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CN111004347A - 一种低氨释放量的水性乳液及其制备方法、应用 - Google Patents

一种低氨释放量的水性乳液及其制备方法、应用 Download PDF

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CN111004347A CN201911321223.7A CN201911321223A CN111004347A CN 111004347 A CN111004347 A CN 111004347A CN 201911321223 A CN201911321223 A CN 201911321223A CN 111004347 A CN111004347 A CN 111004347A
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Abstract

本发明公开了一种低氨释放量的水性乳液及其制备方法、应用。水性乳液包括质量份数如下的原料组分：硬单体：240‑330份；软单体：632‑746份；功能单体：10‑30份；聚合稳定单体：4‑14份；以及乳化剂：8.1‑24份；分散剂：0‑4份。本发明制备的防水乳液不仅具有优异的力学性能，而且具有氨释放量低的特点。

Description

一种低氨释放量的水性乳液及其制备方法、应用
技术领域：
本发明涉及一种低氨释放量的水性乳液及其制备方法、应用，属于丙烯酸乳液合成和建筑涂料领域。
背景技术：
聚合物水泥(JS)防水涂料因其良好的拉伸强度、抗开裂性和防水性能等被广泛应用于浴室、地下室、水池等场所。常见的用于配制JS防水涂料的乳液通常使用丙烯酸酯单体与(甲基)丙烯酰胺共聚得到。聚合物中的丙烯酰胺单元有利于乳液与水泥粉料的混合，延缓水泥的凝结，利于JS防水涂料的配制及施工，同时使得到的JS防水涂料具有良好的抗开裂性能。
但是，含有丙烯酰胺的防水乳液与强碱性的水泥粉料混合后，丙烯酰胺会分解释放出氨，产生刺鼻的气味，对施工工人有很大的伤害。随着人们对自身健康的关注，对材料的环保水平要求越来越高。因此，开发出一种低氨甚至零氨的JS防水乳液就显得较为迫切。
CN106715491A公开了一种用于柔性水泥质防水涂料的聚丙烯酸酯共聚物分散体的制备。该聚丙烯酸酯分散体是通过采用苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸羟烷基酯和一些功能单体共聚得到的。然而，该专利需要引入外援种子，导致生产过程比较麻烦。
CN105949381A公开了一种无胺防水乳液及其制备方法，该防水乳液是通过将苯乙烯、丙烯酸酯单体、磷酸酯单体、有机硅单体等共聚得到，利用功能单体之间的相互作用提高漆膜的致密度来提高防水涂料的力学性能。然而，该专利使用了APEO类乳化剂，对环境有较大的危害。同时，由于链转移剂的使用，导致所得乳液聚合物的分子量降低。为了弥补这一缺陷，需要加入大量的交联单体如PAM-100、乙烯基三乙氧基硅烷，导致原料成本比较高。
发明内容：
本发明提供一种低氨释放量的水性乳液，采用该乳液配制的防水涂料与传统的防水乳液配制的防水涂料相比，刺激性氨味明显减轻，而且防水涂料具有优异的拉伸强度和断裂伸长率。
本发明的另一目的是提供一种低氨释放量的水性乳液的制备方法和应用。
为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种水性防水乳液，采用包含如下质量份数的原料制备得到：
硬单体 240-330份；优选250-310份
软单体：632-746份；优选672-734份
功能单体：10-30份；优选12-20份
聚合稳定单体：4-14份；优选6-11份
乳化剂：8.1-24份；优选11.1-16.2份
分散剂：0-4份，优选1.2-2.8份
本发明中，所述硬单体为下列物质中的一种或多种：苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯(VV-9)，优选为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，更优选为苯乙烯。
本发明中，所述软单体为(甲基)丙烯酸C4-8烷基酯中的一种或多种，优选丙烯酸丁酯和/或丙烯酸异辛酯，更优选为丙烯酸丁酯。
本发明中，所述功能单体为下列物质中的一种或多种：N-烯丙基甲基丙烯酰胺、N-烯丙基丙烯酰胺，优选N-烯丙基丙烯酰胺。
本发明中，所述聚合稳定单体为对苯乙烯磺酸钠、3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠中的一种或两种，优选3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠。
本发明中，所述乳化剂为下列物质中的一种或多种：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸盐、磺基琥珀酸双酯钠盐、烷基聚氧乙烯醚、烯丙基烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，优选十二烷基苯磺酸钠和/或烷基聚氧乙烯醚硫酸盐。
本发明中，所述分散剂为阴离子型聚羧酸分散剂，例如圣诺普科的SN-5040优选的，所述的低氨释放量的水性乳液中还包括聚合引发剂，所述聚合引发剂的加入量为3-8份。
本发明中，所述的水性防水乳液可通过本领域已知的非铵类聚合引发剂引发聚合所得，例如，过硫酸钾、过硫酸钠和氧化-还原型引发剂如叔丁基过氧化氢-异抗坏血酸、叔丁基过氧化氢-焦亚硫酸钠、叔戊基过氧化氢-异抗坏血酸等，优选过硫酸钠。
本发明中，为了调整所得水性防水乳液的pH，所述的水性防水乳液中还包括pH调节剂，所述pH调节剂可以为碱金属氢氧化物水溶液，例如，氢氧化钠、氢氧化钾水溶液。由于pH值并不影响乳液的性能，且加入少量将乳液pH值调整到所需的pH值即可，因此不做量的要求。
本发明第二方面提供了上述防水乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将功能单体、水、部分聚合稳定单体、乳化剂、软单体和硬单体加入到预乳化瓶中，搅拌至形成稳定的乳白色预乳化液；
(2)向反应瓶中加入水和剩余的聚合稳定单体，升温至聚合反应温度，优选80-90℃，然后加入部分步骤(1)所配制的预乳化液；
(3)向反应瓶中加入占总引发剂总质量18.5-50％的引发剂，15-30min后同步向反应瓶中滴加剩余的预乳化液和剩余的引发剂。
本发明中，聚合反应结束后，向反应瓶中加入后消除引发剂，优选常用的氧化-还原型引发剂，对乳液中未反应的单体进行后消除，降低未反应单体的含量，以降低乳液的气味。
本发明中，后消除反应的反应温度优选70-80℃。
所述后消除引发剂中的氧化剂选自叔丁基过氧化氢(t-BHP)、过氧化氢(H2O2)、叔戊基过氧化氢(t-AHP)等，还原剂选自异抗坏血酸(IAA)、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、FF6M等。
采用同步滴加氧化剂的水溶液和还原剂的水溶液的方式进行后消除，然后任选的，降温至40-45℃加入pH调节剂和分散剂，过滤得到低氨释放量的水性乳液。
本发明中，所述步骤(1)中水的加入量为240-270份，优选250-265份。
本发明中，所述步骤(1)中聚合稳定单体的加入量为聚合稳定单体总质量的0-43％，优选27.3-33.3％。
本发明中，所述步骤(2)中预乳化液的加入量占步骤(1)中制备的预乳化液总质量的1.5-6.5％，优选2-6％。
优选的，步骤(3)中剩余的预乳化液和剩余的引发剂在3h-5h时间内滴加完。
本发明的一个优选实施例中，降低乳液中残余单体所用的氧化剂选用叔丁基过氧化氢，还原剂选用异抗坏血酸，反应温度选用75℃。
优选的，所述后消除引发剂中的氧化剂的加入量为所有单体总质量的0.25-0.5％，还原剂的加入量为所有单体总质量的0.15-0.3％。
所有单体包括硬单体、软单体、功能单体和聚合稳定单体。
本发明第三方面提供了上述防水乳液的应用，即上述防水乳液乳液或由上述制备方法得到的防水乳液在制备防水涂料中的应用以及之制备得到的产品。
本发明提供的低氨释放量的水性乳液的优势如下：
(1)本发明通过在聚合物中引入N-烯丙基甲基丙烯酰胺和/或N-烯丙基丙烯酰胺，N-烯丙基(甲基)丙烯酰胺中含有N-H，既可以在N-H之间产生氢键作用，也可以与聚合稳定单体中的-OH产生氢键作用，来提高乳液聚合物之间的内聚力，提升防水涂料的力学性能，使得制备的防水涂料具有优异的拉伸强度和断裂伸长率。
(2)后消除引发剂的加入，可以减少过硫酸钠、过硫酸钾等聚合引发剂的使用量，提高所得乳液的耐水性。
(3)本发明所用的N-烯丙基(甲基)丙烯酰胺，烯丙基可以与其他单体共聚，在碱性条件下，酰胺键断裂后，胺基仍被固定在聚合物上，无可挥发物产生，减少刺激性气味的产生。
(4)由于采用了N-烯丙基(甲基)丙烯酰胺，具有一定的交联作用，可以提高乳液的分子量，从而提高防水涂料的力学性能。
(5)本发明采用的聚合稳定单体除了对乳液合成有帮助外，还能够与防水涂料中的粉料形成离子键合，提高防水涂料的强度。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步说明，但并不因此而限制本发明。
实施例用到的原料及来源见表1。
表1
简称 化合物 生产厂家
St 苯乙烯 齐鲁石化
BA 丙烯酸丁酯 万华化学集团股份有限公司
EHA 丙烯酸异辛酯 万华化学集团股份有限公司
MMA 甲基丙烯酸甲酯 万华化学集团股份有限公司
SSS 对苯乙烯磺酸钠 淄博星之联化工有限公司
COPS-1 3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠 索尔维化工集团
N-烯丙基丙烯酰胺 西格玛奥德里奇中国
DS-4AP 十二烷基苯磺酸钠 索尔维化工集团
FES-77 烷基聚氧乙烯醚硫酸盐 巴斯夫(中国)有限公司
SN-5040 聚羧酸钠盐分散剂 圣诺普科(上海)贸易有限公司
COPS-1：有效含量为40％
DS-4AP：有效含量为22.5％
FES-77：有效含量为30％
SN-5040：有效含量为40％
实施例1
(1)依次向预乳化釜中加入10份N-烯丙基丙烯酰胺、264.4份去离子水、36份DS-4AP、240份St、746份BA，搅拌成稳定的预乳化液；
(2)将10份COPS-1、330份去离子水加入到反应釜中，升温至85℃，加入25.93份步骤(1)配制的预乳化液；
(3)向反应釜中加入1.5份过硫酸钠与15份去离子水形成的水溶液，20min后同步分别滴加步骤(1)中剩余的预乳化液和1.5份过硫酸钠和75份去离子水形成的水溶液。预乳液滴加240min左右，引发剂水溶液滴加250min左右。引发剂水溶液滴加结束后继续保温30min。
(4)将反应液降温至75℃，向其中同步分别滴加5份叔丁基过氧化氢(70％)和24份去离子水形成的水溶液及3份异抗坏血酸与15份水形成的水溶液，滴加25min左右，然后继续保温20min。
(5)将反应液降温至40℃以下，加入18份NaOH(10％)水溶液，和10份SN-5040，然后过滤，得到柔性防水乳液。
实施例2-5采用与实施例1相同的方法，但是根据表2所示改变原料的用量及种类。
表2
Figure BDA0002327209180000071
对比例1
(1)预乳化釜中加入255份去离子水、2份SSS、36份DS-4AP、20份FES-77、265份St、627份BA、100份EHA，搅拌成稳定的预乳化液；
(2)将15份COPS-1和330份去离子水加入到反应釜中，升温至85℃，加入52.12份步骤(1)配制的预乳化液；
(3)向反应釜中加入1.5份过硫酸钠与15份去离子水形成的水溶液，20min后同步分别滴加步骤(1)中剩余的预乳化液和3.5份过硫酸钠和75份去离子水形成的水溶液。预乳液滴加240min左右，引发剂水溶液滴加250min左右。引发剂水溶液滴加结束后继续保温30min。
(4)将反应液降温至75℃，向其中同步分别滴加3.6份叔丁基过氧化氢(70％)和24份去离子水形成的水溶液及1.8份异抗坏血酸与15份水形成的水溶液，滴加25min左右，然后继续保温20min。
(5)将反应液降温至40℃以下，加入18份NaOH(10％)水溶液，和5份SN-5040，然后过滤，得到柔性防水乳液。
对比例2
对比例2采用与对比例1相同的制备方法，所用原料见表2。
本发明实施例1-5及对比例1-2制备的柔性防水涂料用乳液结果参数见表3。
表3
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
乳液粒径 297 294 301 305 317 298 320
粒径分布指数 0.035 0.03 0.026 0.033 0.057 0.032 0.022
黏度(cps) 720 670 800 470 300 750 920
pH值 7.6 7.6 7.4 7.5 7.2 7.5 7.3
固含量(％) 56.4 56.5 56.4 56.3 55.8 56.4 56.4
一般方法：
将液体组分和粉末组分根据表4所示的配方混合，搅拌3-5min。将所得的柔性防水涂料通过刮刀涂布器刮在聚四氟乙烯板上，以获得1.5mm的柔性防水涂料膜。将该膜在23℃、50％相对湿度下硬化4天，然后在40℃烘箱中2天。然后将该膜在干燥器中冷却至室温，对该膜的性能进行测试。
表4 柔性防水涂料组分
Figure BDA0002327209180000091
按GB/T 23445-2009Ⅱ型的规定，对分别由实施例1-5、对比例1和对比例2制备的七个柔性防水涂料膜的拉伸强度和断裂伸长率进行测量。按照按JC 1066-2008附录C的规定，对实施例1-5、对比例1和2所得柔性防水乳液进行氨含量的测定。
测试结果
对实施例和对比例测量的力学性能和所释放的氨含量总结在表5中。
表5
试样 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
拉伸强度(MPa) 1.8 2 2.3 2.4 2.7 1.2 2.2
断裂伸长率(％) 93 100 107 109 103 66 116
氨含量(ppm) 26 30 27 25 25 27 652
从表5所示的结果可以看出，以本发明所制备的柔性防水乳液配制的柔性防水涂料具有与传统的采用丙烯酰胺制备柔性防水乳液制备的柔性防水涂料相当的力学性能，且氨含量要明显低于后者，环保效果更优。

Claims (11)

1.一种低氨释放量的水性乳液，其特征在于，基于所用物料的干重计，所述水性防水乳液采用包含如下质量份数的原料制备得到：
硬单体：240-330份，优选250-310份；
软单体：632-746份，优选672-734份；
功能单体：10-30份，优选12-20份；
聚合稳定单体：4-14份，优选6-11份；
乳化剂：8.1-24份，优选11.1-16.2份；
分散剂：0-4份，优选1.2-2.8份。
2.根据权利要求1所述的低氨释放量的水性乳液，其特征在于，所述硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯、叔碳酸乙烯酯(VV-9)中的一种或多种；
优选为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯；
更优选为苯乙烯。
3.根据权利要求1或2所述的低氨释放量的水性乳液，其特征在于，所述软单体为(甲基)丙烯酸C4-8烷基酯，优选丙烯酸丁酯和/或丙烯酸异辛酯，更优选为丙烯酸丁酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的低氨释放量的水性乳液，其特征在于，所述功能单体为N-烯丙基甲基丙烯酰胺和/或N-烯丙基丙烯酰胺。
5.根据权利要求1-4任一项所述的低氨释放量的水性乳液，其特征在于，所述聚合稳定单体为对苯乙烯磺酸钠和/或3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠。
6.根据权利要求1-5任一项所述的低氨释放量的水性乳液，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸盐、磺基琥珀酸双酯钠盐、烷基聚氧乙烯醚、烯丙基烷基聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或多种；优选十二烷基苯磺酸钠和/或烷基聚氧乙烯醚硫酸盐。
7.根据权利要求1-6任一项所述的低氨释放量的水性乳液，其特征在于，所述分散剂为阴离子型分散剂；
优选的，所述的低氨释放量的水性乳液中还包括聚合引发剂，所述聚合引发剂的加入量为3-8份，更优选的，所述聚合引发剂为非铵类聚合引发剂，例如，过硫酸钾、过硫酸钠和氧化-还原型引发剂如叔丁基过氧化氢-异抗坏血酸、叔丁基过氧化氢-焦亚硫酸钠、叔戊基过氧化氢-异抗坏血酸，优选过硫酸钠；
优选的，所述的低氨释放量的水性乳液中还包括pH调节剂。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述的水性防水乳液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将水、功能单体、部分聚合稳定单体、乳化剂、软单体和硬单体混合，搅拌至形成稳定的预乳化液；
(2)向反应瓶中加入水和剩余的聚合稳定单体，升温至聚合反应温度，加入部分步骤(1)所配制的预乳化液；
(3)向反应瓶中加入部分引发剂水溶液，15-30min后同步向反应瓶中滴加剩余的预乳化液和剩余的引发剂；
优选的，所述步骤(2)中聚合反应温度为80-90℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中预乳化液的加入量占步骤(1)中制备的预乳化液总质量的1.5-6.5％，优选2-6％；
优选的，步骤(3)中剩余的预乳化液和剩余的引发剂在3-5h时间内滴加完；
优选的，步骤(3)中先加入的引发剂占总引发剂总质量的18.5-50％；
所述步骤(1)中聚合稳定单体的加入量为聚合稳定单体总质量的0-43％，优选27.3-33.3％。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)反应结束后，向反应瓶中加入后消除引发剂，优选氧化-还原型引发剂，以降低乳液中未反应的单体的含量，然后任选的，降温至40-45℃并加入pH调节剂和分散剂，过滤得到水性乳液；
优选的，步骤(3)反应结束后，后消除引发剂中的氧化剂选自叔丁基过氧化氢、过氧化氢、叔戊基过氧化氢，还原剂选自异抗坏血酸、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、FF6M，其中，氧化剂的加入量为所有单体总质量的0.25-0.5％，异抗坏血酸的加入量为所有单体总质量的0.15-0.3％。
11.一种权利要求1-7任一项所述的防水乳液乳液或权利要求8-10任一项所述制备方法得到的防水乳液在制备防水涂料中的应用。
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