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CN110801819B - 一种用于去除放射性碘离子的吸附剂及其应用 - Google Patents

一种用于去除放射性碘离子的吸附剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于去除放射性碘离子的吸附剂及其应用。该技术方案采用碳化钛粉末和多巴胺为主要原料，通过氢氟酸刻蚀碳化钛粉末对其完成大规模分层从而形成MXene材料，之后结合贻贝仿生使多巴胺单体在MXene表面进行自聚合完成对二维层状MXene材料的表面改性，用于担载氧化银纳米颗粒。本发明工艺简单，操作方便，制备的MXene吸附剂有较大的比表面积，较多活性位点以及较高的稳定性；实验验证表明，本发明对溶液中碘离子的最大吸附量可达80.85mg/g，对碘离子的去除率达到80％左右，由此可见，该吸附剂对碘离子的吸附作用确切、有效，而且具有较高的吸附效率，为放射性碘的去除提供了一种新的途径。

Description

一种用于去除放射性碘离子的吸附剂及其应用
技术领域
本发明涉及环境材料技术领域，具体涉及一种用于去除放射性碘离子的吸附剂及其应用。
背景技术
放射性碘是指碘的放射性同位素，主要包括129I、131I、123I、124I和125I等。作为核裂变的产物之一，放射性碘广泛存在于核裂变废液中，以131I的形式存在，其半衰期从8.04天到1.57×107年不等，可在自然水体中流动，若不经过处理则会进入海洋、河流、地下水等水生环境；此外，放射性碘还广泛应用于医学领域，例如131I用于治疗甲状腺功能亢进和甲状腺癌，125I用于甲状腺肿瘤活检、甲状腺扫描和放射免疫测定等。放射性碘对人体危害极大，在人体中积累可能导致代谢紊乱、白血病、甲状腺癌等疾病，目前，已被世卫组织列为一类致癌物。因此，对放射性碘的无害化处理，是降低污染、确保公共安全的重要技术手段。
现有技术中，用于去除I-的方法主要包括表面吸附、离子交换、化学沉淀、溶剂萃取、膜分离等。虽然去除碘离子的方法很多，但是大部分去除效率都比较低，而部分高效率的去除方法则伴随着较高的成本，因而制约了相关方法的推广应用。吸附法是一种去除碘离子的有效方式，具有操作方便、效率高、成本低等诸多优点；然而，其效果的优劣极大依赖于吸附剂自身的性能，因此，开发一种高效的吸附剂，是确保此类方法有效实施的关键。现有技术中，用于去除放射性碘离子的常规吸附剂效率较低、成本较高且不便于制备及使用。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种用于去除放射性碘离子的吸附剂及其应用，以解决现有技术中，常规碘离子吸附剂吸附效率较低的技术问题。
本发明要解决的另一技术问题是常规碘离子吸附剂成本较高、操作不灵敏。
本发明要解决的再一技术问题是常规碘离子吸附剂不便于制备。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，该吸附剂是通过以下方法制备的：
1)将碳化钛与氢氟酸混合，超声振荡，反应结束后离心取固相，洗涤，干燥处理，得到MXene材料；
2)将步骤1)所得的MXene材料溶于pH为8～9的溶液中，超声振荡，向其中加入多巴胺并超声振荡，密封搅拌，反应结束后离心取固相，洗涤，干燥处理，得到MXene-PDA材料；
3)将步骤2)所得的MXene-PDA材料与硝酸银溶液混合，超声振荡，滴加氨水调节pH至9～10，而后密封搅拌，反应结束后离心取固相，洗涤至溶液无色，干燥处理，即得到所述吸附剂。
作为优选，步骤1)中所述氢氟酸是浓度大于40％的氢氟酸溶液；碳化钛与所述浓度大于40％的氢氟酸溶液，二者的用量比为3g:80mL。
作为优选，所述离心的转速均不低于5000r/min。
作为优选，步骤2)中，MXene材料与多巴胺的质量比为1～2:1。
作为优选，所述干燥处理，均为冷冻干燥；步骤2)中所述的洗涤，是利用乙醇和超纯水实现的；步骤1)及步骤3)所述的洗涤，是利用超纯水实现的。
作为优选，步骤1)包括：将3g碳化钛粉末加入至四氟乙烯内衬反应釜中，而后向其中逐滴加入80mL浓度大于40％的氢氟酸溶液，滴加过程中不断搅拌，而后超声振荡1min，在60℃下反应48h，反应结束后以6000r/min的转速离心取固相，用超纯水洗涤3～5次，冷冻干燥24h，得到MXene材料。
作为优选，步骤2)包括：将61mg三羟甲基氨基甲烷溶于50mL超纯水中配制pH为8～9的溶液，将1g步骤1)所得的MXene材料溶于其中，超声振荡5min，向其中加入600mg多巴胺并超声振荡3min，在室温下密封振荡8h，反应结束后以5000r/min的转速离心取固相，用乙醇和超纯水洗涤直至离心后上清呈无色，冷冻干燥24h，得到MXene-PDA材料。
作为优选，步骤3)包括：将600mg硝酸银溶于50ml超纯水中，得到硝酸银的超纯水溶液，向其中加入1g步骤2)所得的MXene-PDA材料，超声振荡5min，滴加氨水调节pH至9.5，待反应稳定后在50℃下密封搅拌10h，反应结束后以5700r/min的转速离心取固相，用超纯水洗涤3～5次至溶液无色，冷冻干燥24h，即得到所述吸附剂。
在以上技术方案的基础上，本发明进一步提供了上述吸附剂用于吸附碘离子的应用。
作为优选，该应用是将所述吸附剂与含有碘离子的溶液混合，所述含有碘离子的溶液的pH值为5。
在以上技术方案中，所用溶剂均为超纯水；在以上技术方案中，所用多巴胺通过自聚合在MXene表面形成聚多巴胺膜，作为二次反应平台对纳米氧化银颗粒起担载作用；以上技术方案所提供的吸附剂为有机功能环境材料，用于放射性废液中放射性碘离子的去除。
本发明提供了一种用于去除放射性碘离子的吸附剂及其应用。该技术方案采用碳化钛粉末和多巴胺为主要原料，通过氢氟酸刻蚀碳化钛粉末对其完成大规模分层从而形成MXene材料，之后结合贻贝仿生使多巴胺单体在MXene表面进行自聚合完成对二维层状MXene材料的表面改性，用于担载氧化银纳米颗粒。本发明工艺简单，操作方便，制备的MXene吸附剂有较大的比表面积，较多活性位点以及较高的稳定性；实验验证表明，本发明对溶液中碘离子的最大吸附量可达80.85mg/g，对碘离子的去除率达到80％左右，由此可见，该吸附剂对碘离子的吸附作用确切、有效，而且具有较高的吸附效率，为放射性碘的去除提供了一种新的途径。
本发明通过贻贝仿生化学反应，通过多巴胺的自聚合包覆到二维层状MXene材料表面作为二次反应平台进而担载氧化银纳米颗粒至MXene表面，制得碘吸附剂相比于传统材料的吸附性能有较大的提高，为放射性碘离子的去除提供了技术参考。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明基于二维层状MXene材料，先对其表面进行贻贝仿生多巴胺改性，作为二次反应平台，担载氧化银纳米颗粒，提高了氧化银的担载率，作为吸附剂表面反应活性位点，数量大量增加进而使得碘离子去除率显著增加，制备工艺简单，并且层状材料同时具有较大的比表面积，综合性能突出，碘离子去除率可达80％以上。
附图说明
图1为本发明吸附剂的扫描电镜图；
图2为本发明吸附剂的XRD图；
图3为本发明吸附剂的接触时间和吸附动力学曲线图；
图4为初始溶液pH对本发明吸附剂性能影响曲线图；
图5为本发明吸附剂等温吸附线图；
图6为本发明吸附剂吸附热力学曲线图。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，该吸附剂是通过以下方法制备的：
(1)称取3g碳化钛粉末于100ml聚四氟乙烯内衬反应釜中，逐滴加入80ml氢氟酸(＞40％)，滴加过程中不断搅拌，之后超声1min，在60℃下反应48小时，反应结束后在6000r/min下离心，用超纯水清洗3-5次去除未参与反应的氢氟酸，得到黑色粉末进行冷冻干燥24小时。
(2)称取61mg三羟甲基氨基甲烷溶于50ml超纯水中配制pH8-9的溶液，再加入1gMXene，超声振荡5min，称取600mg多巴胺加入上述悬浊液中，超声3min，在室温下密封搅拌8h，反应结束后在5000r/min下离心，用乙醇和超纯水充分洗涤直至离心后溶液变为无色，将所得固体冷冻干燥24小时。
(3)称取600mg硝酸银溶于50ml超纯水中充分搅拌至完全溶解，再加入1g之前改性过的MXene-PDA超声振荡5min，然后逐滴滴加氨水伴随搅拌，调节pH至9.5，待反应稳定后在50℃密封条件下搅拌10小时，反应结束后在5700r/min下离心，用超纯水洗涤3-5次至溶液无色，将最终产物进行冷冻干燥24小时。
以下通过实验数据评价该吸附的性能及特点。
将制备得的改性MXene吸附剂与扫面电镜下观察，如图1所示，发现该材料是层状二维材料，为了证明材料表面为纳米氧化银颗粒，对吸附剂做X射线衍射，分析制得XRD见图2，通过标准比对卡比对，最终推断扫描电镜下白色物质为纳米氧化银颗粒。
将吸附剂材料进行碘离子最大吸附量测量，测量制得曲线如图3所示，得到最大吸附量在80mg/g左右。
对吸附剂进行pH性能影响测定，具体数据见图4，在pH为5的时候吸附效果最好，这与吸附剂的制作过程中所用的超纯水pH接近，这是因为在整过吸附剂制作过程中吸附剂材料与溶液中的原子或分子之间达到了最佳的电子能态平衡效果，当pH升到6的时候，吸附性能便开始趋于稳定直致pH升至9，而当pH从9开始继续增加后，吸附效果再一次开始迅速降低。
吸附剂等温吸附先如图5所示，将数据进行Langmuir吸附等温线模型和Freundlich吸附等温线模型进行平衡数据拟合，我们发现改性MXene吸附剂在吸附碘离子的过程中，纳米银化合物以非均匀形式分布在吸附基地材料表面作为吸附活性位点。
对吸附剂进行吸附热力学测量，发现吸附剂的吸附过程是放热反应，具体数据见图6。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，其特征在于该吸附剂是通过以下方法制备的：
1)将碳化钛与氢氟酸混合，超声振荡，反应结束后离心取固相，洗涤，干燥处理，得到MXene材料；
2)将步骤1)所得的MXene材料溶于pH为8～9的溶液中，超声振荡，向其中加入多巴胺并超声振荡，密封搅拌，反应结束后离心取固相，洗涤，干燥处理，得到MXene-PDA材料；
3)将步骤2)所得的MXene-PDA材料与硝酸银溶液混合，超声振荡，滴加氨水调节pH至9～10，而后密封搅拌，反应结束后离心取固相，洗涤至溶液无色，干燥处理，即得到所述吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，其特征在于步骤1)中所述氢氟酸是浓度大于40％的氢氟酸溶液；碳化钛与所述浓度大于40％的氢氟酸溶液，二者的用量比为3g:80mL。
3.根据权利要求1所述的一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，其特征在于所述离心的转速均不低于5000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，其特征在于步骤2)中，MXene材料与多巴胺的质量比为1～2:1。
5.根据权利要求1所述的一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，其特征在于所述干燥处理，均为冷冻干燥；步骤2)中所述的洗涤，是利用乙醇和超纯水实现的；步骤1)及步骤3)所述的洗涤，是利用超纯水实现的。
6.根据权利要求1所述的一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，其特征在于步骤1)包括：将3g碳化钛粉末加入至四氟乙烯内衬反应釜中，而后向其中逐滴加入80mL浓度大于40％的氢氟酸溶液，滴加过程中不断搅拌，而后超声振荡1min，在60℃下反应48h，反应结束后以6000r/min的转速离心取固相，用超纯水洗涤3～5次，冷冻干燥24h，得到MXene材料。
7.根据权利要求1所述的一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，其特征在于步骤2)包括：将61mg三羟甲基氨基甲烷溶于50mL超纯水中配制pH为8～9的溶液，将1g步骤1)所得的MXene材料溶于其中，超声振荡5min，向其中加入600mg多巴胺并超声振荡3min，在室温下密封振荡8h，反应结束后以5000r/min的转速离心取固相，用乙醇和超纯水洗涤直至离心后上清呈无色，冷冻干燥24h，得到MXene-PDA材料。
8.根据权利要求1所述的一种用于去除放射性碘离子的吸附剂，其特征在于步骤3)包括：将600mg硝酸银溶于50ml超纯水中，得到硝酸银的超纯水溶液，向其中加入1g步骤2)所得的MXene-PDA材料，超声振荡5min，滴加氨水调节pH至9.5，待反应稳定后在50℃下密封搅拌10h，反应结束后以5700r/min的转速离心取固相，用超纯水洗涤3～5次至溶液无色，冷冻干燥24h，即得到所述吸附剂。
9.权利要求1～8任一项所述吸附剂用于吸附碘离子的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，该应用是将所述吸附剂与含有碘离子的溶液混合，所述含有碘离子的溶液的pH值为5。
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