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CN110354819B - 一种植物纤维素吸附海绵、其制备方法及其应用 - Google Patents

一种植物纤维素吸附海绵、其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种植物纤维素吸附海绵、其制备方法及其应用，属于吸附材料和水处理领域。本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法通过将植物纤维素原料经研磨或粉碎后，与碱溶液和二硫化碳进行反应，反应完后收集固体产物并用去离子水洗涤至中性，之后经冷冻和冷冻干燥制得植物纤维素吸附海绵。本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法制得的植物纤维素吸附海绵形状大小可控、机械性能好、不易破碎，具有互通的丰富的孔隙结构，吸附能力强，能用于除去废水中的重金属离子等污染物。

Description

一种植物纤维素吸附海绵、其制备方法及其应用
技术领域
本发明属于吸附材料和水处理技术领域，涉及一种植物纤维素吸附海绵、其制备方法及其应用。
背景技术
工业技术的进步给人类带来便捷生活的同时，也造成了不可避免的环境污染问题，尤其是重金属污染。重金属具有生物不可降解性和生物累积性，其可以通过水、食物链、呼吸等方式进入人体，在体内累积，进而对人体健康产生严重危害。我国重工业、电子、航天等高精尖技术的快速发展，矿山开采、金属冶炼、化工生产、化石燃料燃烧、农药化肥大量施用和生活垃圾随意弃置等社会活动日趋频繁，加剧了重金属向生态环境的输入，尤其是水生环境。针对水体重金属污染，吸附法因其具有效率高、成本低、操作便捷及后处理简单等优点，成为最行之有效的处理方法。
吸附材料是吸附技术的主体，目前面临的关键问题是在吸附材料的设计与制备上取得突破，以制备出经济、高效、便于分离回收的吸附材料，使其满足实际应用的需要。生物质吸附材料与传统吸附材料相比，有着更为优良的性能。例如，草是一种可再生资源，廉价易得；其含有丰富的有机官能团，能有效络合重金属离子，且易于化学改性。而修剪后的草是一种废弃物，将其作为吸附材料的原材料既可实现废物再用，又能进行水体中重金属离子的去除，具有良好的社会和经济意义。
目前，针对草类生物质材料的改性处理主要有皂化处理、ZnCl2处理、磷酸改性以及热解为生物炭等处理方式。利用上述改性方法所得到的的草改性吸附材料多为粉末状，虽然对重金属离子如铅、铜、镉等均有一定去除效果，但粉末状的吸附材料不但不易实现固液分离，增加了后续处理的难度，而且在采用固定床或填充柱等装置进行连续流废水处理时，粉末状的材料容易造成压降和吸附材料的损失，增加处理工艺的成本。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种植物纤维素吸附海绵、其制备方法及其应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种植物纤维素吸附海绵的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将植物纤维素原料进行研磨或粉碎，得到植物纤维素粉末；
(2)称取经步骤(1)处理得到的植物纤维素粉末，加入碱溶液和二硫化碳进行搅拌反应，反应结束后，收集固体产物并用去离子水进行洗涤；
(3)将经步骤(2)处理后的固体产物混匀后倒入一定形状的容器中，之后冷冻至完全结块，再进行冷冻真空干燥，即可制得所述植物纤维素吸附海绵。所述制备方法通过在步骤(3)中将混匀后的固体产物倒入所要求形状和尺寸的容器中，能制得形状大小可控的植物纤维素吸附海绵；通过冷冻干燥处理确保了植物纤维素吸附海绵的互通的多孔结构的形成，而烘干等干燥手段无法实现多孔结构的形成。所述制备方法制得的植物纤维素吸附海绵的其中一种如图1所示，其机械性能好，不易破碎，人为将其掰开后仍能保持良好的形状，而且掰开过程没有碎渣产生，这表明其能耐水冲击而不易破碎，不会产生化学污泥；其具有互通的丰富的孔隙结构，不仅吸水能力强，还有助于重金属离子等吸附质的快速传递，加快重金属离子与活性吸附位点的接触，缩短吸附时间，增强吸附效果。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，碱溶液为氢氧化钠溶液，植物纤维素粉末、氢氧化钠溶液和二硫化碳的比例为：植物纤维素粉末：氢氧化钠溶液：二硫化碳＝0.5-2g：40-100mL：0.5-3mL，其中氢氧化钠溶液的浓度为5％-30％；作为本发明所述制备方法更优选的实施方式，所述步骤(2)中，植物纤维素粉末、氢氧化钠溶液和二硫化碳的比例为：植物纤维素粉末：氢氧化钠溶液：二硫化碳＝1g：50mL：3mL，其中氢氧化钠溶液的浓度为14％。申请人经过试验发现，当植物纤维素粉末、氢氧化钠溶液和二硫化碳的比例为：植物纤维素粉末：氢氧化钠溶液：二硫化碳＝0.5-2g：40-100mL：0.5-3mL，氢氧化钠溶液的浓度为5％-30％时，就能成功制得具有丰富孔隙结构的植物纤维素吸附海绵，尤其当植物纤维素粉末、氢氧化钠溶液和二硫化碳的比例为：植物纤维素粉末：氢氧化钠溶液：二硫化碳＝1g：50mL：3mL，氢氧化钠溶液的浓度为14％时，制得的植物纤维素吸附海绵外观形貌更美观，孔隙结构更丰富，机械性能更良好，且对水体中重金属离子去除能力更强。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，反应的时间为6-24h；作为本发明所述制备方法更优选的实施方式，所述步骤(2)中，反应的时间为6h。申请人经过试验发现，当反应时间为6-24h时，就能够制得形状规则的植物纤维素吸附海绵，要比进一步增加反应时间更能保证材料的有效成型和更低的时间成本，尤其当反应的时间为6h时，制得的植物纤维素吸附海绵产量高，孔隙更丰富致密，内部结构更规则均匀，更具有弹性。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，反应在室温下进行。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，固体产物用去离子水洗涤至中性。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，反应结束后用离心法收集固体产物，离心转速为4000-8000rpm。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，固体产物在-20℃以下环境中冷冻至完全结块；作为本发明所述制备方法更优选的实施方式，所述步骤(3)中，固体产物在-20℃～-80℃环境中冷冻至完全结块。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，植物纤维素原料为草或茶叶。申请人发现草坪草、稻草、茶叶等富含植物纤维素的植物纤维素原料都能通过上述制备方法制成吸附海绵。
作为本发明所述制备方法更优选的实施方式，所述步骤(1)中，植物纤维素原料为修剪掉的草坪草。
第二方面，本发明提供了一种上述制备方法制成的植物纤维素吸附海绵。
第三方面，本发明提供了一种上述植物纤维素吸附海绵在废水处理中的应用。上述植物纤维素吸附海绵可作为固定床或填充柱等水处理设备的理想填料，用于吸附废水中的重金属离子等污染物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法能根据实际需求制备出形状大小可控的植物纤维素吸附海绵。
(2)本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法制得的植物纤维素吸附海绵机械性能好，耐水冲击而不易破碎，不会产生化学污泥。
(3)本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法制得的植物纤维素吸附海绵具有互通的丰富的孔隙结构，吸附能力强，有助于重金属离子等吸附质的快速传递，加快重金属离子与活性吸附位点的接触，缩短吸附时间，增强吸附效果；相较现有技术中的其他生物质吸附材料能更好地去除水中的重金属离子。
(4)本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法制得的植物纤维素吸附海绵相较于传统的粉末状改性植物纤维素材料，更易于实现固液分离，操作性更强，更适合在实际水处理工程中进行应用，且能实现废水处理过程中零污泥产生。
(5)本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法相较现有的生物质改性处理技术，无需进行碱化预处理，只通过一步反应即可得到最终的反应产物，极大地缩短了材料的制备工序，节省了时间，并缩减了经济成本和人力付出。
附图说明
图1为本发明制备方法制成的一种植物纤维素吸附海绵的照片，其中图1A为这种植物纤维素吸附海绵完整的照片，图1B为这种植物纤维素吸附海绵掰开之后的照片。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)将收集的草坪草用水清洗后除杂，再经干燥、研磨，得到草粉末；
(2)称取1g经步骤(1)处理得到的草粉末，加入50mL质量分数为14％的氢氧化钠溶液和3mL二硫化碳，在室温下连续搅拌反应6h，反应结束后，以8000rpm的转速离心收集反应后的固体产物，并用去离子水反复洗涤直至固体产物呈中性；
(3)将步骤(2)处理得到的中性的固体产物混匀后倒入一定形状的容器中，如50mL、100mL等不同规格的烧杯，之后于-20℃、-50℃、-80℃或-198℃下迅速冷冻至完全结块，再进行冷冻真空干燥，即可制得草坪草吸附海绵，即所述植物纤维素吸附海绵。
实施例2
本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)将收集的草坪草用水清洗后除杂，再经干燥、研磨，得到草粉末；
(2)称取0.5g经步骤(1)处理得到的草粉末，加入40mL质量分数为5％的氢氧化钠溶液和0.5mL二硫化碳，在室温下连续搅拌反应6h，反应结束后，以4000rpm的转速离心收集反应后的固体产物，并用去离子水反复洗涤直至固体产物呈中性；
(3)将步骤(2)处理得到的中性的固体产物混匀后倒入一定形状的容器中，如50mL、100mL等不同规格的烧杯，之后于-20℃、-50℃、-80℃或-198℃下迅速冷冻至完全结块，再进行冷冻真空干燥，即可制得草坪草吸附海绵，即所述植物纤维素吸附海绵。
实施例3
本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)将收集的草坪草用水清洗后除杂，再经干燥、研磨，得到草粉末；
(2)称取0.5g经步骤(1)处理得到的草粉末，加入70mL质量分数为15％的氢氧化钠溶液和2mL二硫化碳，在室温下连续搅拌反应12h，反应结束后，以6000rpm的转速离心收集反应后的固体产物，并用去离子水反复洗涤直至固体产物呈中性；
(3)将步骤(2)处理得到的中性的固体产物混匀后倒入一定形状的容器中，如50mL、100mL等不同规格的烧杯，之后于-20℃、-50℃、-80℃或-198℃下迅速冷冻至完全结块，再进行冷冻真空干燥，即可制得草坪草吸附海绵，即所述植物纤维素吸附海绵。
实施例4
本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)将收集的草坪草用水清洗后除杂，再经干燥、研磨，得到草粉末；
(2)称取0.5g经步骤(1)处理得到的草粉末，加入100mL质量分数为30％的氢氧化钠溶液和3mL二硫化碳，在室温下连续搅拌反应24h，反应结束后，以4000rpm的转速离心收集反应后的固体产物，并用去离子水反复洗涤直至固体产物呈中性；
(3)将步骤(2)处理得到的中性的固体产物混匀后倒入一定形状的容器中，如50mL、100mL等不同规格的烧杯，之后于-20℃、-50℃、-80℃或-198℃下迅速冷冻至完全结块，再进行冷冻真空干燥，即可制得草坪草吸附海绵，即所述植物纤维素吸附海绵。
实施例5
本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)将收集的草坪草用水清洗后除杂，再经干燥、研磨，得到草粉末；
(2)称取2g经步骤(1)处理得到的草粉末，加入40mL质量分数为5％的氢氧化钠溶液和0.5mL二硫化碳，在室温下连续搅拌反应6h，反应结束后，以8000rpm的转速离心收集反应后的固体产物，并用去离子水反复洗涤直至固体产物呈中性；
(3)将步骤(2)处理得到的中性的固体产物混匀后倒入一定形状的容器中，如50mL、100mL等不同规格的烧杯，之后于-20℃、-50℃、-80℃或-198℃下迅速冷冻至完全结块，再进行冷冻真空干燥，即可制得草坪草吸附海绵，即所述植物纤维素吸附海绵。
实施例6
本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)将收集的草坪草用水清洗后除杂，再经干燥、研磨，得到草粉末；
(2)称取2g经步骤(1)处理得到的草粉末，加入80mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液和1.5mL二硫化碳，在室温下连续搅拌反应15h，反应结束后，以8000rpm的转速离心收集反应后的固体产物，并用去离子水反复洗涤直至固体产物呈中性；
(3)将步骤(2)处理得到的中性的固体产物混匀后倒入一定形状的容器中，如50mL、100mL等不同规格的烧杯，之后于-20℃、-50℃、-80℃或-198℃下迅速冷冻至完全结块，再进行冷冻真空干燥，即可制得草坪草吸附海绵，即所述植物纤维素吸附海绵。
实施例7
本发明植物纤维素吸附海绵的制备方法的一种实施例，其包括以下步骤：
(1)将收集的草坪草用水清洗后除杂，再经干燥、研磨，得到草粉末；
(2)称取2g经步骤(1)处理得到的草粉末，加入100mL质量分数为30％的氢氧化钠溶液和3mL二硫化碳，在室温下连续搅拌反应24h，反应结束后，以8000rpm的转速离心收集反应后的固体产物，并用去离子水反复洗涤直至固体产物呈中性；
(3)将步骤(2)处理得到的中性的固体产物混匀后倒入一定形状的容器中，如50mL、100mL等不同规格的烧杯，之后于-20℃、-50℃、-80℃或-198℃下迅速冷冻至完全结块，再进行冷冻真空干燥，即可制得草坪草吸附海绵，即所述植物纤维素吸附海绵。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种植物纤维素吸附海绵的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）将植物纤维素进行研磨或粉碎，得到植物纤维素粉末；
（2）称取经步骤（1）处理得到的植物纤维素粉末，加入碱溶液和二硫化碳进行搅拌反应，反应结束后用离心法收集固体产物，离心转速为4000-8000 rpm，并用去离子水进行洗涤；
（3）将经步骤（2）处理后的固体产物混匀后倒入一定形状的容器中，之后冷冻至完全结块，再进行冷冻真空干燥，即可制得所述植物纤维素吸附海绵；
所述步骤（2）中，碱溶液为氢氧化钠溶液；植物纤维素粉末、氢氧化钠溶液和二硫化碳的比例为：植物纤维素粉末：氢氧化钠溶液：二硫化碳=0.5-2g：40-100mL：0.5-3mL，其中氢氧化钠溶液的质量浓度为5%-30%；所述步骤（2）中，反应的时间为6-24h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，植物纤维素粉末、氢氧化钠溶液和二硫化碳的比例为：植物纤维素粉末：氢氧化钠溶液：二硫化碳=1g：50mL：3mL，其中氢氧化钠溶液的质量浓度为14%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，反应在室温下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，固体产物用去离子水洗涤至中性。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，固体产物在-20℃以下的环境中冷冻至完全结块。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述植物纤维素原料为草或茶叶。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制成的植物纤维素吸附海绵。
8.如权利要求7所述的植物纤维素吸附海绵在废水处理中的应用。
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