CN110845903A - 一种环保型涂料消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种环保型涂料消泡剂的制备方法，包括以下工艺过程：1、混合八甲基环四硅氧烷和浓硫酸在加热条件下进行反应，制备含氢硅油；2、混合含氢硅油和烯丙基聚醚在加热条件下进行反应，制备聚醚改性有机硅；3、混合聚醚改性有机硅和去离子水、表面活性剂在加热条件下进行反应，制备水性涂料消泡剂；本发明消泡剂克服了传统有机硅消泡剂的使用限制，具有自乳化自分散，乳化性状稳定，消泡、抑泡性能良好，可耐高温耐酸碱的优良特性。与国外产品相比，消泡速度更快，抑泡能力更强，作用时间更持久，具有很好的发展前景，能够替代国外产品，提高国内产品的竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保型涂料消泡剂的制备方法，更具体的，涉及一种聚醚改性有机硅主成分的涂料消泡剂。
背景技术
泡沫是人们在日常生活以及工业生产中经常可以见到的现象，在洗涤、浮选、除尘、灭火、制造泡沫塑料及泡沫陶瓷等都可以加以利用，有时为了获得大量的气泡与泡沫，往往需要加入发泡剂；但是在涂料制造的过程中，泡沫的存在会影响生产和产品的质量，就必须消除，为了达到消除气泡和泡沫，通常也需要加入消泡剂。
消泡剂的功能有两方面，一是作为泡沫破坏剂使用，主要是摧毁已存在的泡沫；二是防泡剂，即是防止泡沫的产生，通常情况下这两方面是结合使用的。消泡剂就是要抑制和破坏泡沫薄膜的形成。因此，消泡剂必须是易于在溶液的表面上铺展的液体，消泡剂会进入泡沫的双分子定向膜，破坏定向膜的力学平衡从而达到破泡的效果。
有机硅消泡剂通常是由聚二甲基硅氧烷和二氧化硅两个主要组成物质复配而成。以聚二甲基硅氧烷为基材的消泡剂，其较难乳化，不溶于水。单纯的聚二甲基硅氧烷抑泡性能差而迟缓，因此消泡作用需要二氧化硅粒子来加强，二氧化硅粒子被硅油带到泡沫的空气-水界面上并进入到气泡液膜，由于它的疏水性，会在表面活性剂的表面排开，引起泡沫的局部迅速排液而导致泡沫破裂，这样，由于协同作用，两种组成物质产生了良好的消泡效果。有机硅消泡剂由于具有优良的消泡效能已经在许多领域中得到了广泛的应用。有机硅作为消泡剂，具有低表面张力、低水溶性、优良的耐温特性，适用温度范围广、耐候性、生理惰性等，破泡能力强，但是抑泡能力较差，需要对有机硅进行一定的改性处理。
在改性硅油中，聚醚改性硅油是目前应用和生产最多的一类。聚醚改性硅油是在硅氧烷分子中通过-Si-C-键衔接和-Si-O-C-键衔接引入聚醚链段制得的聚醚-硅氧烷共聚物。相比于简单的将硅油与聚醚及其它助剂混合后得到的聚醚-硅油复配消泡剂，聚醚改性硅油消泡剂可以将硅油消泡剂和聚醚消泡剂的优点有机的结合起来，其消泡效果更好，性能更加稳定。
发明内容
本发明的目的在于公开一种环保型涂料消泡剂的制备方法，并通过调整配方获得较好消泡作用作用的消泡剂。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种环保型涂料消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基四氢环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、催化剂浓硫酸加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至60～100℃，反应8～ 12h；
步骤二、将氢氧化钙、无水硫酸镁缓慢加入到步骤一所述溶液中，在温度20～60℃的条件下，反应4～8h，调节溶液PH为6～8，过滤得到无色澄清透明溶液；
步骤三、将烯丙基聚醚、氯铂酸加入到步骤二所述溶液中，用恒温油浴加热至100～150℃，反应6～18h，得到聚醚改性有机硅溶液；
步骤四、将去离子水，表面活性剂加入到步骤三所述溶液中，在温度20～80℃的条件下，反应2～6h，出料；
所述步骤一中，化学反应式如下式所示；
所述的步骤三中，化学反应式如下式所示；
所述的步骤四中，表面活性剂为吐温80、司班80和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种；
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、聚醚改性硅油是通过接枝共聚在聚硅氧烷链上引入聚醚链段，经过改性，亲水的聚醚链段赋予其水溶性，疏水的聚硅氧烷链段赋予其低表面张力。这种特殊的双亲结构使之具有优异的表面活性，制得的消泡剂消泡效果较好；
2、本发明产品具有强大的无毒、无污染、耐腐蚀、耐老化及使用寿命长等性能，可替代进口产品；
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
下面结合具体实施实例和附图对本发明作进一步的详细描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1、所示，一种环保型涂料消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基四氢环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、催化剂浓硫酸加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至60～100℃，反应8～ 12h；
步骤二、将氢氧化钙、无水硫酸镁缓慢加入到步骤一所述溶液中，在温度20～60℃的条件下，反应4～8h，调节溶液PH为6～8，过滤得到无色澄清透明溶液；
步骤三、将烯丙基聚醚、氯铂酸加入到步骤二所述溶液中，用恒温油浴加热至100～150℃，反应6～18h，得到聚醚改性有机硅溶液；
步骤四、将去离子水，表面活性剂加入到步骤三所述溶液中，在温度20～80℃的条件下，反应2～6h，出料；
所述步骤一中，化学反应式如下式所示；
所述的步骤三中，化学反应式如下式所示；
所述的步骤四中，表面活性剂为吐温80、司班80和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种；
下面具体介绍本发明的几个实施例：
实施例1
步骤一、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入100g的八甲基环四硅氧烷、7.17g 1，1，3，3-四甲基二氢二硅氧烷、3.2g浓硫酸，用恒温油浴加热至60℃，反应8h；
步骤二、将2.42g氢氧化钙加入溶液中，PH值调节至6～7，中和后产品真空泵抽滤；
步骤三、将4.08g无水硫酸镁加入溶液中，用恒温油浴加热至20℃，反应4h，真空泵抽滤；
步骤四、将45g烯丙基聚醚加入溶液中，在温度100℃的条件下，反应6h，出料；
步骤五、将100g去离子水、3g吐温80、6g司班80、1.5g烷基酚聚氧乙烯醚加入500ml四口玻璃烧瓶中，在温度20℃的条件下，反应2h，在缓慢滴加20g步骤四所述聚醚改性有机硅，反应1h，出料；
按照实施例1的原料配比与生产方法制备的环保型涂料消泡剂消泡效果较好。
实施例2
步骤一、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入100g的八甲基环四硅氧烷、7.17g 1，1，3，3-四甲基二氢二硅氧烷、3.2g浓硫酸，用恒温油浴加热至80℃，反应8h；
步骤二、将2.42g氢氧化钙加入溶液中，PH值调节至6～7，中和后产品真空泵抽滤；
步骤三、将4.08g无水硫酸镁加入溶液中，用恒温油浴加热至60℃，反应4h，真空泵抽滤；
步骤四、将45g烯丙基聚醚加入溶液中，在温度130℃的条件下，反应6h，出料；
步骤五、将100g去离子水、3g吐温80、6g司班80、1.5g烷基酚聚氧乙烯醚加入500ml四口玻璃烧瓶中，在温度60℃的条件下，反应2h，在缓慢滴加20g步骤四所述聚醚改性有机硅，反应1h，出料；
按照实施例2的原料配比与生产方法制备的环保型涂料消泡剂消泡效果较好。
实施例3
步骤一、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入100g的八甲基环四硅氧烷、7.17g 1，1，3，3-四甲基二氢二硅氧烷、3.2g浓硫酸，用恒温油浴加热至80℃，反应10h；
步骤二、将2.42g氢氧化钙加入溶液中，PH值调节至6～7，中和后产品真空泵抽滤；
步骤三、将4.08g无水硫酸镁加入溶液中，用恒温油浴加热至60℃，反应6h，真空泵抽滤；
步骤四、将45g烯丙基聚醚加入溶液中，在温度150℃的条件下，反应12h，出料；
步骤五、将100g去离子水、3g吐温80、6g司班80、1.5g烷基酚聚氧乙烯醚加入500ml四口玻璃烧瓶中，在温度80℃的条件下，反应1h，在缓慢滴加20g步骤四所述聚醚改性有机硅，反应2h，出料；
按照实施例3的原料配比与生产方法制备的环保型涂料消泡剂消泡效果较好。
实施例4
步骤一、在250ml四口玻璃烧瓶中，加入100g的八甲基环四硅氧烷、7.17g 1，1，3，3-四甲基二氢二硅氧烷、3.2g浓硫酸，用恒温油浴加热至100℃，反应12h；
步骤二、将2.42g氢氧化钙加入溶液中，PH值调节至6～7，中和后产品真空泵抽滤；
步骤三、将4.08g无水硫酸镁加入溶液中，用恒温油浴加热至80℃，反应8h，真空泵抽滤；
步骤四、将45g烯丙基聚醚加入溶液中，在温度150℃的条件下，反应18h，出料；
步骤五、将100g去离子水、3g吐温80、6g司班80、1.5g烷基酚聚氧乙烯醚加入500ml四口玻璃烧瓶中，在温度20℃的条件下，反应1h，在缓慢滴加20g步骤四所述聚醚改性有机硅，反应4h，出料；
按照实施例4的原料配比与生产方法制备的环保型涂料消泡剂消泡效果较好。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种环保型涂料消泡剂的制备方法，其特征在于：制备过程包括以下步骤：
步骤一、将八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基四氢环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、催化剂浓硫酸加入带搅拌与回流冷凝器的多口反应釜中，用恒温油浴加热至60～100℃，反应8～12h；
步骤二、将氢氧化钙、无水硫酸镁缓慢加入到步骤一所述溶液中，在温度20～60℃的条件下，反应4～8h，调节溶液PH为6～8，过滤得到无色澄清透明溶液；
步骤三、将烯丙基聚醚、氯铂酸加入到步骤二所述溶液中，用恒温油浴加热至100～150℃，反应6～18h，得到聚醚改性有机硅溶液；
步骤四、将去离子水，表面活性剂加入到步骤三所述溶液中，在温度20～80℃的条件下，反应2～6h，出料。
2.根据权利要求1所述的一种环保型涂料消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，化学反应式如下式所示；
3.根据权利要求1所述的一种环保型涂料消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中，化学反应式如下式所示；
4.根据权利要求1所述的一种环保型涂料消泡剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中，表面活性剂为吐温80、司班80和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
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