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CN110312826A - 气体传感元件及其制造方法 - Google Patents

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CN110312826A
CN110312826A CN201880012216.6A CN201880012216A CN110312826A CN 110312826 A CN110312826 A CN 110312826A CN 201880012216 A CN201880012216 A CN 201880012216A CN 110312826 A CN110312826 A CN 110312826A
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gas sensing
detection layer
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CN201880012216.6A
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中村公一
N·莫哈耶里
陈郁筑
K·比扎蒂
井口伸儿
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Nitto Denko Corp
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Abstract

一种气体传感元件，其包括气体检测层，该气体检测层包含化学变色颜料，该气体传感元件在使用前针对增强保质期性能及误检性能方面进行了改善。该气体检测层具有0.2N/25mm以上的粘附力。还针对用于使上述元件实现保质期性能及误检性能的增强的方法进行了说明。

Description

气体传感元件及其制造方法
本申请以在2017年2月17日提交的美国临时专利申请第62/460,490号以及在2017年4月10日提交的美国临时专利申请第62/483,521号作为要求优先权的基础，并在本说明书中援引其全部内容。
技术领域
所公开的实施例涉及一种气体传感元件(在本说明书中也称为“气体检测元件”)。
背景技术
如美国专利8,591,818、美国专利8,652,993、以及美国专利8,703,642中所述，已经开发出用于高温环境的气体检测带的技术。
如例如美国专利8,591,818中所述，传统的氢气检测片包括在基底材料上形成氢气检测层。然而，具有该结构的氢气检测片针对其测量目标(即，针对气体泄漏要被检测的接合点、凸缘、阀等)不具有实质的粘附力。
因此，在实际使用传统的氢气检测片时，使用辅助的带和粘合剂等将氢气检测片固定到测量目标上。换言之，在氢气检测片的氢气检测层的一侧与测量目标的设定侧接触的状态下，例如通过将胶带作为辅助带安装在氢气检测片和测量目标上，从而将氢气检测片固定到测量目标上。
然而，上述方法可能是导致现场的可操作性降低的因素。另外，通过上述方法，可能会在测量目标与氢气检测层之间形成间隙，其可能是妨碍精确测量的因素。
因此，为了解决上述问题，一种方法可以是通过在制造期间将氢气检测层和粘合剂层设置在基底材料上来形成氢气检测片。
然而，上述结构的问题在于因设置粘合剂层可能会使氢气检测片的构造复杂化。特别地，粘合剂层不参与氢气检测，并且基本上是非必要的部件。反而，如果在氢气检测层上存在粘合剂层，则该粘合剂层可能妨碍氢气向氢气检测层的移动，并且可能无法准确地检测到氢气。
另外，在传统的气体检测元件中，例如在测量目标气体的浓度较低的情况下，存在当与测量目标气体接触时发生的颜色变化不足的情况。
在此情况下，特别是当测量目标远离检查人员时，检查人员难以确定气体检测元件中是否存在某些颜色变化。
另外，例如在使用氢气的厂房等处，存在氢气流过的配管被布置在难以视觉确认的位置的情况。在该些情况下，为了检测是否已经发生气体泄漏，将花费大量的劳动力和成本。
因此，仍然需要一种可减少上述问题的改进的气体检测带合成物的实施方式。
发明内容
由于对新的材料和工艺的需求，因此可以实现包含化学变色材料的新气体检测带及该带的制造方法，以促进被动且有效的气体水平检测。
在一些实施方式中，描述了一种压敏粘合剂(PSA：Pressure SensitiveAdhesive)气体检测元件，所述元件可以包括被分散在通过自由基转移反应而交联的硅氧烷的聚合物基质内的化学变色合成物(chemochromic composition)，所述化学变色合成物包含氧化钯、氢氧化钯、或钯盐。
在一些元件中，所述硅氧烷可以包含具有不同苯基含量百分比的聚二甲基硅氧烷和聚二甲基二苯基硅氧烷。一些引发剂可以是例如过氧化苯甲酰或过氧化2,4-二氯苯甲酰等过氧化物。
在一些元件中，所述元件可以进一步包括基底以形成带。在一些实施方式中，所述基底可以包含例如聚酰亚胺、氟化乙烯丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯、或聚对苯二甲酸乙二酯等聚合物。在一些实施方式中，所述基底可以抗紫外线(UV)辐射。
在一些实施方式中，描述了一种用于制造压敏气体检测粘合剂的方法。该一些实施方式中，所述方法可以包括：(1)使处理液和化学变色合成物接触，所述处理液包含硅氧烷前体和过氧化物引发剂；以及(2)将所述处理液加热至足以激活所述引发剂的温度，从而使该前体交联以生成含有所述化学变色合成物的聚合物基质。在一些实施方式中，所述引发剂包含例如过氧化苯甲酰或过氧化2,4-二氯苯甲酰等过氧化物。在一些实施方式中，所述硅氧烷前体可以包含具有不同苯基含量百分比的聚二甲基硅氧烷和聚二甲基二苯基硅氧烷。在一些实施方式中，所述化学变色合成物可以包含一种或多种氧化钯系化学变色成分。
对于一些方法，所述加热步骤可以在120℃至200℃范围内的温度下进行1至3分钟。在一些实施方式中，所述加热步骤可以进一步包括在主加热步骤之前通过在25℃至100℃范围内的温度下进行加热以从所述处理液中除去某些溶剂的附加步骤。例如，在25℃的情况下，加热时间优选为大约10分钟，在100℃的情况下，加热时间优选为大约30秒。
一些方法可以进一步包括将进行接触的所述处理液和所述化学变色合成物涂布在所述基底上的层中的步骤，从而得到带。在一些实施方式中，所述基底可以包含聚酰亚胺、聚丙烯、氟化乙烯丙烯、乙烯四氟乙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烃(perfluooroalkoxy alkanes)、或聚对苯二甲酸乙二酯。在一些实施方式中，所述基底可以抗紫外线辐射。
一些方法附加地包括将所述聚合物基质暴露于含氧气氛的步骤。在一些实施方式中，暴露于含氧气氛的所述步骤可以包括暴露于空气。对于一些实施方式，将所述聚合物基质暴露于含氧气氛的所述步骤可以包括使用透氧性(oxygen permeable)离型膜(releaseliner)。在一些实施方式中，将所述压敏粘合剂暴露于含氧气氛的所述步骤可以包括将所述粘合剂材料的物理参数保持为小于足以使所产生的粘合剂与周围空气接触的量。
在一些实施方式中，描述了一种气体传感元件。所述气体传感元件包括气体检测层，该气体检测层包含颜料，其中，所述气体检测层具有0.2N/25mm以上的粘附力。
在一些实施方式中，描述了一种气体检测层。所述气体检测层包含颜料，其中，所述气体检测层具有0.2N/25mm以上的粘附力。
在一些实施方式中，描述了一种气体传感元件。所述气体传感元件包括气体检测层，该气体检测层包含颜料，其中，所述颜料表示想对于还原性气体的不可逆颜色反应，在所述气体检测层的第一表面上，设置有半透明层(在本说明书中也称为“基底”或“基底层”)，并且与所述气体检测层的气体渗透率相比，所述半透明层相对于所述还原性气体的气体渗透率较低，所述气体检测层的厚度为10μm至100μm。
以下对该些实施方式及其他实施方式进行更详细的说明。
附图说明
图1示出了因交联导致颜料过早变色的一种可能的机制。
图2示出了因交联导致颜料过早变色的另一种可能的机制。
图3示出了气体检测元件的可能的实施例。
图4示出了用于制造气体检测元件的一种可能的方法。
具体实施方式
已经证实：存在于大气或人工施加的氧能够穿透压敏粘合剂层，该氧的存在能够覆盖化学变色试剂的表面，从而阻止低浓度/残留的氢或氢分子吸附到检测化合物上。例如，如果检测化合物分子式为PdO，则存在于带或大气中的氧会阻止PdO被还原为Pd。虽然不希望受到理论的限制，但是认为氧的存在会由于自由基的消除和/或阻塞活性位点而阻止氢吸附在PdO表面上。分别如图1及图2详细所示，认为对于变色存在至少两种可能的机制。在气体检测元件中增加氧的存在可以通过配制元件的具体实施方式和/或通过按照以下具体方法来制造上述元件来完成。
<I.压敏粘合剂气体检测元件>
在一个实施方式中，描述了一种气体检测元件。在一些实施方式中，气体检测元件可以检测还原性气体的存在。在一些实施方式中，检测到的还原性气体可以包括氢气。在一些实施方式中，气体检测元件可以包括压敏粘合剂或压敏粘合剂气体检测元件。在一些实施方式中，如图3所示，气体检测元件100可以包括被分散在通过使用了过氧化物引发剂的自由基转移反应而交联的硅氧烷的聚合物基质110(在本说明书中也称为“气体检测层”)内的化学变色合成物120。在一些元件中，所产生的聚合物基质在使用前具有小于化学变色激活阈值的局部相对氢气存在率(例如分压)。在一些实施方式中，所产生的聚合物基质可以是压敏粘合剂。在一些实施方式中，该元件还可以包括基底200。
该气体检测层可以包含压敏粘合剂。
另外，该气体检测层可以包含选自丙烯酸压敏粘合剂、硅酮系压敏粘合剂、尿烷系压敏粘合剂、以及橡胶系压敏粘合剂的粘合剂。
另外，在本说明书中公开的PSA可以包含丙烯酸聚合物、橡胶系聚合物、聚酯系聚合物、尿烷系聚合物、以及硅酮系聚合物中的一种、两种或更多种作为其基础聚合物。
作为丙烯酸系聚合物，例如优选包含(甲基)丙烯酸烷基酯作为主要单体并且可能包含能够与主要单体进行共聚的第二单体的单体原料的聚合物。此处的主要单体是指单体原料中单体成分的重量高于50％的组分。
橡胶系PSA是指包含橡胶系聚合物作为基础聚合物的PSA。橡胶系聚合物的例子包括天然橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)、异戊二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、聚异丁烯、丁基橡胶、再生橡胶等。其可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
在一些实施方式中，化学变色激活阈值可以定性地确定为用于表示存在例如氢、硫化氢、一氧化碳、甲烷、甲醛、乙炔、二氧化硫、氨、以及一氧化二氮等还原性气体的颜色变化。
在一个实施方式中，该气体传感元件还可以包括离型膜。该离型膜设置在气体传感元件的与基底相反的一侧。
作为离型膜，可以使用传统的离型纸，但对于离型膜并无特别限定。例如，可以使用在例如塑料薄膜或纸等膜衬底的表面上具有离型处理层的离型膜、或者由例如氟系聚合物(聚四氟乙烯等)或聚烯烃树脂等低粘性材料制成的离型膜。作为塑料薄膜，优选由聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE)制成的衬底。上述离型处理层可以通过使用例如硅酮系离型处理剂、长链烷系离型处理剂、氟系离型处理剂、以及硫化钼离型处理剂等各种离型处理剂对上述膜衬底进行表面处理而形成。当粘合剂层为硅酮系粘合剂时，优选氟硅酮系离行处理剂，在丙烯酸系粘合剂的情况下，优选硅酮系离行处理剂。对于离型膜的厚度并无特别限定，然而从可加工性的观点来看，合适的厚度为大约3密耳以下且0.5密耳以上。对于离型处理剂的厚度并无特别限定，合适的厚度为0.1μm至1μm。
A.化学变色合成物
在一些实施方式中，气体检测元件可以包含化学变色合成物。在一些实施方式中，化学变色合成物可以包含一种或多种化学变色成分。在一些实施方式中，化学变色合成物可以限定例如粉末等多种化学变色成分。在一些实施方式中，化学变色合成物可以进一步包含化学变色分散剂。在一些实施方式中，化学变色成分可以包含化学变色试剂或颜料，其能够根据例如氢气等至少一种目标气体的浓度来改变颜色。
该气体检测层可以包括化学变色合成物。该化学变色合成物优选分散在该气体检测层中。在该情况下，可以更好地发挥气体检测性能。
在一些实施方式中，化学变色试剂可以是不可逆的传感器，其在目标气体存在下不可逆地改变颜色。在一些实施方式中，化学变色试剂可以包含检测化合物。在一些实施方式中，化学变色试剂可以包含贵金属(noble metal)。在一些实施方式中，化学变色成分还可以包含支持体(support)。在一些实施方式中，检测化合物和/或贵金属可以负载在支持体上。在一些实施方式中，负载在支持体上的材料可以通过共价键合、离子键合、金属键合及/或范德华力而键合到支持体上。在一些实施方式中，负载在支持体上的材料可以通过强范德华力而键合到支持体上。
在一些实施方式中，该支持体可以包含金属氧化物、金属盐、或混合金属。在一些实施方式中，金属氧化物可以包含过渡金属氧化物。在一些实施方式中，过渡金属氧化物可以包括Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2、SrTiO3、AlTiO3、或SrZrO3。在一些实施方式中，过渡金属氧化物可以包括TiO2。在一些实施方式中，金属盐可以包含碱土金属盐。在一些实施方式中，碱土金属盐中的金属可以选自铍、镁、钙、锶、钡、或镭。在一些实施方式中，碱土金属盐可以是BaSO4。在一些实施方式中，碱土金属盐可以是CaCO3。虽然不希望受理论限制，但是认为使用例如BaSO4或CaCO3等除了二氧化钛以外的二价支持体材料能够改善氧化动力学和检测灵敏度。在一些实施方式中，支持体可以包含过渡金属与碱土金属的混合物(例如，TiO2及BaSO4；TiO2及CaCO3；以及TiO2、BaSO4及CaCO3)。虽然不希望受理论限制，但是通常会选择用于支持体的材料，使得金属颗粒与支持体表面的相互作用降低用于还原检测化合物所需的总能量，从而能够增强检测化合物的灵敏度。该相互作用表明支持体与金属颗粒之间的较小的化学相互作用允许通过第二金属(例如，铂会降低氧化钯还原所需的活化能)使检测化合物颗粒在支持体表面上不稳定。在一些实施方式中，支持体可以包含尺寸在大约0.1μm至大约15μm范围内的颗粒。在一些实施方式中，对于颜料应用，支持体颗粒尺寸可以为大约0.2μm至大约10μm，以在与目标气体反应后使不透明度最大化。
在一些实施方式中，该化学变色试剂可以包含在支持体上负载有检测化合物的贵金属基团。在一些实施方式中，检测化合物可以包含钯系化合物。在一些实施方式中，钯系化合物可以包括氧化钯、氢氧化钯、或钯盐。在一些实施方式中，检测化合物可以包含氧化钯。在一些实施方式中，检测化合物可以包含氢氧化钯。在一些实施方式中，检测化合物可以包含钯盐。在一些实施方式中，检测化合物的中值尺寸可以为大约2nm至大约30nm，或大约5nm至大约25nm。在一些实施方式中，检测化合物与支持体的相对重量比可以为大约1：9、大约1：20、大约1：30至大约1：200、大约1：300的范围、或其任意组合。在一些实施方式中，检测化合物与支持体的相对重量比可以为大约1：20至大约1：190的范围。在一些实施方式中，检测化合物与支持体的质量比可以为大约0.1wt％(重量百分比)至大约10wt％。在一些实施方式中，检测化合物与支持体的质量比可以为大约0.25wt％至大约7.5wt％。在一些实施方式中，检测化合物与支持体的质量比可以为大约0.5wt％至大约3.5wt％。
在一些实施方式中，该化学变色合成物可以是颜料的形式。颜料可以包括载体颗粒、以及被支撑在载体颗粒的表面上的氧化钯。另外，在载体颗粒的表面上可以支撑或负载有除了钯以外的贵金属。另外，载体颗粒可以为二氧化钛。在一些实施方式中，贵金属材料可以包含贵金属的金属、盐、或氧化物。在一些实施方式中，贵金属材料可以包含至少一种除钯以外的贵金属的金属、盐、或氧化物。在一些实施例中，贵金属材料可以包括金、银、或铂系金属，例如铂、铱、锇、铑、或钌。在一些实施方式中，贵金属材料可以包含铂。虽然不希望受理论限制，但是认为当例如PdO等钯系氧化催化剂与包含贵金属或贵金属化合物的非钯颗粒混合时，能够提供与单独的钯的氧化催化剂(例如PdO)相比以显著加速的氧化动力学和显著提高的灵敏度对还原性气体进行氧化的氧化催化剂。在一些实施方式中，贵金属材料可以具有大约2nm至大约10nm的中值尺寸。在一些实施方式中，贵金属材料与具有支持体的检测化合物的质量比可以为大约0.01wt％、大约0.03wt％、大约0.05wt％、大约0.07wt％、大约0.075wt％、大约0.1wt％、大约0.2wt％、大约0.3wt％、大约0.4wt％至大约0.5wt％、大约0.6wt％、大约0.7wt％、大约0.8wt％、大约0.9wt％、大约1.0wt％的范围、或其任意组合。
在一些实施方式中，化学变色合成物可以在固化之前占总混合物的大约0.1wt％至大约25wt％。该重量百分比不包括任何可选基底的重量。在一些实施方式中，化学变色合成物可以包含平均尺寸小于20μm、小于15μm、小于10μm、小于5μm、小于0.5μm、或小于0.1μm的颗粒。在一些实施方式中，化学变色合成物可以包含平均尺寸小于10μm的颗粒。
B.聚合的硅氧烷基质
对于一些成分，硅氧烷聚合物基质可以通过使一种或多种硅氧烷前体固化来形成。在一些实施方式中，硅氧烷前体可以包含有机硅氧烷。在一些实施方式中，硅氧烷前体可以附加地包含低聚硅氧烷。在一些实施方式中，固化可以通过使硅氧烷前体交联来进行。在一些实施方式中，交联可以通过与处理液进行自由基转移反应来进行。在一些实施方式中，处理液可以包含引发剂。
在一些实施方式中，有机硅氧烷可以是一种或多种甲基硅氧烷。在一些实施方式中，甲基硅氧烷可以包含聚合物或单体。在一些实施方式中，甲基硅氧烷可以包含聚合物。在一些实施方式中，甲基硅氧烷聚合物可以是线型或环状。一些聚合物甲基硅氧烷可以包含线型聚二甲基二硅氧烷或环状聚二甲基硅氧烷，例如聚二甲基二硅氧烷。一些聚合物甲基硅氧烷可以包含线型聚甲基苯基硅氧烷或环状聚甲基苯基硅氧烷。在一些实施方式中，环状甲基硅氧烷聚合物可以包含环甲硅油，例如六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、或其组合。在一些实施方式中，线型聚合物甲基硅氧烷可以包含线型硅氧烷，例如六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、或其组合。在一些实施方式中，有机硅氧烷可以包含八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、或其组合。在一些实施方式中，聚二甲基硅氧烷的合适例子以商品名DOW CORNING(注册商标)282ADHESIVE销售。在一些实施方式中，聚甲基苯基硅氧烷的合适例子以商品名SilGrip*(注册商标)PSA518,Momentive销售。
在一些实施方式中，低聚硅氧烷可以包含硅酮树脂。虽然不希望受理论限制，但是认为硅酮树脂对于硅氧烷前体能够增加针对所产生的压敏粘合剂的粘性。在一些实施方式中，硅酮树脂可以包含例如MQ树脂等具有Me3SiO和SiO4端单元的低聚硅氧烷。
在一些实施方式中，处理液可以包含引发剂。在一些实施方式中，引发剂可以包含过氧化物。一些引发剂可以包含选自过氧化苯甲酰或过氧化2,4-二氯苯甲酰的过氧化物。在一些实施方式中，引发剂可以是引发硅氧烷前体部分(moiety)之间的交联的自由基引发剂。在一些实施方式中，自由基引发剂的激活(活化)能够导致引发剂不形成部分之间的共价结合的一部分。在其他实施方式中，自由基引发剂的激活能够导致引发剂形成部分之间的共价结合的一部分。在一些实施方式中，基于硅氧烷前体(硅固体)的重量，引发剂可以占大约0.1wt％至大约5.0wt％。
在一些实施方式中，处理液可以进一步包含增塑剂，其包括通常能够降低玻璃化转变温度(Tg)、例如使其更加灵活的1型增塑剂，邻苯二甲酸酯(正丁基、二丁基、二辛基、丁基苄基、错过的酯(missed esters)、以及二甲基)；以及能够形成更柔软更易变形的层、且可能减少层压所产生的空隙量的2型增塑剂，例如乙二醇(聚乙烯、聚烷撑、聚丙烯、三乙烯、二丙基乙二醇苯甲酸)。
1型增塑剂可以包括但不限于：邻苯二甲酸丁苄酯、二羧酸/三羧酸酯系增塑剂，例如但不限于邻苯二甲酸酯系增塑剂，例如但不限于邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸双(正丁基)酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正己酯及其混合物；己二酸系增塑剂，例如但不限于己二酸双(2-乙基己基)酯、己二酸二甲酯、己二酸单甲酯、己二酸二辛酯及其混合物；癸二酸系增塑剂，例如但不限于癸二酸二丁酯、以及马来酸盐。
2型增塑剂可以包括但不限于：马来酸二丁酯、马来酸二异丁酯及其混合物、聚烷撑乙二醇、例如但不限于聚乙烯乙二醇、聚丙烯乙二醇及其混合物等聚亚烷基二醇。可以使用的其他增塑剂包括但不限于苯甲酸盐、环氧化植物油、例如但不限于N-乙基甲苯磺酰胺、N-(2-羟丙基)苯磺酰胺、N-(正丁基)苯磺酰胺等磺酰胺、例如但不限于磷酸三甲苯酯、磷酸三丁酯等有机磷酸酯、例如但不限于三甘醇二己酸酯、四乙二醇二庚酸酯及其混合物等乙二醇/聚醚；例如但不限于柠檬酸三乙酯、柠檬酸乙酰基三乙酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸乙酰基三乙酯、柠檬酸三辛酯，柠檬酸乙酰基三辛酯、柠檬酸三己酯、柠檬酸乙酰基三己酯、柠檬酸丁酰三己酯、柠檬酸三甲酯、烷基磺酸苯酯、及其混合物等柠檬酸烷基酯。
在一些实施方式中，处理液可以进一步包含溶剂。在一些实施方式中，溶剂可以包含一种或多种合成物，其产生硅氧烷前体和引发剂的溶液，当硅氧烷前体和引发剂溶解在溶剂中并被搅拌时，该溶液基本上被混合。
基底
在一些实施方式中，如图3所示，压敏粘合剂气体检测元件还可以包括基底200(本说明书中也称为“基底层”)。对于一些元件，将含有化学变色合成物的聚合物基质作为层涂覆在基底上，以形成带。在一些实施方式中，基底可以使氧气或空气透过。在一些实施方式中，基底可以包含植物系合成物，例如纤维素、纸、纸板等。在一些实施方式中，基底可以是聚合物系基底。在一些实施方式中，基底可以包括聚酰亚胺、聚丙烯(PP)、氟化乙烯丙烯(FEP)、乙烯四氟乙烯(ETFE)、聚乙烯(PE)、聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基烷烃(PFA)、或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。
在一些实施方式中，基底可以抗紫外线(UV)辐射。在一些实施方式中，基底可以进一步包含UV稳定化合物以对可能的不利环境影响进行补救。在一些实施方式中，UV稳定化合物可以存在于聚合物基质中。在一些实施方式中，UV稳定化合物可以存在于基底和聚合物基质两者中。在一些实施方式中，UV稳定化合物可以包含UV吸收剂、UV阻断剂、受阻胺光稳定剂(HALS)、或其混合物。UV阻断剂可以包含ZnO2或TiO2。UV吸收剂可以包含来自三嗪族的化合物，例如苯并三唑或苯并苯酮(benzopheneone)。HALS可以包含高分子量HALS(MW＞1000g/mol)或低分子量HALS(MW≤1000)。与基底的总质量相比，UV紫外线(UV)稳定化合物可以在大约0.1wt％至大约10wt％的范围内。
C.底漆
元件的一些实施方式还可以包含底漆(primer)。在一些实施方式中，底漆可以与基底和压敏粘合剂基质物理连通。虽然不希望受理论限制，但是可以采用底漆来改善压敏粘合剂在切割时“突出(stick out)”的方式。在一些实施方式中，底漆可以与压敏粘合剂基质相容。在一些实施方式中，底漆可以与苯基型的硅酮相容。对于底漆的厚度并无特别限定，例如厚度在0.1μm至5μm的范围内，优选在0.1μm至2μm的范围内。
在此，再次参照图3，该气体检测元件100的特征在于硅氧烷的聚合物基质层110(下文中称为“气体检测层”)具有足够的粘附力。
更具体来说，气体检测层110具有0.2N/25mm以上的粘附力。粘附力优选为1.0N/25mm以上、1.5N/25mm以上、2.0N/25mm以上、3.0N/25mm以上、或5.0N/25mm以上。气体检测层110优选具有10.0N/25mm以上的粘附力。
注意，在本实施方式中，通过180°剥离强度试验来测量粘附力。
当使用具有上述特征的气体检测元件100时，气体检测层110可以用作粘合层。换言之，通过将气体检测层110压靠在测量目标上，从而能够使气体检测元件100粘附到测量目标。
虽然不希望受理论限制，但是认为粘合剂层能够为测量目标提供足够的粘性和机械强度，使得当压靠该目标时能够抵抗分离力并保持附着到目标上。
在此情况下，无需使用例如胶带作为单独的辅助带以便如传统技术那样将气体检测层固定到测量目标上，因此能够提高工作效率。特别地，气体检测元件100可以通过其自身的粘附力被粘附到测量目标上。因此，无需使用单独的固定装置。
另外，在气体检测元件100中，气体检测层110还可以用作粘合层。因此，能够显著地减少由于单独设置粘合剂层而在传统的气体检测带中可能发生的问题，例如结构变得复杂且测量精度降低。例如，即使在测量目标的表面中存在孔、或者当测量目标不是平面时，也能够将气体检测层适当地固定到测量目标上而不会脱落。
通过这种方式利用气体检测元件100，从而与传统技术相比，当使用气体检测元件100时能够提高工人的操作性，此外，能够显著地减少诸如结构变得复杂和测量精度降低的问题。
注意，在气体检测元件100中，气体检测层110可以相对于基底200的第二表面(在图3中，基底200的与设置有气体检测层110的表面(第一表面)相反的表面)具有粘附性。
另外，在基底的第一表面或第二表面上，可以布置诸如网格、刻度标记、及箭头等“标记”。在标记为网格的情况下，当气体检测元件100的颜色改变时，用户可以参考网格来定量地识别颜色已经改变的区域。网格可以是纵向和横向的格子，或者可以是其他形状。
对于布置标记的方法并无特别限定。标记例如可以通过印刷而布置在基底的第一表面或第二表面上。
根据本发明的实施方式的气体检测元件可以具有以下特征：
(i)包含在气体检测层中的化学变色颜料颗粒，该化学变色颜料颗粒用于表现出暴露于还原性气体时发生的不可逆的颜色变化反应。
(ii)在气体检测层的第一表面上设置有半透明层，与气体检测层相比，半透明层相对于还原性气体具有较低的气体渗透率。
(iii)气体检测层的厚度为10μm至100μm。
注意，在本申请中，“还原性气体”包括氢、硫化氢、一氧化碳、甲烷、甲醛、乙炔、二氧化硫、氨、以及一氧化二氮中的至少一种。
该些特征各自的详细说明如下。
在根据本发明的实施方式的气体检测元件中，根据(i)的特征，一旦气体检测层接触还原性气体(下文中也称为“检测气体”)并且颜色改变，则之后能够保持气体检测层所改变的颜色(所谓的不可逆或永久的颜色变化)。
换言之，在化学变色颜料颗粒表现出相对于检测气体的可逆反应的情况下，当化学变色颜料颗粒周围不再存在检测气体时，化学变色颜料颗粒的颜色反转回原始颜色(所谓的称褪色现象)。
因此，在可逆反应的情况下，为了保持改变的颜色，检测气体需要连续不断地流动并与化学变色颜料颗粒接触。如果在检查之前检测气体的流动停止，则颜色变化消失，因此针对检测气体泄漏的位置的指标会丢失。另外，在仅存在少量检测气体的情况下，难以保持气体检测层的变化颜色。
另一方面，在根据本发明的实施方式的气体检测元件中，一旦化学变色颜料颗粒与检测气体接触并发生显色反应，此后该改变的状态会被保持。因此，即使少量的检测气体与化学变色颜料颗粒接触，也能够保持改变的颜色。注意，用语“不可逆”是包括颜色永久改变的模式、以及非常模式、即在期望的时间段(例如一个月)内保持颜色已经显著改变的状态的模式的概念。
另外，根据(ii)的特征，根据本发明的实施方式的气体检测元件，能够使用大面积的气体检测层来进行测量。
换言之，在根据本发明的实施方式的气体检测元件中，在气体检测层的第一表面上设置有半透明层，并且与气体检测层相比，半透明层相对于检测气体具有较低的渗透率。因此，从气体检测层的第二表面进入的检测气体能够在气体检测层中被“捕获”。
另外，根据上述内容，包含在气体检测层中的更多化学变色颜料颗粒可以被用于显色反应。因此，能够表现更明显的颜色变化。
另外，与气体检测层相比，半透明层相对于测量目标气体具有较低的气体渗透率。例如，半透明层的气体渗透率可以为气体检测层的1/10以下。
半透明层优选具有柔韧性。
半透明层可以由例如聚酰亚胺、聚乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、或乙烯四氟乙烯共聚物(ETFE)等形成。
注意，“半透明层”无需被限定为“层”的形状。“半透明层”可以是膜、片或板的形状。
另外，通过根据本发明的实施方式的气体检测元件，能够利用(iii)的特征清楚地识别是否发生了显色反应。
换言之，在气体检测层相对较薄且半透明层具有如上所述的半透明性的实施方式中，即使当在气体检测层的第二表面(即，气体检测层的与设置有半透明层的表面相反的表面)附近发生显色反应时，也能够容易地从半透明层侧、即从外部识别颜色变化。另外，能够在气体检测层的整个厚度方向上相对快速地表现出颜色变化。
气体检测层的厚度优选大于5μm、大于10μm、或大于30μm。气体检测层的厚度优选小于200μm、小于100μm、或小于80μm。气体检测层的厚度优选在5μm至80μm之间。注意，如果厚度小于5μm，则化学变色颜料颗粒的每单位面积浓度降低，并且在气体检测层中可能不会充分发生颜色变化。
注意，包含在气体检测层中的化学变色颜料颗粒的相对于整个气体检测层的浓度优选在1wt％至20wt％的范围内，更优选在5wt％至10wt％的范围内。
至少在直接接触气体的部分中，颜色变化(ΔL*)可以为5以上。至少在直接接触气体的部分中，颜色变化(ΔL*)优选为10以上。
注意，可以通过以下方法来评估颜色变化(ΔL*)。
通过使用比色计，测量标准白板的色度。另外，测量使用气体检测元件之前的色度。注意，色度由L*a*b*色彩系统(CIELAB1976)的明度指数表示。获得在使用前的标准白板与气体检测元件之间的测量出的色度之差的绝对值L* initial。
类似地，测量使用气体检测元件后的色度。使用后的标准白板与气体检测元件之间的测量出的色度之差的绝对值为L* final。
根据以上结果，可以通过ΔL*＝|L* final-L* initial|来评估气体检测元件的颜色变化(ΔL*)。
<II.用于制造压敏气体检测粘合剂的方法>
可以对例如图4中所示的方法等用于制造压敏气体检测粘合剂的方法进行说明。该方法包括：(1)调配处理液和化学变色合成物，该处理液包含硅氧烷前体和引发剂；以及(2)将该处理液加热至足以激活该引发剂的温度，从而使该前体交联以生成含有该化学变色合成物的聚合物基质，该聚合物基质可以具有小于用于激活该化学变色合成物的阈值的局部氢存在率。在一些实施方式中，所产生的聚合物基质可以是压敏粘合剂。
对于一些方法，调配处理液和化学变色合成物可以包括混合处理液和化学变色合成物。
在一些实施方式中，化学变色合成物可以包含一种或多种化学变色成分。在一些实施方式中，化学变色合成物可以限定例如粉末等多种化学变色成分。在一些实施方式中，化学变色成分是相同的上述成分。在一些实施方式中，化学变色合成物可以进一步包含用于化学变色成分的分散剂。在一些实施方式中，分散剂可以包含甲基乙基酮。在一些实施方式中，化学变色合成物可以占固化前总混合物的大约0.1重量％至大约25重量％。重量百分比不包括任何任选的基底的重量。在一些实施方式中，化学变色合成物可以占固化前总混合物的大约1重量％、大约3重量％、大约5重量％、大约10重量％、大约10.8重量％、约11.1重量％、或大约15.0重量％。
在一些实施方式中，硅氧烷聚合物基质可以通过使一种或多种硅氧烷前体固化或交联来形成。在一些实施方式中，处理液可以包含硅氧烷前体和引发剂。在一些实施方式中，硅氧烷前体可以包含有机硅氧烷。在一些实施方式中，硅氧烷前体可以附加地包含低聚硅氧烷。在一些实施方式中，固化可以通过使硅氧烷前体交联来进行。在一些实施方式中，交联可以通过处理液内的自由基转移反应来进行。
在一些实施方式中，有机硅氧烷可以是一种或多种甲基硅氧烷。在一些实施方式中，甲基硅氧烷可以包含聚合物或单体。在一些实施方式中，甲基硅氧烷可以包含聚合物。在一些实施方式中，甲基硅氧烷聚合物可以是线型或环状。一些聚合物甲基硅氧烷可以包含线型聚二甲基二硅氧烷或环状聚二甲基硅氧烷。一些聚合物甲基硅氧烷可以包含线型聚甲基苯基硅氧烷或环状聚甲基苯基硅氧烷。在一些实施方式中，环状聚合物甲基硅氧烷可以包含环甲硅油，例如六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、或其组合。在一些实施方式中，线型聚合物甲基硅氧烷可以包含线型硅氧烷，例如六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、或其组合。在一些实施方式中，硅氧烷前体可以包含八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、或其组合。
在一些实施方式中，低聚硅氧烷可以包含硅酮树脂。虽然不希望受理论限制，但是认为硅酮树脂对于硅氧烷前体能够增加针对所产生的压敏粘合剂的粘性。在一些实施方式中，硅酮树脂可以包含例如MQ树脂等具有Me3SiO和SiO4端单元的低聚硅氧烷。
对于一些方法，引发剂可以包含过氧化物。在一些实施方式中，引发剂可以包含选自过氧化苯甲酰或过氧化2,4-二氯苯甲酰的引发剂。在一些实施方式中，基于硅氧烷前体(硅固体)的重量，引发剂可以占大约0.1wt％至大约5.0wt％。
在一些实施方式中，处理液可以进一步包含溶剂。在一些实施方式中，溶剂可以包含一种或多种合成物，其产生硅氧烷前体和引发剂的溶液，当硅氧烷前体和引发剂溶解在溶剂中并被搅拌时，该溶液基本上被混合。在一些实施方式中，溶剂可以包含例如甲基苯、乙基苯等烷基苯在一些实施方式中，甲基苯可以选自二甲苯或甲苯。在一些实施方式中，二甲苯可以包含1,2-二甲基苯(邻二甲苯)、1,3-二甲基苯(间二甲苯)、1,4-二甲基苯(对二甲苯)、或其任意组合。
在一些实施方式中，加热步骤可以进一步包括在对处理液进行加热以激活引发剂之前从处理液中除去某些溶剂的附加步骤。在一些实施方式中，为了从处理液中除去溶剂，可以在25℃至100℃范围内的温度下对处理液进行加热。例如，在25℃的情况下，加热时间优选为大约10分钟，在100℃的情况下，加热时间优选为大约30秒。
在一些实施方式中，将处理液加热至足以激活引发剂的温度可以包括加热至足以固化、或类似地使引发剂引起硅氧烷前体部分之间的交联的温度。在一些实施方式中，加热至足以激活引发剂的温度可以包括在120℃至200℃范围内的温度下加热处理液1至3分钟。
在一些方法中，可以具有将调配的液体和化学变色合成物涂布在基底上的附加步骤。在一些实施方式中，涂布所调配的处理液和化学变色合成物可以为层的形式以形成带。在一些实施方式中，在加热之前进行所调配的处理液和化学变色合成物的涂布。
在一些实施方式中，基底可以是聚合的基底。在一些实施方式中，基底可以是聚合物系基底。在一些实施方式中，聚合物系基底可以包括聚酰亚胺、氟化乙烯丙烯(FEP)、乙烯四氟乙烯(ETFE)、聚乙烯(PE)、聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基烷烃(PFA)、或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。在一些实施方式中，基底可以抗UV辐射。
在一些实施方式中，所接触的处理液和化学变色合成物的涂布可以通过例如通过薄膜涂布、棒涂、刮涂、喷涂、浸涂、模具涂布、旋涂等本领域技术人员已知的方法进行，以产生所需厚度的层。在一些实施方式中，该涂布通过薄膜涂布完成。在一些实施方式中，可以对接触的处理液和化学变色合成物进行涂布以形成固化后厚度为大约5μm至约200μm、或大约25μm、30μm、45μm、60μm、或85μm的层。
对于一些方法，该方法可以进一步包括将聚合物基质暴露于含氧气氛的步骤。虽然不希望受理论限制，但是相信通过周围气氛中元素氧的增加能够阻止在基质交联过程中产生的痕量的元素氢附着到化学变色合成物中的活性位点上，其会反过来穿透聚合物基质而阻塞化学变色试剂的活性位点。在一些实施方式中，暴露于含氧气氛可以包括暴露于空气。在一些实施方式中，暴露于含氧气氛可以包括暴露于具有至少10vol％(容量百分比)的氧气、至少15vol％的氧气、至少20.95vol％的氧气、至少30vol％的氧气、或至少40vol％的氧气的气体。在一些实施方式中，将聚合物基质暴露于含氧气氛的步骤可以包括将压敏粘合剂材料的物理尺寸保持为小于足以使所得到的压敏粘合剂与含氧气氛接触的量。在一些实施方式中，将聚合物基质暴露于含氧气氛的步骤可以包括选择渗透性的基底材料和保持压敏粘合剂材料的物理尺寸的组合。
在一些实施方式中，将聚合物基质暴露于含氧气氛可以包括使用能够使含氧气氛渗透的离型膜。
在一些实施方式中，使用离型膜可以包括使用能够使氧渗透的膜。在一些步骤中，使用离型膜可以包括能够使空气渗透的膜。在一些实施方式中，使用可渗透的离型膜可以包括使用一种可包括能够使空气和/或氧渗透的植物系或塑料薄膜，例如纤维素、纸、纸板、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等。
在一些实施方式中，基底可以是聚合的基底。在一些实施方式中，基底可以是聚合物系基底。在一些实施方式中，聚合物系基底可以包括聚酰亚胺(Nylon)、氟化乙烯丙烯(FEP)、乙烯四氟乙烯(ETFE)、聚乙烯(PE)、聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基烷烃(PFA)、或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。在一些实施方式中，基底可以抗UV辐射。
<实施例>
实施例1.1：化合物/混合物调配
显色成分的制备(在3.0wt％PdO/TiO2支持体上0.3wt％Pt)
在TiO2上沉积PdO：为了沉积PdO，使用NaOH溶液(来自纯粒料和DI水的12M溶液，EMD Millipore)将100mL的DI水中的2.5g的TiO2(＜5μm尺寸，金红石，Sigma Aldrich)的浆料调节至pH值10.6，并在70℃下搅拌1小时。然后，向混合物中滴加2.50mL的PdCl2溶液(在2M HCl中的0.281M，Aldrich)，注意使用NaOH溶液(12M溶液，EMD Millipore)将溶液保持在pH值10.6。一旦加入所有PdCl2溶液，则使用HCl(3M，Aldrich)将混合物的pH值调节至8。然后将混合物搅拌并加热1小时，同时将PdO沉积在二氧化钛支持体的表面上。然后将过滤所得的固体PdO/TiO2颗粒用DI水彻底清洗并在110℃下干燥3小时，得到3.3wt％的PdO的固体化合物1号(C-1)。
Pt负载：然后，为了在支持体上产生大约0.3wt％的Pt的负载量，将0.019g的Na2PtCl6·6H2O(Aldrich)加入到悬浮在100mL的乙醇(Aldrich)中的2.5g的C-1的浆液中。然后使用NaOH(12M溶液，EMD Millipore)将所得溶液的pH值调节至6。然后在室温下使用设定在20kHz、100W·cm-2(Omni-ruptor 4000，Omni International公司)的直接浸渍钛尖超声均化器对反应混合物进行超声处理。对所得产物进行过滤，用乙醇(Aldrich)彻底进行洗涤，然后在室温下干燥。然后，将产物在110℃下烘烤3小时，以提供0.26wt％的Pt或CC-1的化学变色成分。
实施例2.1：成分调配
气体检测元件1号的制备
制备涂料混合物：通过向甲苯(10.0g，Aldrich)中加入过氧化苯甲酰(1.15g，97％，Luperox(注册商标)A98，Aldrich)，搅拌所得溶液1分钟以使过氧化苯甲酰完全溶解来制备处理液。然后将所得到的溶液和甲苯(16.92g，Aldrich)全部加入到压敏粘合剂前体(72.1g，DOW CORNING(注册商标)282ADHESIVE)中并用手搅拌3分钟以形成处理液。通过将CC-1(2.29g)分散在甲基乙基酮(15g，Aldrich)中产生化学变色合成物，确保使任何大块都粉碎以产生分散体。然后将化学变色合成物加入处理液中并用手混合约3分钟至均匀。得到涂料混合物。
在基底上涂布压敏粘合剂：然后使用棒涂器(SA-210，Baker型涂敷器，TesterSangyo有限公司)在30cm×40cm聚酰亚胺基底(1密耳(mil)，100PST Kapton，杜邦高性能薄膜)上涂布所得到的涂料混合物，表盘设定为所需的压敏粘合剂厚度。将涂料混合物放置在涂敷器的前面，然后在涂敷器前进时将涂敷器拉过基底涂层。得到涂布后的基底。
去除溶剂和使压敏粘合剂固化：然后将涂布后的基底在25℃下空气干燥30秒以除去溶剂。然后，将涂布后的基底在177℃的烘箱中固化3分钟。得到压敏粘合剂气体检测元件(GDE-1)。
实施例2.2：成分调配
附加气体检测元件的制备
除了表1中列出的变化以外，使用与实施例2.1中使用的方法类似的方法合成附加的气体检测元件。使用的附加材料有：压敏粘合剂(SilGrip*(注册商标)PSA518，Momentive)，氟化乙烯丙烯(FEP)基底(2密耳，200C FEP1OO/Teflon，杜邦高性能薄膜，Circleville)，聚乙烯(PE)基底(1密耳，S1113，Uline)、以及聚对苯二甲酸乙二酯(PET)(2密耳，PET/Lumirror S10Toray Plastics)。对于具有聚乙烯(PE)基底的实施方式，因为PE薄膜不具有高耐热性，因此将压敏粘合剂溶液涂布在氟碳处理的PET膜(2密耳透明聚酯“STake off”，Loparex，Cary NC)上进行热处理，然后层压在PE薄膜上。
表1：气体检测元件的特性
比较例2.1：比较元件
比较元件1号的制备
制备处理液：通过向双份(two-part)气体渗透性丙烯酸(100g，ORIBAINBPS4891TX，Toyo Ink)的一份中加入过氧化苯甲酰(1.15g，97％，Luperox(注册商标)A98，Aldrich)来制备处理液，并用手搅拌3分钟，从而形成处理液。通过将CC-1(2.29g)分散在甲基乙基酮(15g，Aldrich)中产生化学变色合成物，确保使任何大块都破碎以产生分散体。然后将化学变色合成物加入处理液中并用手混合约3分钟至均匀。得到涂料混合物。
在基底上涂布压敏粘合剂：然后使用棒涂器(SA-210，Baker型涂敷器，TesterSangyo有限公司)在30cm×40cm聚酰亚胺基底上涂布所得到的涂料混合物(1密耳，Kapton，杜邦)，将表盘设定为所需的压敏粘合剂厚度。将涂料混合物放置在涂敷器的前面，然后在涂敷器前进时将涂敷器拉过基底涂层。得到涂布后的基底。
去除溶剂和使压敏粘合剂固化：然后将涂布后的基底在25℃下空气干燥30秒以除去溶剂。然后，将涂布后的基底在177℃的烘箱中固化3分钟。得到比较气体检测元件(CGDE-1)。
比较例2.2：比较元件
附加比较元件的制备
除了表2中列出的变化之外，使用与比较例2.2中的方法类似的方法制造附加比较气体检测元件。
表2：比较气体检测元件的特性
实施例3.1：实验结果的特性描述
过早反应性的特性描述
对所有气体检测元件进行定性评估，以确定由于化学变色合成物与压敏粘合剂的聚合物基质中残余的自由基反应而导致过早变色的可能性。使用颜色分析仪(PCM+，ColorTec，Clinton，NJ USA)在固化后立即对实施方式进行检查。需要时，使用设备附带的标准白色板对颜色分析仪进行校准。另外，还将一些实施方式暴露至UV加速暴露条件，然后测量其颜色。结果如表3所示。通常，显示出痕量的自由基似乎来自过氧化苯甲酰引发剂所产生的自由基转移反应。当过氧化苯甲酰引发剂的量降低于适当水平时，似乎存在较少的氢化学变色活化。通常，对于所有实施方式，结果显示，通过对厚度为85微米的CGDE-3、厚度为30微米的CGDE-1、或厚度为60微米的CGDE-2进行比较可以看出，因交联导致的痕量的自由基能够预先激活较大尺寸的聚合物基质中的化学变色合成物。虽然不希望受理论限制，但认为空气(氧气)渗入聚合物基质的能力会防止化学变色试剂的活性位点上的自由基反应，并使化学变色试剂的活性位点不易受到错误指示的影响。然而，在较厚的几何形状中，材料中心的空气(氧气)吸附缓慢并导致化学变色试剂的活化。还注意到紫外线辐射的存在可能导致基质中痕量自由基的产生，导致过早的化学变色激活。
紫外线暴露的测试结果显示出在基底层中产生的基过早化学变色激活的可能性。硅酮、聚酰亚胺以及FEP具有固有的抗紫外线性。丙烯酸粘合剂不具有抗紫外线性，当暴露于紫外线时会产生自由基。聚酰亚胺在其层中阻止紫外线。由于紫外线被聚酰亚胺阻止，因此样本CGDE-1未显示出过早的颜色变化。尽管氟碳聚合物本身在紫外线下是稳定的，但是FEP不会阻止紫外线。关于样本CGDE-4，紫外线穿过FEP并与丙烯酸粘合剂反应，产生自由基并导致过早的化学变色激活。关于样本GDE-15，PET基底与紫外线反应并产生自由基。这些自由基移动并过早地激活硅酮粘合剂层(即气体检测层)中的化学变色颜料。因此，即使硅酮粘合剂具有抗紫外线性，也会观察到过早的颜色变化。GDE-24具有包含紫外线吸收剂的PET薄膜基底(2密耳PET，Toray Lumirror U-65V)，并且其不会将自由基释放到硅酮粘合剂层中。自由基被紫外线吸收剂吸收。因此，GDE-24并未发生过早的颜色变化。
如此处所示，需要在该气体传感元件中使用抗紫外线的基底(当基底暴露于紫外线时不产生自由基)。
众所周知，虽然氟碳聚合物薄膜对于紫外线稳定，但不能阻止紫外线。
对于其他氟碳聚合物膜如PFA(四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物)、ETFE(四氟乙烯六氟乙烯共聚物)以及PTFE(聚四氟乙烯)，可以得到相同的结果。
众所周知，HALS(受阻胺光稳定剂)也具有自由基清除特性。
关于GDE-14，在该测试中采用PE基底未观察到过早的颜色变化。
聚乙烯不具有官能团或不饱和键，因此其对紫外线相对较强。
表3：固化过程中和紫外线照射过程中选择气体检测元件的货架性能
实施例3.2：离型膜的作用
以600mm宽×100码(yds)的尺寸来生产GDE-9，然后将其卷绕在一个芯上以制成束卷。
当将该束卷在环境条件下在仓库中储存7天时，束卷层内部的粘合剂的颜色会过早地变为黑色。由于气体检测层的第二表面粘附在基底的第二表面上，因此由于来自交联步骤的残余自由基和由于空气(氧气)的供应不足而发生该化学变色激活。
在此情况下，没有环境空气(氧气)能够渗透到气体检测元件中，因此导致该过早的化学变色激活。
另一方面，当GDE-9在气体检测层上层压有离型膜并且气体检测元件卷绕成束卷时，未观察到束卷层内部的过早变色(化学变色激活)。离型膜的存在导致在基底与离型膜之间产生间隙或空间，从而允许空气(氧气)渗入。离型膜是涂有氟硅离型剂的2密耳的PET(来自Loparex的2密耳透明聚酯“S Take off”)。2密耳的PET似乎具有足够的空气(氧气)渗透性以避免过早的化学变色激活。
实施例3.3：实验结果的特征
针对氢的敏感性的特征
为了确定曝光的时间范围，对气体检测元件的所选实施方式进行测量以确定其对的氢气存在的颜色变化响应并作为时间函数。在暴露于氢气之前，使用颜色分析仪(PCM+，ColorTec Associates公司)测量实施方式的颜色。对颜色进行记录。需要时，使用设备附带的标准白色板对颜色分析仪进行校准。在初始测量后，将样本置于测试装置中。然后将每个实施方式安装到足够小的柔性PTFE框架上以放置在30mL玻璃小瓶中。该小瓶具有附带入口和出口的盖子，使得其可以被密封并且入口与气体源及出口排放口以流体连通的方式连接。然后，在将安装的样本置于玻璃小瓶中并密封后，在室温下以6mL/min的速度使100％H2气体流过小瓶1分钟。1分钟后，停止气流，将小瓶放空，移出样本。移出后，使用颜色分析仪(PCM+，ColorTec)重新测量样本以确定其颜色。然后计算颜色变化(ΔL*)并将其作为曝光后颜色与曝光前颜色之差。在1.5分钟、2分钟、2.5分钟、5分钟以及20分钟时，使用相同实施方式的新样本重新进行实验。除了5分钟的样本和20分钟的样本每次针对单个样本进行实验以外，其余的样本每次针对总共三个样本进行实验。单个对照样本未被暴露。暴露于氢气5分钟的样本的颜色变化大于5。在检测时要求颜色变化为5以上，其原因在于需要至少以该规则来指示性能以便容易地识别出颜色变化。该实验还表明，在室温下以6mL/min暴露于100％H2气体5分钟后，样本中发生大部分颜色变化。
此外，对实施方式GDE-9的样本，即包含颜料与硅酮PSA固体比为5.5wt％的SilGrip*(注册商标)PSA518聚合物基质的实施方式，以发现样本何时变为最大颜色。该过程与上述相同，不同之处在于如表4所示在改变流速和H2气体浓度的不同的时间长度下暴露后对单个样本进行测量。如表中所示，与样本暴露较长时间的测试A-4类似，在100％H2气体(6mL/min)暴露5分钟情况下的测试A-3会导致颜色变化与颜色充分变化相当。
表4：针对GDE-9的作为H2气体浓度与流速的函数的最大颜色变化时间的检验
实施例3.4：实验结果的特征
元件性能/对于氢敏感性的检验
对气体检测元件进行测量以确定其对氢气存在的颜色变化响应。使用颜色分析仪(PCM+，ColorTec Associates公司)测量实施方式的颜色。对颜色进行记录。需要时，使用设备附带的标准白色板对颜色分析仪进行校准。初始测量后，将样本置于实施例3.2中描述的测试装置中。将实施例安装到足够小的柔性PTFE框架上以放置在30mL玻璃小瓶中。在将安装的样本置于玻璃小瓶中并密封后，然后在室温下以6mL/min使100％H2气体流过小瓶5分钟。5分钟后，停止气流，将小瓶放空，移出样本。移出后，使用颜色分析仪(PCM+，ColorTecAssociates公司)重新测量样本以确定其颜色。然后计算颜色变化(ΔL*)并将其作为曝光后颜色与曝光前颜色之差。为了容易识别出颜色变化，颜色变化的值必须至少为5。所选的实施方式的结果如表5中所示。如表所示，作为制造过程的一部分为了保护颜料免于过早激活，所有测试的元件在暴露于含氧气体或空气时符合标准。
表5：所选元件的H2性能结果
实施例4.1：气体检测元件的制造
通过以下方法，制造包含化学变色颜料颗粒的气体检测元件(以下称为“GDE-A”)。
气体检测元件具有按所述顺序包括基底材料、底漆层、以及包含化学变色颜料颗粒(也称为“粘合剂层”)的气体检测层的构造。
作为基底材料，使用面积为30cm×40cm、厚度为1密耳的聚酰亚胺(Kapton)(杜邦高性能薄膜Circleville，OH，USA)。
底漆层通过以下方法形成。
将包含15.06g的甲基苯基硅氧烷基团的聚硅氧烷(SilGrip*SS4195A-D1，Momentive)在室温下溶解在96.61g的二甲苯中，然后充分搅拌，以获得均匀溶液。在搅拌状态下，向该溶剂中加入0.34g交联剂(SilForce*SS4191B，Momentive)，并进一步将溶剂搅拌几分钟。接着，依次加入0.567g的促进剂(SilForce*SS4259C，Momentive)和0.567g的催化剂(SilForce*SS4192C，Momentive)，并将溶剂搅拌几分钟。由此，获得底漆层(U-1)的涂布液。
作为化学变色颜料颗粒，使用上述实施例1.1中制备的化学变色颜料成分CC-1。将2.39g的CC-1充分分散在10.4g的甲基乙基酮(Aldrich)中，以制备化学变色分散液。
用于气体检测层的涂料混合物通过以下方法制备。
首先，将1.0g的过氧化苯甲酰(97％，Luperox(注册商标)A98，Aldrich)加入到10g的甲苯(Aldrich)中。将所得到的溶剂搅拌1分钟，以完全溶解过氧化苯甲酰。
接着，将所有这些溶剂和18g的甲苯(Aldrich)加入到75g的粘合剂前体(SilGrip*(注册商标)PSA518，Momentive)中，并将其搅拌3分钟。由此，制造出处理液。
接着，在所得到的处理液中，添加12.79g的上述化学变色合成物，并充分搅拌直至获得均匀的液体。
由此，得到涂料混合物(C-1)。
气体检测元件的制造如下。
首先，在基底材料上涂布厚度约为0.5μm的底漆层用涂布液(U-1)。随后，将其在120℃的温度下干燥1分钟，以形成底漆层。
接着，使用棒涂器(SA-210，Baker型涂敷器，Tester Sangyo有限公司，琦玉县，日本)用涂料混合物(C-1)涂布底漆层。
接着，将由底漆层和涂料混合物涂布的基底材料在25℃下干燥30秒至3分钟，以除去溶剂。接着，将该基底材料在177℃的烘箱中保持3分钟。由此，获得了气体检测元件(GDE-A)。
以下的表6示意性地示出了气体检测元件(GDE-A)的结构的规格。
表6：气体检测元件的结构
比较例4.2：气体检测元件的制造
通过以下方法，制造包含化学变色颜料颗粒的气体检测元件(以下称为“GDE-B”)。
气体检测元件具有将包含化学变色颜料颗粒的气体检测层设置在基底材料上的结构。
作为基底材料，使用尺寸为30cm×40cm且厚度为45μm的聚乙烯薄膜(U-LineS1113，标称厚度2密耳)。
气体检测层的形成如下。
将2.9g的化学变色颜料成分CC-1加入10g的硅酮密封胶(Dow Corning(注册商标)734Flowable Sealant)中，充分搅拌该混合物。
将该混合物涂布在基底材料上，并在室温下干燥24小时。由此，在基底材料上形成厚度约为200μm的气体检测层。
(评价)
对上述两种类型的气体检测元件(GDE-A和GDE-B)的气体检测层的粘附力(粘附性)进行评价。
利用以下方法根据180°剥离强度试验来评价气体检测层的粘附力。
制造测量样本，其中将气体检测元件(GDE-A和GDE-B)切割成宽度为1英寸、长度为18英寸的尺寸。在以下段落中，将从气体检测元件GDE-A获得的测量样本称为“样本A”。将从气体检测元件GDE-B获得的测量样本称为“样本B”。
接着，在温度为23℃、相对湿度为50％RH的大气中，在不锈钢板(304型)上放置样本，使气体检测层朝下。接着，在样本上，将重量为2kg的橡胶辊来回移动一次，以将样本压接(press bond)在不锈钢板的表面上。在压接之后，在1分钟内进行以下测试。
接着，使用拉伸试验机(5565PA656或33R 4465P4758，Instron公司)对每个样本进行180°剥离强度试验。粘合角为180°，拉伸速度为300mm/分钟。
注意，上述评价是根据ASTM D 3330的方法D进行的。
作为结果，样本A的粘附力为4.9N/25mm。另一方面，样本B立即脱落，无法测量粘附力。
注意，作为压接目标，使用具有涂料的不锈钢(所有表面搪瓷高光泽6509-00715Safety Yellow，Sherwin Williams公司)来代替单一的不锈钢板，并且进行相同的评价。作为结果，样本A的粘附力为5.5±1.0N/25mm。另一方面，样本B立即脱落，无法测量粘附力。
另外，通过使用聚酰亚胺薄膜作为压接目标进行相同的评价。通过在上述不锈钢板的表面上通过粘合剂放置厚度为0.025mm的聚酰亚胺薄膜来形成压接目标。
将样本A放置在聚酰亚胺薄膜的表面上，使得气体检测层面对聚酰亚胺薄膜，并且在样本A的基底侧上以2kg的负荷来回移动辊一次。由此，将样本A粘附到聚酰亚胺薄膜上，并形成试样。
使用该试样进行测定，结果样本A的附着力为4.4N/25mm。注意，在该实验中，证实了在聚酰亚胺薄膜与样本A之间发生了剥离。
接着，通过使用其他气体传感元件C和D进行类似的评价。
气体传感元件C通过与上述GDE-A相同的方法制造。但是，用于气体检测层的涂料混合物通过以下方法制备。
20g的SPUR+*PSA3.0(Momentive尿烷硅酮混合缩合交联型固体含量40％)和100g的乙酸乙酯搅拌混合，得到溶液。将0.46g的CC-1分散在5g的MEK中，并将其与上述溶液混合。由此，制备出用于气体检测层的涂料混合物。
其他步骤与上述GDE-A的步骤相同。
另一方面，气体检测元件D也通过与上述GDE-A相同的方法制造。但是，用于气体检测层的涂料混合物通过以下方法制备。
在35g的SilGrip*PSA 6574(Momentive过氧化物交联硅酮)中，将溶解在13g的甲苯中的0.5g的过氧化苯甲酰搅拌并混合，得到溶液。将1.1g的CC-1分散在5g的MEK中，并将其与上述溶液混合。由此，制备出用于气体检测层的涂料混合物。
其他步骤与上述GDE-A的步骤相同。
样本C和D分别由气体传感元件C和D制成，并通过与上述相同的方法进行评价。压接目标为不锈钢板。
作为测量结果，样本C的粘附力为1.4N/25mm。样本D的粘附力为5.3N/25mm。
虽然以上对各种公开的实施方式进行了说明，但是应该理解其仅以示例的方式呈现，而不是限制。在不脱离本公开的精神或范围的情况下，可以根据本公开对本文公开的主题进行各种改变。另外，虽然可能仅针对若干实施方式中的一个公开了特定特征，但是只要对于任何给定或特定应用需要及有利，则该些特征可以与其他实施方式的一个或多个其他特征组合。因此，本公开中提供的主题的广度和范围不应受任何上述明确描述的实施例的限制。相反，范围应根据以下本发明的保护范围及其等同物来定义。
这里使用的术语仅用于描述特定实施例的目的，而不是限制性的。如这里所使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述(该)”也旨在包括复数形式，除非上下文另有明确说明。此外，在详细说明和/或本发明的保护范围中使用术语“包括”、“包含”、“具有”、“含有”、“具备”或其变形的范围，这些术语与术语“包括”相似旨在表示包容性的方式。
除非另外定义，否则这里使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有与本发明的实施方式所属领域的普通技术人员通常理解的含义相同的含义。进一步需要理解的是，诸如在常用词典中定义的那些术语应该被解释为具有与其在相关领域的上下文中的含义一致的含义，并且不应被理解为理想化或过于正式的含义，特此明确定义。
除非另有说明，否则在说明书和本发明的保护范围中使用的表示成分的量、性质如分子量、反应条件等的所有数字应理解为在所有情况下均可以变形为术语“约”的情况。因此，除非有相反的指示，否则说明书和本发明的保护范围中列出的数值参数为近似值，其可以根据试图获得的所需性质而变化。尽管数值范围和参数为近似值，但具体实施例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含必然由其各自的测试性测量中发现的标准偏差引起的某些误差。此外，本文公开的所有范围应理解为包括其中包含的任何和所有子范围。至少并不是试图将等同原则的应用限制在本发明的保护范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的数量并通过应用普通的舍入技术来解释。
除非另有说明或明显与上下文相矛盾，否则在描述本发明的上下文中使用的术语“一”，“一个”，“所述(该)”和类似的指示物(特别是在以下本发明的保护范围的上下文中)应被解释为涵盖单数和复数两者。除非本文另有说明或上下文明显矛盾，否则本文所述的所有方法均可以任何合适的顺序进行。本文提供的任何及所有示例或示例性语言(例如，“诸如”)的使用仅旨在更好地说明本发明，而不是对任何本发明的保护范围构成限制。说明书中的任何语言都不应被解释为表示对于本发明的实践必不可少的任何未要求保护的要素。
应当理解，阐述了许多具体细节、关系和方法以提供对所公开实施例的完全理解。然而，相关领域的普通技术人员将容易认识到，可以在没有一个或多个具体细节或其他方法的情况下实践本文公开的主题。在其他情况下，未详细示出公知的结构或操作以避免使不为人所知的结构或操作模糊。本文公开的替代元件或实施方式的分组不应解释为限制。每个构成元素可以单独地或与该组中的其他元素或本文中找到的其他元素任意组合地被提及和要求保护。此外，并非所有示出的动作或事件都是实现本文公开的方法所必需的。出于方便和/或可专利性的原因，预期组中的一个或多个元素可以从所在的组中或从组中被删除。当发生任何这样的包含或删除时，该说明书被认为包含经修改的组，从而满足所附本发明的保护范围中使用的所有马库什组的书面描述。
本文描述了某些实施方式，包括发明人已知的实施本发明的最佳方式。当然，在阅读上述的说明后，对于本领域普通技术人员来说对这些说明的实施例的改变将变得显而易见。发明人期望熟练技术人员适当地采用这些改变，并且发明人希望本发明以不同于本文具体描述的方式实施。因此，本发明的保护范围包括适用法律所允许的本发明保护范围中所述主题的所有修改和等同物。此外，除非本文另有说明或上下文明显矛盾，否则可以采用在其所有可能的变形中的上述元件的任何组合。
最后，应该理解，这里公开的实施例是对本发明保护范围的原理的说明。可以在权利要求的范围内采用的其他修改。因此，通过作为示例而非限制的方式，可以根据本文的教导使用替代实施例。因此，本发明的保护范围不限于精确地示出或说明的实施例。

Claims (20)

1.一种气体传感元件，包括：
气体检测层，该气体检测层包含颜料，
其中，所述气体检测层具有0.2N/25mm以上的粘附力。
2.根据权利要求1所述的气体传感元件，其中，所述颜料包含化学变色合成物。
3.根据权利要求1所述的气体传感元件，其中，所述颜料通过与还原性气体接触从而不可逆地改变颜色。
4.根据权利要求1所述的气体传感元件，还包括
载体颗粒，该载体颗粒具有表面，
所述颜料在载体颗粒的所述表面上包含氧化钯、氢氧化钯、或钯盐。
5.根据权利要求4所述的气体传感元件，其中，在所述载体颗粒的所述表面上支撑或负载有除了钯以外的贵金属。
6.根据权利要求4所述的气体传感元件，其中，所述载体颗粒包含氧化钛。
7.根据权利要求1所述的气体传感元件，其中，所述气体检测层包含压敏粘合剂。
8.根据权利要求1所述的气体传感元件，其中，
所述气体检测层包含压敏粘合剂，
所述压敏粘合剂包含丙烯酸压敏粘合剂、硅酮系压敏粘合剂、尿烷系压敏粘合剂、或橡胶系压敏粘合剂。
9.根据权利要求8所述的气体传感元件，其中，所述硅酮系压敏粘合剂包含甲基苯基甲硅烷氧基基团或二甲基甲硅烷氧基基团。
10.根据权利要求1所述的气体传感元件，还包括
基底材料。
11.根据权利要求10所述的气体传感元件，其中，
所述基底材料包含聚酰亚胺；聚乙烯；含有氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、乙烯四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚四氟乙烯(PTFE)、或四氟乙烯六氟丙烯共聚物(PFA)的氟碳聚合物；或者聚对苯二甲酸乙二酯(PET)，
所述基底材料含有紫外线吸收剂或受阻胺光稳定剂(HALS)。
12.根据权利要求1所述的气体传感元件，其中，所述气体传感元件被卷成捆卷状。
13.一种包含颜料的气体检测层，
其中，所述气体检测层具有0.2N/25mm以上的粘附力。
14.根据权利要求1所述的气体传感元件，其中，所述气体检测层被暴露于含氧气氛。
15.根据权利要求1所述的气体传感元件，其中，所述气体检测层在成品上或在生产过程中的产品上具有离型膜。
16.一种用于制造压敏气体传感元件的方法，包括：
(1)使处理液和化学变色合成物接触，所述处理液包含硅氧烷前体和引发剂；以及
(2)将所述处理液加热至足以激活所述引发剂的温度，从而使该前体交联以生成含有所述化学变色合成物的气体检测层，该气体检测层具有0.2N/25mm以上的粘附力。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述化学变色合成物包含一种或多种氧化钯系化学变色成分。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述基底抗紫外线辐射。
19.根据权利要求17所述的方法，还包括将所述气体检测层暴露于含氧气氛的步骤。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，将所述气体检测层暴露于含氧气氛的所述步骤包括使用透氧性离型膜。
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