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CN110987696B - 一种壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法 - Google Patents

一种壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法 Download PDF

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CN110987696B CN201911087968.1A CN201911087968A CN110987696B CN 110987696 B CN110987696 B CN 110987696B CN 201911087968 A CN201911087968 A CN 201911087968A CN 110987696 B CN110987696 B CN 110987696B
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Abstract

本发明公开了一种壁流式催化剂涂层牢固度评价方法,其可以较好地模拟壁流式催化剂在实际使用过程中经历的热冲击以及石墨颗粒的物理冲击作用对涂层牢固度的影响，过程更为客观且该方法无需破坏催化剂，适合推广应用。本方法对壁流式催化剂的耐久性能评估具有重要意义。

Description

一种壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法
技术领域
本发明涉及汽车尾气处理技术领域，具体涉及一种壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法。
背景技术
近年来，随着汽车工业的快速发展，给人们的生活带来了便利的同时，也对生态环境造成了严重的破坏。如，汽车尾气排放污染物主要包括一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化合物、颗粒物等，为限制汽车尾气对生态环境造成的污染，国家出台了一系列的法规对其排放限制进行规定。为了实现上述规定设定的排放标准，汽车行业中一般采用汽油机颗粒捕集器(GPF)、柴油机颗粒捕集器(DPF)或者选择性催化还原捕集器(SCRF)来对发动机产生的尾气进行处理，上述颗粒捕集器又可以统称为壁流式催化剂，其主要包括具有一定形状的载体以及涂覆在载体上的催化剂涂层，该形状不同于直通式催化剂，其为端面半封孔结构，一个孔道中进气或者出气口为封堵状态，尾气气流从进气端面开孔孔道进入载体后，由于该孔道出气口为封闭状态，故气体会从载体孔道壁的微孔空隙中流动相邻孔道，进而从相邻孔道的出气口流出，从而气体中裹挟的颗粒物(主要为炭烟颗粒)会被孔道壁及涂层拦截，同时，涂层的催化功能将净化尾气，最终起到颗粒捕集及净化尾气的作用。
国Ⅵ阶段轻型汽柴油车的耐久历程普遍提高到了200000km，因此对壁流式催化剂涂层在载体上的耐久性能提出了更高的要求。涂层牢固度是表征催化剂耐久性能的一个重要指标，涂层牢固度越高即表明涂层与载体件的结合越牢固，高的涂层牢固度可大幅降低催化剂使用过程中的损失，保证耐久后催化剂的各项性能，尤其是颗粒捕获性能和催化性能。在现有技术中，常见的催化剂涂层牢固度测试一般采用气枪直接吹扫法或者超声法，其中，气枪吹扫法为以室温的高压气流从一端面吹入，流经孔道从另一端吹出，通过吹扫前后催化剂重量差来计算涂层脱落率并评估催化剂涂层牢固度，但是由于壁流式催化剂通道并不直通，气流需穿过孔道壁才能流出，性对于直通式催化剂气流阻力增大，直接用气枪吹扫极大部分气流会反弹入口，无法穿透孔道壁，因此吹扫法不适用于壁流式催化剂的涂层牢固度评价，而超声法需要将催化剂破坏切割成小块，会导致测试成本的上升，无法大规模适用，因此，针对壁流式催化剂，还没有建立一种客观全面且非破坏性的催化剂涂层牢固度的评价方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法，其包括：通过设定系列流量和温度的气流冲击壁流式催化剂涂层来评价涂层在热冲击下的牢固度。
进一步，通过增加设定系列浓度的石墨颗粒气流冲击来评价涂层在尾气炭颗粒物冲击下的牢固度。
具体的，包括如下步骤：
(1)将待评价的壁流式催化剂称重，记录为M1；
(2)将壁流式催化剂的进气端与气体管路固定连通；然后通入气流，接着将气流温度依次调整为200-300℃、400-500℃、600-700℃、200-300℃，上述每个温度区间的气流流量依次为60-70g/s、70-80g/s、80-100g/s、70-80g/s，每个温度区间的气流吹入持续时间为5-10min，不同温度区间的调整时间间隔小于1min；
(3)控制气流温度在200-300℃，气体流量在70-80g/s；将石墨颗粒分散到进气气流中，石墨颗粒可由气流沉积到壁流式催化剂上被其捕集；气流中石墨颗粒浓度控制在5-20mg/m3，石墨颗粒吹入时间控制在1-10min；
(4)完成石墨颗粒吹入后，将气流温度升高至600-700℃，气体流量控制在80-100g/s，持续时间控制在5-20min，使壁流式催化剂上捕集到的石墨颗粒得到燃烧；
(5)将燃烧后的壁流式催化剂冷却后称重，记录为M2；
(6)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％。
进一步，步骤(3)中的石墨颗粒的粒径为1-10μm。
进一步，步骤(2)中，通入高温气流前，先通以温度在20-30℃，流量在40-60g/s的空气气流，持续时间在1-5min。
进一步，步骤(1)中称重前，将待评价的壁流式催化剂在马弗炉500-600℃焙烧1-2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200-300℃时将壁流式催化剂取出并置于干燥器中自然冷却至20-30℃。
进一步，步骤(5)的冷却过程如下：将壁流式催化剂置于马弗炉500-600℃焙烧1-2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200-300℃时将壁流式催化剂取出并置于干燥器中自然冷却至20-30℃。
进一步，步骤(2)中将壁流式催化剂的出气端与出气管固定连通。
优选地，所述壁流式催化剂为汽油机颗粒捕集器、柴油机颗粒捕集器或者选择性催化还原颗粒捕集器。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明建立的壁流式催化剂涂层牢固度评价方法可以较好地模拟壁流式催化剂在实际使用过程中经历的热冲击以及石墨颗粒的物理冲击作用对涂层牢固度的影响，过程更为客观且该方法无需破坏催化剂，适合推广应用；同时，在评价方法中，将壁流式催化剂的进口端与进气管连接，这样，持续通入具有一定流速的气流不会产生反弹现象，使得通入壁流式催化剂孔道的气流处于一种稳定的状态，并最大可能模拟壁流式催化剂的使用环境，使评价方法得到的结果稳定且可信度最高。本方法对壁流式催化剂的耐久性能评估具有重要意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。居于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
待评价的壁流式催化剂为汽油机颗粒捕集器(GPF)，其参数为：Φ132.1mm*127mm，目数为300目，孔道壁厚为203.2μm，孔隙率为65％，中值孔径为20μm，体积为1.741L，涂层涂覆量为100g/L，其中，涂层为负载钯和铑的氧化铝和铈锆复合氧化物。
本实施例的壁流式催化剂涂层牢固度评价方法，包括如下步骤：
(1)将待评价的GPF在马弗炉600℃焙烧2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至300℃时将GPF取出并置于干燥器中自然冷却至30℃；
(2)将上述冷却后的GPF在电子秤上称重，电子秤精度需至少精确到0.1g。将重量记录，记为M1；M1＝670.6g；
(3)将GPF的进气端和出气端分别固定在气体管路中；在管路中通以温度在30℃，流量在60g/s的空气气流，持续时间在5min；
(4)将气流温度依次调整为300℃、500℃、700℃、300℃，上述每个温度区间的气体流量依次为70g/s、80g/s、100g/s、80g/s，每个温度区间的气流吹扫持续时间控制在10min，不同温度区间的调整时间间隔控制在≤1min；
(5)控制气流温度在300℃，气体流量在80g/s。将平均粒径在1μm的石墨颗粒分散到GPF进气气流中，石墨颗粒可由气流沉积到GPF上被其捕集。气流中石墨颗粒浓度控制在5mg/m3，石墨颗粒吹扫时间控制在1min；
(6)完成石墨颗粒吹扫后，将气流温度升高至700℃，气体流量控制在100g/s，持续时间控制在5min，使GPF上捕集到的石墨颗粒得到燃烧；
(7)完成步骤(6)后将GPF置于马弗炉600℃焙烧2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至300℃时将GPF取出并置于干燥器中自然冷却至30℃；
(8)将上述冷却后的GPF在电子秤上称重，电子秤与步骤(2)中所用电子秤为同一台。将重量记录，记为M2；M2＝669.9g；
(9)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％＝(670.6-669.7)/670.6*100％≈0.1％。
实施例2
待评价的壁流式催化剂为柴油机颗粒捕集器(DPF)，其参数为：ΦΦ190.5mm*203.2mm mm，目数为300目，孔道壁厚为228.6μm，孔隙率为48％，中值孔径为15μm，体积为5.792L，涂层涂覆量为30g/L，其中，涂层为负载铂的氧化铝。
本实施例的壁流式催化剂涂层牢固度评价方法，包括如下步骤：
(1)将待评价的DPF在马弗炉500℃焙烧1.5h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200℃时将DPF取出并置于干燥器中自然冷却至25℃；
(2)将上述冷却后的DPF在电子秤上称重，电子秤精度需至少精确到0.1g。将重量记录，记为M1；M1＝2901.2g；
(3)将DPF的进气端和出气端分别固定在气体管路中；在管路中通以温度在20℃，流量在50g/s的空气气流，持续时间在1min；
(4)将气流温度依次调整为200℃、450℃、650℃、200℃，上述每个温度区间的气体流量依次为60g/s、75g/s、90g/s、70g/s，每个温度区间的气流吹扫持续时间控制在5min，不同温度区间的调整时间间隔控制在≤1min；
(5)控制气流温度在200℃，气体流量在75g/s。将平均粒径在10μm的石墨颗粒分散到DPF进气气流中，石墨颗粒可由气流沉积到DPF上被其捕集。气流中石墨颗粒浓度控制在20mg/m3，石墨颗粒吹扫时间控制在10min；
(6)完成石墨颗粒吹扫后，将气流温度升高至600℃，气体流量控制在90g/s，持续时间控制在20min，使DPF上捕集到的石墨颗粒得到燃烧；
(7)完成步骤(6)后将DPF置于马弗炉500℃焙烧1.5h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200℃时将DPF取出并置于干燥器中自然冷却至20℃；
(8)将上述冷却后的DPF在电子秤上称重，电子秤与步骤(2)中所用电子秤为同一台。将重量记录，记为M2；M2＝2900.5g；
(9)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％＝(2901.2-2900.5)/2901.2*100％≈0.02％。
实施例3
待评价的壁流式催化剂为选择性催化还原颗粒捕集器(SCRF)，其参数为：Φ190.5mm*203.2mm，目数为300目，孔道壁厚为304.8μm，孔隙率为63％，中值孔径为20μm，体积为5.792L，涂层涂覆量为120g/L，其中，涂层为铜分子筛。
本实施例的壁流式催化剂涂层牢固度评价方法，包括如下步骤：
(1)将待评价的SCRF在马弗炉500℃焙烧1h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200℃时将SCRF取出并置于干燥器中自然冷却至20℃；
(2)将上述冷却后的SCRF在电子秤上称重，电子秤精度需至少精确到0.1g。将重量记录，记为M1；M1＝2411.6g；
(3)将SCRF的进气端和出气端分别固定在气体管路中；在管路中通以温度在20℃，流量在40g/s的空气气流，持续时间在1min；
(4)将气流温度依次调整为200℃、400℃、600℃、200℃，上述每个温度区间的气体流量依次为60g/s、70g/s、80g/s、70g/s，每个温度区间的气流吹扫持续时间控制在5min，不同温度区间的调整时间间隔控制在≤1min；
(5)控制气流温度在200℃，气体流量在70g/s。将平均粒径在10μm的石墨颗粒分散到SCRF进气气流中，石墨颗粒可由气流沉积到SCRF上被其捕集。气流中石墨颗粒浓度控制在10mg/m3，石墨颗粒吹扫时间控制在10min；
(6)完成石墨颗粒吹扫后，将气流温度升高至600℃，气体流量控制在80g/s，持续时间控制在20min，使SCRF上捕集到的石墨颗粒得到燃烧；
(7)完成步骤(6)后将SCRF置于马弗炉500℃焙烧1h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200℃时将SCRF取出并置于干燥器中自然冷却至20℃；
(8)将上述冷却后的SCRF在电子秤上称重，电子秤与步骤(2)中所用电子秤为同一台。将重量记录，记为M2；M2＝2360.1g；
(9)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％＝(2411.6-2360.1)/2411.6*100％≈2.13％。
实施例4
待评价的壁流式催化剂为汽油机颗粒捕集器(GPF)，其参数为：Φ132.1mm*127mm，目数为300目，孔道壁厚为203.2μm，孔隙率为60％，中值孔径为18μm，体积为1.741L，涂层涂覆量为120g/L，其中，涂层为负载铂和铑的氧化铝和铈锆复合氧化物。
本实施例的壁流式催化剂涂层牢固度评价方法，包括如下步骤：
(1)将待评价的GPF在马弗炉550℃焙烧2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至250℃时将GPF取出并置于干燥器中自然冷却至25℃；
(2)将上述冷却后的GPF在电子秤上称重，电子秤精度需至少精确到0.1g。将重量记录，记为M1；M1＝710.1g；
(3)将GPF的进气端和出气端分别固定在气体管路中；在管路中通以温度在25℃，流量在50g/s的空气气流，持续时间在1min；
(4)将气流温度依次调整为250℃、500℃、700℃、250℃，上述每个温度区间的气体流量依次为65g/s、80g/s、100g/s、75g/s，每个温度区间的气流吹扫持续时间控制在8min，不同温度区间的调整时间间隔控制在≤1min；
(5)控制气流温度在250℃，气体流量在80g/s。将平均粒径在5μm的石墨颗粒分散到GPF进气气流中，石墨颗粒可由气流沉积到GPF上被其捕集。气流中石墨颗粒浓度控制在10mg/m3，石墨颗粒吹扫时间控制在5min；
(6)完成石墨颗粒吹扫后，将气流温度升高至650℃，气体流量控制在100g/s，持续时间控制在10min，使GPF上捕集到的石墨颗粒得到燃烧；
(7)完成步骤(6)后将GPF置于马弗炉550℃焙烧2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至250℃时将DPF取出并置于干燥器中自然冷却至25℃；
(8)将上述冷却后的DPF在电子秤上称重，电子秤与步骤(2)中所用电子秤为同一台。将重量记录，记为M2；M2＝697.5g；
(9)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％＝(710.1-697.5)/710.1*100％≈1.8％。
对比实施例1
待评价的壁流式催化剂载体参数，涂层及涂覆量与实施例1相同。本对比实施例采用气枪吹扫法评价涂层牢固度，包括如下步骤：
(1)将待评价的GPF在马弗炉600℃焙烧2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至300℃时将GPF取出并置于干燥器中自然冷却至30℃；
(2)将上述冷却后的GPF在电子秤上称重，电子秤精度需至少精确到0.1g。将重量记录，记为M1；M1＝670.2g；
(3)将高压气枪压强控制为(0.5±0.05)MPa；
(4)将GPF横放于水平台面上(外壁接触台面，端面与台面垂直)并固定。吹扫姿势标准为：气枪喷嘴与催化剂端面对直且气枪喷嘴口与载体端面相距(1±0.5)cm；
(5)用高压气枪吹扫催化端面，吹扫范围为整个端面，气体温度为室温，吹扫时间为51min，与实施例1总吹扫时间相同；
(6)完成步骤(5)后将GPF置于马弗炉600℃焙烧2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至300℃时将GPF取出并置于干燥器中自然冷却至30℃；
(8)将上述冷却后的GPF在电子秤上称重，电子秤与步骤(2)中所用电子秤为同一台。将重量记录，记为M2；M2＝670.0g；
(9)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％＝(670.2-670.0)/670.2*100％≈0.03％。
对比实施例2
待评价的壁流式催化剂载体参数，涂层及涂覆量与实施例2相同。本对比实施例采用气枪吹扫法评价涂层牢固度，包括如下步骤：
(1)将待评价的DPF在马弗炉500℃焙烧1.5h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200℃时将DPF取出并置于干燥器中自然冷却至25℃；
(2)将上述冷却后的DPF在电子秤上称重，电子秤精度需至少精确到0.1g。将重量记录，记为M1；M1＝2905.5g；
(3)将高压气枪压强控制为(0.5±0.05)MPa；
(4)将DPF横放于水平台面上(外壁接触台面，端面与台面垂直)并固定。吹扫姿势标准为：气枪喷嘴与催化剂端面对直且气枪喷嘴口与载体端面相距(1±0.5)cm；
(5)用高压气枪吹扫催化端面，吹扫范围为整个端面，气体温度为室温，吹扫时间为51min，与实施例2总吹扫时间相同；
(6)完成步骤(5)后将DPF置于马弗炉500℃焙烧1.5h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200℃时将DPF取出并置于干燥器中自然冷却至20℃；
(8)将上述冷却后的DPF在电子秤上称重，电子秤与步骤(2)中所用电子秤为同一台。将重量记录，记为M2；M2＝2905.4g；
(9)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％＝(2905.5-2905.4)/2905.5*100％≈0.003％。
对比实施例3
待评价的壁流式催化剂载体参数，涂层及涂覆量与实施例3相同。本对比实施例采用气枪吹扫法评价涂层牢固度，包括如下步骤：
(1)将待评价的SCRF在马弗炉500℃焙烧1h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200℃时将SCRF取出并置于干燥器中自然冷却至20℃；
(2)将上述冷却后的SCRF在电子秤上称重，电子秤精度需至少精确到0.1g。将重量记录，记为M1；M1＝2410.5g；
(3)将高压气枪压强控制为(0.5±0.05)MPa；
(4)将SCRF横放于水平台面上(外壁接触台面，端面与台面垂直)并固定。吹扫姿势标准为：气枪喷嘴与催化剂端面对直且气枪喷嘴口与载体端面相距(1±0.5)cm；
(5)用高压气枪吹扫催化端面，吹扫范围为整个端面，气体温度为室温，吹扫时间为51min，与实施例3总吹扫时间相同；
(6)完成步骤(5)后将SCRF置于马弗炉500℃焙烧1h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200℃时将SCRF取出并置于干燥器中自然冷却至20℃；
(8)将上述冷却后的SCRF在电子秤上称重，电子秤与步骤(2)中所用电子秤为同一台。将重量记录，记为M2；M2＝2409.3g；
(9)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％＝(2410.5-2409.3)/2410.5*100％≈0.05％。
对比实施例4
待评价的壁流式催化剂载体参数，涂层及涂覆量与实施例4相同。本对比实施例采用气枪吹扫法评价涂层牢固度，包括如下步骤：
(1)将待评价的GPF在马弗炉550℃焙烧2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至250℃时将GPF取出并置于干燥器中自然冷却至25℃；
(2)将上述冷却后的GPF在电子秤上称重，电子秤精度需至少精确到0.1g。将重量记录，记为M1；M1＝711.6g；
(3)将高压气枪压强控制为(0.5±0.05)MPa；
(4)将GPF横放于水平台面上(外壁接触台面，端面与台面垂直)并固定。吹扫姿势标准为：气枪喷嘴与催化剂端面对直且气枪喷嘴口与载体端面相距(1±0.5)cm；
(5)用高压气枪吹扫催化端面，吹扫范围为整个端面，气体温度为室温，吹扫时间为48min，与实施例4总吹扫时间相同；
(6)完成步骤(5)后将GPF置于马弗炉550℃焙烧2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至250℃时将GPF取出并置于干燥器中自然冷却至25℃；
(8)将上述冷却后的GPF在电子秤上称重，电子秤与步骤(2)中所用电子秤为同一台。将重量记录，记为M2；M2＝711.0g；
(9)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％＝(711.6-711.0)/711.6*100％≈0.08％。
以下针对实施例1-实施例4以及对比实施例1-对比实施例4经过相应评价方法处理后的壁流式催化剂进行耐久试验和排放性能试验，具体如下：
耐久试验：
将各实施例壁流式催化剂封装，将实施例1、对比实施例1、实施例4和对比实施例4按GB18352.6-2016标准要求进行50h老化耐久。实施例2、对比实施例2、实施例3和对比实施例3按GB17691-2018标准要求进行50h老化耐久。
排放性能试验：
耐久试验完成后，将实施例1、对比实施例1、实施例4和对比实施例4分别安装在配备1.5TGDI汽油发动机的哈弗H6国六整车上，按GB18352.6-2016标准要求进行WLTC试验，测试PN和NOx排放并比较；将实施例2、对比实施例2、实施例3和对比实施例3分别安装在玉柴4.5L排量柴油机上，按GB17691-2018标准要求进行WHTC试验，测试PN和NOx排放并比较。各实施例涂层脱落率、PN和NOx排放结果如表1所示。
表1各实施例涂层脱落率、PN和NOx排放结果
涂层脱落率 PN排放 NO<sub>x</sub>排放
实施例1 0.1％ 1.6E+11 个/km 11mg/km
对比实施例1 0.03％ 1.7E+11个/km 13mg/km
实施例2 0.02％ 9.7E+10个/kWh 227mg/kWh
对比实施例2 0.003％ 9.5E+10个/kWh 213mg/kWh
实施例3 2.13％ 5.8E+11个/kWh 470mg/kWh
对比实施例3 0.05％ 5.7E+11个/kWh 486mg/kWh
实施例4 1.8％ 5.6E+11个/km 38mg/km
对比实施例4 0.08％ 5.9E+11个/km 42mg/km
表2 PN和NOx排放限值
PN NO<sub>x</sub>
GB18352.6-2016(WLTC循环) 6.0E+11个/km 35mg/km
GB17691-2018(WHTC工况) 6.0E+11个/kWh 460mg/kWh
通过表1中的脱落率可以看出，经过本发明方法评价处理的实施例1和2的壁流式催化剂的涂层脱落率在1％以下，且上述壁流式催化剂在排放性实验中的PN排放及NOx排放完全符合国家标准的要求(见表2)；实施例3和实施例4的壁流式垂加的涂层脱落率分别为2.13％和1.8％，且上述壁流式催化剂在排放性实验中的PN排放及NOx排放略超国家标准的要求。而对比实施例1～4的涂层脱落率虽然均在1％以下，但在排放试验中的PN排放及NOx排放差异明显(见表1)，因此对涂层牢固度及耐久性能的判断不具有实用性。由实施例测试结果可以看出，经过本评价方法评价涂层脱落率<1％的壁流式催化剂是满足法规要求的，且不会影响后续使用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将待评价的壁流式催化剂称重，记录为M1；
(2)将壁流式催化剂的进气端与气体管路固定连通；然后通入气流，接着将气流温度依次调整为200-300℃、400-500℃、600-700℃、200-300℃，上述每个温度区间的气流流量依次为60-70g/s、70-80g/s、80-100g/s、70-80g/s，每个温度区间的气流吹入持续时间为5-10min，不同温度区间的调整时间间隔小于1min；
(3)控制气流温度在200-300℃，气体流量在70-80g/s；将石墨颗粒分散到进气气流中，石墨颗粒可由气流沉积到壁流式催化剂上被其捕集；气流中石墨颗粒浓度控制在5-20mg/m3，石墨颗粒吹入时间控制在1-10min；
(4)完成石墨颗粒吹入后，将气流温度升高至600-700℃，气体流量控制在80-100g/s，持续时间控制在5-20min，使壁流式催化剂上捕集到的石墨颗粒得到燃烧；
(5)将燃烧后的壁流式催化剂冷却后称重，记录为M2；
(6)涂层脱落率计算：(M1-M2)/M1*100％。
2.根据权利要求1所述的壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法，其特征在于，步骤(3)中的石墨颗粒的粒径为1-10μm。
3.根据权利要求2所述的壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法，其特征在于，步骤(2)中，通入高温气流前，先通以温度在20-30℃，流量在40-60g/s的空气气流，持续时间在1-5min。
4.根据权利要求3所述的壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法，其特征在于，步骤(1)中称重前，将待评价的壁流式催化剂在马弗炉500-600℃焙烧1-2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200-300℃时将壁流式催化剂取出并置于干燥器中自然冷却至20-30℃。
5.根据权利要求4所述的壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法，其特征在于，步骤(5)的冷却过程如下：将壁流式催化剂置于马弗炉500-600℃焙烧1-2h，焙烧完成后待马弗炉温度降至200-300℃时将壁流式催化剂取出并置于干燥器中自然冷却至20-30℃。
6.根据权利要求5所述的壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法，其特征在于，步骤(2)中将壁流式催化剂的出气端与出气管固定连通。
7.根据权利要求6所述的壁流式催化剂涂层牢固度的评价方法，所述壁流式催化剂为汽油机颗粒捕集器、柴油机颗粒捕集器或者选择性催化还原颗粒捕集器。
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