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CN110903758A - 一种结构色超疏水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种结构色超疏水涂料及其制备方法 Download PDF

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CN110903758A CN201911244624.7A CN201911244624A CN110903758A CN 110903758 A CN110903758 A CN 110903758A CN 201911244624 A CN201911244624 A CN 201911244624A CN 110903758 A CN110903758 A CN 110903758A
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Abstract

本发明提供了一种结构色超疏水涂料及其制备方法，所述制备方法是先将亚微米级微球进行表面粗糙化修饰得到粗糙化微球，再将粗糙化微球和碳粉混匀，然后加入二甲基硅氧烷树脂溶液中，充分分散即得到所述结构色超疏水涂料。本发明的涂料制备工艺简单，成本低廉，环境友好；所述涂料可作为自清洁、无重金属的有色环保型水性涂料，易于涂抹，附着力强，耐腐蚀，适用性广；利用所述涂料制备的涂层受损后可实现快速修复还原，超疏水涂层强度高，在高分子涂料行业具有重要的应用价值和广阔的应用前景。

Description

一种结构色超疏水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及超疏水涂料技术领域，具体涉及一种结构色超疏水涂料及其制备 方法。
背景技术
传统涂料存在两大污染物质：挥发性有机物(如甲苯、甲醛)以及重金属颜 料物质(如镉黄PbCrO4)。尽管现在已经产业化的工业技术已经可以实现完全 水性的室内涂料生产(如水性环氧、水性聚氨酯等)，但对于重金属颜料物质仍 没有很好的替代物，其替代物通常为有机染料，但往往也具有较高的毒性。
超疏水涂料由于具有自清洁、防尘、减少墙面维护成本的优点受到了广泛的 关注。传统的超疏水涂料主要是利用纳米多级结构和低表面能物质来构筑，然而 其纳米结构容易在使用过程中受到破坏，也很难达到实际应用的要求。
专利CN110272683公开了一种耐磨超疏水涂料的制备方法，制备得到的涂 料具有较好的超疏水性能，但是制备过程复杂，自修复性能受温度影响较大，并 且不具有可调的颜色，需要加入化学颜料物质得以显色，因而在涂料、颜料、油 漆等领域应用受限。
因此，构筑一种具有自修复性能、超疏水以及不含重金属物质的有色环保型 涂料对于高分子涂料、颜料、油漆以及基于此类应用的行业具有重要的应用价值。
发明内容
本发明旨在提供一种结构色超疏水涂料及其制备方法。通过实现单分散微球 的形态、尺寸及分布、排列结构的精确控制并建立涂料结构色及超疏水性能的化 学调控方法，获得不同波长的结构色，并通过微球表面粗糙化修饰和低表面能聚 合物的复配，最终调控得到拥有不同颜色的超疏水涂料。提供一种易于重复制备 的物理结构色连续可调，适用范围广，同时又具备自修复性能，低生产成本实现 超疏水的涂料。
本发明的目的是提供一种结构色超疏水涂料的制备方法。
本发明的另一目的是提供所述制备方法制备得到的结构色超疏水涂料。
本发明的再一目的是提供所述结构色超疏水涂料制备涂层的方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供了一种结构色超疏水涂料的制备方法，所述制备方法是先将亚微 米级微球进行表面粗糙化修饰得到粗糙化微球，再将粗糙化微球和碳粉混匀，然 后加入二甲基硅氧烷树脂溶液中，充分分散即得到所述结构色超疏水涂料。
本发明通过设计低成本的聚合物乳液体系，将亚微米级微球表面粗糙化，从 而破坏堆积的有序度产生无角度依赖性的物理结构色、并产生超疏水效果，通过 表面粗糙度调控和乳液复配，构筑一种低成本、超疏水、颜色可调(以连续可调 的物理结构色替代重金属颜料物质，包括各种彩色以及纯白、半透明)、无有机 挥发成分的环保涂料。
优选地，所述亚微米级微球的平均直径为100～300nm。
优选地，所述二甲基硅氧烷疏水树脂溶液的溶剂为氯仿、甲苯和乙酸乙酯的 任一种。
优选地，所述二甲基硅氧烷疏水树脂与溶剂的质量比为1:1～5。
优选地，所述粗糙化微球、碳粉和二甲基硅氧烷疏水树脂溶液的质量比为 1:0.01～0.05:4～8。
优选地，所述亚微米级微球为二氧化硅、二氧化钛、聚苯乙烯、聚甲基丙烯 酸甲酯中的任一种。
其中，作为优选方案，将亚微米级微球进行表面粗糙化修饰得到粗糙化微球 的具体方法为：
S1.将亚微米级微球加入无水乙醇进行超声分散，得到质量分数为1.0～ 10.0％的微球分散液；
S2.向微球分散液中加入硅酸四乙酯和25％氨水，常温反应12～24小时得 A液；
S3.将A液离心除去上清液、干燥、研磨即得到粗糙化微球。
优选地，步骤S2所述微球分散液、硅酸四乙酯和氨水的体积比为5～10:1～ 5:2～5。
优选地，步骤S3所述干燥为在60～90℃干燥12～24h。
优选地，步骤S3所述粗糙化微球的平均直径为100～400nm。
本发明还提供上述制备方法得到的结构色超疏水涂料。
本发明制备的结构色超疏水涂料的结构色主要受微球粒径控制，超疏水性能 主要受二氧化硅壳层控制。通过选择不同粒径的微球，控制其表面形貌，可获得 具有不同结构色的微球体系，与具有自修复性能的疏水树脂形成复合涂料，在高 分子涂料行业具有很大的应用前景。
本发明还提供上述方法制备得到的结构色超疏水涂料制备涂层的方法，所述 方法为：将基底擦拭干净并干燥，然后将涂料进行喷涂或涂敷到基底表面，干燥 后即可制得涂层。
发明人通过大量的研究探索，得到结构色超疏水涂料的微球表面形貌的完整 性，和二甲基硅氧烷疏水树脂混合后的均匀性都会影响涂料的疏水效果，而保证 该复合材料微球表面形貌完整性和材料整体均匀性的制备关键有以下几个方面： 微球表面粗糙化修饰、微球与树脂混合比例的控制。微球在进行表面粗糙化修饰 时，硅酸四乙酯的量控制不当，会影响微球表面的凹凸程度，造成微球的超疏水 效果下降甚至丧失；微球与树脂混合比例失调，会影响材料的超疏水性和自修复 性，导致材料不能同时具备此两种优良性能。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备结构色超疏水涂料的方法操作简单方便，所用原材料廉价易 得，无须贵重仪器，成本低廉，适合工业化制备，适合于多种用途，具有很好的 实际推广应用价值。
2、通过选择粒径不同的微球，得到不同的结构色特征，进而根据实际需求， 连续调控复合材料的结构色。
3、本发明提供了一种结构色超疏水涂料的制备方法，通过该方法制备得到 的超疏水复合材料，克服了传统有色涂料污染物多和超疏水效果不稳定持久等缺 点，适用范围广。
4、利用所述涂料制备的涂层受损后可通过热处理等手段实现快速修复还原， 超疏水涂层强度高，在高分子涂料行业具有重要的应用价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1是二甲基硅氧烷疏水树脂的化学结构；
图2是涂层的接触角实验结果；
图3是涂层修复前后的照片；
图4是实施例1涂层结构色照片；
图5是实施例2涂层结构色照片；
图6是实施例5涂层结构色照片。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本 发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技 术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1 一种结构色超疏水涂料和涂层
1、制备方法
(1)将平均直径为150nm的聚苯乙烯微球粉末加入无水乙醇进行超声分 散，得到质量分数为5％的微球分散液；
(2)向10mL微球分散液中加入4.5mL硅酸四乙酯和4mL质量分数为25％ 氨水，常温反应12小时得A液；
(3)将A液离心除去上清液后，于60℃烘干24h，充分研磨均匀即得到平 均直径为200nm的粗糙化微球；
(4)将步骤(3)得到的粗糙化微球与碳粉按质量比为1:0.02混合均匀；
(5)取二甲基硅氧烷树脂溶解于乙酸乙酯中(两者质量比为1:1)，得到二 甲基硅氧烷树脂溶液；
(6)将步骤(4)得到的混合物加入到加入二甲基硅氧烷树脂溶液中(二甲 基硅氧烷树脂溶液与粗糙化微球的质量比为4:1)，充分分散即得到所述结构色 超疏水涂料。
2、涂层的制备
将基底擦拭干净并干燥，然后将制备的涂料涂敷到基底表面，室温干燥后即 得涂层。
3、涂层性能测试
(1)涂层超疏水性能
涂层的疏水性通过水的接触角来表征。具体地，将4微升水滴滴在涂层表面， 然后通过软件分析得到接触角。如图2所示，测得的接触角为150°，为超疏水 表面，表明制备得到的涂料为超疏水涂料。
(2)涂层自修复性能
通过光学显微镜分析涂层的自修复性能，得到如图3所示的修复前后照片， 证明涂层可以在室温下完全修复。
(3)涂层结构色
涂层显示出蓝色的结构色，如图4所示。
实施例2 一种结构色超疏水涂料和涂层
1、制备方法
(1)将平均直径为200nm的聚苯乙烯微球粉末加入无水乙醇进行超声分 散，得到质量分数为5％的微球分散液；
(2)向10mL微球分散液中加入4.5mL硅酸四乙酯和4mL质量分数为25％ 氨水，常温反应12小时得A液；
(3)将A液离心除去上清液后，于60℃烘干24h，充分研磨均匀即得到平 均直径为250nm的粗糙化微球；
(4)将步骤(3)得到的粗糙化微球与碳粉按质量比为1:0.02混合均匀；
(5)取二甲基硅氧烷树脂溶解于乙酸乙酯中(两者质量比为1:5)，得到二 甲基硅氧烷树脂溶液；
(6)将步骤(4)得到的混合物加入到加入二甲基硅氧烷树脂溶液中(二甲 基硅氧烷树脂溶液与粗糙化微球的质量比为6:1)，充分分散即得到所述结构色 超疏水涂料。
2、涂层的制备
将基底擦拭干净并干燥，然后将制备的涂料涂敷到基底表面，室温干燥后即 得涂层。
3、涂层性能测试
同实施例1的测试方法，本实施例涂料制备得到的涂层为超疏水表面，表明 制备得到的涂料为超疏水涂料。同样地，显微镜观察到本实施例涂料得到的涂层 在室温下可实现完全修复。涂层显示出绿色的结构色，如图5所示。
实施例3 一种结构色超疏水涂料和涂层
1、制备方法
(1)将平均直径为110nm的二氧化硅微球粉末加入无水乙醇进行超声分 散，得到质量分数为10％的微球分散液；
(2)向5mL微球分散液中加入4mL硅酸四乙酯和4mL质量分数为25％ 氨水，常温反应18小时得A液；
(3)将A液离心除去上清液后，于80℃烘干12h，充分研磨均匀即得到平 均直径为180nm的粗糙化微球；
(4)将步骤(3)得到的粗糙化微球与碳粉按质量比为1:0.05混合均匀；
(5)取二甲基硅氧烷树脂溶解于甲苯中(两者质量比为1:2)，得到二甲基 硅氧烷树脂溶液；
(6)将步骤(4)得到的混合物加入到加入二甲基硅氧烷树脂溶液中(二甲 基硅氧烷树脂溶液与粗糙化微球的质量比为5:1)，充分分散即得到所述结构色 超疏水涂料。
2、涂层的制备
将基底擦拭干净并干燥，然后将制备的涂料涂敷到基底表面，室温干燥后即 得涂层。
3、涂层性能测试
同实施例1的测试方法，本实施例涂料制备得到的涂层为超疏水表面，表明 制备得到的涂料为超疏水涂料。同样地，显微镜观察到本实施例涂料得到的涂层 在室温下可实现完全修复。涂层显示出蓝色的结构色。
实施例4 一种结构色超疏水涂料和涂层
1、制备方法
(1)将平均直径为150nm的聚甲基丙烯酸甲酯微球加入无水乙醇进行超声 分散，得到质量分数为5％的微球分散液；
(2)向10mL微球分散液中加入2mL硅酸四乙酯和4mL质量分数为25％ 氨水，常温反应12小时得A液；
(3)将A液离心除去上清液后，于60℃烘干24h，充分研磨均匀即得到平 均直径为180nm的粗糙化微球；
(4)将步骤(3)得到的粗糙化微球与碳粉按质量比为1:0.02混合均匀；
(5)取二甲基硅氧烷树脂溶解于甲苯中(两者质量比为1:4)，得到二甲基 硅氧烷树脂溶液；
(6)将步骤(4)得到的混合物加入到加入二甲基硅氧烷树脂溶液中(二甲 基硅氧烷树脂溶液与粗糙化微球的质量比为4:1)，充分分散即得到所述结构色 超疏水涂料。
2、涂层的制备
将基底擦拭干净并干燥，然后将制备的涂料涂敷到基底表面，室温干燥后即 得涂层。
3、涂层性能测试
同实施例1的测试方法，本实施例涂料制备得到的涂层为超疏水表面，表明 制备得到的涂料为超疏水涂料。同样地，显微镜观察到本实施例涂料得到的涂层 在室温下可实现完全修复。涂层显示出蓝色的结构色。
实施例5 一种结构色超疏水涂料和涂层
1、制备方法
(1)将平均直径为300nm的二氧化钛微球加入无水乙醇进行超声分散，得 到质量分数为5％的微球分散液；
(2)向10mL微球分散液中加入4.5mL硅酸四乙酯和4mL质量分数为25％ 氨水，常温反应12小时得A液；
(3)将A液离心除去上清液后，于60℃烘干24h，充分研磨均匀即得到平 均直径为400nm的粗糙化微球；
(4)将步骤(3)得到的粗糙化微球与碳粉按质量比为1:0.02混合均匀；
(5)取二甲基硅氧烷树脂溶解于氯仿中(两者质量比为1:1)，得到二甲基 硅氧烷树脂溶液；
(6)将步骤(4)得到的混合物加入到加入二甲基硅氧烷树脂溶液中(二甲 基硅氧烷树脂溶液与粗糙化微球的质量比为8:1)，充分分散即得到所述结构色 超疏水涂料。
2、涂层的制备
将基底擦拭干净并干燥，然后将制备的涂料涂敷到基底表面，室温干燥后即 得涂层。
3、涂层性能测试
同实施例1的测试方法，本实施例涂料制备得到的涂层为超疏水表面，表明 制备得到的涂料为超疏水涂料。同样地，显微镜观察到本实施例涂料得到的涂层 在室温下可实现完全修复。涂层显示出红色的结构色，如图6所示。
实施例6 一种结构色超疏水涂料和涂层
1、制备方法
(1)将平均直径为150nm的聚甲基丙烯酸甲酯微球加入无水乙醇进行超声 分散，得到质量分数为5％的微球分散液；
(2)向10mL微球分散液中加入5mL硅酸四乙酯和5mL质量分数为25％ 氨水，常温反应12小时得A液；
(3)将A液离心除去上清液后，于60℃烘干24h，充分研磨均匀即得到平 均直径为200nm的粗糙化微球；
(4)将步骤(3)得到的粗糙化微球与碳粉按质量比为1:0.02混合均匀；
(5)取二甲基硅氧烷树脂溶解于乙酸乙酯中(两者质量比为1:3)，得到二 甲基硅氧烷树脂溶液；
(6)将步骤(4)得到的混合物加入到加入二甲基硅氧烷树脂溶液中(二甲 基硅氧烷树脂溶液与粗糙化微球的质量比为8:1)，充分分散即得到所述结构色 超疏水涂料。
2、涂层的制备
将基底擦拭干净并干燥，然后将制备的涂料涂敷到基底表面，室温干燥后即 得涂层。
3、涂层性能测试
同实施例1的测试方法，本实施例涂料制备得到的涂层为超疏水表面，表明 制备得到的涂料为超疏水涂料。同样地，显微镜观察到本实施例涂料得到的涂层 在室温下可实现完全修复。涂层显示出蓝色的结构色
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施 例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替 代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种结构色超疏水涂料的制备方法，其特征在于，先将亚微米级微球进行表面粗糙化修饰得到粗糙化微球，再将粗糙化微球和碳粉混匀，然后加入二甲基硅氧烷树脂溶液中，充分分散即得到所述结构色超疏水涂料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚微米级微球的平均直径为100～300nm。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述二甲基硅氧烷疏水树脂溶液的溶剂为氯仿、甲苯和乙酸乙酯的任一种；所述二甲基硅氧烷疏水树脂与溶剂的质量比为1:1～5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗糙化微球、碳粉、二甲基硅氧烷树脂溶液的质量比为1:0.01～0.05:4～8。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚微米级微球为二氧化硅、二氧化钛、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的任一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将亚微米级微球进行表面粗糙化修饰得到粗糙化微球的具体方法为：
S1.将亚微米级微球加入无水乙醇进行超声分散，得到质量分数为1.0～10.0％的微球分散液；
S2.向微球分散液中加入硅酸四乙酯和质量分数为25％的氨水，常温反应12～24小时得A液；
S3.将A液离心除去上清液、干燥、研磨即得到粗糙化微球。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤S2所述微球分散液、硅酸四乙酯和氨水的体积比为5～10:1～5:2～5。
8.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，步骤S3所述干燥为在60～90℃干燥12～24h；所述粗糙化微球的平均直径为100～400nm。
9.权利要求1～8任一所述制备方法制备得到的结构色超疏水涂料。
10.一种利用权利要求1～8任一所述制备方法制备得到的结构色超疏水涂料制备涂层的方法，其特征在于，所述方法为：将基底擦拭干净并干燥，然后将涂料进行喷涂或涂敷到基底表面，干燥后即可制得涂层。
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