦磷酸钙、二水磷酸氢钙、无水磷酸钙、磷酸三钙、水合硅石、二氧化硅、氢氧化铝、硅酸铝、云母、硅酸铝钾、氧化铝以及氧化钛中的至少一种；或/和，所述保湿剂选自甘油、山梨糖醇、丙二醇以及聚乙二醇中的至少一种；或/和，所述表面活性剂选自月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠以及椰油酰胺丙基菜碱中的至少一种；或/和，所述增稠剂选自纤维素胶、羧乙基纤维素、卡波姆、黄原胶、羟丙基瓜尔胶、皱波角叉菜、海藻酸钠、增稠型水合硅石以及胶性硅酸铝镁中的至少一种；或/和，所述香精选自薄荷香精、茶香精、水果香精、冬青香精以及精油中的至少一种；或/和，所述味觉改良剂选自糖精钠、木糖醇、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜以及氯化钠中的至少一种；或/和，所述防腐剂选自苯甲酸钠、羟苯甲酯以及山梨酸钾中的至少一种；或/和，所述稳定剂选自碳酸钠-碳酸氢钠、磷酸二氢钠-磷酸氢二钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、焦磷酸四钠以及抗坏血酸磷酸酯钠中的至少一种；或/和，所述美白剂选自焦磷酸钙、植酸钠以及柠檬酸锌中的至少一种；或/和，所述含氟成分选自氟化钠以及单氟磷酸钠中的至少一种；或/和，所述增溶剂为泊洛沙姆。

在其中一些实施例中，所述化橘红水提取物的制备包括如下步骤：取化橘红，加水提取，过滤，所得滤液合并，浓缩所述滤液制成水提浸膏，或者浓缩所述滤液之后经干燥制成水提干浸膏。

在其中一些实施例中，所述化橘红醇提取物的制备包括如下步骤：取化橘红，加乙醇溶液提取，过滤，所得滤液合并，浓缩所述滤液制成醇提浸膏，或者浓缩所述滤液之后经干燥制成醇提干浸膏。

在其中一些实施例中，所述乙醇溶液中乙醇的体积百分含量为30.0-95.0％。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明首次将化橘红提取物应用到口腔护理产品中，化橘红提取物作为功效添加剂加入口腔护理产品后，该口腔护理产品能有效抑菌、抗炎，缓解牙龈炎、牙周炎、口腔黏膜炎、咽喉炎引起的红肿、疼痛、口臭等多种口腔问题，满足人们对口腔护理的多元化需求，并且温和安全。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明实施例主要是提供化橘红提取物在制备口腔护理组合物中的应用。

本发明实施例还提供一种口腔护理组合物，以重量百分含量计，所述口腔护理组合物包含0.1-30.0％的化橘红提取物以及70.0-99.9％的口腔护理基质；所述口腔护理基质选自摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、增稠剂、香精、味觉改良剂、防腐剂、稳定剂、美白剂、含氟成分、增溶剂、乙醇以及水中的至少一种。

可以理解的是，所述乙醇为食用乙醇，俗称食用酒精。

可以理解的是，本发明实施例所述的口腔护理组合物包括但不限于牙膏、牙粉、漱口水、口腔喷雾等。本发明实施例所述的牙膏可以是各种牙膏，例如低摩擦值牙膏、高摩擦值牙膏、液体牙膏、儿童牙膏等。

优选地，所述口腔护理组合物为牙膏，所述牙膏包含0.1-10.0％化橘红提取物，5.0-50.0％摩擦剂，10.0-50.0％保湿剂，1.0-3.0％表面活性剂，0.2-2.0％增稠剂，0.5-2.0％香精，0.1-0.5％味觉改良剂，0.1-0.5％防腐剂，0.0-1.0％稳定剂，0.0-0.5％美白剂，水以及含氟成分，所述含氟成分的用量以所述牙膏的含氟量控制在0.0-0.15％为准，所述牙膏所含各组分的重量百分含量之和为100％。

优选地，所述口腔护理组合物为牙粉，所述牙粉包含0.1-10.0％化橘红提取物，50.0-85.0％摩擦剂，10.0-40.0％保湿剂，0.5-4.0％表面活性剂，0.1-2.0％增稠剂，0.1-0.5％味觉改良剂，0.5-2.0％香精，0.1-0.5％防腐剂，0.0-0.5％美白剂，水以及含氟成分，所述含氟成分的用量以所述牙膏的含氟量控制在0.0-0.15％为准，所述牙粉所含各组分的重量百分含量之和为100％。

优选地，所述口腔护理组合物为漱口水，所述漱口水包含0.1-15.0％化橘红提取物，1.0-30.0％保湿剂，0.1-0.8％味觉改良剂，0.05-1.0％香精，0.0-1.0％增溶剂，0.0-20.0％无水乙醇，0.01-0.5％防腐剂，以及水。

优选地，所述口腔护理组合物为口腔喷雾，所述口腔喷雾包含0.5-30.0％化橘红提取物，0.5-30.0％保湿剂，0.1-0.8％味觉改良剂，0.05-0.8％香精，0.0-1.0％增溶剂，0.0-10.0％乙醇，0.01-0.5％防腐剂，以及水。

优选地，所述摩擦剂选自碳酸钙、碳酸氢钙、焦磷酸钙、二水磷酸氢钙、无水磷酸钙、磷酸三钙、水合硅石、二氧化硅、氢氧化铝、硅酸铝、云母、硅酸铝钾、氧化铝以及氧化钛中的至少一种。考虑材料的溶度积、硬度、化学稳定性等因素，最终选定摩擦剂为碳酸钙、碳酸氢钙、水合硅石、二氧化硅、云母、硅酸铝钾中的一种或两种混合物。由于牙粉以及不同类型牙膏对摩擦值要求不同，可根据各种口腔护理产品摩擦值的特点，设计摩擦剂种类和用量。

优选地，所述保湿剂选自甘油、山梨糖醇、丙二醇以及聚乙二醇中的至少一种。可以根据保湿剂的保湿性能、抗冻性能、口感等特点，选定口腔护理产品中保湿剂的种类和用量。

优选地，所述表面活性剂选自月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠以及椰油酰胺丙基菜碱中的至少一种。可以根据表面活性剂发泡力、刺激性，设计牙膏和牙粉中表面活性剂的种类和用量。

优选地，所述增稠剂选自纤维素胶、羧乙基纤维素、卡波姆、黄原胶、羟丙基瓜尔胶、皱波角叉菜、海藻酸钠、增稠型水合硅石以及胶性硅酸铝镁中的至少一种。综合考虑增稠剂的稳定性、增稠效率，最终选定增稠剂为纤维素胶(包括羧甲基纤维素钠等)、卡波姆、黄原胶、皱波角叉菜(卡拉胶、鹿角菜胶)中的一种或多种混合物。

优选地，所述香精选自薄荷香精、茶香精、水果香精、冬青香精以及精油中的至少一种。

优选地，所述味觉改良剂选自糖精钠、木糖醇、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜以及氯化钠中的至少一种。味觉改良剂可以是考虑到成本、口感、安全性等因素，最终选定味觉改良剂为糖精钠、木糖醇、安赛蜜、三氯蔗糖中的一种或多种混合物。

优选地，所述防腐剂选自苯甲酸钠、羟苯甲酯以及山梨酸钾中的至少一种。

优选地，所述稳定剂选自碳酸钠-碳酸氢钠、磷酸二氢钠-磷酸氢二钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、焦磷酸四钠以及抗坏血酸磷酸酯钠中的至少一种。

优选地，所述美白剂选自焦磷酸钙、植酸钠以及柠檬酸锌中的至少一种。

优选地，所述含氟成分选自氟化钠以及单氟磷酸钠中的至少一种。

优选地，所述增溶剂为泊洛沙姆。

可以理解的是，所述化橘红提取物包括但不限于化橘红水提物和化橘红醇提物，化橘红提取物可以是市购的，也可以是通过以下方法制备得到。例如：

所述化橘红水提取物的制备包括如下步骤：取化橘红，加水提取，过滤，所得滤液合并，浓缩所述滤液制成水提浸膏，或者浓缩所述滤液之后经干燥制成水提干浸膏。

优选地，所述化橘红水提物的制备包括如下步骤：取化橘红，加水提取2-3次，每次加5-10倍水，每次提取1-2h，过滤，所得滤液合并，浓缩所述滤液制成浸膏，或者浓缩所述滤液之后经干燥制成水提干浸膏。例如加水提取2次，每次加8倍水，每次提取1.5h。

所述化橘红醇提物的制备包括如下步骤：取化橘红，加乙醇溶液提取，过滤，所得滤液合并，浓缩所述滤液制成醇提浸膏，或者浓缩所述滤液之后经干燥制成醇提干浸膏。

优选地，所述化橘红醇提物的制备包括如下步骤：取化橘红，加乙醇溶液提取2-3次，每次加5-10倍乙醇溶液，乙醇溶液所含乙醇的体积百分含量为30％-95％，每次提取1-2h，过滤，所得滤液合并，浓缩所述滤液制成浸膏，或者浓缩所述滤液之后经干燥制成醇提干浸膏。例如，每次提取3次，每次加8倍体积乙醇溶液，乙醇溶液所含乙醇的体积百分含量为30％、95％，提取的时间为1.5h。

实施例1：化橘红提取物在低摩擦值牙膏中的应用

一种含化橘红提取物牙膏，按重量百分含量计，原料组分如下：

5.0％化橘红提取物，15％水合硅石，11.0％甘油，35.0％山梨糖醇，4.0％聚乙二醇，1.0％月桂醇硫酸酯钠，0.2％羧甲基纤维素钠，0.5％木糖醇，0.5％茶香精，0.5％苯甲酸钠，0.33％氟化钠(含氟量0.15％)，0.5％焦磷酸四钠，0.5％植酸钠，余量为水。

本实施例采用的化橘红提取物为参照上述化橘红水提物制备方法获得的化橘红水提物。

含化橘红提取物牙膏制备方法包括如下步骤：

将增稠剂、摩擦剂加入粉料混合器搅拌、混匀，得混合粉料；将化橘红提取物、水、味觉改良剂、防腐剂、含氟成分、稳定剂和美白剂加入预溶解锅搅拌混匀，得预溶解液；开启真空制膏机，将保湿剂、水用泵打入制膏机，再将预溶解液加入制膏机，高速搅拌混匀；维持负压，吸入混合粉料，搅拌均质；维持负压，吸入表面活性剂，搅拌均质15-20min；维持负压，吸入香精，搅拌均质5-10min；真空脱气，继续均质10-15min；破真空，膏体取样、检测，检测合格后进行灌装、包装。

实施例2：化橘红提取物在高摩擦值牙膏中的应用

一种含化橘红提取物牙膏，按重量百分比计，原料组分如下：

5.0％化橘红提取物，30.0％碳酸钙，20.0％水合硅石，5.0％甘油，20.0％山梨糖醇，2.0％月桂酰肌氨酸钠，2.0％卡拉胶，0.3％糖精钠，1.0％留兰香香精，0.1％苯甲酸钠，0.31％氟化钠(含氟量0.14％)，1.0％焦磷酸四钠，0.3％植酸钠，余量为水。

本实施例牙膏的制备方法参照实施例1。

实施例3：化橘红提取物在儿童牙膏中的应用

一种含化橘红提取物儿童牙膏，按重量百分比计，原料组分如下：

0.1％化橘红提取物，45.0％水合硅石，5.0％甘油，16.0％山梨糖醇，0.4％月桂酰肌氨酸钠，1.6％椰油酰胺丙基菜碱，0.2％羧甲基纤维素钠，1.0％黄原胶，0.2％三氯蔗糖，1.0％水果香精，0.2％苯甲酸钠，0.38％单氟磷酸钠(含氟量0.05％)，0.3％抗坏血酸磷酸酯钠，余量为水。

本实施例采用的化橘红提取物为参照上述水提物制备方法获得的化橘红水提物。

本实施例牙膏的制备方法参照实施例1。

实施例4：化橘红提取物在液体牙膏中的应用

一种含化橘红提取物液体牙膏，按重量百分比计，原料组分如下：

10.0％化橘红提取物，5.0％水合硅石，5.0％甘油，5.0％山梨糖醇，1.5％月桂酰肌氨酸钠，1.5％椰油酰胺丙基菜碱，1.0％卡波姆，0.1％安赛蜜，1.0％化橘红精油，1.0％薄荷香精，0.3％苯甲酸钠，1.0％植酸钠，余量为水。

本实施例采用的化橘红提取物为参照上述化橘红醇提物制备方法获得的化橘红50％乙醇提取物。

本实施例牙膏的制备方法参照实施例1。

实施例1至实施例4提供的牙膏的原料配方参见下表：

表1

实施例5：化橘红提取物在牙粉中的应用

一种含化橘红提取物牙粉，按重量百分比计，原料组分如下：

4.0％化橘红提取物，50.0％碳酸钙，40.0％山梨糖醇，2.0％月桂酰肌氨酸钠，2.0％椰油酰胺丙基菜碱，0.1％羧甲基纤维素钠，0.5％薄荷香精，0.2％糖精钠，0.2％苯甲酸钠，0.3％植酸钠，余量为水。

含化橘红提取物牙粉制备方法包括如下步骤：

将增稠剂、摩擦剂加入粉料混合器搅拌、混匀，得混合粉料；将化橘红提取物、味觉改良剂、防腐剂、含氟成分、美白剂加入水中，搅拌，使溶解；往水相中加入混合粉料和保湿剂，搅拌20-30min，使均匀；再加入表面活性剂，搅拌5-10min，使均匀；最后加入香精，搅拌5-10min，使均匀；经检测合格后进行灌装、包装。

实施例6：化橘红提取物在牙粉中的应用

0.1％化橘红提取物，50.0％碳酸钙，35.0％碳酸氢钙，10％山梨糖醇，0.5％月桂酰肌氨酸钠，2.0％羧甲基纤维素钠，0.1％糖精钠，1.0％薄荷香精，0.1％苯甲酸钠，0.22％氟化钠(含氟量0.10％)，0.5％植酸钠，余量为水。

本实施例采用的化橘红提取物为参照上述化橘红醇提物制备方法获得的化橘红30％乙醇提取物。

本实施例牙粉的制备方法参照实施例5。

实施例7：化橘红提取物在牙粉中的应用

10.0％化橘红提取物，35.0％碳酸钙，25.0％水合硅石，18.0％山梨糖醇，1.0％月桂酰肌氨酸钠，1.0％椰油酰胺丙基菜碱，1.0％羧甲基纤维素钠，0.5％糖精钠，1.0％茶香精，1.0％薄荷香精，0.5％苯甲酸钠，0.33％氟化钠(含氟量0.15％)，余量为水。

实施例采用的化橘红提取物为参照上述化橘红醇提物制备方法获得的化橘红95％乙醇提取物。

本实施例牙粉的制备方法参照实施例5。

实施例5至实施例7提供的牙粉的原料配方参见下表：

表2

实施例8：化橘红提取物在漱口水中的应用

一种含化橘红提取物漱口水，按重量百分比计，原料组分如下：

15.0％化橘红提取物，1.0％甘油，0.8％安赛蜜，1.0％薄荷香精，0.01％苯甲酸钠，20.0％食用酒精，余量为水。

含化橘红提取物的漱口水制备方法包括如下步骤：

将化橘红提取物、味觉改良剂、防腐剂加入水中，搅拌2-3min，使溶解；然后加入保湿剂，搅拌均匀；加入食用酒精，搅拌均匀；加入增溶剂，搅拌均匀；再加入香精，搅拌至溶液均一、透明；静置、滤过，经检测合格后灌装、包装。

实施例9：化橘红提取物在漱口水中的应用

6.0％化橘红提取物，2.0％甘油，8.0％山梨糖醇，1.0％丙二醇，0.1％糖精钠，0.05％薄荷香精，0.3％泊洛沙姆，0.2％苯甲酸钠，余量为水。

本实施例漱口水的制备方法参照实施例8。

实施例10：化橘红提取物在漱口水中的应用

0.1％化橘红提取物，5.0％甘油，20.0％山梨糖醇，5.0％聚乙二醇，0.5％安赛蜜，0.5％薄荷香精，1.0％泊洛沙姆，0.5％苯甲酸钠，10.0％食用酒精，余量为水。

本实施例漱口水的制备方法参照实施例8。

实施例8至实施例10的原料配方参见下表：

表3

实施例11：化橘红提取物在口腔喷雾中的应用

一种含化橘红提取物口腔喷雾，按重量百分比计，原料组分如下：

0.5％化橘红提取物，2.0％甘油，28.0％山梨糖醇，0.1％安赛蜜，0.4％茶香精，0.5％泊洛沙姆，0.01％苯甲酸钠，10.0％食用酒精，余量为水。

含化橘红提取物的口腔喷雾的制备方法包括如下步骤：

将化橘红提取物、味觉改良剂、防腐剂加入水中，搅拌使溶解；将保湿剂加入液相中，再加入食用酒精，搅拌均匀，加入增溶剂，搅拌均匀，加入香精，搅拌至溶液均一、透明；静置、滤过，经检测合格后灌装、包装。

实施例12：化橘红提取物在口腔喷雾中的应用

30.0％化橘红提取物，0.5％山梨糖醇，0.8％安赛蜜，0.05％薄荷香精，0.3％苯甲酸钠，余量为水。

本实施例口腔喷雾的制备方法参照实施例11。

实施例13：化橘红提取物在口腔喷雾中的应用

15.0％化橘红提取物，5.0％甘油，10.0％山梨糖醇，0.5％安赛蜜，0.8％化橘红精油，1.0％泊洛沙姆，0.5％苯甲酸钠，5.0％食用酒精，余量为水。

本实施例采用的化橘红提取物为参照上述醇提物制备方法获得的化橘红30％乙醇提取物。

本实施例口腔喷雾的制备方法参照实施例11。

实施例11至实施例13的原料配方见下表：

表4

实施例14

本实施例是实施例2的变化例，相对于实施例2的变化之处主要包括：本实施例采用的化橘红提取物为参照上述醇提物制备方法制备的体积百分含量为50％的乙醇水溶液的醇提物，记作50％乙醇提取物。

实施例15

本实施例是实施例2的变化例，相对于实施例2的变化之处主要包括：本实施例采用的化橘红提取物为参照上述醇提物制备方法制备的乙醇的醇提物，记作95％乙醇提取物。

对比例1

本对比例是实施例2的对比例，相对于实施例2的主要差别在于不添加化橘红提取物。

性能测试一：化橘红提取物牙膏防治牙菌斑、牙龈炎的评价

1.试验对象：实施例2、实施例14，实施例15、对比例1。

2.受试者：18-60岁，性别不限，共40名受试者。

3.检查方法：

改良的Quigley-Hein菌斑指数测定。检查除第三磨牙、假牙、牙齿修复体以外的所有牙的唇面和舌面，用菌斑染色剂使菌斑染色，再根据牙面菌斑面积记分。每颗牙的记分为2个牙面记分的平均值，每人记分为全部受检牙的平均值。

记分方法如下：

0＝牙面无菌斑；

1＝牙颈部龈缘处有散在的点状菌斑；

2＝牙颈部菌斑宽度不超过1mm；

3＝牙颈部菌斑覆盖面积超过1mm²，但在牙面1/3以下；

4＝菌斑覆盖面积在牙面1/3与2/3之间；

5＝菌斑覆盖面积占牙面2/3以上。

改良的Loe-Silness牙龈指数测定。检查除第三磨牙、假牙、牙齿修复体以外的所有牙的牙龈，将其周围牙龈分为近中唇乳头、正中唇缘、远中唇乳头和舌侧龈缘，检查每颗牙的记分为4个牙面记分的平均值，每人记分为全部受检牙的平均值。

记分标准：

0＝牙龈健康；

1＝牙龈轻度炎症：牙龈的色有轻度改变并轻度水肿，探诊不出血；

2＝牙龈中等炎症：牙龈色红，水肿光亮，探诊出血；

3＝牙龈严重炎症：牙龈明显红肿或有溃疡，并有自动出血倾向。

4.实验方法和结果

对受试者进行牙龈炎与菌斑检查，根据菌斑和牙龈情况，将受试者分为4个平衡组，随机分配实施例2、实施例14、实施例15和对比例1的牙膏。

受试者采用统一型号的牙刷，每日两次，早晚各一次，每次3min，持续使用12周后，再次检查受试者的菌斑指数和牙龈指数。实验期间要求受试者不用任何受试产品以外的口腔护理产品。12周后检查结果见下表。

表5、12周后受试者菌斑指数和牙龈指数检查结果

由实验结果可知，化橘红水提取物、醇提物制得的口腔护理产品有效降低菌斑指数和牙龈指数。

性能测试二：化橘红口腔护理产品试用评价

本次参与评价人数为150人，患者年龄18-60岁，患者具有牙龈炎、牙周炎、口腔黏膜炎、口臭等疾病症状。将150人随机分为5组，每组30人。

对产品是否满意是考虑受试者的整体感受，调查问卷题目设置为“是否喜爱本产品，如果该产品上市，您是否会考虑购买？”选项有“是”或“否”。如果选“是”则为满意。

组别1：实施例2化橘红提取物牙膏试用情况

向60人派发统一型号的牙刷，要求其中30名试用者使用实施例2牙膏，30名试用者使用对比例1牙膏，每天刷牙两次，早晚各一次，每次3min，持续使用12周，实验期间要求受试者不用任何受试产品以外的口腔护理产品。12周后，对口腔护理产品功效及产品满意度进行调查。

调查结果显示：

实施例2试验组：牙龈炎/牙周炎患者5人，口腔黏膜炎患者6人，口臭患者8人，同时患有牙龈炎/牙周炎和口臭4人，同时患有口腔黏膜炎和口臭6人，同时患有牙龈炎/牙周炎、口腔黏膜炎、口臭1人。

对比例1实验组：牙龈炎/牙周炎患者5人，口腔黏膜炎患者7人，口臭患者7人，同时患有牙龈炎/牙周炎和口臭6人，同时患有口腔黏膜炎和口臭5人。

表6、实施例2牙膏产品使用调查结果

组别2：实施例7化橘红提取物牙粉试用情况

向30人派发统一型号的牙刷，要求试用者用实施例7牙粉每天刷牙两次，早晚各一次，每次3min，持续使用12周，实验期间要求受试者不用任何受试产品以外的口腔护理产品。12周后，对口腔护理产品功效及产品满意度进行调查。

调查结果显示：牙龈炎/牙周炎患者4人，口腔黏膜炎患者5人，口臭患者9人，同时患有牙龈炎/牙周炎和口臭6人，同时患有口腔黏膜炎和口臭6人。

表7、实施例7牙粉产品使用调查结果

组别3：实施例9化橘红提取物漱口水试用情况

向30人派发统一型号的牙刷及对比例1牙膏，要求试用者用对比例1牙膏刷牙后使用实施例9漱口，每日两次，将漱口水含在嘴里，通过唇颊部肌肉运动使漱口水到达整个口腔，每次约30s，持续使用12周，实验期间要求受试者不用实施例9与对比例1以外的口腔护理产品。12周后，对口腔护理产品功效及产品满意度进行调查。

调查结果显示：牙龈炎/牙周炎患者4人，口腔黏膜炎患者6人，口臭患者7人，同时患有牙龈炎/牙周炎和口臭7人，同时患有口腔黏膜炎和口臭5人，同时患有牙龈炎/牙周炎、口腔黏膜炎、口臭1人。

表8、实施例9漱口水产品使用调查结果

组别4：实施例13化橘红提取物口腔喷雾试用情况

向30人派发统一型号的牙刷及对比例1牙膏，要求试用者用对比例1牙膏刷牙，受试者使用实施例13，每天喷1-3次，每次喷2-3下，口腔问题严重者可适当增加喷量及频率，持续使用12周，实验期间要求受试者不用实施例13与对比例1以外的口腔护理产品。12周后，对口腔护理产品功效及产品满意度进行调查。

调查结果显示：牙龈炎/牙周炎患者5人，口腔黏膜炎患者7人，口臭患者5人，同时患有牙龈炎/牙周炎和口臭8人，同时患有口腔黏膜炎和口臭5人。

表9、实施例13口腔喷雾产品使用调查结果

由上述可知，化橘红提取物添加至口腔护理产品中，可有效改善牙龈炎、牙周炎、口腔黏膜炎，有效缓解口臭，使用满意度较高，说明本发明达到预期目的。

将实施例13给12名18-60岁咽喉炎患者使用，调查结果显示，患者咽痒、口咽粘腻、异物感等症状可以得到缓解，整体满意人数25，满意率86.7％。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.化橘红提取物在制备口腔护理组合物中的应用。

2.一种口腔护理组合物，其特征在于，以重量百分含量计，所述口腔护理组合物包含0.1-30.0％的化橘红提取物以及70.0-99.9％的口腔护理基质；所述口腔护理基质选自摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、增稠剂、香精、味觉改良剂、防腐剂、稳定剂、美白剂、含氟成分、增溶剂、乙醇以及水中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的口腔护理组合物，其特征在于，所述口腔护理组合物为牙膏，所述牙膏包含0.1-10.0％化橘红提取物，5.0-50.0％摩擦剂，10.0-50.0％保湿剂，1.0-3.0％表面活性剂，0.2-2.0％增稠剂，0.5-2.0％香精，0.1-0.5％味觉改良剂，0.1-0.5％防腐剂，0.0-1.0％稳定剂，0.0-0.5％美白剂，水以及含氟成分，所述含氟成分的用量以所述牙膏的含氟量控制在0.0-0.15％为准，所述牙膏所含各组分的重量百分含量之和为100％。

4.根据权利要求2所述的口腔护理组合物，其特征在于，所述口腔护理组合物为牙粉，所述牙粉包含0.1-10.0％化橘红提取物，50.0-85.0％摩擦剂，10.0-40.0％保湿剂，0.5-4.0％表面活性剂，0.1-2.0％增稠剂，0.1-0.5％味觉改良剂，0.5-2.0％香精，0.1-0.5％防腐剂，0.0-0.5％美白剂，水以及含氟成分，所述含氟成分的用量以所述牙粉的含氟量控制在0.0-0.15％为准，所述牙粉所含各组分的重量百分含量之和为100％。

5.根据权利要求2所述的口腔护理组合物，其特征在于，所述口腔护理组合物为漱口水，所述漱口水包含0.1-15％化橘红提取物，1.0-30.0％保湿剂，0.1-0.8％味觉改良剂，0.05-1.0％香精，0.0-1.0％增溶剂，0.0-20.0％乙醇，0.01-0.5％防腐剂，以及水。

6.根据权利要求2所述的口腔护理组合物，其特征在于，所述口腔护理组合物为口腔喷雾，所述口腔喷雾包含0.5-30.0％化橘红提取物，0.5-30.0％保湿剂，0.1-0.8％味觉改良剂，0.05-0.8％香精，0.0-1.0％增溶剂，0.0-10.0％乙醇，0.01-0.5％防腐剂，以及水。

7.根据权利要求2所述的口腔护理组合物，其特征在于，所述摩擦剂选自碳酸钙、碳酸氢钙、焦磷酸钙、二水磷酸氢钙、无水磷酸钙、磷酸三钙、水合硅石、二氧化硅、氢氧化铝、硅酸铝、云母、硅酸铝钾、氧化铝以及氧化钛中的至少一种；或/和，所述保湿剂选自甘油、山梨糖醇、丙二醇以及聚乙二醇中的至少一种；或/和，所述表面活性剂选自月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠以及椰油酰胺丙基菜碱中的至少一种；或/和，所述增稠剂选自纤维素胶、羧乙基纤维素、卡波姆、黄原胶、羟丙基瓜尔胶、皱波角叉菜、海藻酸钠、增稠型水合硅石以及胶性硅酸铝镁中的至少一种；或/和，所述香精选自薄荷香精、茶香精、水果香精、冬青香精以及精油中的至少一种；或/和，所述味觉改良剂选自糖精钠、木糖醇、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜以及氯化钠中的至少一种；或/和，所述防腐剂选自苯甲酸钠、羟苯甲酯以及山梨酸钾中的至少一种；或/和，所述稳定剂选自碳酸钠-碳酸氢钠、磷酸二氢钠-磷酸氢二钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、焦磷酸四钠以及抗坏血酸磷酸酯钠中的至少一种；或/和，所述美白剂选自焦磷酸钙、植酸钠以及柠檬酸锌中的至少一种；或/和，所述含氟成分选自氟化钠以及单氟磷酸钠中的至少一种；或/和，所述增溶剂为泊洛沙姆。

8.根据权利要求2至7任一项所述的口腔护理组合物，其特征在于，所述化橘红提取物选自化橘红水提物或者化橘红醇提物。

9.根据权利要求8所述的口腔护理组合物，其特征在于，所述化橘红水提取物的制备包括如下步骤：取化橘红，加水提取，过滤，所得滤液合并，浓缩所述滤液制成水提浸膏，或者浓缩所述滤液之后经干燥制成水提干浸膏。

10.根据权利要求8所述的口腔护理组合物，其特征在于，所述化橘红醇提取物的制备包括如下步骤：取化橘红，加乙醇溶液提取，过滤，所得滤液合并，浓缩所述滤液制成醇提浸膏，或者浓缩所述滤液之后经干燥制成醇提干浸膏。

11.根据权利要求10所述的口腔护理组合物，其特征在于，所述乙醇溶液中乙醇的体积百分含量为30.0-95.0％。