CN110274813A - 挥发性有机物富集装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种挥发性有机物富集装置与方法，挥发性有机物富集装置包括富集气路和、采样泵和温度控制装置，富集气路的一端为吹扫气输入端，另一端为富集物输出端，富集气路从吹扫气输入端至富集物输出端包括通过导气管依次连通的第一三通阀、第一通断阀、吸附装置、第二通断阀和第二三通阀，吸附装置中设置有吸附填料，采样泵的抽气口与第二三通阀的出气口连通，温度控制装置与吸附装置连接。本发明提供的挥发性有机物富集装置与方法，通过吸附装置对环境气体中的挥发性有机物进行吸附和热脱附，富集后的挥发性有机物通过吹扫气带入检测仪器中，能够提高检测仪器的检测灵敏度，使检测限降低2个数量级，保证仪器的高时间分辨率。

Description

挥发性有机物富集装置与方法

技术领域

本发明涉及气体检测设备领域，特别是涉及一种挥发性有机物富集装置与方法。

背景技术

环境中的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)由于可作前驱物参与大气光化学污染而受到广泛关注。目前，检测VOCs的方法主要有色谱检测法、和质谱检测法等。

色谱检测法是指利用色谱作为分析手段的方法，常规的检测流程包括样品采集、样品前处理和色谱分离检测。其中，样品采集涉及样品保持的问题，样品前处理极易造成挥发性有机物的损失，因而对测定结果影响非常大，并且分析时间长，操作复杂。质谱检测法有选择离子流动管质谱法、质子转移反应质谱法、离子分子反应质谱法等，这些方法无需色谱分离过程，而是利用质谱中的质量分析器对不同质荷比的离子进行区分检测，从而达到分别检测的目的。

环境背景成分中的VOCs含量低至ppt甚至ppq量级，这些痕量的VOCs组份，对于全面深入研究大气本底、相互转化具有重要的意义。然而上述的色谱技术和质谱技术，对挥发性有机物的检测限一般在ppm和ppb量级，灵敏度较低，对于痕量VOCs不能够有效的进行检测，造成组份检测的缺失，影响数据的分析和进一步应用。

发明内容

基于此，有必要提供一种挥发性有机物富集装置与方法，以解决现有的色谱、质谱装置灵敏度较低、对于痕量VOCs不能有效检测的问题。

一种挥发性有机物富集装置，包括富集气路、采样泵和温度控制装置，所述富集气路的一端为吹扫气输入端，另一端为富集物输出端，所述富集气路从所述吹扫气输入端至所述富集物输出端包括通过导气管依次连通的第一三通阀、第一通断阀、吸附装置、第二通断阀和第二三通阀，所述吸附装置中设置有吸附填料，所述吸附填料能够对挥发性有机物进行吸附和热脱附，所述采样泵设有抽气口，所述抽气口与所述第二三通阀的出气口连通，所述温度控制装置与所述吸附装置连接，所述温度控制装置用于对所述吸附装置进行温度控制。

在其中一个实施例中，所述富集气路还包括输入量监控器，所述富集气路还包括输入量监控器，所述输入量监控器用于对气体的输入量进行监控，所述输入量监控器设置在所述第一三通阀与所述吸附装置之间。

在其中一个实施例中，所述第一三通阀和所述第二三通阀均为两位三通电磁阀，所述第一通断阀和所述第二通断阀均为电磁阀；所述挥发性有机物富集装置还包括控制系统，所述控制系统分别与所述第一三通阀、所述第二三通阀、所述第一通断阀、所述第二通断阀、所述输入量监控器和所述温度控制装置电连接。

在其中一个实施例中，所述挥发性有机物富集装置还包括收集容器，所述收集容器与所述第一三通阀的进样口连通。

在其中一个实施例中，所述富集气路还设置有吹扫气稳压阀，所述吹扫气稳压阀设置在所述吹扫气输入端与所述第一三通阀之间。

在其中一个实施例中，所述富集气路有多个，多个所述富集气路通过输入端多通接头和输出端多通接头连接，所述输入端多通接头与多个所述富集气路的所述吹扫气输入端连接，所述输出端多通接头与多个所述富集气路的所述富集物输出端连接。

在其中一个实施例中，所述温度控制装置包括分别与所述吸附装置连接的加热装置、制冷装置和温度传感器。

在其中一个实施例中，所述温度控制装置还包括冷却液循环系统，所述冷却液循环系统与所述吸附装置连接。

一种挥发性有机物富集方法，使用上述任一实施例所述的挥发性有机物富集装置，所述挥发性有机物富集方法包括以下步骤：

(1)开启所述采样泵，将环境气体通过所述第一三通阀通入所述富集气路中，并通过所述吸附装置吸附富集其中的挥发性有机物，未被吸附的气体由所述采样泵经所述第二三通阀的出气口抽出；

(2)关闭所述采样泵，关闭所述第一通断阀和所述第二通断阀，使所述吸附装置处于密闭状态，通过所述温度控制装置对所述吸附装置加热升温使挥发性有机物脱附；

(3)开启所述第一通断阀和所述第二通断阀，通入吹扫气体，将脱附的挥发性有机物带出所述富集物输出端。

在其中一个实施例中，步骤(2)中，控制所述温度控制装置10s内将所述吸附装置加热至280℃～320℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明提供的挥发性有机物富集装置与方法，通过吸附装置对环境气体中的挥发性有机物进行吸附和热脱附，富集后的挥发性有机物通过吹扫气带入检测仪器中，能够提高检测仪器的检测灵敏度，使检测限降低2个数量级，保证仪器的高时间分辨率。

附图说明

图1为一实施方式的挥发性有机物富集装置的结构示意图；

图2为一实施方式的温度控制装置的结构示意图；

图3为图2所示的温度控制装置的另一视角的结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

如图1所示，一实施方式的挥发性有机物富集装置10，包括富集气路100、温度控制装置200和采样泵300。其中，富集气路100的一端为吹扫气输入端，另一端为富集物输出端。富集气路100从吹扫气输入端至富集物输出端包括通过导气管依次连通的第一三通阀110、第一通断阀120、吸附装置130、第二通断阀140和第二三通阀150。其中，吸附装置130中设置有吸附填料，常温或低温下，吸附填料能够对挥发性有机物进行吸附，并且，对吸附填料加热至一定温度后，挥发性有机物能够脱附出来。采样泵300的抽气口与第二三通阀150的出气口连通，可以理解，第二三通阀150的出气口指的是通向富集气路100外部的接口。吸附装置130与温度控制装置200连接，温度控制装置200用于对吸附装置130进行温度控制。

其中，吸附装置130中设置的吸附填料可选用但不限于Tenax-TA吸附剂。

在一个可选的实施例中，挥发性有机物富集装置10还包括控制系统(图未示)，控制系统分别与第一三通阀110、第二三通阀150、第一通断阀120、第二通断阀140和温度控制装置200电连接。在本实施例中，第一三通阀110和第二三通阀150为两位三通电磁阀，第一通断阀120和第二通断阀140均为电磁阀。

在一个可选的实施例中，富集气路100还包括输入量监控器160，输入量监控器160设置在第一三通阀110与吸附装置130之间，和/或，输入量监控器160设置在第二三通阀150与吸附装置130之间。优选地，输入量监控器160设置在第一三通阀110与第一通断阀120之间，或者设置在第二三通阀150与第二通断阀140之间。可选地，输入量监控器160用于对吹扫气体和/或采集气体的输入量进行监控。在一个具体的实施例中，第一三通阀110与第一通断阀120之间设置有输入量监控器160，该输入量监控器160能够监控吹扫气的流量，也能够监控从第一三通阀110输入的采集气体的流量。

进一步可选地，控制系统与输入量监控器160电连接。在一个可选的实施例中，当输入量监控器160检测到采集气体的输入量达到预定值时，控制系统控制第一通断阀120和第二通断阀140关闭。再进一步，控制系统控制温度控制装置200对吸附装置130进行加热至温度设定值后，控制系统控制第一通断阀120和第二通断阀140开启。

进一步可选地，控制系统与采样泵300电连接。在一个可选的实施例中，当输入量监控器160检测到采集气体的输入量达到预定值时，控制系统控制采样泵300关闭。

在一个可选的实施例中，吸附装置130是可拆卸的，方便更换或换装吸附填料。吸附装置130的形状可以是但不限于管状、球状或不规则形状等等。吸附装置130的个数也不限于只有一个。优选地，吸附装置130的老化温度达到350℃以上。

在一个可选的实施例中，挥发性有机物富集装置10还包括收集容器(图未示)，收集容器与第一三通阀110的进样口连通，收集容器能够方便对特定场所的气体进行收集。在其中一个实施例中，收集容器为聚四氟乙烯气袋。挥发性有机物富集装置10能够直接对环境气体进行采集，也能够通过收集容器采样后通入富集气路100中进行富集，从而，挥发性有机物富集装置10能够对所在地环境气体进行富集，也能够对其他位置特定场所的气体进行富集。

在一个可选的实施例中，富集气路100还设置有吹扫气稳压阀170，吹扫气稳压阀170设置在吹扫气输入端和第一三通阀110之间，以控制吹扫气的输入压力，吹扫气的输入压力根据配合的检测仪器的要求进行调节设置。

进一步可选地，控制系统与吹扫气稳压阀170电连接。在一个可选的实施例中，当温度控制系统对吸附装置130加热至设定值时，控制系统控制吹扫气稳压阀170打开。

在一个可选的实施例中，挥发性有机物富集装置10还包括吹扫气装置400，吹扫气装置400设有出气口，出气口与吹扫气输入端连通。

进一步可选地，控制系统与吹扫气装置400电连接。在一个可选的实施例中，当温度控制系统对吸附装置130加热至设定值时，控制系统控制吹扫气装置400往富集气路100中通入吹扫气。

在一个可选的实施例中，富集气路100有多个，多个富集气路100通过输入端多通接头180和输出端多通接头190连接，输入端多通接头180与多个富集气路100的吹扫气输入端连接，输出端多通接头190与多个富集气路100的富集物输出端连接。从而，能够实现多个富集气路100同时进行采样富集，提高富集效率。可选地，可以通过同一温度控制装置200对多个吸附装置130进行温度控制，也可以分别通过多个温度控制装置200对多个吸附装置130进行温度控制。在一个具体的实施例中，挥发性有机物富集装置具有两个富集气路100，两个富集气路100的吹扫气输入端通过输入端多通接头180连接，两个富集气路100的富集物输出端通过输出端多通接头190连接，输入端多通接头180与吹扫气装置400连接的一端连接有吹扫气稳压阀170。在本实施例中，挥发性有机物富集装置10设置有两个温度控制装置200，分别对两个吸附装置130进行温度控制。在其他实施例中，富集气路100也可以有三个、四个等等。

如图2、图3所示，在一个可选的实施例中，温度控制装置200包括分别与吸附装置130连接的加热装置210、制冷装置220和温度传感器230。

可选地，加热装置210可以是但不限于加热块、加热棒和加热丝中的一种或多种。在一个具体的实施例中，加热装置210包括加热块、加热棒和加热丝；其中，加热块和加热棒贴合吸附装置130的外壁，并由固定机构固定，加热丝穿过吸附装置130中的吸附填料，通过真空三通接头(图未示)密封并引线到富集气路100的外部。在本实施例中，通过多个加热机构同时对吸附装置进行加热，能够提高吸附装置的升温速率。

在一个可选的实施例中，温度控制装置200还包括冷却液循环系统(图未示)，冷却液循环系统与吸附装置130连接，以方便吸附装置130从高温状态快速降温，提高工作效率。

可选地，制冷装置220可以是但不限于制冷片、空气压缩机等。在一个具体的实施例中，制冷装置220包括多个半导体制冷片。在另一个具体的实施例中，制冷装置220为空气压缩机。本实施例中，避免采用液氮或液态CO₂作为制冷剂，即避免了制冷剂不易长期保存、容易消耗等问题，同时降低了运行成本、且更容易实现大气样品的自动化采集。

在其中一个实施例中，温度传感器230选用PT100温度传感器。

在一个可选的实施例中，温度控制装置200还包括移动平台240，移动平台240上设置有步进电机242和移动机构244，步进电机242通过传动轴(图未示)与移动机构244连接，步进电机242带动移动机构244在移动平台240上移动，制冷装置220设置在移动机构244上，加热装置210固定设置在移动平台240上。在本实施例中，制冷装置220包括制冷片222和散热装置224，加热装置210包括加热块，需要对吸附装置130进行降温时，步进电机242带动移动机构244移动，使制冷片222和加热块接触，实现对吸附装置130的降温；需要对吸附装置130进行升温时，步进电机242带动移动机构244移动，使制冷片222远离加热装置210，可减少加热过程中热传导，以获得更快的升温速率。在其中一个实施例中，步进电机242的启停由设置在移动平台240上的光电开关246控制，以提高控制灵敏度和准确度。

进一步可选地，控制系统分别与加热装置210、制冷装置220以及温度传感器230电连接。控制系统还可以与冷却液循环系统电连接，以控制冷却液循环系统的开启与关闭。

进一步，本实施方式还提供一种挥发性有机物富集方法，使用上述的挥发性有机物富集装置10，包括以下步骤：

(1)开启采样泵300，将环境气体通过第一三通阀110通入富集气路100中，并通过吸附装置130吸附富集其中的挥发性有机物，未被吸附的气体由采样泵300经第二三通阀150的出气口抽出；

(2)关闭采样泵300，关闭第一通断阀120和第二通断阀140，使吸附装置130处于密闭状态，通过温度控制装置200对吸附装置130加热升温使挥发性有机物脱附；

(3)开启第一通断阀120和第二通断阀140，通入吹扫气体，将脱附的挥发性有机物带出富集物输出端。

其中，可以通过温度控制装置200将吸附装置130降温至一定温度，如-180℃～-40℃，在低温下吸附装置130对挥发性有机物进行吸附后，再通过温度控制装置200对吸附装置130进行加热升温。

在一个可选的实施例中，采样泵300对气体的抽速为2～4L/min。在一个具体的实施例中，采样泵300对气体的抽速为3L/min。

在一个可选的实施例中，步骤(2)中，控制温度控制装置200在10s内将吸附装置130加热至280℃～320℃。在一个具体的实施例中，温度控制装置200经过8s将所述吸附装置130加热至300℃。

上述的挥发性有机物富集装置10与方法，通过吸附装置130对环境气体中的挥发性有机物进行吸附和热脱附，富集后的挥发性有机物通过吹扫气带入检测仪器中，能够提高检测仪器的检测灵敏度，使检测限降低2个数量级，保证仪器的高时间分辨率。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种挥发性有机物富集装置，其特征在于，包括富集气路、采样泵和温度控制装置，所述富集气路的一端为吹扫气输入端，另一端为富集物输出端，所述富集气路从所述吹扫气输入端至所述富集物输出端包括通过导气管依次连通的第一三通阀、第一通断阀、吸附装置、第二通断阀和第二三通阀，所述吸附装置中设置有吸附填料，所述吸附填料能够对挥发性有机物进行吸附和热脱附，所述采样泵设有抽气口，所述抽气口与所述第二三通阀的出气口连通，所述温度控制装置与所述吸附装置连接，所述温度控制装置用于对所述吸附装置进行温度控制。

2.如权利要求1所述的挥发性有机物富集装置，其特征在于，所述富集气路还包括输入量监控器，所述输入量监控器用于对气体的输入量进行监控，所述输入量监控器设置在所述第一三通阀与所述吸附装置之间。

3.如权利要求2所述的挥发性有机物富集装置，其特征在于，所述第一三通阀和所述第二三通阀均为两位三通电磁阀，所述第一通断阀和所述第二通断阀均为电磁阀；所述挥发性有机物富集装置还包括控制系统，所述控制系统分别与所述第一三通阀、所述第二三通阀、所述第一通断阀、所述第二通断阀、所述输入量监控器和所述温度控制装置电连接。

4.如权利要求1所述的挥发性有机物富集装置，其特征在于，还包括收集容器，所述收集容器与所述第一三通阀的进样口连通。

5.如权利要求1所述的挥发性有机物富集装置，其特征在于，所述富集气路还设置有吹扫气稳压阀，所述吹扫气稳压阀设置在所述吹扫气输入端与所述第一三通阀之间。

6.如权利要求1～5任一项所述的挥发性有机物富集装置，其特征在于，所述富集气路有多个，多个所述富集气路通过输入端多通接头和输出端多通接头连接，所述输入端多通接头与多个所述富集气路的所述吹扫气输入端连接，所述输出端多通接头与多个所述富集气路的所述富集物输出端连接。

7.如权利要求1～5任一项所述的挥发性有机物富集装置，其特征在于，所述温度控制装置包括分别与所述吸附装置连接的加热装置、制冷装置和温度传感器。

8.如权利要求7所述的挥发性有机物富集装置，其特征在于，所述温度控制装置还包括冷却液循环系统，所述冷却液循环系统与所述吸附装置连接。

9.一种挥发性有机物富集方法，其特征在于，使用如权利要求1～8任一项所述的挥发性有机物富集装置，所述挥发性有机物富集方法包括以下步骤：

(1)开启所述采样泵，将环境气体通过所述第一三通阀通入所述富集气路中，并通过所述吸附装置吸附富集其中的挥发性有机物，未被吸附的气体由所述采样泵经所述第二三通阀的出气口抽出；

(2)关闭所述采样泵，关闭所述第一通断阀和所述第二通断阀，使所述吸附装置处于密闭状态，通过所述温度控制装置对所述吸附装置加热升温使挥发性有机物脱附；

(3)开启所述第一通断阀和所述第二通断阀，通入吹扫气体，将脱附的挥发性有机物带出所述富集物输出端。

10.如权利要求9所述的挥发性有机物富集方法，其特征在于，步骤(2)中，控制所述温度控制装置10s内将所述吸附装置加热至280℃～320℃。