CN1104770A - 结晶评价装置及结晶评价方法 - Google Patents

Abstract

结晶的评价装置和观察方法。装置特征是具有 含阳极和阴极的容器、向容器提供阳极氧化膜形成水 溶液和阳极氧化膜去除水溶液的机构以及在容器内 有微型扫描探头的扫描式探头显微镜。观察方法至 少有半导体衬底阳极氧化形成氧化膜、氟酸/氟化氨 混合液去膜和原子力显微镜观察该衬底等过程。几 乎无物理影响，去膜选择性高，能观察原子级缺陷形 状，测定衬底表面杂质浓度分布。

Description

本发明涉及半导体器件制造领域中的结晶评价装置和结晶评价方法。

作为半导体器件制造技术中杂质掺入技术的离子注入技术，因能正确控制注入量而被广泛应用。离子注入技术是将杂质元素离子化后，根据质量分析选择所需要的离子种类，并以所需要的加速能量进行加速，以所需要的注入量和加速能量向半导体衬底注入必要的杂质，然后以所定的温度、时间进行热处理而形成想要的导电型、导电率的杂质层的技术。注入离子时所形成的非晶体层及缺陷（特称为一次注入缺陷）层，靠热处理工艺处理恢复。然而，靠离子注入后的热处理，并不完全恢复至结晶，热处理后，在半导体衬底中仍剩留结晶结构的紊乱（特称为二次注入缺陷）。作为评价此二次注入缺陷的方法，通过对缺陷具有选择性的湿式腐蚀使缺陷渐显，而观察手段有用光学显微镜、扫描式电子显微镜的方法和用透射电子显微镜（TEM）直接观察的方法等。已开发出利用一种扫描式探测显微镜-扫描式隧道效应显微镜（STM：Scanning Tunneling Microscope），观察表面缺陷的方法。作为其一例，在《物理评论》B1988年8444-8450页[I.H.Wilson：PHYSICAL REVIEW B VOL.38，NUMBER 12 p.8444-8450（1988-Ⅱ）]上报告了除去进行离子注入后的硅/氧化膜结构的氧化膜后，对硅衬底表面的离子注入原子所穿越的一次缺陷的轨迹进行观察的情况。

另外，作为测定掺入杂质层浓度分布的方法，可用下述二次离子质量分析（SIMS）方法。即让经加速的离子撞击被测试样，再切削被测试样表面，对此时从试样表面飞散的原子、分子进行离子（二次离子）化，并用质量分析仪定量分析二次离子。近年来还报告这样的方法，即利用湿式腐蚀速度因掺入杂质量而异的特点，通过将杂质浓度的变化变换为立体形状的变化，再用具有毫微米（10^-9m）空间分辨率的扫描式隧道效应显微镜测定形状，对杂质掺入层进行评价（面分析）。其例子有《应用物理快报》上T.Takigami等人的报告。（T.Takigami et al：Applied Physicsletters vol.58 p2288-2290）。

然而，上述缺陷评价方法中，采用湿式腐蚀的方法因注重缺陷的尺寸而不能直接了解缺陷本身的细微结构。而用透射电子显微镜的结晶缺陷评价方法，由于透过透射电子显微镜上所用试样的30～-300nm厚度后观察缺陷，不能说观察只存在于表面的缺陷。而且，透射电子显微镜，在制作试样时引入了氩溅射那样的物理损伤，所以原来的结晶状态改变。还有，用上述STM的方法，虽能作原子级的高分辨率观察，但可测面限于被观察对象之表面，并且被观察试样限于导电体。此外，用原子力显微镜（AFM：Atomic Force Microscope）的方法，虽被观察试样不必为导电性的，但与STM一样，只能作表面评价。

硅系器件正向超细微化发展，对这些器件必需作毫微米级的精密的杂质浓度分布测定（面分析）。例如测MOS型晶体管的源极、漏极部（掺入杂质层）面内的杂质浓度分布时，测定对象的面积为300nm²以下，杂质浓度为10¹⁶-10²⁰cm^-3。SIMS作为杂质分析方法早就被人们所了解，能进行面分析。不过，因需要提高测量灵敏度，不能缩小离子束直径，空间分辨率为500nm左右。还有扫描式隧道效应显微镜与湿式腐蚀组合的方法，能作毫微米级的高分辨率测量，但被测对象限于导电体。而且，由于用湿式腐蚀使杂质浓度为立体形状分布，湿式腐蚀液的稍微一点儿混合比变化或温度变动都都会改变腐蚀速度，存在缺乏再现性的问题。

鉴于这点，本发明的目的是要提供一种不依赖被测试样导电率，不影响结晶形状，而且具有高分辨率，能直接观察缺陷形状的结晶缺陷评价装置。

还有一个目的是要提供具有毫微米级分辨率，而且再现性优良的杂质分布测定方法。

为解决上述课题，本发明结晶评价装置，用照射在悬臂上的激光的反射光，测定上述悬臂上所设的探针和被测试样之间的斥力，并以图像显示上述测定试样的状态。这是对一般的AFM作说明，但照光方式不限于照射激光。

上述被测试样置于容器部，在上述容器部内可连续进行所定的处理和上述测量。

本发明的结晶评价装置由设有阳极和阴极的容器部、向上述容器部内供给形成阳极氧化膜的水溶液的机构、供给去除上述阳极氧化膜的水溶液的机构，以及在上述容器部内有扫描微型探头的扫描式微型探头显微镜所构成。

上述扫描式探头显微镜是原子力显微镜。

上述容器部内具有照光机构。

上述容器部内具有温度调节机构。

上述容器部内还具有超声波发生机构。

为解决上述课题，本发明结晶评价方法，具有在半导体衬底上进行阳极氧化及其去除，并用使微型探头作扫描的扫描式探头显微镜观察上述半导体衬底的过程。

利用上述观察过程，观察存在于上述半导体衬底上的缺陷状态。

又利用上述观察过程，观察上述半导体衬底的杂质浓度分布。

使微型探头作扫描的扫描式探头显微镜，是原子力显微镜。

本发明，根据上述构成，通过用阳极氧化法在半导体衬底上形成氧化膜后，进行使用氟酸/氟化氨混合液的氧化膜去除，使二次注入缺陷（以下用二次注入缺陷作结晶缺陷例）露出。接着用具有原子级分辨率的原子力显微镜观察二次注入缺陷形状，就能观察原子级的缺陷形状。此时，阳极氧化能在室温下进行氧化，所以对衬底的热影响小。而且，氟酸/氟化氨混合液（HF：NH₄F＝1∶10）也没有热影响，能很好地只选氧化膜进行去除。然而，阳极氧化膜的生长速度较慢，为2.5nm/min左右，因此为了用于观察实际的结晶缺陷，实用方面希望提高阳极氧化膜的形成速度。

为此，可通过照光，使阳极/阴极间的电流增加来提高阳极氧化膜的形成速度。但是用这些方法加快半导体衬底表面上所形成的氧化膜的生长速度时，会产生反应热带来的温度偏差，不能形成均匀的氧化膜，所以在上述半导体衬底的反面要增添温度调节机构，或者增添在水溶液中发生超声波，促使温度均匀化的机构。

根据上述方法，本发明用阳极氧化法在半导体衬底解理截面（硅）上形成氧化膜，再用氟酸/氟化氨混合液去除氧化膜。此时，阳极氧化膜的形成速度随掺入杂质浓度而异，故形成厚度与掺入杂质浓度成正比的阳极氧化膜。阳极氧化法能在室温下形成氧化膜，不会使掺入杂质浓度分布变化。而且，氟酸/氟化氨混合液选择性好，能只去除氧化膜。因此，硅衬底解理截面与掺入杂质浓度成正比地向后退，通过用具有毫微米级分辨率的原子力显微镜观察上述后退的硅衬底解理截面的形状，就能测定毫微米级的掺入杂质分布。

图1是本发明第1实施例结晶评价装置的结构图;

图2是本发明第1实施例结晶评价装置的阳极氧化容器部结构图;

图3说明本发明第1实施例中使二次注入缺陷露出的过程;

图4表示本发明第1实施例的观察结果;

图5是本发明的第2实施例中结晶评价装置的阳极氧化容器部结构图;

图6是本发明第3实施例结晶评价装置的阳极氧化容器部结构图;

图7是本发明第4实施例结晶评价装置的阳极氧化容器部结构图;

图8说明本发明掺入杂质浓度分布测定法所用的阳极氧化装置结构;

图9说明获得与杂质浓度分布成正比的硅衬底后退量的过程;

图10说明阳极氧化膜厚与掺入杂质量之间的关系;

图11说明硅衬底后退量与掺入杂质量之间的关系;

图12表示用本发明掺入杂质浓度分布测定法时观察所得的结构;

图13表示掺入杂质浓度分布方法中的观察部位;

图14说明获得与杂质浓度分布成正比的硅衬底后退量的过程;

图15表示用本发明掺入杂质浓度分布测定方法时观察所得的结果;

图16表示掺入杂质浓度分布方法中的观察部位。

图1说明本发明一实施例结晶缺陷评价装置的结构。

现说明用图1原子力显微镜观察被测试样二次注入缺陷的方法。原子力显微镜的主要构成部分是具有前端曲率半径小的探针的悬臂1和由测量该悬臂1弯曲程度的多个发光二极管所组成的变位量测量系统2。一般来说，若存在两个物质，该两物质间，远距离有引力、近距离有斥力在起作用。该斥力对物质间的距离变化，反应极灵敏。因此，将此斥力变化变换成悬臂1的弯曲变位量，就能观察斥力，此变位量的检测包括将激光发生装置3发出的激光照射到悬臂1上，再用变位测量系统2检测其反射光。根据此光测定悬臂1的弯曲。这时，利用使探针前端和置于容器4内的被测试样5的高度为恒定的Z轴控制信号系统6和控制X、Y轴方向的位置的X-Y扫描信号控制系统7，使XYZ驱动系统8扫描。如此边进行3轴方向控制，边检测其光信号，就能获得被测试样5表面的3维图像。此3维图像由微型计算机9进行信号处理后，显示于图像显示装置10上。

以上说明的本发明结晶评价装置，较之用以往透射电子显微镜的缺陷观察，其优点是：能对结晶基本无损伤地直接进行缺陷像观察;能获得比透射电子显微镜更宽的观察范围;通过连续进行阳极氧化膜形成、去除氧化膜和图像观察，并保持针尖与试样表面的位置关系不变来进行缺陷观察，能把握二次离子注入缺陷的立体结构;能以较短时间进行观察等。

本实施例观察置于容器部4内的被测试样5，但不必在容器部4中连续进行阳极氧化处理时，也可将被测试样5直接置于XYZ驱动系统8上，进行同样的测定。尤其是如本实施例那样边连续进行处理，边测量时，需要用图2说明的容器部。

这个实施例用原子力显微镜（AFM），根据测定对象，也可用其它使微型探头扫描的扫描式探头显微镜（例如扫描式隧道效应显微镜（STM）]。

现用图2详细说明上述评价装置所用容器部的第1实施例。电池部22呈圆状且为上面敞开结构。容量为2ml的容器22的底面上，通过阀连接供给进行阳极氧化用溶液的贮槽27、28、29，并接有在阳极氧化后用于对电池部中盛满的溶液进行排水的水管。这里，贮槽27备有N-甲基乙酰胺（N-Methylacetamide）、硝酸钾（KNO₃）和水（H₂O）的混合液。例如该混合液为300CC N-甲基乙酰胺、1.2g硝酸钾、4.5cc水组成的水溶液。贮槽28备有氟酸/氟化氨混合液（HF∶NH₄F＝1∶10），贮槽29备有纯水。被测试样20从容器22的底部通过防水密封件与布线连接。容器22内的侧壁上装有白金材料制成的阴极。稳压/恒流电源装在被测试样20与阴极21之间。例如该稳压/恒流电源26采用输出电压范围为0-360V、输出电流为0-220mA规格的电源。该稳压/恒流电源26与电压表25并联，与电流计24串联。

对被测试样20，进行以下处理。衬底为硅衬底，并选用P型、面方位（100）、电阻率10～15Ω·cm的材料，在其上面形成100nm膜厚的热氧化膜。并通过该热氧化膜，以50KeV加速能量，用3×10¹⁴cm^-2注入量注入硼离子。注入离子后，进行900℃温度下10秒种的热处理。然后再用氟酸去除热氧化膜。经这样的处理，自硅衬底表面起深120nm的位置上便存在二次注入缺陷。

这里，衬底采用硅衬底，当然，半导体衬底或导体衬底都能用。但半导体衬底的情况下，不易获得本征半导体或绝缘体时的同样效果。

进行本实施例时，导电率可以为10^-8S/cm以上。还有，采用热氧化膜进行离子注入是因为衬底经离子注入变毛糙等，要防止外部侵入的污染。尤其是用于这种分析的试样，进行离子注入时，会发生氧化膜中的杂质因离子注入而打入（撞击）衬底，由此造成热氧化膜的纯度有问题。因此用能获得高纯度氧化膜的热CVD（化学汽相淀积）作热氧化膜。至于氮化膜，因氮的影响不明，且难以生长与去除，所以不太用它。因此，这里虽然用热氧化膜，但只要能成为离子注入时的保护膜，易生长与去除，并且纯度高，任何膜都可用。

以下详细说明用本实施例阳极氧化容器部形成阳极氧化膜的方法。同样用图2说明。将水溶液自贮槽27引入容器22，从而导电，例如：稳压/恒流电源26的输出电流为10mA。此时，电压表25为64V、电流计24为10mA。置于这种状态下，恒流控制稳压/恒流电源26，使电压表25的电压慢慢增加，但电流量恒定为10mA。然后，当电压表25指示为269V时，使之停止。在这样的205V电压变动量（最终电压值-初始电压值）下，于硅衬底上形成130nm厚的阳极氧化膜。此时被阳极氧化的面积为1.2cm²，氧化膜生成速度为2.5nm/min。

接着，自贮槽29引纯水至容器22，清洗容器22内部。然后，将氟酸/氟化氨混合液自贮槽28引至容器22，按具体情况去除阳极氧化膜。

现用图3说明上述那样形成的被测试样20的缺陷的观察方法。图3（a）表示经上述过程，于硅衬底30的120nm深的位置存在二次注入缺陷31。图3（b）表示用上述图2说明的阳极氧化法，在硅衬底30上形成了130nm厚的阳极氧化膜32。形成该阳极氧化膜时，从硅衬底基体上边消耗硅，边生长。其消耗量为阳极氧化膜厚的45%。即消耗58.5nm的硅衬底30。图3（c）表示用氟酸/氟化氨混合液去除由图3（b）所形成的阳极氧化膜32的情况。此时，硅衬底30由图3（a）所示表面后退58.5nm。图3（d）与图3（b）一样，表示再次形成130nm厚的阳极氧化膜33的情况。此时，硅衬底30比图3（c）时也同样后退58.5nm。经这样两次阳极氧化和腐蚀，硅衬底共后退117nm。二次注入缺陷34存在于120nm深的位置处。经上述二次阳极氧化和腐蚀，二次注入缺陷露出在硅衬底30表面。这里分别进行了两次阳极氧化法的氧化形成和去除，而在缺陷存在于离硅衬底表面更深区域时，用多次重复氧化形成和去除即可。

图4表示本实施例中一观察结果例。该图为根据图1中的观察而输出的三维图像。表面上出现4个火口状缺陷。这是二次注入缺陷。该火口状如图3说明那样，在阳极氧化膜横截二次注入缺陷部分时形成。

如上所述，本发明较之以往用透射电子显微镜的观察方法，不是在对试样透射过程中观察存在的缺陷，而是能使缺陷露出在硅衬底表面状态下作表面观察。因此，能在离子注入时引起的缺陷更接近实际的状态下，观察存在的缺陷。

图5说明本发明进行阳极氧化的容器部的第2实施例。

图5中，与图1实施例的不同点在于从容器52上方照射功率为500W的白色光源[高压水银灯（直流250W）]。于是，在阳极氧化容器部中，将N-甲基乙酰胺、硝酸钾和水组成的水溶液自贮槽57引至容器52，例如设稳压/恒流电源55的输出电流为10mA，则电压表54b指示73V、电流计54a指示10mA。这时，边用白色光源照射白色光，边进行氧化，则电压表55的电压慢慢增加。与此同时，恒流控制稳压/恒流电源55使电流量始终恒定为10mA。然后，当电压表55的指示达273V，则使之停止。这样的200V电压变动量下，能形成170nm厚的阳极氧化膜。此时的氧化膜生长速度为3.4nm/min。

如上所述，若利用第2实施例，较之第1实施例，不会发生因热氧化膜生长速度加快而产生的反应热使温度不均而造成膜厚、膜质均匀性劣化的问题，能使阳极氧化膜形成速度增加0.9nm/min。

图6说明用本发明阳极氧化的容器部的第3实施例。

上述第1实施例中，为用阳极氧化法增加氧化膜形成速度而设电流量为20mA时，则会产生反应热，使阳极氧化膜的膜质和膜厚不均。现用第3实施例容器部来解决这些问题。

图6中，与第1实施例的不同点在于在容器62中被测试样60底部处安装由水冷机构和电热线构成的温度调节机构66。因此，能使电流量增加，加快阳极氧化膜的生长速度。

图6那样构成的阳极氧化部中，当将水溶液自贮槽67引至电池62，例如设稳压/恒流电源的输出电流为20mA，则电压表64b指示为114V、电流计64a指示为20mA。置于此状态下，则电压表65的电压慢慢增加。此时，恒流控制稳压/恒流电源65，使电流量始终恒定为20mA。与此同时，用温度调节机构66进行温度调节，使被测试样的反面为20℃。然后，当电压表65的指示达314V，使之停止。在这样200V电压变动量下，能形成200nm厚的阳极氧化膜，氧化膜生长速度为4.0nm/min。

若利用上述第3实施例，较之第1实施例，不会发生加快氧化膜生长速度而产生的反应热使温度不均而造成膜厚、膜质均匀性劣化的情况，能使阳极氧化膜形成速度增加1，5nm/min。

图7说明用本发明阳极氧化容器部的第4实施例。

如上所述，第1实施例中，要增加阳极氧化膜生长速度，则会产生反应热，造成阳极氧化膜膜质与膜厚的不均。作为解决这些问题的另一种容器部有第4实施例。

第4实施例与第1实施例的不同点在于：在容器72的侧壁安装了频率为26KH_z的超声波振子76。因此，能防止被测试样70表面温度升高。

如图7那样构成的阳极氧化容器部中，当将水溶液自贮槽77引至电池72，例如设稳压/恒流电源75的输出电流为20mA，则电压表74b指示114V，电流计74a指示20mA。置于此状态下，则电压表75电压慢慢增加。此时，恒流控制稳压/恒流电源75，使电流量始终恒定为20mA。与此同时，通过用超声波振子76使被测试样表面近旁的水溶液振动，防止试样表面局部温度升高。然后，当电压表指示达314V时，使之停止。这样的200V电压变动下，能形成200nm厚的阳极氧化膜。此时的氧化膜生长速度为40nm/min。

若利用上述第4实施例，较之第1实施例，不会发生加快氧化膜生长速度而产生的反应热引起温度不均而造成膜厚、膜质均匀性劣化的情况，能使阳极氧化膜速度增加1.5nm/min。

图8说明本发明第5实施例中用于进行阳极氧化的阳极氧化装置的结构。

500cc玻璃烧杯80为圆筒状、上面敞开的结构。烧杯80中，装满N-甲基乙酰胺、硝酸钾和水分别为300cc、1.29和4.5cc的混合水溶液。此水溶液中，白金制对置电极（阴极）82和以嵌入环氧树脂83内的要测杂质分布的试样84为阳极构成电路。这里，将试样84嵌入环氧树脂是因为在该实施例中，为了测定衬底解理面上的杂质分布，特别要求只将该解理面浸入水溶液。如上所述第1实施例-第4实施例那样观察二次缺陷时，必须对衬底表面进行腐蚀。因此，阳极可直接将硅衬底浸入。上述阴极与阳极之间连接稳压/恒流电源85及与之串联的电流计86。再与它们并联地连接电压表87。在此，稳压/恒流电源85用输出电压范围为0-360V、输出电流为0-220mA的电源。

试样84的做法如下。在P型、面方位（100）、电阻率为10～15Ω·cm的硅衬底上，以80KeV加速能量，用3×10¹⁴cm^-2注入量注入磷离子。然后，在900℃下进行30分钟的热处理后，形成具有掺入杂质层的场效应型晶体管（FET）。接着进行解理，使该掺入杂质层露出。将该衬底嵌入环氧树脂83并使其解理面露出。在此，作为试样84的硅衬底解理面在形成阳极氧化膜时，起阳极的作用。而且，作为阳极，电解液中露出的解理面的面积为6mm²。

如图8那样接线的阳极氧化装置中，例如设稳压/恒流电源85的输出电流为0.5mA（8.3mA/cm²），则电压表87指示3.1V，电流计86指示0.5mA。置于此状态下，则电压表87的电压慢慢增加，电流计86的电流慢慢减小。此时，调节稳压/恒流电源85，使电流量始终恒定为0.5mA。然后，电压表87的指示达5.0V，则使之停止。这样的1.9V电压变动量下，能在场效应型晶体管不含杂质掺入层的P型硅衬底的解理截面上形成50nm厚的阳极氧化膜。此时所要时间为40分钟，阳极氧化膜形成速度为1.25nm/分。而且，能通过对电流量的恒定控制，精密控制阳极氧化膜形成速度。

接着，用图9说明通过阳极氧化法和氟酸的湿式腐蚀，获得与杂质浓度分布成正比的硅衬底后退量的过程。

图9（a）表示P型硅衬底90上所形成的经注入磷而具有掺入杂质层91的场效应型晶体管的解理截面。在掺入杂质层91之间的硅衬底90上形成3.0μm栅宽的栅极92。图9（b）中，为了防止从P型硅衬底表面形成阳极氧化膜，涂复0.5μm的SOG（Spin on Glass：玻璃纤维）膜93后，做成解理试样。而且，此时将试样嵌入环氧树脂，并使其解理面露出。接着，如图9（c）所示，从硅衬底90的背面通过接触电极进行接触，形成50nm厚的阳极氧化膜94。本实施例从形成解理截面的硅衬底90的背面进行接触。这时，衬底为P型、掺入杂质层91为N型，所以硅衬底90与掺入杂质层91为正向偏置，可向掺入杂质层91加电压。而且容易获得与硅衬底90背面的接触。图9（d）表示用原子力显微镜测量用氟酸、氟化氨混合液（HF∶NH₄F＝1∶10）去除图9（c）中形成的50nm厚的阳极氧化膜94。图9（d）中，由于形成了厚度与杂质掺入量成正比的阳极氧化膜94，所以当去除阳极氧化膜94时，硅衬底90便与杂质掺入量成正比地后退。在本实施例所用试样最浓浓度1×10²¹cm^-3下，后退量极小，为6nm。若用已实用化的原子力显微镜，扫描范围为75μm×75μm时，能获得高度方向分辨率达0.1μm的足够分辨率。因此，能测量图9（d）所示与杂质掺入量成正比的硅衬底90的后退量。

图10、图11中表示阳极氧化膜厚度对掺入杂质量的依存性及去除阳极氧化膜带来的硅衬底后退量对掺入杂质量的依存性。这里，测定掺入杂质浓度时使用SIMS。X轴表示离子注入量，Y轴表示阳极氧化膜厚度。据此，阳极氧化膜厚度随离子注入量的增加而增加。而且，图10中用黑圆点表示离30cm处照高压水银灯（直流250W）时的阳极氧化膜厚度。通过如此照光，能增加阳极氧化膜厚度并缩短试样制作时间。由图11可知，硅衬底的后退量与离子注入量成正比地增加。

图12表示本发明第1实施例中观察结果一例。图13表示场效应型晶体管的截面图。图12是测定图13中□部分的掺入杂质浓度，作三维显示的结构。图12表示阳极氧化和氟酸腐蚀使硅衬底与掺入杂质量成正比地后退。图12中用实线表示用SIMS分析的掺入杂质分布分析结果。通过使SIMS分析的杂质掺入量浓度分布与硅衬底后退量对应，可知SIMS分析的掺入杂质分布的10倍变化量大致与硅衬底的1nm后退量对应。

在杂质掺入层因热处理而产生二次注入缺陷时，能观察二次注入缺陷的大小、与缺陷密度对应的凹坑。本实施例情况下，因二次注入缺陷通过不伴随热处理的阳极氧化法及用氟酸去除氧化膜而露出，所以也能通过测定该二次注入缺陷的大小、密度来进行二次注入缺陷的评价。

图14说明用阳极氧化法和用氟酸的湿式腐蚀获得与杂质浓度分布成正比的硅衬底后退量的过程。

N型硅衬底100为面方位（100）且电阻率为5-10Ω·cm。在硅衬底100上形成作为源-漏的掺入杂质层101。掺入杂质层101是在35KeV加速能量、1×10¹⁴cm^-2注入量的硼注入后进行900℃温度下30分钟热处理而形成的。又在硅衬底100上形成宽3.0μm的栅极，并在这样的衬底上形成厚0.5μm的SOG膜103。如此处理，就形成场效应型晶体管，为防止从硅衬底60表面上形成阳极氧化膜，覆有SOG（Spin on Glass）膜63。对这样结构的器件进行解理〔图14（a）〕。

接着，如图14（b）所示，仅将进行阳极氧化时的阳极作为掺入杂质层101，形成50nm厚的阳极氧化膜104。此时，硅衬底100为N型，掺入杂质层101为P型。因此，硅衬底100和掺入杂质层101为反向偏置，不能通过衬底100向掺入杂质层101加电压。通过设置只与掺入杂质层101进行接触且作为阳极的接触电极105，才能获得与第1实施例相同的效果。但是，若接触电极105与掺入杂质层101电气连接，则其它部分也可以。首先，图14（c）表示用原子力显微镜测量以氟酸/氟化氨混合液（HF∶NH₄F＝1∶10）去除图14（b）中形成的50nm厚阳极氧化膜104。由于形成厚度与杂质掺入量成正比的阳极氧化膜104，去除阳极氧化膜104时，会产生与杂质掺入量成正比的硅衬底100的后退。通过重复该过程的同时进行测定，就能进行高精度的杂质浓度分布测定。

图15表示用图14实施例的方法观察的结果。图15是图16所示场效应型晶体管截面图中□部分的测定结果。图15表示因阳极氧化和氟酸腐蚀，硅衬底与掺入杂质量成正比地后退。

如上所述，即使因形成阳极氧化膜的杂质掺入层与硅衬底之间为反向偏置而不易加有效电场时，也能加有效电场。

另外，这次实施例中用原子力显微镜（AFM），但也可以根据测定对象用其它的使微型探头扫描的扫描式探头显微镜（例如扫描式隧道效应显微镜STM）。

还有，本发明用N-甲基乙酰胺+硝酸钾+水的混合液作阳极氧化液，但也可以用其它混合液。另外，实施例中说明了硅衬底方面的应用，但也能应用于其它材料（例如化合物半导体）。

若利用上述本发明结晶评价装置，则较之以往用透射式电子显微镜的缺陷观察能获得更广泛的观察范围。还具有通过连续进行阳极氧化膜形成、氧化膜去除和图像观察，能把握二次离子注入缺陷的立体结构等优点，产业效用大。还有，通过在把掺入杂质分布量变换成立体状变化时，将阳极氧化膜形成时的电流量控制成恒定，能精密控制阳极氧化膜形成速度，具有毫微米级的分辨率，能进行再现性良好的杂质分布测定。这些是用以往二次离子质量分析法的测定达不到的。正因为能再现性良好地进行毫微米微小范围内的掺入杂质分布测定，产业效用很大。因此，本发明所附权利要求的精神和范围不只限于本文实施例的说明。

Claims (11)

1、一种结晶评价装置，其特征在于：用照射至悬臂上的激光的反射光测量置于上述悬臂的探针与被测试样之间的斥力，并以图像显示上述测定试样状态。

2、根据权利要求1所述的结晶评价装置，其特征在于：上述试样置于容器部，并能在上述容器部内连续进行所定的处理和上述测定。

3、一种结晶评价装置，其特征在于：由设置阳极和阴极的容器部、向上述容器部内供给形成阳极氧化膜的水溶液的机构、供给去除上述阴极氧化膜的水溶液的机构、以及在上述容器部内具有扫描微型探头的扫描式微型探头显微镜构成。

4、根据权利要求3所述的结晶评价装置，其特征在于：上述扫描式探头显微镜为原子力显微镜。

5、根据权利要求3所述的结晶评价装置，其特征在于：具有照光机构。

6、根据权利要求3所述的结晶评价装置，其特征在于：上述容器部处具有进行温度调节的机构。

7、根据权利要求3所述的结晶评价装置，其特征在于：上述容器部中具有超声波发生装置。

8、一种结晶评价方法，其特征在于：具有在半导体衬底上进行阳极氧化及其去除，并用使微型探头扫描的扫描式探头显微镜观察上述半导体衬底的过程。

9、根据权利要求8所述的结晶评价方法，其特征在于：根据上述观察过程，观察存在于上述半导体衬底上的缺陷状态。

10、根据权利要求8所述的结晶评价方法，其特征在于：根据上述观察过程，观察上述半导体衬底的杂质浓度分布。

11、根据权利要求8所述的结晶评价方法，其特征在于：使微型探头扫描的扫描式探头显微镜为原子力显微镜。

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