CN110255567A - 轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料及其制备方法，属于高性能多孔材料技术领域。该制备方法包括采用三官能团硅源及阳离子表面活性剂在水溶剂中经酸碱两步法及静置置换制得气凝胶材料，其中，三官能团硅源分子包含一个不参加水解缩合的非极性基团及三个参与水解缩合反应的烷氧基团。本发明设计的制备方法以水作为溶剂，通过添加表面活性剂来降低溶剂表面张力，并在水溶液中组成有序组合体为具有疏水性的三官能团硅源提供一个微反应容器，制得的SiO2气凝胶材料具备低密度、低导热系数、高透明度等优点。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶材料，属于高性能多孔材料技术领域，具体地涉及一种轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶为由三维纳米网络组成的新型超级绝热材料，具有低密度、低导热系数、高比表面和高孔隙率等特点，并在隔热绝缘、环保、医药、催化、建筑节能、石油化工、航空航天等领域具有广阔的应用前景。
气凝胶通常是以四官能团硅源与醇类溶剂为原料，采用溶胶-凝胶技术和超临界干燥技术制备的。这样制备得到的气凝胶机械性能差，并且具有亲水性，很难应用于工程实际中。随着凝胶工艺的发展，通过使用三官能团硅源制备出的柔性气凝胶，机械性能得到较大的改善，并且以甲基封端组成的骨架也使得这类气凝胶具有良好的疏水性能。
表面活性剂能在界面上吸附，大大降低界面张力，改变体系的界面化学性质。同时，表面活性剂也会在溶液内部自聚形成多种形式的分子有序组合体，如胶束、反胶束、囊泡和液晶等。这些分子有序组合体表现出多种多样的应用功能。其中基于胶束及其他分子有序组合体的增溶作用，衍生出胶束催化、形成微乳液以及作为间隔化学反应介质和微反应器。即适量的表面活性剂能够使得具有疏水性的三官能团硅源能够在水体系中进行水解缩合反应，并得到的气凝胶具有十分均匀的孔径分布。
与此同时，湿凝胶的置换过程往往是一个漫长的繁琐的过程，特别是对于在表面活性剂的添加，普通置换过程往往很难将杂质置换彻底。主要是因为在湿凝胶的孔隙中表面活性剂仍然是以胶束的形式存在，在置换过程中始终会残留在凝胶内部，并且低密度的湿凝胶在较大浓度差的情况下极易破裂。所以通常情况下难以利用表面活性剂和三官能团硅源在水中制备出完整的低密度柔性气凝胶。研究发现，SiO2湿凝胶在强碱环境凝胶骨架带负电荷，此时阳离子表面活性剂通常会吸附在凝胶骨架上，这样使得表面活性剂在凝胶孔隙中以单分子状态存在，易于置换。并且在置换过程中较大的浓度差也因为部分表面活性剂被骨架吸引避免使得湿凝胶的破裂。
中国发明专利(申请公布号：CN101691227A，申请公布日：2010-04-07)公开了一种二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其具体采用正硅酸四乙酯为硅源，甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷为共前驱体改性剂，无水乙醇为溶剂，盐酸和氨水为催化剂。采用溶胶-凝胶酸碱两步法催化制得SiO2湿凝胶，在一定条件下进行老化处理后，对湿凝胶样品再次改性处理，并最终在空气气氛中常压低温干燥得到SiO2气凝胶。制备工艺设备成本较低，产品性能优良，反应过程可控。但该发明制备的气凝胶隔声性能差，易碎，不具有柔性，并且往往需要复杂的工序才能获得疏水性能。
中国发明专利(申请公布号：CN106467388A，申请公布日：2017-03-01)公开了一种大体积柔性气凝胶及其制作方法，其具体是包括以下成分：12～18份甲基三乙氧基硅烷、2～6份乙烯基三甲氧基硅烷、110～160份甲醇、3～8份氨水。本发明利用三官能团硅源，虽然其制备工艺相对简单，但制得的气凝胶存在较差的透明度、高导热系数与高密度的缺点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料及其制备方法，该制备方法以水作为溶剂，通过添加表面活性剂来降低溶剂表面张力，并在水溶液中组成有序组合体为具有疏水性的三官能团硅源提供一个微反应容器，制得的SiO2气凝胶材料具备低密度、低导热系数、高透明度等优点。
为实现上述目的，本发明公开了一种轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，它包括采用三官能团硅源及阳离子表面活性剂在水溶剂中经酸碱两步法及静置置换制得气凝胶材料，所述三官能团硅源分子包含一个不参加水解缩合的非极性基团及三个参与水解缩合反应的烷氧基团。
进一步地，所述三官能团硅源包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述三官能团硅源为甲基三乙氧基硅烷。
进一步地，所述阳离子表面活性剂包括季铵盐型阳离子表面活性剂。
优选的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
进一步地，它包括如下步骤：
1)制备胶束或微乳液：取酸性催化剂和去离子水混合得酸性溶液，再加入阳离子表面活性剂，搅拌得到胶束或微乳液；
2)制备溶胶：向步骤1)的所述胶束或微乳液中加入三官能团硅源，再加入碱性催化剂得混合溶液，密封静置，制得溶胶；
3)老化及置换：向步骤2)所述溶胶中加入去离子水，待老化后取出，置于氨水中，密封静置，等待第一次置换结束；继续加入乙醇完成第二次置换；
4)干燥：将步骤3)置换好的湿凝胶置于密闭容器中，经处于临界状态的干燥介质处理，得到气凝胶材料。
进一步地，步骤1)中所述酸性溶液的pH值为3～4，所述酸性催化剂包括氢氟酸、盐酸、硝酸、乙酸或草酸中的至少一种。
进一步地，步骤1)中所述阳离子表面活性剂的加入量为每30mL酸性溶液中加入0.01g～5g。
优选的，步骤1)为得到胶束或微乳液，采用机械搅拌或超声震荡。
进一步地，步骤2)中所述混合溶液的pH值为7～8；所述碱性催化剂包括氨水或氢氧化钠。
优选的，步骤2)中所述氨水浓度为1～6.5mol/L。
优选的，所述三官能团硅源与步骤1)中去离子水的体积比为1:(1.5～6)。
进一步地，步骤2)和步骤3)中的密封静置均为置于40℃～80℃的水浴中进行。
优选的，步骤3)中所述氨水浓度为1～6.5mol/L。
优选的，步骤3)中第一次置换在pH＝9～10的环境下进行8～12h。
进一步地，步骤4)中所述干燥介质包括乙醇或二氧化碳。
为了更好的实现本发明技术目的，本发明还公开了一种轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料，它为采用上述制备方法制备得到，所述气凝胶材料的密度为30mg/cm3～100mg/cm3，导热率为0.015～0.025W/(m·K)。
进一步地，所述气凝胶材料的疏水角达到168.8°。
进一步地，1cm厚度的所述气凝胶材料的全波段可见光透明度在5％～90％。
进一步地，1cm厚度、密度为60mg/cm3的所述气凝胶材料在500～1600HZ之间的声传递损失为13～21dB。
进一步地，所述气凝胶材料的初始分解温度为480℃。
本发明的有益效果主要体现在如下几个方面：
1、本发明设计的制备方法利用三官能团硅源在水溶剂体系中形成低密度柔性气凝胶，有效降低了原料成本，并且使得生产工序更加的安全可控；
2、本发明设计的制备方法采用阳离子表面活性剂在水溶液中形成自组装体为硅源反应提供微反应场所，避免了三官能团硅源过早的发生相分离，得到了低导热系数的柔性气凝胶；
3、本发明设计的制备方法通过在强碱性溶液中发生置换，使得置换效率大大提高，杂质置换彻底，有效减少了置换次数以及置换时间，降低了置换液的使用成本，并保证了低密度样品的完整性；
4、本发明制备得到的气凝胶材料具有纤维状的骨架结构，是一种具有超疏水、低密度、透明、隔热和隔声等多功能于一体的轻质材料，在环保、医药、航空航天等领域具备较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的气凝胶材料样品实物照片；
图2为本发明实施例1制备的气凝胶材料样品的扫描电镜微观形貌图；
图3为本发明实施例1制备的气凝胶材料样品的疏水性能测试图；
图4为本发明实施例1制备的气凝胶材料样品的热重曲线；
图5为本发明实施例1制备的气凝胶材料1cm厚样品的全波段可见光透光率的测试图；
图6为本发明实施例1、2、3和4制备的气凝胶材料样品的密度与导热系数分布图；
图7为本发明实施例1制备的气凝胶材料样品的隔声性能测试图。
具体实施方式
本发明公开了一种轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)制备胶束或微乳液：在烧杯中加入30mL去离子水，加入酸性催化剂使得溶液pH＝3～4，搅拌5min后加入0.1～5g阳离子表面活性剂，搅拌20～60min；
2)制备溶胶：按硅源与去离子水的体积比为1:(0.5～6)加入三官能团硅源，在常温下继续搅拌3～5h，再加入一定量的摩尔浓度为1～6.5mol/L的氨水直至溶液pH＝7～8，继续搅拌0.5～1h；
3)老化及置换：湿凝胶在40～80℃下老化两天，接下来在40～80℃水浴下用去离子水置换8～12h，置换时加入摩尔浓度为1～6.5mol/L的氨水至溶液pH＝9～10，去除表面活性剂和其它未反应的物质。置换完后，在常温下用乙醇替换3次，每次8～12h；
4)干燥：将置换好的湿凝胶放入可耐高温高压的容器中，并密封，在容器中加入CO2，并升温升压至干燥介质的临界状态，在高温高压釜中继续置换，数次后使得凝胶孔隙内为液态CO2，然后降温降压，CO2转化为气态后得到完整的气凝胶。
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
在烧杯中加入30mL去离子水，再加入醋酸使得溶液pH＝3～4，搅拌五分钟后加入0.4g十六烷基三甲基溴化铵CTAB，搅拌20min，然后加入7.5mL甲基三乙氧基硅烷MTES，在常温下继续搅拌3h。再加入一定量的摩尔浓度为1mol/L的氨水直至溶液pH＝7，继续搅拌1h，在60℃水浴下凝胶。湿凝胶在60℃下老化两天，接下来在60℃水浴下用去离子水置换8h，置换时加入摩尔浓度为1mol/L的氨水至溶液pH＝9～10，去除表面活性剂和其它未反应的物质。置换完后，在常温下用乙醇替换3次，每次12h。最后用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
实施例2
在烧杯中加入30mL去离子水，再加入醋酸使得溶液pH＝3～4，搅拌五分钟后加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵CTAB，搅拌20min，然后加入7.5mL甲基三乙氧基硅烷MTES，在常温下继续搅拌3h。再加入一定量的摩尔浓度为1mol/L的氨水直至溶液pH＝7，继续搅拌1h，在60℃水浴下凝胶。湿凝胶在60℃下老化两天，接下来在60℃水浴下用去离子水置换8h，置换时加入摩尔浓度为1mol/L的氨水至溶液pH＝9～10，去除表面活性剂和其它未反应的物质。置换完后，在常温下用乙醇替换3次，每次12h。最后用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
实施例3
在烧杯中加入30mL去离子水，再加入醋酸使得溶液pH＝3～4，搅拌五分钟后加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵CTAB，搅拌20min，然后加入7.5mL甲基三乙氧基硅烷MTES，在常温下继续搅拌3h。再加入一定量的摩尔浓度为1mol/L的氨水直至溶液pH＝7，继续搅拌1h，在60℃水浴下凝胶。湿凝胶在60℃下老化两天，接下来在60℃水浴下用去离子水置换8h，置换时加入摩尔浓度为1mol/L的氨水至溶液pH＝9～10，去除表面活性剂和其它未反应的物质。置换完后，在常温下用乙醇替换3次，每次12h。最后用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
实施例4
在烧杯中加入30mL去离子水，再加入醋酸使得溶液pH＝3～4，搅拌五分钟后加入0.8g十六烷基三甲基溴化铵CTAB，搅拌20min，然后加入7.5mL甲基三乙氧基硅烷MTES，在常温下继续搅拌3h。再加入一定量的摩尔浓度为1mol/L的氨水直至溶液pH＝7，继续搅拌1h，在60℃水浴下凝胶。湿凝胶在60℃下老化两天，接下来在60℃水浴下用去离子水置换8h，置换时加入摩尔浓度为1mol/L的氨水至溶液pH＝9～10，去除表面活性剂和其它未反应的物质。置换完后，在常温下用乙醇替换3次，每次12h。最后用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
实施例5
在烧杯中加入30mL去离子水，再加入醋酸使得溶液pH＝3～4，搅拌五分钟后加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵CTAB，搅拌20min，然后加入10mL甲基三甲氧基硅烷MTMS，在常温下继续搅拌3h。再加入一定量的摩尔浓度为1mol/L的氨水直至溶液pH＝7，继续搅拌1h，在60℃水浴下凝胶。湿凝胶在60℃下老化两天，接下来在60℃水浴下用去离子水置换8h，置换时加入摩尔浓度为1mol/L的氨水至溶液pH＝9～10，去除表面活性剂和其它未反应的物质。置换完后，在常温下用乙醇替换3次，每次12h。最后用CO2超临界干燥得到SiO2气凝胶。
如图1及图2所示，本发明制备得到SiO2气凝胶材料，其内部具备多孔结构，比表面积较大，在吸附、隔热、降噪等领域具备较好应用前景。
如图3所示，本发明制备的SiO2气凝胶材料具有超疏水性，疏水角达到168.8°。
如图4所示，本发明制备的SiO2气凝胶材料具备良好的隔热保温性，导热率在0.015～0.025W/(m·K)之间可调控。
如图5所示，本发明制备的SiO2气凝胶材料，1cm厚材料全波段可见光透明度在5％～90％可调控。
如图6所示，本发明制备的SiO2气凝胶材料具有低密度，密度在30mg/cm3～100mg/cm3之间可调控。
如图7所示，本发明制备的SiO2气凝胶材料具有良好的隔声性能，对于1cm厚密度为60mg/cm3的材料，在500～1600HZ之间的声传递损失为13～21dB。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，它包括采用三官能团硅源及阳离子表面活性剂在水溶剂中经酸碱两步法及静置置换制得气凝胶材料，所述三官能团硅源分子包含一个不参加水解缩合的非极性基团及三个参与水解缩合反应的烷氧基团。
2.根据权利要求1所述轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述三官能团硅源包括甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂包括季铵盐型阳离子表面活性剂。
4.根据权利要求1或2所述轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
1)制备胶束或微乳液：取酸性催化剂和去离子水混合得酸性溶液，再加入阳离子表面活性剂，搅拌得到胶束或微乳液；
2)制备溶胶：向步骤1)的所述胶束或微乳液中加入三官能团硅源，再加入碱性催化剂得混合溶液，密封静置，制得溶胶；
3)老化及置换：向步骤2)所述溶胶中加入去离子水，待老化后取出，置于氨水中，密封静置，等待第一次置换结束；继续加入乙醇完成第二次置换；
4)干燥：将步骤3)置换好的湿凝胶置于密闭容器中，经处于临界状态的干燥介质处理，得到气凝胶材料。
5.根据权利要求4所述轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述酸性溶液的pH值为3～4，所述酸性催化剂包括氢氟酸、盐酸、硝酸、乙酸或草酸中的至少一种。
6.根据权利要求5所述轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述阳离子表面活性剂的加入量为每30mL酸性溶液中加入0.01g～5g。
7.根据权利要求4所述轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述混合溶液的pH值为7～8；所述碱性催化剂包括氨水或氢氧化钠。
8.根据权利要求4或5或6或7所述轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤2)和步骤3)中的密封静置均为置于40℃～80℃的水浴中进行。
9.根据权利要求4所述轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述干燥介质包括乙醇或二氧化碳。
10.一种轻质隔热降噪SiO2气凝胶材料，它为权利要求1～9中任意一项制备方法制备得到，其特征在于：所述气凝胶材料的密度为30mg/cm3～100mg/cm3，导热率为0.015～0.025W/(m·K)。
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