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CN110156932A - 一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法 - Google Patents

一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法 Download PDF

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颜品萍
黄宝铨
钱庆荣
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罗永晋
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Abstract

本发明公开一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，所述的方法是将废旧涤纶纺织物作为主要原料，经醇解和缩聚制得高粘结强度的再生不饱和聚酯树脂。本发明拟解决废旧涤纶纺织物难以回收再利用的问题，同时制备出的不饱和聚酯树脂成本低廉，粘结强度高，力学性能好，可作为粘结剂应用于制备增强人造石材和户外砖等绿色建材，具备环境经济效益，实现变废为宝。

Description

一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法
技术领域
本发明属于资源回收再利用制备高性能材料技术领域，具体涉及一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法。
背景技术
我国一直以来以轻工业纺织大国著称，随着我国经济水平的提高，居民消费水平也不断提高，涤纶需求量持续上涨。涤纶，即聚酯纤维PET的商品名，PET分子的几何规整性很高，并且具有刚性部分，这使得它的聚合物具有优良的物理化学性能，因而被广泛应用于纤维、纺织业、薄膜、工程塑料等各个领域。PET分子含有酯基，使其在强酸、强碱、高温和水分子的作用下容易发生分解，PET的许多化学反应均与酯基的存在有关，这为废弃PET的化学回收提供了可能。
国际回收再生组织有结论表明:每使用1kg废旧衣物，就可降低3.6kg二氧化碳排放量，节约水6000L，减少使用0.3kg化肥和0.2kg农药。若我国旧衣物全部得到回收利用，年可提供化学纤维1200万吨、天然纤维600万吨，其相当于节约原油2400万吨，超过大庆油田的一半，因此涤纶的回收亟需解决。
目前，涤纶回收方法主要有物理回收和化学回收，物理回收使材料性能大大降低，并且回收重复的次数有限。而化学回收技术是通过化学反应使PET分子链中的酯链断裂，转化为分子量相对较低的中间体对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，或者是将PET完全降解为对苯二甲酸二甲酯(DMT)、精对苯二甲酸(TPA)等单体，或者产物可以通过再聚合、改性等方法来制取其它产品。与物理回收方法相比，化学回收能够将资源最大化利用，真正实现资源循环，故化学回收技术是首选的考虑方向。
本发明使用二元醇醇解废旧涤纶纺织物制备不饱和聚酯树脂，由于涤纶回收价格低廉，减少不饱和聚酯树脂中对苯二甲酸和乙二醇的使用量，从而降低树脂制备成本，同时制备出的不饱和聚酯树脂粘结强度高，力学性能好，可作为粘结剂应用于制备增强人造石材和户外砖等绿色建材，属于高性能材料，能实现变废为宝。
发明内容
针对上述背景技术的问题，本发明的目的旨在解决废旧涤纶材料难以回收再利用的问题，提供一种用废旧涤纶制备高粘结度不饱和聚酯树脂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下方案:
1.一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，制备工艺如下:
A.将废旧涤纶丝、乙二醇和醇解催化剂按一定比例投入反应釜，通入氮气升温至190℃-200℃，恒温搅拌2.5小时后得醇解产物，保温2-3小时醇解完全，趁热抽滤杂质，将滤液重新加至反应釜；
B.升温至160℃，加入不饱和二元酸和二元醇，控制升温速度低于15℃/h , 温度升至180℃-210 ℃，恒温反应，酸值降至70mg KOH /g时，开启外接真空泵抽真空迫使水分排出，当酸值降至35-40mg KOH /g，停止抽真空，缩聚反应结束；
C.降温至160℃-180℃，加入阻聚剂，搅拌0.5-1小时，继续降温；
D.搅拌至温度在60℃-70℃时，加入苯乙烯稀释，继续搅拌降温至50℃以下，得产品。
所述的涤纶纺织物选自生产涤纶布或PET造粒过程中不符合要求的PET废料、边角料以及废旧衣物中的涤纶料、以涤纶为主的混纺。
所述的二元醇选自乙二醇、丙二醇、二甘醇中的一种或多种。
所述的废旧涤纶丝和乙二醇的质量比为1:4，醇解催化剂用量为废旧涤纶丝质量的0.5%-1%。
所述的醇解催化剂选自氧化锌、醋酸锰或氯化镧。
所述的不饱和二元酸选自马来酸酐或反丁烯二酸。
所述的废旧涤纶丝材、不饱和二元酸及二元醇质量比为1:2.7-3:2.835-3.15。
所述的阻聚剂为对苯二酚、苯醌中的一种。
所述的阻聚剂用量为不饱和聚酯树脂总质量的0.05%-1.8%。
所述的苯乙烯用量为废旧涤纶丝重量的30%-45%。
本发明的有益效果为:1)本发明引用的废旧涤纶选自生产涤纶布或PET造粒过程中不符合要求的PET废料、边角料，也可为回收废旧衣物中的涤纶料，消化了原来需要焚烧处理的废料，减少环境负担；2)本发明采用废旧涤纶为主要原料制备不饱和聚酯树脂，价格低廉，减少不饱和聚酯树脂中对苯二甲酸和乙二醇的使用量，从而降低树脂制备成本；3)本发明引用的醇解剂为乙二醇，其为PET解聚产物，为之后的缩聚过程减少杂质影响，增加了不饱和聚酯树脂的单一性和稳定性；4) 本发明制备出的不饱和聚酯树脂具有粘结强度高，力学性能好等优点，可作为粘结剂应用于制备增强人造石材和户外砖等绿色建材，实现变废为宝。
附图说明
图1为一种以废弃涤纶纺织物为原料制备的不饱和聚酯树脂的FTIR图。
图2为一种基于以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的树脂混凝土外观形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明做进一步详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下实施例。
实施例1
一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将废旧涤纶丝、乙二醇和氧化锌按质量比为1:4:0.005投入500ml反应釜，其中废旧涤纶丝为40g，通入氮气升温至190℃，恒温搅拌2.5小时后得醇解产物BHET，保温2小时醇解完全，趁热抽滤杂质，将滤液重新加至反应釜；
B.升温至160℃，加入马来酸酐和混合醇（丙二醇、乙二醇的质量比为1:1），所加入的马来酸酐及混合醇与废旧涤纶丝质量比为2.7:2.835:1，控制升温速度在15℃/h , 温度升至210 ℃，恒温反应，酸值降至70mg KOH /g时，抽真空迫使水分排出，当酸值降至35mg KOH /g，停止抽真空，缩聚反应结束获得缩聚反应物；
C.降温至180℃，加入阻聚剂对苯二酚，用量为不饱和聚酯树脂总质量的0.05%，搅拌0.5小时，继续降温；
D.搅拌至温度在60℃时，加入稀释剂苯乙烯稀释，用量为废旧涤纶丝质量的30%，继续搅拌降温至50℃以下，得不饱和聚酯树脂产品。
实施例2
一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将废旧涤纶丝、乙二醇和氧化锌按质量比为1:4:0.008投入5L反应釜，其中废旧涤纶丝为400g，通入氮气升温至195℃，恒温搅拌2.5小时后得醇解产物BHET，保温2.5小时醇解完全，趁热抽滤杂质，将滤液重新加至反应釜；
B.升温至160℃，加入反丁烯二酸和乙二醇，所加入的反丁烯二酸及乙二醇与废旧涤纶丝的质量比为3:3.15:1，控制升温速度在15℃/h , 温度升至200 ℃，恒温反应，酸值降至70mg KOH /g时，抽真空迫使水分排出，当酸值降至38 mg KOH /g，停止抽真空，缩聚反应结束获得缩聚反应物；
C.降温至160℃，加入阻聚剂苯醌，用量为不饱和聚酯树脂总质量的1%，搅拌1小时，继续降温；
D.搅拌至温度在65℃时，加入苯乙烯稀释，用量为废旧涤纶丝质量的35%，继续搅拌降温至50℃以下，得不饱和聚酯树脂产品。
实施例3
一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将废旧涤纶丝、乙二醇和氯化镧按质量比为1:4:0.001投入100L反应釜，其中废旧涤纶丝为8kg，通入氮气升温至200℃，恒温搅拌2.5小时后得醇解产物BHET，保温3小时醇解完全，趁热抽滤杂质，将滤液重新加至反应釜；
B.升温至160℃，加入马来酸酐和和混合醇（丙二醇与二甘醇质量比为1:1，），所加入的马来酸酐和和混合醇与废旧涤纶丝的质量比为2.8:2.94:1，控制升温速度在15℃/h , 温度升至205 ℃，恒温反应，酸值降至70mg KOH /g时，抽真空迫使水分排出，当酸值降至40mgKOH /g，停止抽真空，缩聚反应结束获得缩聚反应物；
C.降温至170℃，加入对苯二酚，用量为不饱和聚酯树脂总质量的1.5%，搅拌1小时，继续降温；
D.搅拌至温度在60℃时，加入苯乙烯稀释，用量为废旧涤纶丝质量的32%，继续搅拌降温至50℃以下，得不饱和聚酯树脂产品。
实施例4
一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将废旧涤纶丝材、乙二醇和氯化镧按质量比为1:4:0.007投入1000L反应釜，其中废旧涤纶丝为80kg，通入氮气升温至196℃，恒温搅拌2.5小时后得醇解产物BHET，保温2小时醇解完全，趁热抽滤杂质，将滤液重新加至反应釜；
B.升温至160℃，加入马来酸酐、丙二醇，其中马来酸酐、丙二醇与废旧涤纶丝的质量比为2.9:3:1，控制升温速度在15℃/h , 温度升至196℃，恒温反应，酸值降至70mg KOH /g时，抽真空迫使水分排出，当酸值降至38mg KOH /g，停止抽真空，缩聚反应结束获得缩聚反应物；
C.降温至168℃，加入对苯二酚，用量为不饱和聚酯树脂总质量的1.2%，搅拌1小时，继续降温；
D.搅拌至温度在65℃时，加入苯乙烯稀释，用量为废旧涤纶丝质量的45%，继续搅拌降温至50℃以下，得不饱和聚酯树脂产品。
实施例5
一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将废旧涤纶丝、乙二醇和氯化镧按质量比为1:4:0.008投入3000L反应釜，其中废旧涤纶丝为240kg，通入氮气升温至200℃，恒温搅拌2.5小时后得醇解产物BHET，保温2.5小时醇解完全，趁热抽滤杂质，将滤液重新加至反应釜；
B.升温至160℃，加入马来酸酐、混合醇（乙二醇、二甘醇的质量比为1:1），所加入的马来酸酐、混合醇与废旧涤纶丝的质量比为3:3.2:1，控制升温速度在15℃/h , 温度升至200℃，恒温反应，酸值降至70mg KOH /g时，抽真空迫使水分排出，当酸值降至36mg KOH /g，停止抽真空，缩聚反应结束获得缩聚反应物；
C.降温至165℃，加入苯醌，用量为不饱和聚酯树脂总质量的1.4%，搅拌1小时，继续降温；
D.搅拌至温度在62℃时，加入苯乙烯稀释，用量为废旧涤纶丝质量的36%，继续搅拌降温至50℃以下，得不饱和聚酯树脂产品。

Claims (10)

1.一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，步骤如下:
A.将废旧涤纶丝、乙二醇和醇解催化剂按一定比例投入反应釜，通入氮气升温至190℃-200℃，恒温搅拌2.5小时后得醇解产物，保温2-3小时醇解完全，趁热抽滤杂质，将滤液重新加至反应釜；
B.升温至160℃，加入不饱和二元酸和二元醇，控制升温速度低于15℃/h , 温度升至180℃-210 ℃，恒温反应，酸值降至70mg KOH /g时，开启外接真空泵抽真空迫使水分排出，当酸值降至35-40mg KOH /g，停止抽真空，缩聚反应结束；
C.降温至160℃-180℃，加入阻聚剂，搅拌0.5-1小时，继续降温；
D.搅拌至温度在60℃-70℃时，加入苯乙烯稀释，继续搅拌降温至50℃以下，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，所述的涤纶纺织物选自生产涤纶布或PET造粒过程中PET废料、边角料以及废旧衣物中的涤纶料、以涤纶为主的混纺。
3.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，所述的二元醇选自乙二醇、丙二醇、二甘醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，所述的废旧涤纶丝和乙二醇的质量比为1:4，醇解催化剂用量为废旧涤纶丝质量的0.5%-1%。
5.根据权利要求1或4所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，所述的醇解催化剂选自氧化锌、醋酸锰或氯化镧。
6.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，所述的不饱和二元酸选自马来酸酐或反丁烯二酸。
7.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，所述的废旧涤纶丝材、不饱和二元酸及二元醇质量比为1:2.7-3:2.835-3.15。
8.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，所述的阻聚剂选自对苯二酚、苯醌中的一种或两种。
9.根据权利要求1或8所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，所述的阻聚剂用量为不饱和聚酯树脂总质量的0.05%-1.8%。
10.根据权利要求1所述的一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，所述的苯乙烯用量为废旧涤纶丝质量的30%-45%。
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