CN111007696B - 一种环氧型负性厚膜光刻胶及其制备与使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧型负性厚膜光刻胶，其包括以下质量百分比的组成：环氧树脂10～80％；光致产酸剂3～6％；聚合型缩水甘油醚添加剂1～5％；流平剂100～3000ppm；溶剂余量。本申请还涉及上述环氧型负性厚膜光刻胶的制备与使用方法。本发明显著改善了该厚膜光刻胶的胶膜开裂缺陷，扩大了应用范围。本发明涉及的光刻胶涂膜厚度大约10‑200um，适合制备具有高深宽比的微结构的电路或器件。
Description
技术领域
本发明涉及光刻胶技术领域，具体涉及一种环氧型负性厚膜光刻胶及其制备与使用方法。
背景技术
SU-8光刻胶是一种负性环氧树脂型紫外光线曝光的常用光刻胶。其在近紫外光(365nm-400nm)范围内光的吸收度很低，且整个光刻胶层所获得的曝光率均匀一致，可得到具有垂直侧壁和高深宽比的厚膜图形；它还具有良好的力学性能、抗化学腐蚀性和热稳定性；其在受到紫外辐射后发生交联，可以形成台阶等结构复杂的图形；其不导电，在电镀时可以直接作为绝缘体使用。由于具有许多优点，SU-8胶正广泛应用于MEMS、芯片封装和微加工等领域。
但是SU-8研究和使用过程中遇到的常见问题就是胶膜开裂问题，严重影响推广应用。为解决这个问题，人们做了许多努力。例如：美国专利US 6716568中采用多元醇活性稀释剂改善涂膜开裂。美国专利US 6210862中采用其它聚合型稀释树脂改善涂膜开裂，如PKHC,双官能度聚双酚A二缩水甘油醚树脂D.E.R.664。美国专利US 5102772中采用小分子活性稀释剂改善涂膜开裂，如XD7342,CY179。但上述专利所公开的产品在后续工艺的配合、光刻胶其它性能的兼顾、原料成本上有劣势。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种有效避免膜开裂的环氧型负性厚膜光刻胶及其制备与使用方法。
为了实现本发明之目的，本申请提供以下技术方案。
在第一方面中，本申请提供一种环氧型负性厚膜光刻胶，所述光刻胶包括以下重量百分比的组成：
在第一方面的一种实施方式中，所述环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂。
在第一方面的一种实施方式中，所述环氧树脂选用美国瀚森公司生产的EPON SU8环氧树脂。
在第一方面的一种实施方式中，所述光致产酸剂包括三芳基锍六氟锑酸盐混合物。
在第一方面的一种实施方式中，所述聚合型缩水甘油醚添加剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚或两者的衍生物。
在第一方面的一种实施方式中，所述流平剂选用FC4430或其它相同功能的流平剂；所述溶剂选用γ-丁内酯或环戊酮或其它相同功能的溶剂。
在第二方面，本申请提供一种如上所述环氧型负性厚膜光刻胶的制备方法，包括以下步骤：按重量百分比将各组分混合，搅拌溶解后，过滤得到所述光刻胶。
在第二方面的一种实施方式中，所述过滤采用孔径为5μm的聚丙烯微孔滤膜。
在第三方面，本申请提供一种如上所述环氧型负性厚膜光刻胶的使用方法，包括以下步骤：将光刻胶旋涂在硅片上，依次经过前烘、曝光、后烘、显影。
在第三方面的一种实施方式中，所述前烘的温度为80-110℃，优选95℃，前烘的时间为5-30min,优选10min；
所述曝光采用的设备为LED 365nm曝光机，曝光能量为100-500mJ，优选200mJ；
所述后烘依次包括低温后烘和高温后烘，所述低温后烘的温度为40-75℃，优选65℃，低温后烘的时间为0.5-3min，优选1min，所述高温后烘的温度为80-110℃，优选95℃，高温后烘的时间为1-5min,优选2min；
所述显影采用的显影液PGMEA，显影时间为为1-5min,优选2min，显影采用的定影液为IPA。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明在配方中添加了聚合型缩水甘油醚添加剂，它的环氧基团参与环氧树脂的固化反应，可极大地提高其抗冲击强度和抗冷热冲击性能，改善环氧固化物的脆裂缺陷；
(2)由于聚合型缩水甘油醚添加剂中含有可挠性脂肪长链，可以自由旋转而富有弹性，保证胶膜开裂性能的改善；
(3)本发明涉及的光刻胶涂膜厚度大约10～200μm，适合制备具有高深宽比的微结构的电路或器件，扩大了应用范围。
附图说明
图1为实施例1所制备光刻胶使用后的厚膜图片；
图2为对比例1所制备光刻胶使用后的厚膜图片。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量，熔体指数等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101,102等，以及所有的子范围，例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。还应指出，本文中的术语“第一”、“第二”等不限定先后顺序，只是为了区分不同结构的物质。
关于化学化合物使用时，除非明确地说明，否则单数包括所有的异构形式，反之亦然(例如，“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外，除非明确地说明，否则用“一个”，“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”，“包括”，“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在，且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问，除非明确说明，否则本申请中所有使用术语“包含”，“包括”，或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反，除了对操作性能所必要的那些，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明，否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
传统的SU-8光刻胶在研究和使用过程中遇到的常见问题就是胶膜开裂问题，严重影响推广应用。本申请之目的在于提供一种解决涂膜开裂的环氧型负性厚膜光刻胶及其制备与使用方法。
在一种具体实施方式中，本申请提供一种环氧型负性厚膜光刻胶，所述光刻胶包括以下重量百分比的组成：
本发明的光刻胶配方中添加了聚合型缩水甘油醚添加剂，它的环氧基团参与环氧树脂的固化反应，同时它的分子结构中有可挠性脂肪长链，可以自由旋转而富有弹性，这种具有脂肪族长链的环氧化合物添加于环氧树脂配方中可极大地提高其抗冲击强度和抗冷热冲击性能，改善环氧固化物的脆裂缺陷。
在一种具体实施方式中，所述环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂。优选的，所述环氧树脂选用美国瀚森公司生产的EPON SU8环氧树脂，其环氧当量为195～230g/eq.，软化点为82℃，官能度8，具有良好的高温性能。
在一种具体实施方式中，所述光致产酸剂包括三芳基锍六氟锑酸盐混合物，其CAS号为109037-75-4。
在一种具体实施方式中，所述聚合型缩水甘油醚添加剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚或两者的衍生物，其中，聚丙二醇二缩水甘油醚和聚乙二醇二缩水甘油醚的结构式如下：
在上述结构式中，n表示重复单元个数，是大于1的正整数。
在一种具体实施方式中，所述流平剂选用FC4430或其它相同功能的流平剂；所述溶剂选用γ-丁内酯或环戊酮或其它相同功能的溶剂。
在第二方面，本申请提供一种如上所述环氧型负性厚膜光刻胶的制备方法，包括以下步骤：按重量百分比将各组分混合，搅拌溶解后，过滤得到所述光刻胶。
在一种具体实施方式中，所述过滤采用孔径为5μm的聚丙烯微孔滤膜。
在第三方面，本申请提供一种如上所述环氧型负性厚膜光刻胶的使用方法，包括以下步骤：将光刻胶旋涂在硅片上，依次经过前烘、曝光、后烘、显影。由于添加的聚丙/乙二醇二缩水甘油醚的分子结构中有可挠性脂肪长链，可以自由旋转而富有弹性，从而保证胶膜开裂性能的改善。
在一种具体实施方式中，所述前烘的温度为80-110℃，优选95℃，前烘的时间为5-30min,优选10min。
在一种具体实施方式中，所述曝光采用的设备为LED 365nm曝光机，曝光能量为100-500mJ，优选200mJ。
在一种具体实施方式中，所述后烘依次包括低温后烘和高温后烘，所述低温后烘的温度为40-75℃，优选65℃，，低温后烘的时间为0.5-3min，优选1min，所述高温后烘的温度为80-110℃，优选95℃，高温后烘的时间为1-5min,优选2min。
在一种具体实施方式中，所述显影采用的显影液PGMEA，显影时间为1-5min,优选2min，显影采用的定影液为IPA。
实施例
下面将对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种环氧型负性厚膜光刻胶，包括以下重量份的组成：
光刻胶的制备过程如下：按照配方加入各组分，搅拌达到完全溶解，经5um孔径聚丙烯(PP)微孔滤膜过滤后完成光刻胶制备。
将制备得到的光刻胶按照如下方法进行使用：
在4寸硅片上旋涂，然后在95℃下前烘10min，然后在LED 365nm曝光机中曝光，其曝光能量为200mJ，然后在65℃温度下后烘1min、95℃温度下后烘2min，然后进行显影，其中，显影时间为2min，显影液采用PGMEA，定影液采用IPA。
实施例2
一种环氧型负性厚膜光刻胶，包括以下重量份的组成：
光刻胶的制备过程如下：按照配方加入各组分，搅拌达到完全溶解，经5um孔径聚丙烯(PP)微孔滤膜过滤后完成光刻胶制备。
将制备得到的光刻胶按照如下方法进行使用：
在4寸硅片上旋涂，然后在95℃下前烘10min，然后在LED 365nm曝光机中曝光，其曝光能量为200mJ，然后在65℃温度下后烘1min、95℃温度下后烘2min，然后进行显影，其中，显影时间为2min，显影液采用PGMEA，定影液采用IPA。
对比例1
一种光刻胶，包括以下重量份的组成：
光刻胶的制备过程如下：按照配方加入各组分，搅拌达到完全溶解，经5um孔径聚丙烯(PP)微孔滤膜过滤后完成光刻胶制备。
将制备得到的光刻胶按照如下方法进行使用：
在4寸硅片上旋涂，然后在95℃下前烘10min，然后在LED 365nm曝光机中曝光，其曝光能量为200mJ，然后在65℃温度下后烘1min、95℃温度下后烘2min，然后进行显影，其中，显影时间为2min，显影液采用PGMEA，定影液采用IPA。
其中，实施例1、2和对比例1的配方如表1所示。
表1实施例1、2与对比例1的光刻胶配方
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | |
| EPON SU8树脂 | 100 | 100 | 100 |
| 三芳基锍六氟锑酸盐混合物 | 4 | 4 | 4 |
| 环戊酮 | 100 | 100 | 100 |
| 表面活性剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 聚乙二醇二缩水甘油醚 | 4 | 无 | 无 |
| 聚丙二醇二缩水甘油醚 | 无 | 4 | 无 |
上述实施例1、2以及对比例1的光刻胶开裂程度测试结果如下表2：
表2实施例1、2以及对比例1开裂程度测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | |
| 开裂程度 | 不开裂 | 不开裂 | 开裂 |
其中，实施例1的光刻胶使用后的情况如图1所示，对比例1的光刻胶使用后的情况如图2所示。从图1中我们可以看出，本申请添加了聚合型缩水甘油醚添加剂之后，光刻胶厚膜不开裂。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。
Claims (7)
1.一种环氧型负性厚膜光刻胶，其特征在于，所述光刻胶包括以下重量百分比的组成：
环氧树脂 10~80%；
光致产酸剂 3~6%；
聚合型缩水甘油醚添加剂 1~5%；
流平剂 100~3000ppm；
溶剂 余量；
其中，所述环氧树脂选用美国瀚森公司生产的EPON SU8环氧树脂；所述光致产酸剂包括三芳基锍六氟锑酸盐混合物；所述聚合型缩水甘油醚添加剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚或两者的衍生物。
2.如权利要求1所述的环氧型负性厚膜光刻胶，其特征在于，所述流平剂选用FC4430；
所述溶剂选用γ-丁内酯或环戊酮。
3.一种如权利要求1或2所述环氧型负性厚膜光刻胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量百分比将各组分混合，搅拌溶解后，过滤得到所述光刻胶。
4.如权利要求3所述的环氧型负性厚膜光刻胶的制备方法，其特征在于，所述过滤采用孔径为5μm的聚丙烯微孔滤膜。
5.一种如权利要求1或2所述环氧型负性厚膜光刻胶的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将光刻胶旋涂在硅片上，依次经过前烘、曝光、后烘、显影。
6.如权利要求5所述的环氧型负性厚膜光刻胶的使用方法，其特征在于，所述前烘的温度为80-110℃，前烘的时间为5-30min；
所述曝光采用的设备为LED 365nm曝光机，曝光能量为100-500mJ；
所述后烘依次包括低温后烘和高温后烘，所述低温后烘的温度为40-75℃，低温后烘的时间为0.5-3min，所述高温后烘的温度为80-110℃，高温后烘的时间为1-5min；
所述显影采用的显影液PGMEA，显影时间为1-5min，显影采用的定影液为IPA。
7.如权利要求6所述的环氧型负性厚膜光刻胶的使用方法，其特征在于，所述前烘的温度为95℃，前烘的时间为10min；
所述曝光采用的曝光能量为200mJ；
所述低温后烘的温度为65℃，低温后烘的时间为1min，所述高温后烘的温度为95℃，高温后烘的时间为2min；
所述显影时间为2min。
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