CN110817953B - 一种氧化反应器的防疤和除疤系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化反应器的防疤和除疤系统,包括氧化反应器和防疤除疤装置,氧化反应器上设置有防疤除疤装置,防疤除疤装置包括第一冷却段气膜、第二冷却段气膜、第一打疤料入口、第二打疤料入口、第一甲苯枪冷却水管道、第二甲苯枪冷却水管道、炉中冷却水管道、炉尾冷却水管道、进料环、氮气吹扫管10、进料以及打疤管道、热氧气进口管、氯化钾进口管、四氯化钛预热器、氧气预热器、三氯化铝发生器、氯化钾溶液储罐、打疤料储罐、冷却导管、袋滤器、打浆罐、氯气管道、甲苯枪、四氯化钛进口管道阀门。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钛生产领域,特别涉及一种氧化反应器的防疤和除疤系统及其方法。
背景技术
氯化法生产钛白粉具有流程短、自动化程度高、污染小等优点,是一种较理想的生产金红石型二氧化钛的方法,其中气相氧化工序是整个氯化法生产钛白粉的核心。二氧化反应器又是整个氧化工序中的重要设备,整个氧化工序工作都围绕着氧化反应器展开,目前困扰氧化反应器的主要技术问题为氧化反应器结疤,尤其是四氯化钛进料环结疤,造成氧化反应器系统压力升高,进而导致氧化系统停车,影响产能。结疤物质主要为二氧化钛粘结物。目前的防疤和除疤方案为多孔壁气幕防疤、机械刮刀除疤、石英砂除疤、岩盐单点除疤。
现有技术的缺点:1、多孔壁气幕防疤:孔径较小,加工困难。
2、机械刮刀除疤:只适用于小型氧化设备,当生产规模达到万吨级时,机械刮刀除疤难以运用。
3、石英砂除疤:石英砂在生产过程中加入,喷入氧化反应器后不发生反应,且石英砂为二氧化钛成品中杂质,后续工序石英砂脱除分离工序较复杂,一旦出现分离不彻底情况容易产生不合格品。影响产品质量
4、岩盐单点除疤:岩盐主要成分为氯化钠,能去除部分结疤,但是冷却导管的结疤无法有效去除。
5、目前氧化系统除疤防疤效果较差,运行周期较短,如氧化反应器结疤较严重需停车处理,影响装置安全运行和产量;
6、现有技术中缺少对打疤材料中石英砂的回收利用。
发明内容
本发明为解决上述问题提供了一种一种氧化反应器的防疤和除疤系统及其方法,其能够在热工况条件使用气体通入和压差打疤的手段防止和去除氧化系统结疤,对气体参数进行优化从而进一步防止结疤的概率,并且回收石英砂,实现了循环利用。
本发明的技术方案为:一种氧化反应器的防疤和除疤系统,包括氧化反应器和防疤除疤装置,氧化反应器上设置有防疤除疤装置,防疤除疤装置包括第一冷却段气膜、第二冷却段气膜、第一打疤料入口、第二打疤料入口、第一甲苯枪冷却水管道、第二甲苯枪冷却水管道、炉中冷却水管道、炉尾冷却水管道、进料环、氮气吹扫管10、进料以及打疤管道、热氧气进口管、氯化钾进口管、四氯化钛预热器、氧气预热器、三氯化铝发生器、氯化钾溶液储罐、打疤料储罐、冷却导管、袋滤器、打浆罐、氯气管道、甲苯枪、四氯化钛进口管道阀门;
氧化反应器分为燃烧段、反应段和冷却段,甲苯枪和热氧气进口管在燃烧段处连通,甲苯和氧气混合并燃烧,热氧气进口管的氧气通过氧气预热器进行预热,氯化钾溶液储罐中的氯化钾通过氯化钾进口管进入氧化反应器的反应段,构成成核剂,在氧化反应器的反应段上设置有测温口,对反应温度进行监控,在反应段末段设置有进料环,经过四氯化钛进口管道阀门的四氯化钛在四氯化钛预热器预热,氯气管道的氯气和铝粉或铝粒三氯化铝发生器中反应生成三氯化铝,四氯化钛和三氯化铝混合,通过进料以及打疤管道进入进料环,氮气吹扫管附属在四氯化钛进口管道阀门上,其提供二氧化钛颗粒或石英砂以氮气作为载气形成打疤气体,用于对进料环打疤清理,冷却段上设置有第一冷却段气膜、第二冷却段气膜、第一打疤料入口,在冷却导管上设置有第二打疤料入口,第一冷却段气膜、第二冷却段气膜将氯气或氮气通入冷却段,用于防疤,第一打疤料入口、第二打疤料入口中将岩盐或者石英砂通过氯气作为载气通入冷却段和冷却导管,用于对冷却段和冷却导管打疤清理,石英砂、二氧化钛颗粒、打掉的结疤不进入打浆罐,通过袋滤器进行气固分离后单独进入打疤料储罐,打浆罐用于收集钛白粉;
第一甲苯枪冷却水管道、第二甲苯枪冷却水管道设置在甲苯枪上,用于对于甲苯枪的温度进行控制,炉中冷却水管道7、炉尾冷却水管道分别设置在氧化反应器的冷却段和冷却导管19上,氧化反应器的内壁采用夹套隔离,冷却水进入夹套中,对氧化反应器的温度进行控制。
一种氧化反应器的防疤和除疤方法,包括如下步骤:
步骤1、冷却,打开第一冷却段气膜、第二冷却段气膜通入防疤氯气或氮气,防疤氯气或氮气温度预热至50-80℃,防疤氯气或氮气形成气幕均匀覆盖氧化反应器的反应段,向第一甲苯枪冷却水管道、第二甲苯枪冷却水管道、炉中冷却水管道、炉尾冷却水管道通入25℃冷却水;
步骤2、升温投料,氧化反应器内的物料为经四氯化钛预热器预热至400~500℃的四氯化钛气体和热氧气,热氧气为经氧气预热器预热至800~900℃的并利用氧化反应器中甲苯枪喷入的甲苯燃烧加热至1800℃的热氧气,四氯化钛气体和热氧气的加入比例为4:1~6:1;
铝粉或铝粒和氯气在三氯化铝发生器中反应生成晶型转化剂三氯化铝,铝粉或铝粒加入量控制在保证二氧化钛初品中氧化铝含量为0.7-1.2%,为金红石晶型转化剂,配制合格浓度的氯化钾溶液作为成核剂,四氯化钛气体和氧气在氧化反应器的反应段反应生成二氧化钛和氯气;
步骤3、氧化反应器生产运行中,持续向氧化反应器加入岩盐,岩盐的加入量根据袋滤器进口温度确定,使袋滤器进口温度保持在160-200℃,在岩盐在氧化反应器的尾段的第一打疤料入口和和冷却导管入口处的第二打疤料入口通过氯气作为载气分别加入;
步骤4、打疤处理,氧化反应器运行过程中炉头和炉尾的压力差为阈值以上时,表明氧化反应器内结疤较多,已影响安全生产,保持氧气预热器热工况状态并继续通入氧气,依次关闭氯化钾进口管停止通入氯化钾溶液,停止通入铝粉或铝粒,三氯化铝发生器继续通入氯气并保持热工况状态,关闭四氯化钛进口管道阀门,停止通入四氯化钛气体和三氯化铝混合气,打开氮气吹扫管,将四氯化钛和三氯化铝混合气切换为氮气,使四氯化钛预热器继续保持热工况状态,同时开启进料以及打疤管道,对进料环处通入二氧化钛颗粒或石英砂,进行打疤清理,同时将第一打疤料入口和第二打疤料入口处的打疤料岩盐切换为二氧化钛颗粒或石英砂,利用二氧化钛粉料或石英砂的物理摩擦作用清除氧化反应器尾段、冷却导管内结疤;石英砂、二氧化钛颗粒、打掉的结疤不进入打浆罐,通过袋滤器进行气固分离后单独进入打疤料储罐,打疤料储罐通过相应的回收工艺进行处理;
步骤5、待氧化反应器系统压差减小至阈值以下后,停止石英砂或二氧化钛颗粒进入氧化反应器,将打疤料储罐关闭,打开打浆罐,打开四氯化钛进口管道阀门通入四氯化钛气体,将氮气吹扫管关闭,三氯化铝发生器保证氯气通入畅通同时通入铝粉或铝粒,将生成的三氯化铝通入氧化反应器,将氯化钾溶液通入氧化反应器,打开第一打疤料入口和第二打疤料入口,通入岩盐。
本发明的有益效果:
1)本发明的防止和去除氧化系统结疤,尤其是氧化炉四氯化钛进料环处和冷却导管处结疤,使系统压差控制在合理范围内,在热工况条件下除疤,除疤期间预热器和氧化反应器不熄火。减少因氧化系统结疤停车次数,减少因结疤对氧化反应器的拆检,延长氧化系统运行周期。提高氧化系统利用效率。
2)该系统和方法在生产过程中,在冷却段通入氯气或氮气,形成气幕,进而防止结疤;
3)在压力差达到一定程度后,判断结疤情况较为严重,进而在进料以及打疤管道、第一打疤料入口和第二打疤料入口处加入二氧化钛颗粒或石英砂进行打疤,实现了防控一体;
4)本发明为氧化反应器运行过程中防疤及除疤、热工况条件下除疤提供了有效解决方案,具防疤和除疤相结合,防疤方法主要为气膜防疤和利用冷却水降温防疤,气膜气体为氯气和氮气其中的一种。除疤方法主要是利用岩盐、二氧化钛粉状颗粒料、石英砂在氧化反应器四氯化钛进料环处、氧化反应器尾段、冷却导管处进行打疤。
5)设置加料环结构以及加料管道的轴向与进料环的径向成75度,该角度使在入口附近几乎不存在低速区,流体都能够以较快的速度通过,从而能够大大降低结疤的概率;
6)对气体流速、温度、密度、摩尔分数进行优化,以获取最佳的反应效果,并降低结疤的概率。
附图说明
图1为本发明的图系统组成示意图;
图2为本发明的氧化反应器结构图;
图3为本发明的防疤和除疤方法流程图;
其中,1:第一冷却段气膜;2:第二冷却段气膜;3第一打疤料入口;4:第二打疤料入口;5:第一甲苯枪冷却水管道;6:第二甲苯枪冷却水管道;7:炉中冷却水管道;8:炉尾冷却水管道;9:进料环;10:氮气吹扫管;11:进料以及打疤管道;12:热氧气进口管;13:氯化钾进口管;14:四氯化钛预热器;15:氧气预热器;16:三氯化铝发生器;17:氯化钾溶液储罐;18:打疤料储罐;19:冷却导管;20:袋滤器;21:打浆罐;22:氯气管道;23:甲苯枪;24:氧化反应器;25:四氯化钛进口管道阀门。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的实施例参考图1-3所示。
一种氧化反应器的防疤和除疤系统,包括氧化反应器24和防疤除疤装置,氧化反应器24上设置有防疤除疤装置,防疤除疤装置包括第一冷却段气膜1、第二冷却段气膜2、第一打疤料入口3、第二打疤料入口4、第一甲苯枪冷却水管道5、第二甲苯枪冷却水管道6、炉中冷却水管道7、炉尾冷却水管道8、进料环9、氮气吹扫管10、进料以及打疤管道11、热氧气进口管12、氯化钾进口管13、四氯化钛预热器14、氧气预热器15、三氯化铝发生器16、氯化钾溶液储罐17、打疤料储罐18、冷却导管19、袋滤器20、打浆罐21、氯气管道22、甲苯枪23、四氯化钛进口管道阀门25;
氧化反应器24分为燃烧段、反应段和冷却段,甲苯枪23和热氧气进口管12在燃烧段处连通,甲苯和氧气混合并燃烧,热氧气进口管12的氧气通过氧气预热器15进行预热,氯化钾溶液储罐17中的氯化钾通过氯化钾进口管13进入氧化反应器24的反应段,构成成核剂,在氧化反应器24的反应段上设置有测温口,对反应温度进行监控,在反应段末段设置有进料环9,经过四氯化钛进口管道阀门25的四氯化钛在四氯化钛预热器14预热,氯气管道22的氯气和铝粉或铝粒三氯化铝发生器16中反应生成三氯化铝,四氯化钛和三氯化铝混合,通过进料以及打疤管道11进入进料环9,氮气吹扫管10附属在四氯化钛进口管道阀门25上,其提供二氧化钛颗粒或石英砂以氮气作为载气形成打疤气体,用于对进料环9打疤清理,冷却段上设置有第一冷却段气膜1、第二冷却段气膜2、第一打疤料入口3,在冷却导管19上设置有第二打疤料入口4,第一冷却段气膜1、第二冷却段气膜2将氯气或氮气通入冷却段,用于防疤,第一打疤料入口3、第二打疤料入口4中将岩盐或者石英砂通过氯气作为载气通入冷却段和冷却导管19,用于对冷却段和冷却导管19打疤清理,石英砂、二氧化钛颗粒、打掉的结疤不进入打浆罐21,通过袋滤器20进行气固分离后单独进入打疤料储罐18,打浆罐21用于收集钛白粉;
第一甲苯枪冷却水管道5、第二甲苯枪冷却水管道6设置在甲苯枪23上,用于对于甲苯枪23的温度进行控制,炉中冷却水管道7、炉尾冷却水管道8分别设置在氧化反应器24的冷却段和冷却导管19上,氧化反应器24的内壁采用夹套隔离,冷却水进入夹套中,对氧化反应器24的温度进行控制,
其中,岩盐为氯化钠,
其中,冷却水为脱盐水
一种氧化反应器的防疤和除疤方法:包括如下步骤:
步骤1、冷却,打开第一冷却段气膜1、第二冷却段气膜2通入防疤氯气或氮气,防疤氯气或氮气温度预热至50-80℃,防疤氯气或氮气形成气幕均匀覆盖氧化反应器24的反应段,向第一甲苯枪冷却水管道5、第二甲苯枪冷却水管道6、炉中冷却水管道7、炉尾冷却水管道8通入25℃冷却水;
防疤方式为气膜防疤和冷却水降温防疤。利用两点气幕起防护作用,气幕气体为氯气或氮气,主要为氯气。
冷却水与氧化炉内壁采用夹套隔离,起冷却和防止壁温过高,减缓结疤的作用。
步骤2、升温投料,氧化反应器24内的物料为经四氯化钛预热器14预热至400~500℃的四氯化钛和热氧气,热氧气为经氧气预热器15预热至800~900℃的并利用氧化反应器24中甲苯枪23喷入的甲苯燃烧加热至1800℃的热氧气,四氯化钛和热氧气的加入比例为4:1~6:1;
铝粉或铝粒和氯气在三氯化铝发生器16中反应生成晶型转化剂三氯化铝,铝粉或铝粒加入量控制在保证二氧化钛初品中氧化铝含量为0.7-1.2%,为金红石晶型转化剂,配制合格浓度的氯化钾溶液作为成核剂,四氯化钛和氧气在氧化反应器24的反应段反应生成二氧化钛和氯气;
在投料生产和反应过程中,二氧化钛容易粘附在氧化反应器器壁上,在反应器器壁表面生成的黏软的疤层,没有有效除疤防疤措施的情况下,疤层会逐渐变厚,变硬,堵塞氧化反应器,尤其是进料环9处,最终影响反应正常进行,同时铝的加入也会加剧氧化反应器结疤。
氧化反应器内物料主要为经四氯化钛预热器14预热至400~500℃的四氯化钛、经氧气预热器15预热至800~900℃并利用氧化反应器中甲苯枪喷入的甲苯燃烧继续加热至1800℃的热氧气。利用铝粉或铝粒、和氯气在三氯化铝发生器16中反应生成晶型转化剂三氯化铝、配制好的合格浓度的成核剂氯化钾溶液。严格控制铝粉或铝粒加入量。铝防止加入量过多引起结疤。铝粉或铝粒加入量控制在二氧化钛初品中氧化铝含量0.7-1.2%比例加入。四氯化钛和热氧气的加入比例为4:1~6:1。
步骤3、氧化反应器24生产运行中,持续向氧化反应器24加入岩盐,岩盐的加入量根据袋滤器20进口温度确定,使袋滤器20进口温度保持在160-200℃,在岩盐在氧化反应器的尾段的第一打疤料入口3和和冷却导管入口处的第二打疤料入口4通过氯气作为载气分别加入;
岩盐主要成分为氯化钠,岩盐颗粒可以在后续后处理工序通过水洗从二氧化钛中脱除。不影响二氧化钛质量。在氧化反应器尾段喷入岩盐的同时在冷却导管入口处增加岩盐喷入点,可有效去除冷却导管内结疤。岩盐加入量根据袋滤器进口温度确定加入量,使袋滤器进口温度保持160-200℃。
步骤4、打疤处理,氧化反应器24运行过程中炉头和炉尾的压力差为阈值以上时,表明氧化反应器24内结疤较多,已影响安全生产,保持氧气预热器15热工况状态并继续通入氧气,依次关闭氯化钾进口管13停止通入氯化钾溶液,停止通入铝粉或铝粒,三氯化铝发生器16继续通入氯气并保持热工况状态,关闭四氯化钛进口管道阀门25,停止通入四氯化钛和三氯化铝混合气,打开氮气吹扫管10,将四氯化钛和三氯化铝混合气切换为氮气,使四氯化钛预热器14继续保持热工况状态,同时开启进料以及打疤管道11,对进料环9处通入二氧化钛颗粒或石英砂,进行打疤清理,同时将第一打疤料入口3和第二打疤料入口4处的打疤料岩盐切换为二氧化钛颗粒或石英砂,利用二氧化钛粉料或石英砂的物理摩擦作用清除氧化反应器尾段、冷却导管内结疤;石英砂、二氧化钛颗粒、打掉的结疤不进入打浆罐21,通过袋滤器20进行气固分离后单独进入打疤料储罐18,打疤料储罐18通过相应的回收工艺进行处理;
利用粉粒作为除疤的可选择方式,在系统由于结疤造成压差较大时,此压差高值为30kpa~40kpa。此压差尾氧化炉炉头和炉尾之间的压差。可在不停车条件,热工况下清除结疤。且主要是四氯化钛进料环处结疤。
石英砂或二氧化钛颗粒在氧化反应器中四氯化钛物料停止后但系统保持热工况条件下加入。且有单独收集装置收集石英砂、二氧化钛颗粒、打掉的结疤料的储罐。不影响产品质量
步骤5、待氧化反应器24系统压差减小至阈值以下后,停止石英砂或二氧化钛颗粒进入氧化反应器24,将打疤料储罐18关闭,打开打浆罐21,打开四氯化钛进口管道阀门23通入四氯化钛,将氮气吹扫管10关闭,三氯化铝发生器16保证氯气通入畅通同时通入铝粉或铝粒,将生成的三氯化铝通入氧化反应器24,将氯化钾溶液通入氧化反应器24,打开第一打疤料入口3和第二打疤料入口4,通入岩盐。
其中,所述步骤2的四氯化钛和热氧气的加入比例优选为4:1、5:1或6:1;
其中,所述步骤2的二氧化钛初品中氧化铝含量优选为0.7%、1.0%或1.2%;
其中,所述步骤3的袋滤器20进口温度优选保持在170℃、180℃或190℃、;
其中,所述步骤4的阈值为30kpa-40kpa;
其中,所述步骤4的阈值为30kpa、35kpa或40kpa。
该系统和方法在生产过程中,在冷却段通入氯气或氮气,形成气幕,进而防止结疤的问题,在压力差达到一定程度后,判断结疤情况较为严重,进而在进料以及打疤管道11、第一打疤料入口3和第二打疤料入口4处加入二氧化钛颗粒或石英砂进行打疤,实现了防控一体,本发明为氧化反应器运行过程中防疤及除疤、热工况条件下除疤提供了有效解决方案,具防疤和除疤相结合,防疤方法主要为气膜防疤和利用冷却水降温防疤,气膜气体为氯气和氮气其中的一种。除疤方法主要是利用岩盐、二氧化钛粉状颗粒料、石英砂在氧化反应器四氯化钛进料环处、氧化反应器尾段、冷却导管处进行打疤。
其中,进料以及打疤管道11的轴向与进料环8的径向成75度,
通过实验发现进料环8处来自进料以及打疤管道11的切向进入的混合气体与进料环8的轴向进入的氧气气体混合时,当混合气体流与氧气流呈不同角度射流时,会影响到氧化反应器内部流场的流动,进而对氧化反应器内结疤,钛白粉产量和质量的提高产生很大影响,例如,
当角度为30度时,在入口附近存在着大片1.28-2.56m/s的低速区,会造成二氧化钛停留时间过长而产生结疤现象;
当角度为45度时,在入口附近存在着大片1.06-2.11m/s的低速区,且低速区面积比30度的还大,因此更容易造成二氧化钛停留时间过长而产生结疤现象;
当角度为60度时,在入口附近存在着1.36-2.71ra/s的低速区,但低速区面积明显减少;
当角度为75度时,在入口附近几乎不存在低速区,流体都能够以较快的速度通过,从而能够大大降低结疤的概率,因而当氧化反应器的气流交角呈75度时,有利于流场的流动,也有利于降低结疤的概率。
其中,进料环9包括进气分布环和射流环,气体分布环套设在射流环上,气分布环套与进料以及打疤管道11连通,
射流环内径为186mm,宽120mm,圆周上均匀分布有24个圆形开孔,圆形开孔直径为12.7mm,
气体分布环内径为306mm,宽120mm,圆周上均匀分布有16个缝状开孔,缝状开孔宽10mm,长100mm;
射流环和体分布环结构的开孔形状、开孔数量决定了射流形状、射流股数、射流速度,影响气体混合情况并最终决定产品质量。
其中,在步骤2中,对气体流速、温度、密度、摩尔分数进行优化,以获取最佳的反应效果,并降低结疤的概率,具体步骤为:
步骤2.1,采集数据,获取氧化反应器不同截面上的气体速度vi,四氯化钛气体相对摩尔分数ci,预热后的四氯化钛气体密度燃烧加热后的氧气密度和预热后的四氯化钛气体通过射流环圆形开孔的速度vs,燃烧加热后的氧气流经射流环的速度va;
步骤2.2,建立指标模型,
分布不均匀度Mf,表达氧化反应器内各截面上的速度分布情况,
Mf越小,表明气体速度分布越均匀;
混合不均匀度Mh,表达了氧化反应器内截面上四氯化钛气体相对浓度的方差,
对气体的混合效果进行评价时,通过认为当Mh≤0.05时,气体达到微观混合均匀。
动量比N,其表明通过射流孔的单股射流气流所具有的动量与轴向气流的动量比,动量比N越接近1,则表明两种气流对混合影响的越均衡,
射流深度Ls,其表明射流穿透能力,而射流气流与轴向气流的混合分布情况,主要与射流穿透能力相关,Ls越大表明射流的影响越大,
g为重力加速度;dp射流颗粒直径;μ为轴向气流粘度,
步骤2.3,建立评估模型,P=Ls-Mf-Mh-|N-1|,P为评估值,其表明了两种气体在氧化反应器中混合反应的情况,其值越大表明,混合反应的情况越好;
步骤2.4,通过对气体流速、温度、密度、摩尔分数的调整,计算得到最大的评估值,进而获取最优的参数配比。
步骤4的回收工艺包括如下步骤:
步骤4.1,石英砂分离,筛分设备分离出石英砂,分离设备分离出固体颗粒并且避免在分离过程中对石英砂造成二次破损;经过分离和静态脱水后的石英砂传输到后续的洗涤系统;分离出来的二氧化钛与水形成料浆进入钛白粉生产的后处理工序;
步骤4.2,石英砂洗涤,通过分离设备分离出来的石英砂表面残留少量二氧化钛基料,将分离出来的砂输送到洗涤器对石英砂进行洗涤,
洗涤器包括洗砂槽、搅拌器、卸料螺旋、冲洗装置以及卸料控制器,输送机将从分离设备中分离出来的砂送入到洗砂槽,洗砂槽的底部安装有筛网,并且与冲洗装置相连接,在洗砂槽的上部装有四个高度可以调节的冲洗口,确保洗涤槽表面的石英砂能够洗涤充分,上部冲洗完成之后,洗涤槽底部的冲洗装置冲水对石英砂进行洗涤,水量通过流量及实际工艺情况进行自动控制,洗涤完成的石英砂在洗砂槽内聚积;
卸料控制器控制洗砂槽内石英砂的料位,石英砂层到达料位时,卸料控制器中断进砂,同时控制卸料螺旋卸料,卸料时不把砂全部卸出,在洗涤槽底部保留一定厚度的石英砂层;砂层的厚度由洗涤器的型号来决定,石英砂的洗涤水进入石英砂分离系统作为一次洗涤水,进入后面工序回收利用;
步骤4.3,石英砂干燥,从石英砂洗涤系统出来的湿石英砂通过输送机送到干燥机内,干燥机包括会转动的圆筒,圆筒内部设置多层加热管;
在干燥机内湿石英砂随着筒体的转动实现与从界区外输送来具有一定温度的干燥介质之间的间接接触,以对流的方式将干燥介质的热量传递给湿石英砂,石英砂中的水份气化并传递到气体中被带走,借助于干燥机转动将干燥过的砂向后端移动;
骤4.4,筛选,当石英砂含水率小于0.3%时由干燥机尾部的出料旋转阀排出石英砂,进入干砂料仓,干石英砂通过砂分离器分离出部分碎砂,使粒径在0.9-1.5mm的砂返回石英砂加料系统,循环使用,粒度小于0.9mm的部分收集后处理,为保证系统内砂量的稳定,需要在分离出细砂的同时向系统内补充一部分新的合格的砂。
以上所述实施方式仅表达了本发明的一种实施方式,但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种氧化反应器的防疤和除疤系统,包括氧化反应器和防疤除疤装置,氧化反应器上设置有防疤除疤装置,防疤除疤装置包括第一冷却段气膜、第二冷却段气膜、第一打疤料入口、第二打疤料入口、第一甲苯枪冷却水管道、第二甲苯枪冷却水管道、炉中冷却水管道、炉尾冷却水管道、进料环、氮气吹扫管10、进料以及打疤管道、热氧气进口管、氯化钾进口管、四氯化钛预热器、氧气预热器、三氯化铝发生器、氯化钾溶液储罐、打疤料储罐、冷却导管、袋滤器、打浆罐、氯气管道、甲苯枪、四氯化钛进口管道阀门;
氧化反应器分为燃烧段、反应段和冷却段,甲苯枪和热氧气进口管在燃烧段处连通,甲苯和氧气混合并燃烧,热氧气进口管的氧气通过氧气预热器进行预热,氯化钾溶液储罐中的氯化钾通过氯化钾进口管进入氧化反应器的反应段,构成成核剂,在氧化反应器的反应段上设置有测温口,对反应温度进行监控,在反应段末段设置有进料环,经过四氯化钛进口管道阀门的四氯化钛在四氯化钛预热器预热,氯气管道的氯气和铝粉或铝粒三氯化铝发生器中反应生成三氯化铝,四氯化钛和三氯化铝混合,通过进料以及打疤管道进入进料环,氮气吹扫管附属在四氯化钛进口管道阀门上,其提供二氧化钛颗粒或石英砂以氮气作为载气形成打疤气体,用于对进料环打疤清理,冷却段上设置有第一冷却段气膜、第二冷却段气膜、第一打疤料入口,在冷却导管上设置有第二打疤料入口,第一冷却段气膜、第二冷却段气膜将氯气或氮气通入冷却段,用于防疤,第一打疤料入口、第二打疤料入口中将岩盐或者石英砂通过氯气作为载气通入冷却段和冷却导管,用于对冷却段和冷却导管打疤清理,石英砂、二氧化钛颗粒、打掉的结疤不进入打浆罐,通过袋滤器进行气固分离后单独进入打疤料储罐,打浆罐用于收集钛白粉;
第一甲苯枪冷却水管道、第二甲苯枪冷却水管道设置在甲苯枪上,用于对于甲苯枪的温度进行控制,炉中冷却水管道7、炉尾冷却水管道分别设置在氧化反应器的冷却段和冷却导管19上,氧化反应器的内壁采用夹套隔离,冷却水进入夹套中,对氧化反应器的温度进行控制;
岩盐为氯化钠,冷却水为脱盐水;进料以及打疤管道的轴向与进料环的径向成75度,进料环包括进气分布环和射流环,气体分布环套设在射流环上,气分布环套与进料以及打疤管道连通;射流环内径为186mm,宽120mm,圆周上均匀分布有24个圆形开孔,圆形开孔直径为12.7mm;气体分布环内径为306mm,宽120mm,圆周上均匀分布有16个缝状开孔,缝状开孔宽10mm,长100mm。
2.一种使用权利要求1所述的氧化反应器的防疤和除疤系统的防疤和除疤方法,包括如下步骤:
步骤1、冷却,打开第一冷却段气膜、第二冷却段气膜通入防疤氯气或氮气,防疤氯气或氮气温度预热至50-80℃,防疤氯气或氮气形成气幕均匀覆盖氧化反应器的反应段,向第一甲苯枪冷却水管道、第二甲苯枪冷却水管道、炉中冷却水管道、炉尾冷却水管道通入25℃冷却水;
步骤2、升温投料,氧化反应器内的物料为经四氯化钛预热器预热至400~500℃的四氯化钛气体和热氧气,热氧气为经氧气预热器预热至800~900℃的并利用氧化反应器中甲苯枪喷入的甲苯燃烧加热至1800℃的热氧气,四氯化钛气体和热氧气的加入比例为4:1~6:1;
铝粉或铝粒和氯气在三氯化铝发生器中反应生成晶型转化剂三氯化铝,铝粉或铝粒加入量控制在保证二氧化钛初品中氧化铝含量为0.7-1.2%,为金红石晶型转化剂,配制合格浓度的氯化钾溶液作为成核剂,四氯化钛气体和氧气在氧化反应器的反应段反应生成二氧化钛和氯气;
步骤3、氧化反应器生产运行中,持续向氧化反应器加入岩盐,岩盐的加入量根据袋滤器进口温度确定,使袋滤器进口温度保持在160-200℃,在岩盐在氧化反应器的尾段的第一打疤料入口和冷却导管入口处的第二打疤料入口通过氯气作为载气分别加入;
步骤4、打疤处理,氧化反应器运行过程中炉头和炉尾的压力差为阈值以上时,表明氧化反应器内结疤较多,已影响安全生产,保持氧气预热器热工况状态并继续通入氧气,依次关闭氯化钾进口管停止通入氯化钾溶液,停止通入铝粉或铝粒,三氯化铝发生器继续通入氯气并保持热工况状态,关闭四氯化钛进口管道阀门,停止通入四氯化钛气体和三氯化铝混合气,打开氮气吹扫管,将四氯化钛和三氯化铝混合气切换为氮气,使四氯化钛预热器继续保持热工况状态,同时开启进料以及打疤管道,对进料环处通入二氧化钛颗粒或石英砂,进行打疤清理,同时将第一打疤料入口和第二打疤料入口处的打疤料岩盐切换为二氧化钛颗粒或石英砂,利用二氧化钛粉料或石英砂的物理摩擦作用清除氧化反应器尾段、冷却导管内结疤;石英砂、二氧化钛颗粒、打掉的结疤不进入打浆罐,通过袋滤器进行气固分离后单独进入打疤料储罐,打疤料储罐通过相应的回收工艺进行处理;
步骤5、待氧化反应器系统压差减小至阈值以下后,停止石英砂或二氧化钛颗粒进入氧化反应器,将打疤料储罐关闭,打开打浆罐,打开四氯化钛进口管道阀门通入四氯化钛气体,将氮气吹扫管关闭,三氯化铝发生器保证氯气通入畅通同时通入铝粉或铝粒,将生成的三氯化铝通入氧化反应器,将氯化钾溶液通入氧化反应器,打开第一打疤料入口和第二打疤料入口,通入岩盐。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤2的四氯化钛气体和热氧气的加入比例为4:1、5:1或6:1。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤2的二氧化钛初品中氧化铝含量为0.7%、1.0%或1.2%。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤3的袋滤器进口温度保持在170℃、180℃或190℃。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤4的阈值为30kpa-40kpa。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于所述步骤4的阈值为30kpa、35kpa或40kpa。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤2中,对四氯化钛气体和热氧气的流速、温度、密度、摩尔分数进行优化,以获取最佳的反应效果,并降低结疤的概率,具体步骤为:
步骤2.1,采集数据,获取氧化反应器不同截面上的气体速度vi,四氯化钛气体相对摩尔分数ci,预热后的四氯化钛气体密度燃烧加热后的热氧气密度和预热后的四氯化钛气体通过射流环圆形开孔的速度vs,燃烧加热后的热氧气流经射流环的速度va;
步骤2.2,建立指标模型,
分布不均匀度Mf,表达氧化反应器内各截面上的速度分布情况,Mf越小,表明气体速度分布越均匀,
混合不均匀度Mh,表达了氧化反应器内截面上四氯化钛气体相对浓度的方差,Mh的值越小,说明气体的混合越均匀,
动量比N,其表明通过射流孔的单股射流气流所具有的动量与轴向气流的动量比,动量比N越接近1,则表明两种气流对混合影响的越均衡,
其中,和分别为预热后的四氯化钛气体密度和燃烧加热后的热氧气密度,ds为射流环圆形开孔直径,da为射流环内径,vs为预热后的四氯化钛气体通过射流环圆形开孔的速度,va为燃烧加热后的热氧气流经射流环的速度;
射流深度Ls,其表明射流穿透能力,而射流气流与轴向气流的混合分布情况,主要与射流穿透能力相关,Ls越大表明射流的影响越大,
g为重力加速度;dp射流颗粒直径;μ为轴向气流粘度;
步骤2.3,建立评估模型,P=Ls-Mf-Mh-|N-1|,P为评估值,其表明了两种气体在氧化反应器中混合反应的情况,其值越大表明,混合反应的情况越好;
步骤2.4,通过对气体流速、温度、密度、摩尔分数的调整,计算得到最大的评估值,进而获取最优的参数配比。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤4的回收工艺包括如下步骤:
步骤4.1,石英砂分离,筛分设备分离出石英砂,分离设备分离出固体颗粒并且避免在分离过程中对石英砂造成二次破损;经过分离和静态脱水后的石英砂传输到后续的洗涤系统;分离出来的二氧化钛与水形成料浆进入钛白粉生产的后处理工序;
步骤4.2,石英砂洗涤,通过分离设备分离出来的石英砂表面残留少量二氧化钛基料,将分离出来的砂输送到洗涤器对石英砂进行洗涤,
洗涤器包括洗砂槽、搅拌器、卸料螺旋、冲洗装置以及卸料控制器,输送机将从分离设备中分离出来的砂送入到洗砂槽,洗砂槽的底部安装有筛网,并且与冲洗装置相连接,在洗砂槽的上部装有四个高度可以调节的冲洗口,确保洗涤槽表面的石英砂能够洗涤充分,上部冲洗完成之后,洗涤槽底部的冲洗装置冲水对石英砂进行洗涤,水量通过流量及实际工艺情况进行自动控制,洗涤完成的石英砂在洗砂槽内聚积;
卸料控制器控制洗砂槽内石英砂的料位,石英砂层到达料位时,卸料控制器中断进砂,同时控制卸料螺旋卸料,卸料时不把砂全部卸出,在洗涤槽底部保留一定厚度的石英砂层;砂层的厚度由洗涤器的型号来决定,石英砂的洗涤水进入石英砂分离系统作为一次洗涤水,进入后面工序回收利用;
步骤4.3,石英砂干燥,从石英砂洗涤系统出来的湿石英砂通过输送机送到干燥机内,干燥机包括会转动的圆筒,圆筒内部设置多层加热管;
在干燥机内湿石英砂随着筒体的转动实现与从界区外输送来具有一定温度的干燥介质之间的间接接触,以对流的方式将干燥介质的热量传递给湿石英砂,石英砂中的水份气化并传递到气体中被带走,借助于干燥机转动将干燥过的砂向后端移动;
骤4.4,筛选,当石英砂含水率小于0.3%时由干燥机尾部的出料旋转阀排出石英砂,进入干砂料仓,干石英砂通过砂分离器分离出部分碎砂,使粒径在0.9-1.5mm的砂返回石英砂加料系统,循环使用,粒度小于0.9mm的部分收集后处理,为保证系统内砂量的稳定,需要在分离出细砂的同时向系统内补充一部分新的合格的砂。
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