CN110303156A

CN110303156A - 一种航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法

Info

Publication number: CN110303156A
Application number: CN201910575742.XA
Authority: CN
Inventors: 韩远飞; 胡富国; 吕维洁; 方旻翰; 宋静雯
Original assignee: Shanghai Jiao Tong University
Current assignee: Shanghai Jiao Tong University
Priority date: 2019-06-28
Filing date: 2019-06-28
Publication date: 2019-10-08

Abstract

本发明公开了一种航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，为一种降低各向异性、调控微观组织的航空用钛合金构件的制备方法，包括增材制造航空用TI6AL4V钛合金构件的步骤和对构件进行双重热处理的步骤。通过本发明提供的方法可以获得高性能钛合金增材制造构件，抗拉强度在1055MPa以上，延伸率在15％以上。本发明能够显著降低钛合金构件各向异性、满足航空钛合金承力部件的需求；改善现有的增材制造热处理工艺的组织调控能力较弱、塑性较低、内部应力较大等关键问题，对航空航天钛合金材料构件的增材制造和热处理制度制定具有重要的指导意义。

Description

一种航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法

技术领域

本发明属于金属激光增材制造技术领域，具体涉及一种航空用钛合金复杂构件的制备方法，尤其涉及一种航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法。

背景技术

激光选区熔化(SLM)技术采用精细聚焦光斑快速熔化预置的金属粉末，通过逐层铺粉，逐层熔化凝固堆积的方式，理论上可直接获得任意形状，以及具有完全冶金结合的复杂零件，致密度可接近100％，成形精度为20～50μm，是一种极具发展前景的增材制造技术，其应用范围已拓展到航空航天、医疗、汽车、模具等领域。目前应用最成熟的SLM加工材料是TI6AL4V合金，这是一种性能优良的经典(α+β)双相钛合金。SLM方法制造具有的高加热和冷却速率、高梯度热应力等特点。虽然其极限抗拉强度可达1200～1300MPa，但其塑/韧性仍然较低，在某些情况下其断裂延伸率甚至低于5％，这与沉积态的微观组织中存在大量细长针状马氏体组织有密切关系，因此通过对其微观组织进行有效调控，必然会大幅度改善钛合金材料的综合力学性能，扩大应用领域。

近年来，国内外众多研究学者都相继发现，通过改善热处理制度可以提高激光快速成形钛合金构件的综合力学性能，对TI6AL4V成形构件进行热处理后，组织由马氏体转变为厚片层组织，这使材料表现出比沉积态样品更好的延展性，但是，更好的延展性通常对应强度的大幅下降。这些研究都说明激光成形钛合金构件显微组织和力学性能对热处理工艺的敏感性很高，但由于激光熔化沉积制备的钛合金零件的凝固组织及显微组织与传统锻造钛合金存在很大的差异，其凝固过程及热处理工艺必然有其特殊性，需探寻一种通过组织调控得到材料的强度、延展性最佳组合的热处理工艺。

现有专利201510508138.7中公开了一种TI6AL4V钛合金激光选区熔化增材制造及热处理方法，其包括TI6AL4V钛合金构件激光选区熔化制造工艺及后续双重退火热处理工艺。其采用的双重退火热处理的条件为：780～820℃保温1.5～2h后空冷至室温；再530～550℃保温2～3h后再空冷至室温。但该方法无法获得精细(α+β)相均匀分布的组织。且该方法采用空冷，使得其力学性能仍较差、各向异性较高。

因此，选择在α+β两相区进行固溶处理，使用快冷来限制α晶粒生长，以更好地控制晶粒生长和碎裂程度。得到综合性能更好的片层组织，同时采用时效处理消除固溶处理产生的不稳定α'相，能够有效调控快速凝固组织，改善材料的综合力学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法。采用双重热处理调控沉积态组织后，材料会在较高的固溶温度下大尺寸马氏体分解成为以β相为基体的片层α相，与此同时部分小马氏体转变为亚稳β相。保温结束后快速水冷，其较高的冷却速率会抑制片层α相的进一步长大，同时部分β相基体转变成α'马氏体；为了避免α'马氏体的脆性和高温不稳定，设计出第二重热处理，使α'马氏体转变为α+β两相细小片层组织，通过这种结构可以获得进一步增加的强度。从而改善增材制造金属样品中存在的塑性差，气孔多以及残余应力大等难题，热处理后材料抗拉强度达1055MPa以上，延伸率提升至15％以上。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，包括增材制造航空用钛合金构件的步骤和对构件进行双重热处理的步骤。

优选地，所述增材制造航空用钛合金构件的步骤具体如下：

将激光增材制造用钛合金原材料粉末均匀铺设，然后激光选区熔化制造工艺近净成形航空用钛合金结构。

优选地，所述钛合金原料粉末的粒径范围为50μm至150μm。

优选地，所述钛合金原材料粉末为TI6AL4V钛合金粉末，或加入了TiB₂和/或B₄C粉末的TI6AL4V钛合金粉末；所述TiB₂和/或B₄C粉末的加入量低于3wt％。

优选地，所述钛合金原料粉末为气雾化钛合金粉末，且采用120℃干燥处理12h。

优选地，所述激光选区熔化制造工艺的条件为：激光功率为300～350W，扫描速度为1000-1200mm，光斑直径为0.12～0.14mm，相位角105°，搭接率为40％至60％；为了提高导流叶片的层间结合和降低制造周期，调整了线能量密度，即采用了特定扫描功率和扫描速度，并使用105°相位角减弱了局部内应力。然后结合热处理制度获得了精细(α+β)相均匀分布的组织。

所述铺设的厚度为30μm至50μm。

优选地，所述构件在进行双重热处理的步骤之前，还包括对构件进行冷却的步骤。

优选地，所述双重热处理的具体操作步骤为：先将构件在900～920℃下真空保温7～8小时，第一次冷却至室温；再将构件在730～750℃下真空保温3～4h后，第二次冷却至室温。本发明通过在高固溶温度(900～920℃)进行第一重热处理使小尺寸马氏体充分完成β相转化。在高(900℃-T_β)/中(800℃-900℃)/低(700℃-800℃)固溶温度进行了梯度实验，在本发明所选温度区间可以得到无明显变形的最佳钛合金复杂构件，动力学方面(保温时间)也为最佳时间区间。

优选地，所述第一次冷却为水冷，第二次冷却为空冷。所述水冷可保证较高的冷却速率来抑制片层α相的进一步长大，从而提高力学性能，降低各向异性。

优选地，所述第一次冷却的时间为1～2h，第二次冷却的时间为5～8h。

优选地，所述构件为导流叶片、空间细长杆、复杂内流道。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明在采用上述方案之后，所制造的钛合金构件抗拉强度在1055MPa以上，延伸率在15％以上，材料塑性得到明显改善，各向异性明显减弱。

2、本发明可在激光选区熔化成形两相钛合金航空航天结构零部件中推广应用，以及相关领域对TI6AL4V强度和塑性要求较高的构件。

3.本发明在热处理制度方面采用淬水处理提高冷却速率，调控冷却速率和晶粒尺寸；采用第二重热处理进一步消除脆性马氏体，降低各向异性，获得α+β两相细小片层组织，最终实现力学性能综合优化。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明制备的导流叶片结构、形貌和力学性能图；其中图1(a)为实施例1制备的导流叶片结构图；图1(b)为对比例1制备的导流叶片的沉积态组织典型形貌；图1(c)为实施例1制备的导流叶片的组织形貌；图1(d)为实施例1制备的导流叶片的细小片层组织；图1(e)为实施例1和对比例1制备的导流叶片的力学性能测试结果；

图2为对比例1制备的导流叶片沉积态试样和实施例1制备的导流叶片热处理态试样的微观结构照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例提供了一种航空用TI6AL4V钛合金导流叶片的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、选择激光增材制造TI6AL4V钛合金原材料粉末，其化学成分符合航空级钛合金锻件材料标准，得到0～53μm粉末占比48％，53～150μm粉末占比52％；

步骤二、选择粉末颗粒度为50-150μm的TI6AL4V钛合金原材料粉末进行导流叶片的制备，并根据所需要制备的航空用TI6AL4V钛合金导流叶片图纸和三维模型，确定激光增材制造程序和扫描路径；

步骤三、准备增材制造用基板，清除表面毛刺及氧化层，打磨至光亮，用丙酮清洗干净；

步骤四、采用选择性激光熔化实现TI6AL4V钛合金导流叶片的激光增材制造。工艺参数为激光功率300W、光斑直径0.12mm、扫描速度1000mm/s、铺粉层厚0.04mm，相位角105°，搭接率60％，保护气体选择氩气，层厚控制在0.05mm，直至零件生长至设定尺寸停止运行。

步骤五、对步骤四制得的TI6AL4V钛合金导流叶片进行真空热处理，置于900℃真空炉中保温7h后水冷至室温，再置于730℃真空炉中保温3h后空冷至室温。

步骤六、从制得的TI6AL4V钛合金导流叶片上分别切取0°、45°、90°三个角切取的圆柱体，在设备在FEI Nova 230上设置7.5kV电压和spot size为4，观察材料微观形貌和力学性能测试。

本实施例制得的TI6AL4V钛合金导流叶片的抗拉强度为1055.3MPa，延伸率为16.2％。

实施例2

本实施例提供了一种航空用Ti6Al4V钛合金空间细长杆的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、选择激光增材制造Ti6Al4V钛合金原材料粉末，加入少量二硼化钛(TiB₂)粉末进行合金成分微调，总计TI6AL4V质量分数为98％，二硼化钛质量分数为2％，得到0～53μm粉末占比40％，53～150μm粉末占比57％，150μm以上粉末占比3％；

步骤二、选择粉末颗粒度为50-150μm的Ti6Al4V钛合金原材料粉末进行空间细长杆的制备，并根据所需要制备航空用Ti6Al4V钛合金空间细长杆图纸和三维模型，确定激光增材制造程序和扫描路径；

步骤四、采用选择性激光熔化实现Ti6Al4V钛合金空间细长杆的激光增材制造。采用工艺参数为激光功率325W、光斑直径0.13mm、扫描速度1100mm/s、铺粉层厚0.04mm，相位角105°，搭接率60％，保护气体选择氩气，增材制造方式选择激光多层熔化堆积，层厚控制在0.05mm，直至零件生长至设定尺寸停止运行。

步骤五、对步骤四制得的Ti6Al4V钛合金空间细长杆进行真空热处理，置于910℃真空炉中保温7.5h后水冷至室温，再置于740℃真空炉中保温3.5h后空冷至室温。

步骤六、从制得的Ti6Al4V钛合金空间细长杆上分别切取0°、45°、90°三个角切取的圆柱体，在设备在FEI Nova 230上设置7.5kV电压和spot size为4，观察材料微观形貌和力学性能测试。

本实施例制得的TI6AL4V钛合金空间细长杆的抗拉强度为1117.9MPa，延伸率为15.8％。

实施例3

本实施例提供了一种航空用Ti6Al4V钛合金复杂内流道的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、选择激光增材制造Ti6Al4V钛合金原材料粉末，加入少量碳化硼(B₄C)粉末进行合金成分微调，总计TI6AL4V质量分数为98％，碳化硼质量分数为2％，得到0～53μm粉末占比45％，53～150μm粉末占比52％，150μm以上粉末占比3％；

步骤二、选择粉末颗粒度为50-150μm的Ti6Al4V钛合金原材料粉末进行复杂内流道的制备，并根据所需要制备的航空用Ti6Al4V钛合金复杂内流道图纸和三维模型，确定激光增材制造程序和扫描路径；

步骤四、采用选择性激光熔化沉积技术实现Ti6Al4V钛合金空间细长杆的激光增材制造。,采用工艺参数为激光功率350W、光斑直径0.14mm、扫描速度1200mm/s、铺粉层厚0.04mm，相位角105°，搭接率60％，保护气体选择氩气，增材制造方式选择激光多层熔化堆积，层厚控制在0.05mm，直至零件生长至设定尺寸停止运行。

步骤五、对步骤四制得的Ti6Al4V钛合金空间细长杆进行真空热处理，置于920℃真空炉中保温8h后水冷至室温，再置于750℃真空炉中保温4h后空冷至室温。

步骤六、从制得的Ti6Al4V钛合金复杂内流道上分别切取0°、45°、90°三个角切取的圆柱体，在设备在FEI Nova 230上设置7.5kV电压和spot size为4，观察材料微观形貌和力学性能测试。

本实施例制得的TI6AL4V钛合金复杂内流道的抗拉强度为1164MPa，延伸率为15.1％。

对比例1

本对比例与实施例1的不同之处在于，跳过步骤5，除此之外，各步骤与实施例1完全相同。

本对比例制得的TI6AL4V钛合金导流叶片的抗拉强度为1287.4MPa，延伸率为7.4％。

对比例2

本对比例与实施例2的不同之处在于，步骤5为对航空用TI6AL4V钛合金空间细长杆进行真空去应力退火，消除残余应力，退火温度为600℃，保温1h至2h后，空冷至室温，除此之外，各步骤与实施例2完全相同。

本对比例制得的TI6AL4V钛合金空间细长杆的抗拉强度为986.3MPa，延伸率为9.1％。

对比例3

本对比例与实施例2的不同之处在于，步骤5为对航空用TI6AL4V钛合金空间细长杆进行真空去应力退火，消除残余应力，退火温度为700℃，保温1h至2h后，空冷至室温，除此之外，各步骤与实施例2完全相同。

本对比例制得的TI6AL4V钛合金导空间细长杆的抗拉强度为931.7MPa，延伸率为11.6％。

以实施例1获得的航空用TI6AL4V钛合金导流叶片与对比例1获得的试验件为例，采用线切割将试样切开，获得试样截面，经过打磨、抛光以及腐蚀后进行观察分析，并对样件进行力学性能测试，具体试验如下：

采用光学金相显微镜对实施例1制备的增材制造TI6AL4V钛合金导流叶片进行取样观察，得到附图1所示照片，图1(b)显示了SLM过程的典型特征，即呈现沿Z向(沉积方向)生长的柱状晶，在β柱状晶内部观察到大量细针状α'马氏体。大多数α'马氏体成核在先前的β晶界处，并在其β晶粒内生长。如图1(c)所示，热处理第一阶段组织转变过程中，大尺寸的一次马氏体、二次马氏体分解为α相/(α+β)相，三次马氏体、四次马氏体基本转变为亚稳β相，第二阶段部分β相转变成细小片层(α+β)相，最后构成以β相为基底，片层α相和精细(α+β)相均匀分布的组织。图1(d)进一步展示了基于同一等轴晶，第二重热处理细小组织转化形成的α集束四周有约13μm厚细小晶粒层，有效的降低了热处理组织晶粒尺寸。

对原始试样以及经过双重热处理TI6AL4V钛合金导流叶片进行测试，分别切取0°、45°、90°三个角度进行力学性能各向异性测试。如图1(e)所示，沉积态中横向试样(AsBulit)(0°)抗拉强度比纵向试样(90°)低100MP以上，由于定向生长的初始柱状晶导致的不同取向的力学性能差异明显；经过双重热处理后(Heat treat)，0°、45°、90°三个角度试样间的强度差异明显减小，横向试样抗拉强度与纵向试样相差7.5MP以上，各向异性明显降低，其强度在不小于1055MPa的同时，延伸率高于15％，可满足航空航天产品对TI6AL4V钛合金导流叶片强度及塑性的综合要求。

由图2可知，不同沉积角度圆柱试样的圆形顶面的沉积态组织晶粒度差异明显，沿Z轴定向生长的柱状晶造成了TI6AL4V各向异性，采用双重热处理后，原有初始晶界可辨识度降低，定向生长的马氏体集束转化为明显的方向各异的细小(α+β)相区域，均匀分布在粗大α相间隙，从而有效减小微观组织差异，降低各向异性。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims

1.一种航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，包括增材制造航空用TI6AL4V钛合金构件的步骤和对构件进行双重热处理的步骤。

2.根据权利要求1所述的航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，所述增材制造航空用钛合金构件的步骤具体如下：

将激光增材制造的钛合金原材料粉末采用激光选区熔化制造工艺近净成形航空用钛合金结构。

3.根据权利要求2所述的航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，所述钛合金原料粉末的粒径范围为50μm至150μm。

4.根据权利要求2所述的航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，所述钛合金原材料粉末为TI6AL4V钛合金粉末，或加入了TiB₂和/或B₄C粉末的TI6AL4V钛合金粉末；所述TiB₂和/或B₄C粉末的加入量低于3wt％。

5.根据权利要求2所述的航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，所述激光选区熔化制造工艺的条件为：激光功率为300～350W，扫描速度为1000-1200mm，光斑直径为0.12～0.14mm，相位角105°，搭接率为40％至60％；粉末逐层铺设的厚度为30μm至50μm。

6.根据权利要求1所述的航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，所述构件在进行双重热处理的步骤之前，还包括对构件进行冷却的步骤。

7.根据权利要求1所述的航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，所述双重热处理的具体操作步骤为：先将构件在900～920℃下真空保温7～8小时，第一次冷却至室温；再将构件在730～750℃下真空保温3～4h后，第二次冷却至室温。

8.根据权利要求7所述的航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，所述第一次冷却为水冷，第二次冷却为空冷。

9.根据权利要求7或8所述的航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，所述第一次冷却的时间为1～2h，第二次冷却的时间为5～8h。

10.根据权利要求1所述的航空用钛合金复杂构件的增材制造和热处理组织调控方法，其特征在于，所述构件为导流叶片、空间细长杆、复杂内流道。