CN119998927A - 研磨用组合物的制造方法和研磨用组合物 - Google Patents

Abstract

提供在包含纤维素衍生物的组成方面有效降低研磨后的表面缺陷的研磨用组合物、基板保护剂和它们的制造方法。提供一种研磨用组合物的制造方法，其中，所述研磨用组合物包含磨粒、碱性化合物、纤维素衍生物和表面活性剂。上述制造方法包括：工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，上述制造方法还包括以下的工序：工序(B1)，其将原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；或者，工序(C1)，其向原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将添加剂混合液加热。

Description

研磨用组合物的制造方法和研磨用组合物

技术领域

本发明涉及研磨用组合物的制造方法和研磨用组合物。另外，本发明也涉及基板保护剂的制造方法和基板保护剂。本申请基于2022年9月30日申请的日本专利申请2022-158494号而要求优先权，将该申请的全部内容作为参照而援引至本说明书中。

背景技术

针对金属、半金属、非金属、其氧化物等材料的表面，使用研磨用组合物来进行精密研磨。例如，作为半导体装置的构成要素等而使用的硅晶圆的表面通常历经磨削工序(粗研磨工序)和抛光工序(精密研磨工序)而精加工成高品质的镜面。上述抛光工序典型地包括预研磨工序和精研磨工序(最终研磨工序)。作为与在研磨硅晶圆等半导体基板的用途中主要使用的研磨用组合物的相关技术文献，可列举出专利文献1和2。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利申请公开2012-89862号公报

专利文献2：日本专利申请公开2015-124231号公报

发明内容

发明要解决的问题

对于研磨硅晶圆等半导体基板及其它基板所使用的研磨用组合物(例如精研磨工序中使用的研磨用组合物)而言，要求在研磨后实现雾度低且表面缺陷少的表面性能。该研磨用组合物在包含磨粒和水的基础上，出于保护研磨对象物表面、提高润湿性等目的，还包含水溶性高分子。其中，作为通用的水溶性高分子，可列举出纤维素衍生物。

然而，纤维素衍生物以属于天然物的纤维素作为原料，因此，品质容易产生偏差。因此，以往的组成中包含纤维素衍生物的研磨用组合物难以以良好的精度抑制可能导致表面缺陷的微小聚集。例如，专利文献1、2中，对于使用羟乙基纤维素(HEC)得到的研磨用组合物而言，记载了降低表面缺陷的技术，但有时即使利用该技术也无法充分应对近年来关于研磨后的表面品质所要求的水平。

因而，本发明的目的在于，提供在包含纤维素衍生物的组成方面有效降低研磨后的表面缺陷的研磨用组合物的制造方法、基板保护剂的制造方法、基板保护剂和研磨用组合物。

用于解决问题的方案

根据本说明书，提供一种研磨用组合物的制造方法，其中，所述研磨用组合物包含磨粒、碱性化合物、纤维素衍生物和表面活性剂。上述研磨用组合物的制造方法包括：工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，所述制造方法还包括以下的工序：工序(B1)，其将上述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经上述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；或者，工序(C1)，其向上述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将上述添加剂混合液加热。

根据该研磨用组合物的制造方法，容易实现源自纤维素衍生物的粗大颗粒的数和/或量得以降低的研磨用组合物。根据该研磨用组合物，能够活用通过使用纤维素衍生物而带来的优点，且能够有效降低研磨后的表面缺陷(例如LPD-N)。

在若干个方式中，在上述工序(B2)或上述工序(C1)中，上述原料表面活性剂以加热至比室温更高的温度的状态添加。通过添加加热至适当温度的原料表面活性剂，从而容易更适合地降低源自纤维素衍生物的粗大颗粒的数和/或量。

另外，根据本说明书，提供一种基板保护剂的制造方法，其中，所述基板保护剂包含纤维素衍生物和表面活性剂。上述基板保护剂的制造方法包括：工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液；所述制造方法还包括以下的工序：工序(B1)，其将上述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向上述加热后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；或者，工序(C1)，其向上述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将上述添加剂混合液加热。根据该构成的基板保护剂的制造方法，容易制造源自纤维素衍生物的粗大颗粒的数和/或量得以降低的基板保护剂。若使用该基板保护剂，则能够活用通过使用纤维素衍生物而带来的优点，且能够有效降低研磨后的表面缺陷(例如LPD-N)。

进而，根据本说明书，提供一种基板保护剂，其包含纤维素衍生物和表面活性剂。基板保护剂是指：在使用研磨用组合物进行研磨时，至少吸附至研磨对象基板的表面而能够调整其研磨性能的物质群。上述基板保护剂通过下述方法来制备，所述方法包括：工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，所述制造方法还包括以下的工序：工序(B1)，其将上述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经上述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；或者，工序(C1)，其向上述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将上述添加剂混合液加热。

根据该构成的基板保护剂，存在该基板保护剂中的源自纤维素衍生物的粗大颗粒的数和/或量降低的倾向。若使用该基板保护剂，则能够活用通过使用纤维素衍生物而带来的优点，且能够有效降低研磨后的表面缺陷(例如LPD-N)。

根据本说明书，提供一种研磨用组合物，其包含磨粒、碱性化合物和基板保护剂。上述基板保护剂包含纤维素衍生物和表面活性剂，且通过以下的方法来制备。即，上述基板保护剂通过下述方法来制备，所述方法包括：工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，所述制造方法还包括以下的工序：工序(B1)，其将前述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经上述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；或者，工序(C1)，其向上述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将上述添加剂混合液加热。

根据该研磨用组合物，该组合物中的源自纤维素衍生物的粗大颗粒的数和/或量降低，因此，能够活用通过使用纤维素衍生物而带来的优点，且能够有效降低研磨后的表面缺陷。该研磨用组合物对于降低例如被称为LPD-N(Light Point Defect Non-cleanable)的无法通过研磨、清洗、干燥等处理而消除的缺陷而言是有效的。

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂优选用于研磨由硅材料形成的表面。通过使用上述研磨用组合物和/或上述基板保护剂对由硅材料形成的表面进行研磨，从而能够实现高品质的(例如LPD-N得以降低的)由硅材料形成的表面。另外，此处公开的基板保护剂也优选用于由硅材料形成的表面的冲洗。

此处公开的研磨用组合物可以为浓缩液。此处公开的研磨用组合物可以以浓缩液的形式来制造、流通、保存。

在若干个方式中，提供一种研磨方法，其包括使用上述研磨用组合物和/或上述基板保护剂对由硅材料形成的表面进行研磨的工序。根据上述研磨方法，能够实现高品质的(例如LPD-N得以降低的)由硅材料形成的表面。

具体实施方式

以下，说明本发明的适合实施方式。需要说明的是，在本说明书中，除特别提及的事项之外且对于实施本发明而言必须的事项可以视作获知本领域现有技术的人员的常规选项。本发明可根据本说明书公开的内容和本领域技术常识来实施。另外，只要没有特别记载，在本说明书中，“室温”是指20℃以上且25℃以下的温度。

<研磨用组合物、基板保护剂和它们的制造方法>

本发明的一个方式涉及一种基板保护剂，其包含纤维素衍生物和表面活性剂。在一个优选方式中，上述基板保护剂的制造方法包括：工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于水而制作原料纤维素衍生物溶液；工序(B1)，其将上述原料纤维素衍生物溶液加热；以及工序(B2)，其向历经上述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂。

另外，在另一个优选方式中，上述基板保护剂的制造方法包括：工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液；工序(C1)，其向上述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液；以及工序(C2)，其将上述添加剂混合液加热。

进而，本发明的一个方式涉及一种研磨用组合物，其包含磨粒、碱性化合物、纤维素衍生物和表面活性剂。上述研磨用组合物的特征在于，其包含通过此处公开的任意方法而制备的基板保护剂。在若干个方式中，上述研磨用组合物的制造方法还包括工序(D)，其将上述制备的基板保护剂、磨粒和碱性化合物进行混合。

通过本发明，针对能够获得对于降低研磨后的表面缺陷而言有效的研磨用组合物和/或基板保护剂的机理，没有特别限定，例如可以如下那样地进行推测。

在此处公开的技术中，在对包含原料纤维素衍生物的溶液实施加热处理后，可以向实施了该加热处理的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂。或者，在此处公开的技术中，可以对包含原料纤维素衍生物和原料表面活性剂的添加剂混合液实施加热处理。通过上述加热处理，存在原料纤维素衍生物的分子间的氢键减弱、分子的聚集或缠结消除的倾向。通过一并存在该状态的原料纤维素衍生物和原料表面活性剂，从而原料表面活性剂适合地作用于原料纤维素衍生物而抑制再聚集。根据该处理，消除原料纤维素衍生物的聚集或缠结，进而，缔合物的再产生受到抑制，容易保持分散状态。其结果，能够抑制源自原料纤维素衍生物、可能导致表面缺陷的缔合物的尺寸和/或量。可以认为：根据该研磨用组合物和/或基板保护剂，能够降低研磨面的表面缺陷(例如LPD-N)的个数。

以下，针对研磨用组合物和/或基板保护剂及其制造方法进行说明，但本发明不限定于以下的说明。

需要说明的是，此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂包含纤维素衍生物和表面活性剂。在本说明书中，有时将上述研磨用组合物和/或基板保护剂的制造过程中使用的纤维素衍生物和表面活性剂分别称为“原料纤维素衍生物”和“原料表面活性剂”。本说明书中的“原料纤维素衍生物”也可以理解为“纤维素衍生物”，“原料表面活性剂”也可以理解为“表面活性剂”。

(原料纤维素衍生物)

此处公开的原料纤维素衍生物(或纤维素衍生物，以下相同)是包含β-葡萄糖单元作为主要重复单元的聚合物。作为原料纤维素衍生物的具体例，可列举出羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素、羟乙甲基纤维素、羟丙甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素等。原料纤维素衍生物可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。此处，纤维素衍生物是指：纤维素所具备的一部分羟基被其它取代基取代而得到的物质。其中，从提高研磨后的表面品质的观点出发，作为上述原料纤维素衍生物，优选使用羟乙基纤维素(HEC)。

虽然没有特别限定，但上述原料纤维素衍生物优选为源自天然物的聚合物。源自天然物的聚合物在纯度、异物控制方面存在极限，因此，容易获得由此处公开的技术实现的效果。

原料纤维素衍生物(或纤维素衍生物)的重均分子量(Mw)没有特别限定。从研磨对象面的保护性、提高研磨性能的观点出发，原料纤维素衍生物(或纤维素衍生物)的Mw通常适合为0.5×10⁴以上，优选为1×10⁴以上、更优选为10×10⁴以上。在一个进一步优选的方式中，上述Mw例如可以为15×10⁴以上，进而可以为20×10⁴以上，可以为25×10⁴以上。另外，从过滤性的观点出发，原料纤维素衍生物(或纤维素衍生物)的Mw可以设为约300×10⁴以下，适合为150×10⁴以下。上述Mw例如可以为100×10⁴以下，可以为50×10⁴以下，可以为40×10⁴以下。

需要说明的是，在本说明书中，作为原料纤维素衍生物(或纤维素衍生物)的Mw，可以采用基于凝胶渗透色谱(GPC)的值(水系、聚环氧乙烷换算)。作为GPC测定装置，可以使用东曹公司制的机种名“HLC-8320GPC”。测定条件如下所示。针对后述实施例，也可采用相同的方法。

[GPC测定条件]

样品浓度：0.1重量％

柱：TSKgel GMPWXL

检测器：差示折射计

洗脱液：0.1mol/L NaNO₃水溶液

流速：1.0mL/分钟

测定温度：40℃

样品注入量：200μL

根据本发明的一个实施方式，原料纤维素衍生物溶液中的原料纤维素衍生物的含量优选为0.5重量％以上、更优选为0.75重量％以上、进一步优选为1.0重量％以上。本发明的一个实施方式中，从溶解性的观点出发，原料纤维素衍生物溶液中的原料纤维素衍生物的含量优选为4重量％以下、更优选为3重量％以下、进一步优选为2重量％以下。

作为本发明的一个实施方式所述的原料纤维素衍生物，优选使用粉体状态的物质。

(原料表面活性剂)

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂的制造方法中，使用原料表面活性剂(或表面活性剂、以下相同)。通过使用原料表面活性剂，从而存在抑制源自纤维素衍生物的缔合物的产生、研磨面的缺陷(例如LPD-N)降低的倾向。作为原料表面活性剂，阴离子性、阳离子性、非离子性、两性均可使用。通常，可优选采用阴离子性或非离子性的原料表面活性剂。从降低雾度的观点和低起泡性、pH调整容易性的观点出发，更优选为非离子性的原料表面活性剂。可列举出例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇等氧亚烷基聚合物；聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧亚烷基烷基葡糖苷、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油醚脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯等聚氧亚烷基衍生物(例如聚氧亚烷基加成物)；多种氧亚烷基的共聚物(例如二嵌段型共聚物、三嵌段型共聚物、无规型共聚物、交替共聚物)等非离子性表面活性剂。原料表面活性剂可以单独使用1种或组合使用2种以上。

作为非离子性表面活性剂的具体例，可列举出环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)的嵌段共聚物(二嵌段型共聚物、PEO(聚环氧乙烷)-PPO(聚环氧丙烷)-PEO型三嵌段体、PPO-PEO-PPO型的三嵌段共聚物等)、EO与PO的无规共聚物、聚氧乙二醇、聚氧乙烯丙基醚、聚氧乙烯丁基醚、聚氧乙烯戊基醚、聚氧乙烯己基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯-2-乙基己基醚、聚氧乙烯壬基醚、聚氧乙烯癸基醚、聚氧乙烯异癸基醚、聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯异硬脂基醚、聚氧乙烯油烯基醚、聚氧乙烯苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯十二烷基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚、聚氧乙烯月桂基胺、聚氧乙烯硬脂基胺、聚氧乙烯油烯基胺、聚氧乙烯甲基葡糖苷、聚氧丙烯甲基葡糖苷、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯二硬脂酸酯、聚氧乙烯单油酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇四油酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油、乙二胺四聚氧乙烯聚氧丙烯(泊洛沙胺)等。其中，作为优选的表面活性剂，可列举出EO与PO的嵌段共聚物(尤其是PEO-PPO-PEO型的三嵌段共聚物)、EO与PO的无规共聚物和聚氧乙烯烷基醚(例如聚氧乙烯癸基醚)。作为聚氧乙烯烷基醚，可优选采用EO加成摩尔数为1～10左右(例如3～8左右)的聚氧乙烯烷基醚。

原料表面活性剂(或表面活性剂)的分子量例如小于5000，从减低纤维素衍生物的缔合物的观点或者过滤性、清洗性等观点出发，优选为4500以下，例如可以小于4000。另外，从表面活性能等观点出发，原料表面活性剂的分子量通常适合为200以上，从降低雾度的效果等观点出发，优选为250以上(例如300以上)。原料表面活性剂的分子量的更优选范围也可根据该原料表面活性剂的种类而异。例如，在使用聚氧乙烯烷基醚作为原料表面活性剂的情况下，其分子量例如优选小于2000，更优选为1900以下(例如小于1800)，进一步优选为1500以下，可以为1000以下(例如500以下)。另外，例如使用EO与PO的嵌段共聚物作为原料表面活性剂时，其重均分子量例如可以为500以上，可以为1000以上，进而可以为1500以上，可以为2000以上，进而可以为2500以上。上述重均分子量的上限例如小于5000，优选为4500以下，例如可以小于4000，可以小于3800，可以小于3500。

作为原料表面活性剂(或表面活性剂)的分子量，可以采用根据化学式而算出的分子量，或者，可以采用通过GPC而求出的重均分子量的值(水系、聚乙二醇换算)。关于GPC的测定条件，可以采用与上述纤维素衍生物相同的测定条件。例如，在聚氧乙烯烷基醚的情况下，优选采用根据化学式而算出的分子量，在EO与PO的嵌段共聚物的情况下，优选采用通过上述GPC而求出的重均分子量。

(溶剂)

此处公开的溶剂只要能够使原料纤维素衍生物溶解就没有特别限定，优选包含水。优选溶剂中的90体积％以上为水，更优选溶剂中的95体积％以上(例如99～100体积％)为水。作为水，可优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。关于所使用的水，为了尽量避免研磨用组合物和/或基板保护剂中含有的其它成分的作用受到阻碍，例如过渡金属离子的合计含量优选为100ppb以下。例如，通过利用离子交换树脂来去除杂质离子、利用过滤器来去除异物、蒸馏等操作，能够提高水的纯度。

另外，溶剂可以为有机溶剂，也可以为水与有机溶剂的混合溶剂。作为有机溶剂，没有特别限定，可以使用公知的有机溶剂。在设为水与有机溶剂的混合溶剂的情况下，优选使用作为与水混溶的有机溶剂的低级醇、低级酮等。这些有机溶剂可以单独使用1种或组合使用2种以上。

<原料纤维素衍生物溶液的制作(A)>

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂可通过包括工序(A)的方法来制造，所述工序(A)中，将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液。此处，在本说明书中，“溶解”表示溶解或分散。并且，“溶解”优选制成溶解有至少一部分的状态，此时，其它剩余的一部分可以为分散至溶剂中的状态，但特别优选制成完全溶解的状态。

使原料纤维素衍生物溶解于溶剂的方法没有特别限定，优选为将原料纤维素衍生物添加至溶剂并进行搅拌的方法。搅拌方法没有特别限定，可以适当使用公知的方法。搅拌时间没有特别限定。

另外，原料纤维素衍生物溶液可以包含碱性化合物。本说明书中，碱性化合物是指具有溶解于水而使水溶液的pH上升的功能的化合物。作为碱性化合物，可以使用含氮的有机或无机的碱性化合物、碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、季磷鎓化合物、各种碳酸盐、碳酸氢盐等。作为含氮的碱性化合物的例子，可列举出季铵化合物、氨、胺(优选为水溶性胺)等。这种碱性化合物可以单独使用一种或组合使用两种以上。

这些碱性化合物之中，例如可优选使用选自碱金属氢氧化物、氢氧化季铵和氨中的至少一种碱性化合物。其中，更优选为氢氧化钾、氢氧化四烷基铵(例如氢氧化四甲基铵)和氨，特别优选为氨。

原料纤维素衍生物溶液中的碱性化合物的含量没有特别限定，优选为0.0001重量％以上，更优选为0.001重量％以上，进一步优选为0.01重量％以上。原料纤维素衍生物溶液中的碱性化合物的含量没有特别限定，优选为10重量％以下，更优选为1重量％以下，进一步优选为0.1重量％以下。需要说明的是，原料纤维素衍生物溶液可以不含碱性化合物。

<原料纤维素衍生物溶液的加热(B1)>

在若干个方式中，此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂通过包括下述工序的方法来制造：工序(B1)，其将上述原料纤维素衍生物溶液加热；以及工序(B2)，其向历经上述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂。在该方式中，针对历经上述制作原料纤维素衍生物溶液的工序(A)而得到的原料纤维素衍生物溶液，在工序(B1)中实施加热温度和加热时间适当的加热处理。加热处理方法没有特别限定，可以适当使用公知方法。

上述工序(B1)中的加热温度没有特别限定。从适当消除原料纤维素衍生物的缠结的观点出发，上述工序(B1)中的加热温度通常适合为30℃以上，优选为45℃以上，更优选为50℃以上(例如55℃以上)，进一步优选为60℃以上。另外，上述工序(B1)中的加热温度不应该超过上述原料纤维素衍生物溶液的沸点，优选为95℃以下，更优选为75℃以下，可以为70℃以下，可以为65℃以下，可以为60℃以下。

上述工序(B1)中的加热时间没有特别限定。上述工序(B1)中的加热时间是将原料纤维素衍生物溶液保持至上述加热温度的时间。从适当消除原料纤维素衍生物的缠结的观点出发，工序(B1)中的加热时间适合为约20秒以上，优选为约40秒以上(例如1分钟以上)。上述工序(B1)中的加热时间的上限没有特别限定。从制造效率化的观点出发，上述工序(B1)中的加热时间可以设为约180分钟以下，可以为约60分钟以下，可以为约30分钟以下。

<向历经加热后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂(B2)>

对于在上述工序(B1)中实施了加热处理的原料纤维素衍生物溶液，在工序(B2)中添加原料表面活性剂。此处，在添加原料表面活性剂时，历经上述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液可以为加热状态，也可以暂且冷却。即，在若干个方式中，研磨用组合物和/或基板保护剂的制造方法可以包括在上述工序(B1)与上述工序(B2)之间将上述加热后的原料纤维素衍生物溶液进行冷却的工序(B3)。在上述冷却工序(B3)中，原料纤维素衍生物溶液的冷却方法没有特别限定，例如可以自然冷却。另外，冷却温度也没有特别限定。例如，上述原料纤维素衍生物溶液可以冷却至室温为止。从消除原料纤维素衍生物的缠结的观点出发，此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂的制造方法中，在工序(B2)中添加原料表面活性剂时，历经上述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液优选为加热状态。

上述工序(B2)中，在添加原料表面活性剂时，该表面活性剂可以为加热至比室温更高的温度的状态，也可以未经加热。加热至适合温度的原料表面活性剂存在均匀分散在液体中从而容易作为表面活性剂而发挥功能的倾向。从进一步提高添加原料表面活性剂的效果的观点和抑制历经上述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液的温度降低的观点出发，在上述工序(B2)中添加的原料表面活性剂优选加热至比室温更高的温度。在上述工序(B2)中添加的原料表面活性剂的温度可根据原料表面活性剂的种类进行选择，在若干个方式中，为30℃以上，优选为35℃以上，更优选为40℃以上。在上述工序(B2)中添加的原料表面活性剂的温度通常适合为75℃以下，优选为65℃以下(例如60℃以下)，可以为55℃以下，可以为50℃以下，也可以为45℃以下。

在若干个方式中，原料表面活性剂以溶液形态添加至历经上述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中。在该方式中，上述原料表面活性剂溶液中的原料表面活性剂的含量没有特别限定。从操作的观点出发，上述原料表面活性剂溶液中的原料表面活性剂的含量例如可以设为0.01～100重量％，优选为0.1～95重量％，更优选为1～90重量％。

历经上述工序(B2)而得到的原料纤维素衍生物与表面活性剂的混合液中的原料纤维素衍生物的含量没有特别限定。上述混合液中的原料纤维素衍生物的含量例如可以设为0.1重量％以上，优选为0.5重量％以上，更优选为1.0重量％以上。从过滤性的观点出发，上述混合液中的原料纤维素衍生物的含量优选为5重量％以下，更优选为4重量％以下，进一步优选为3重量％以下。

历经上述工序(B2)而得到的原料纤维素衍生物与表面活性剂的混合液中的原料表面活性剂的含量没有特别限定。上述混合液中的原料表面活性剂的含量例如可以设为0.005重量％以上，从基板保护性的观点出发，优选为0.01重量％以上，更优选为0.03重量％以上。上述混合液中的原料表面活性剂的含量优选为1重量％以下，更优选为0.75重量％以下，进一步优选为0.5重量％以下。

历经上述工序(B2)而得到的原料纤维素衍生物与表面活性剂的混合液中的原料纤维素衍生物的含量相对于原料表面活性剂的含量之比没有特别限定。从基板保护性的观点出发，上述含量比以重量基准计优选为3.0以上，更优选为5.0以上，进一步优选为10以上，可以为12以上，可以为15以上。上述含量比以重量基准计例如为100以下，优选为50以下，更优选为30以下，进一步优选为25以下，可以为20以下。

可以将历经上述工序(B2)而制备的纤维素衍生物与表面活性剂的混合液直接用作基板保护剂。或者，基板保护剂可以通过在上述工序(B2)后进一步实施稀释、浓缩、pH调整、过滤等处理来制造。

<向原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂(C1)>

在若干个方式中，此处公开的研磨用组合物和基板保护剂通过包括下述工序的方法来制造：工序(C1)，其向上述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液；以及工序(C2)，其将上述添加剂混合液加热。

在上述工序(C1)中，在添加原料表面活性剂时，该原料表面活性剂可以为加热至比室温更高的温度的状态，也可以未经加热。加热至适合温度的原料表面活性剂存在均匀分散在液体中从而容易作为表面活性剂而发挥功能的倾向。从进一步提高添加表面活性剂的效果的观点出发，在上述工序(C1)中添加的表面活性剂优选为加热至比室温更高的温度的状态。在上述工序(C1)中添加的原料表面活性剂的温度可根据表面活性剂的种类进行选择，在若干个方式中，为30℃以上，优选为35℃以上，更优选为40℃以上。在上述工序(C1)中添加的表面活性剂的温度通常适合为75℃以下，优选为65℃以下(例如60℃以下)，可以为55℃以下，可以为50℃以下，可以为45℃以下。

在若干个方式中，原料表面活性剂以溶液形态添加至原料纤维素衍生物溶液中。在该方式中，上述原料表面活性剂溶液中的原料表面活性剂的含量没有特别限定。从操作的观点出发，上述原料表面活性剂溶液中的原料表面活性剂的含量例如可以设为0.01～100重量％，优选为0.1～95重量％，更优选为1～90重量％。

在上述工序(C1)中制备的添加剂混合液中的原料纤维素衍生物的含量没有特别限定。上述添加剂混合液中的原料纤维素衍生物的含量例如可以设为0.1重量％以上，优选为0.5重量％以上，更优选为1.0重量％以上。从过滤性的观点出发，上述添加剂混合液中的原料纤维素衍生物的含量优选为5重量％以下，更优选为4重量％以下，进一步优选为3重量％以下。

在上述工序(C1)中制备的添加剂混合液中的原料表面活性剂的含量没有特别限定。上述添加剂混合液中的原料表面活性剂的含量例如可以设为0.005重量％以上，优选为0.01重量％以上，更优选为0.03重量％以上。从过滤性的观点出发，上述添加剂混合液中的原料表面活性剂的含量优选为1重量％以下，更优选为0.5重量％以下(例如0.25重量％以下)，进一步优选为0.1重量％以下。

在上述工序(C1)中制备的添加剂混合液中的原料纤维素衍生物的含量相对于原料表面活性剂的含量之比没有特别限定。从基板保护性的观点出发，上述含量比以重量基准计优选为3.0以上，更优选为5.0以上，进一步优选为10以上，可以为12以上，可以为15以上。从提高分散性的观点出发，上述含量比以重量基准计例如为100以下，优选为50以下，更优选为30以下，进一步优选为25以下，可以为20以下。

<添加剂混合液的加热(C2)>

针对通过上述工序(C1)而制备的添加剂混合液，在工序(C2)中实施加热温度和加热时间适当的加热处理。加热处理方法没有特别限定，可以适当使用公知方法。

上述工序(C2)中的加热温度没有特别限定。从适当消除原料纤维素衍生物的缠结的观点出发，工序(C2)中的加热温度通常适合为30℃以上，优选为45℃以上，更优选为50℃以上(例如55℃以上)，进一步优选为60℃以上。另外，工序(C2)中的加热温度不应该超过上述添加剂混合液的沸点，优选为95℃以下，更优选为75℃以下，可以为70℃以下，可以为65℃以下，可以为60℃以下。

上述工序(C2)中的加热时间也没有特别限定。加热时间为将添加剂混合液保持至上述加热温度的时间。从适当消除原料纤维素衍生物的缠结的观点出发，工序(C2)中的加热时间适合为约20秒以上，优选为约40秒以上(例如1分钟以上)。上述工序(C2)中的加热时间的上限没有特别限定。从制造效率化的观点出发，上述工序(C2)中的加热时间可以设为约180分钟以下，可以为约60分钟以下，可以为约30分钟以下。

可以将历经上述工序(C2)而得到的纤维素衍生物与表面活性剂的混合液直接作为本申请中的基板保护剂。或者，基板保护剂可通过在上述工序(C2)后进一步实施稀释、浓缩、pH调整、过滤等处理来制造。

<将基板保护剂、磨粒和碱性化合物进行混合的工序(D)>

此处公开的研磨用组合物包含通过此处公开的任意方法而制备的基板保护剂。在若干个方式中，此处公开的研磨用组合物的制造方法还包括将上述基板保护剂、磨粒和碱性化合物进行混合的工序(D)。

上述混合工序(D)中的各种成分的混合方法、混合条件等没有特别限定。例如，可以对通过此处公开的任意方法而制备的基板保护剂添加其它成分，也可以对其它成分添加上述研磨添加剂。另外，各种成分的添加顺序也没有特别限定，可以将它们同时添加，也可以依次添加，还可以仅同时添加若干种成分。关于混合装置也没有特别限定。可以使用例如翼式搅拌机、超声波分散机、均质搅拌器等公知的混合装置。

以下，针对若干个方式中的研磨用组合物和/或基板保护剂所含有的成分进行说明。

(磨粒)

此处公开的研磨用组合物包含磨粒。磨粒起到对研磨对象物的表面进行机械研磨的作用。磨粒的材质、性状没有特别限定，可根据研磨用组合物的使用目的、使用方式等进行适当选择。作为磨粒的例子，可列举出无机颗粒、有机颗粒和有机无机复合颗粒。作为无机颗粒的具体例，可列举出二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、二氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、氧化镁颗粒、二氧化锰颗粒、氧化锌颗粒、印度红颗粒等氧化物颗粒；氮化硅颗粒、氮化硼颗粒等氮化物颗粒；碳化硅颗粒、碳化硼颗粒等碳化物颗粒；金刚石颗粒；碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐等。作为有机颗粒的具体例，可列举出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒、聚(甲基)丙烯酸颗粒(此处(甲基)丙烯酸是指涵盖丙烯酸和甲基丙烯酸的含义)、聚丙烯腈颗粒等。这种磨粒可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。

作为上述磨粒，优选为无机颗粒，其中，优选为由金属或半金属的氧化物形成的颗粒，特别优选为二氧化硅颗粒。在如后述硅晶圆等那样地具有由硅形成的表面的研磨对象物的研磨(例如精研磨)中可使用的研磨用组合物中，采用二氧化硅颗粒作为磨粒特别有意义。

作为二氧化硅颗粒的具体例，可列举出胶态二氧化硅、煅制二氧化硅、沉降二氧化硅等。二氧化硅颗粒可以单独使用一种或组合使用两种以上。从在研磨后容易获得表面品质优异的研磨面的方面出发，特别优选使用胶态二氧化硅。作为胶态二氧化硅，可优选采用例如通过离子交换法以水玻璃(硅酸Na)作为原料而制作的胶态二氧化硅、醇盐法胶态二氧化硅(通过烷氧基硅烷的水解缩合反应而制造的胶态二氧化硅)。胶态二氧化硅可以单独使用一种或组合使用两种以上。

构成二氧化硅颗粒的二氧化硅的真比重优选为1.5以上、更优选为1.6以上、进一步优选为1.7以上。二氧化硅的真比重的上限没有特别限定，典型而言，为2.3以下，例如为2.2以下。作为二氧化硅颗粒的真比重，可以采用基于将乙醇用作置换液的液体置换法的测定值。

磨粒(典型而言，为二氧化硅颗粒)的平均一次粒径没有特别限定，从研磨速率等观点出发，优选为5nm以上、更优选为10nm以上。从获得更高研磨效果(例如降低雾度、去除缺陷等效果)的观点出发，上述平均一次粒径优选为15nm以上，更优选为20nm以上(例如超过20nm)。另外，从防止刮痕等观点出发，磨粒的平均一次粒径优选为100nm以下、更优选为50nm以下、进一步优选为45nm以下。从容易获得更低雾度的表面的观点出发，在若干个方式中，磨粒的平均一次粒径可以为43nm以下，可以小于40nm，可以小于38nm。

需要说明的是，在本说明书中，平均一次粒径是指：根据通过BET法而测得的比表面积(BET值)，利用平均一次粒径(nm)＝6000/(真密度(g/cm³)×BET值(m²/g))的式子而算出的粒径(BET粒径)。上述比表面积可使用例如Micromeritics公司制的表面积测定装置、商品名“Flow Sorb II 2300”来测定。

磨粒(典型而言，为二氧化硅颗粒)的平均二次粒径没有特别限定，例如可以从15nm～300nm左右的范围内适当选择。从提高研磨速率的观点出发，上述平均二次粒径优选为30nm以上、更优选为35nm以上。在若干个方式中，上述平均二次粒径例如可以为40nm以上，可以为42nm以上，优选为44nm以上。另外，上述平均二次粒径通常为250nm以下是有利的，优选为200nm以下，更优选为150nm以下。在若干个优选方式中，上述平均二次粒径为120nm以下，更优选为100nm以下，进一步优选为70nm以下。

需要说明的是，在本说明书中，平均二次粒径是指通过动态光散射法而测得的粒径(体积平均粒径)。磨粒的平均二次粒径可通过例如使用日机装公司制的制品名“NANOTRAC UPA-UT151”的动态光散射法来进行测定。

磨粒(典型而言，为二氧化硅颗粒)的形状(外形)可以为球形，可以为非球形。作为呈现非球形的颗粒的具体例，可列举出花生形状(即花生壳的形状)、茧型形状、金平糖形状、橄榄球形状等。例如，可优选采用颗粒大多呈现花生形状或茧型形状的磨粒(典型而言，为二氧化硅颗粒)。

虽然没有特别限定，但磨粒(典型而言，为二氧化硅颗粒)的长径/短径比的平均值(平均长径比)从原理来说为1.0以上，优选为1.05以上，进一步优选为1.1以上，可以为1.2以上。通过增大平均长径比而能够实现更高的研磨速率。另外，从降低刮痕等观点出发，磨粒(典型而言，为二氧化硅颗粒)的平均长径比优选为3.0以下，更优选为2.0以下，进一步优选为1.5以下，可以为1.4以下。

磨粒(典型而言，为二氧化硅颗粒)的形状(外形)、平均长径比可通过例如电子显微镜观察来把握。作为把握平均长径比的具体步骤，例如，针对使用扫描型电子显微镜(SEM)能够识别出独立颗粒的形状的规定个数(例如200个)的二氧化硅颗粒，描绘出与各个颗粒图像外切的最小长方形。并且，关于对各颗粒图像描绘出的长方形，计算其长边的长度(长径的值)除以短边的长度(短径的值)而得到的值来作为长径/短径比(长径比)。通过对上述规定个数的颗粒的长径比进行算术平均，从而能够求出平均长径比。

此处公开的研磨用组合物中，在不明显妨碍本发明效果的范围内，可以包含除二氧化硅颗粒之外的磨粒(以下也称为“非二氧化硅磨粒”)。作为非二氧化硅磨粒的例子，可列举出无机颗粒、有机颗粒和有机无机复合颗粒。作为无机颗粒的具体例，可列举出氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、二氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、氧化镁颗粒、二氧化锰颗粒、氧化锌颗粒、印度红颗粒等氧化物颗粒；氮化硅颗粒、氮化硼颗粒等氮化物颗粒；碳化硅颗粒、碳化硼颗粒等碳化物颗粒；金刚石颗粒；碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐等。作为有机颗粒的具体例，可列举出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒、聚(甲基)丙烯酸颗粒(此处(甲基)丙烯酸是指涵盖丙烯酸和甲基丙烯酸的含义)、聚丙烯腈颗粒等。这种磨粒可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。

此处公开的技术可以在实质上仅使用二氧化硅颗粒作为磨粒的方式中优选地实施。从这种观点出发，二氧化硅颗粒在磨粒总量中所占的比例适合为90重量％以上，优选为95重量％以上，更优选为98重量％以上(例如99～100重量％)。

(碱性化合物)

此处公开的研磨用组合物包含碱性化合物。在本说明书中，碱性化合物是指具有溶解于水而使水溶液的pH上升的功能的化合物。若使用碱性化合物，则过滤对象液中的水溶性高分子的溶解性容易提高。作为碱性化合物，可以使用含氮的有机或无机的碱性化合物、碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、季磷鎓化合物、各种碳酸盐、碳酸氢盐等。作为含氮的碱性化合物的例子，可列举出季铵化合物、氨、胺(优选为水溶性胺)等。这种碱性化合物可以单独使用一种或组合使用两种以上。

这些碱性化合物之中，例如可优选使用选自碱金属氢氧化物、氢氧化季铵和氨中的至少一种碱性化合物。其中，更优选为氢氧化钾、氢氧化四烷基铵(例如氢氧化四甲基铵)和氨，特别优选为氨。

(水)

典型而言，此处公开的研磨用组合物包含水。作为研磨用组合物中包含的水，可优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。关于所使用的水，为了尽量避免研磨用组合物中含有的其它成分的作用受到阻碍，例如过渡金属离子的总含量优选为100ppb以下。例如，通过利用离子交换树脂来去除杂质离子、利用过滤器来去除异物、蒸馏等操作，能够提高水的纯度。需要说明的是，此处公开的研磨用组合物中根据需要可以还含有能够与水均匀混合的有机溶剂(低级醇、低级酮等)。研磨用组合物中包含的溶剂的90体积％以上优选为水，更优选95体积％以上(例如99～100体积％)为水。

(水溶性高分子)

此处公开的研磨用组合物中，作为水溶性高分子，包含纤维素衍生物。上述纤维素衍生物可以包含在通过此处公开的任意方法而制备的基板保护剂中。关于研磨用组合物中包含的纤维素衍生物的种类和重均分子量(Mw)，没有特别限定，可以从与上述原料纤维素衍生物的种类和重均分子量(Mw)相同的范围内适当选择。纤维素衍生物可以单独使用1种或组合使用2种以上。

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂中，在不明显损害本发明效果的范围内，可以包含除纤维素衍生物之外的任意水溶性高分子。任意水溶性高分子的种类没有特别限定，可以使用具有选自阳离子基团、阴离子基团和非离子基团中的至少一种官能团的物质。任意水溶性高分子可以具有羟基、羧基、酰基、酰氧基、磺基、酰胺基、季铵结构、杂环结构、乙烯基结构、聚氧亚烷基结构等。

作为任意水溶性高分子的例子，可列举出：淀粉衍生物；环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)的共聚物等包含氧亚烷基单元的聚合物；聚乙烯醇(PVA)等乙烯醇系聚合物；包含N-乙烯基型单体单元的聚合物、亚胺衍生物、包含N-(甲基)丙烯酰基型单体单元的聚合物等含有氮原子的聚合物等。从用于研磨用组合物而能够提高研磨性能的观点出发，作为任意水溶性高分子，优选为乙烯醇系聚合物、包含N-(甲基)丙烯酰基型单体单元的聚合物。任意水溶性高分子可以单独使用1种或组合使用2种以上。从简化组成的观点出发，此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂可以不含除纤维素衍生物之外的任意水溶性高分子。

(表面活性剂)

此处公开的研磨用组合物包含表面活性剂。上述表面活性剂可以包含在通过此处公开的任意方法而制备的基板保护剂内。关于研磨用组合物中包含的表面活性剂的种类和重均分子量(Mw)，没有特别限定，可以从与上述原料表面活性剂的种类和重均分子量(Mw)相同的范围内适当选择。表面活性剂可以单独使用1种或组合使用2种以上。

(其它成分)

此处公开的研磨用组合物中，在不明显妨碍本发明效果的范围内，可以根据需要进一步含有例如有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐、螯合剂、防腐剂、防霉剂等可以在研磨用组合物(例如硅晶圆的精研磨工序中使用的研磨用组合物)中使用的公知添加剂。

有机酸及其盐、以及无机酸及其盐可以单独使用1种或组合使用2种以上。作为有机酸的例子，可列举出甲酸、乙酸、丙酸等脂肪酸；苯甲酸、邻苯二甲酸等芳香族羧酸；衣康酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、苹果酸、马来酸、富马酸、琥珀酸、乙醇酸、丙二酸、葡糖酸、丙氨酸、甘氨酸、乳酸、羟基乙叉二磷酸(HEDP)、甲磺酸等有机磺酸；次氨基三(亚甲基磷酸)(NTMP)、磷酰基丁烷三羧酸(PBTC)等有机膦酸等。作为有机酸盐的例子，可列举出有机酸的碱金属盐(钠盐、钾盐、锂盐等)、铵盐等。作为无机酸的例子，可列举出盐酸、磷酸、硫酸、膦酸、硝酸、次膦酸、硼酸、碳酸等。作为无机酸盐的例子，可列举出无机酸的碱金属盐(钠盐、钾盐、锂盐等)、铵盐。

上述螯合剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。作为上述螯合剂的例子，可列举出氨基羧酸系螯合剂和有机膦酸系螯合剂。作为螯合剂的适合例，可列举出例如乙二胺四(亚甲基膦酸)、二乙烯三胺五(亚甲基膦酸)和二乙烯三胺五乙酸。作为上述防腐剂和防霉剂的例子，可列举出异噻唑啉系化合物、对羟基苯甲酸酯类、苯氧基乙醇等。

此处公开的研磨用组合物优选实质上不含氧化剂。这是因为：若研磨用组合物中包含氧化剂，则因该研磨用组合物被供给至基板(例如硅晶圆)而导致该基板的表面被氧化、产生氧化膜，由此，研磨速率有时可能降低。作为此处提及的氧化剂的具体例，可列举出过氧化氢(H₂O₂)、过硫酸钠、过硫酸铵、二氯异氰脲酸钠等。需要说明的是，研磨用组合物实质不含氧化剂是指至少不主动含有氧化剂。因此，源自原料、制法等而不可避免地包含微量(例如研磨用组合物中的氧化剂的摩尔浓度为0.001摩尔/L以下、优选为0.0005摩尔/L以下、更优选为0.0001摩尔/L以下、进一步优选为0.00005摩尔/L以下、特别优选为0.00001摩尔/L以下)氧化剂的研磨用组合物包括在此处提及的实质上不含氧化剂的研磨用组合物的概念内。

<pH>

此处公开的研磨用组合物的pH没有特别限定，可以根据基板等来采用适当的pH。在若干个方式中，研磨用组合物的pH适合为8.0以上，优选为8.5以上，更优选为9.0以上。若研磨用组合物的pH变高，则存在研磨速率提高的倾向。另一方面，从防止二氧化硅颗粒的溶解、抑制机械研磨作用降低的观点出发，研磨用组合物的pH通常适合为12.0以下，优选为11.0以下，更优选为10.8以下，进一步优选为10.5以下。

需要说明的是，此处公开的技术中，研磨用组合物的pH可通过如下操作来掌握：使用pH计(例如堀场制作所制的玻璃电极式氢离子浓度指示计(型号：F-72))，使用标准缓冲液(邻苯二甲酸盐pH缓冲液pH：4.01(25℃)、中性磷酸盐pH缓冲液pH：6.86(25℃)、碳酸盐pH缓冲液pH：10.01(25℃))进行3点校正后，将玻璃电极放入至作为测定对象的组合物中，经过2分钟以上而使其稳定后测定数值，由此来把握。

<基板保护剂>

此处公开的基板保护剂是指：使用研磨用组合物进行研磨时，至少吸附至研磨对象基板的表面而能够调整其研磨性能的物质群，具体而言，包含纤维素衍生物和表面活性剂。此处，上述基板保护剂中包含的上述纤维素衍生物与原料纤维素衍生物相比存在缔合物的尺寸和/或量降低、分散性提高的倾向。因此，上述基板保护剂的透光率容易提高。虽然没有特别限定，此处公开的基板保护剂的可见光透射率优选为85％以上，更优选为90％以上(例如为92％以上)，进一步优选为95％以上(例如为98％以上)。上述基板保护剂的可见光透射率的上限没有特别限定。从原理来说，上述基板保护剂的可见光透射率为100％以下，可以为99％以下。需要说明的是，上述可见光透射率是波长区域380～780nm内的可见光平均透射率。

此处公开的基板保护剂中的纤维素衍生物的含量没有特别限定。上述基板保护剂中的纤维素衍生物的含量例如可以设为0.0001重量％以上，优选为0.0005重量％以上，更优选为0.001重量％以上，进一步优选为0.003重量％以上，可以为0.005重量％以上，可以为0.01重量％以上，可以为0.05重量％以上，可以为0.1重量％以上，可以为0.5重量％以上，可以为1.0重量％以上。上述基板保护剂中的纤维素衍生物的含量优选为5重量％以下，更优选为4重量％以下，进一步优选为3重量％以下，可以为1重量％以下，可以为0.5重量％以下，可以为0.1重量％以下，可以为0.05重量％以下，可以为0.01重量％以下，可以为0.008重量％以下。

基板保护剂中的表面活性剂的含量没有特别限定。上述基板保护剂中的表面活性剂的含量例如可以设为0.00005重量％以上，优选为0.0001重量％以上，更优选为0.0003重量％以上，进一步优选为0.0005重量％以上，可以为0.0008重量％以上，可以为0.001重量％以上，可以为0.005重量％以上，可以为0.01重量％以上，可以为0.03重量％以上。上述基板保护剂中的表面活性剂的含量优选为1重量％以下，更优选为0.5重量％以下(例如为0.25重量％以下)，进一步优选为0.1重量％以下，可以为0.05重量％以下，可以为0.03重量％以下，可以为0.01重量％以下，可以为0.005重量％以下，可以为0.003重量％以下。

<研磨液>

典型而言，此处公开的研磨用组合物以包含该研磨用组合物的研磨液形态而供给至基板的表面上，用于该基板的研磨。上述研磨液可通过例如将此处公开的任意研磨用组合物进行稀释(典型而言，为利用水进行稀释)来制备。或者，可以将该研磨用组合物直接用作研磨液。作为此处公开的包含研磨用组合物的研磨液的其它例，可列举出对该组合物的pH进行调整而成的研磨液。

研磨液中的磨粒(典型而言，为二氧化硅颗粒)的含量没有特别限定，例如为0.001重量％以上，优选为0.05重量％以上，更优选为0.10重量％以上。通过增加磨粒含量，能够实现更高的研磨速率。上述含量适合为10重量％以下，优选为7重量％以下，更优选为5重量％以下，进一步优选为2重量％以下，例如可以为1重量％以下，可以为0.75重量％以下，可以为0.5重量％以下。由此，容易实现表面品质的维持。

研磨液中的碱性化合物的含量没有特别限定。从提高研磨速率等观点出发，通常适合将上述含量设为0.0005重量％以上，优选设为0.001重量％以上，进一步优选设为0.003重量％以上。另外，从提高表面品质(例如降低雾度)等观点出发，适合将上述含量设为小于0.1重量％，优选设为小于0.05重量％，更优选设为小于0.03重量％(例如小于0.025重量％、进而小于0.01重量％)。

研磨液中的纤维素衍生物的含量没有特别限定。例如可以设为0.0001重量％以上。从降低雾度等观点出发，优选含量为0.0005重量％以上，更优选为0.001重量％以上，进一步优选为0.002重量％以上，例如为0.005重量％以上。另外，从研磨速率等观点出发，优选将上述含量设为0.2重量％以下，更优选设为0.1重量％以下，进一步优选设为0.05重量％以下(例如为0.02重量％以下、进而为0.015重量％以下)。

在研磨液包含除纤维素衍生物之外的任意水溶性高分子的情况下，研磨液中的水溶性高分子的总含量没有特别限定。例如可以设为0.0001重量％以上。从降低雾度等观点出发，优选含量为0.0005重量％以上，更优选为0.001重量％以上，进一步优选为0.002重量％以上，例如为0.005重量％以上。另外，从研磨速率等观点出发，优选将上述含量设为0.2重量％以下，更优选设为0.1重量％以下，进一步优选设为0.05重量％以下(例如为0.02重量％以下、进而为0.015重量％以下)。

研磨液中的表面活性剂的含量没有特别限定。通常，从提高纤维素衍生物的分散性和清洗性等观点出发，上述表面活性剂的含量例如可以设为0.00001重量％以上。从降低雾度等观点出发，优选含量为0.0002重量％以上，更优选为0.0003重量％以上，进一步优选为0.0005重量％以上。另外，从研磨速率等观点出发，优选将上述含量设为0.1重量％以下，更优选设为0.01重量％以下，进一步优选设为0.005重量％以下(例如为0.002重量％以下)。

<浓缩液>

此处公开的研磨用组合物在供给至基板之前可以为浓缩形态(即，研磨液的浓缩液形态)。这种浓缩形态的研磨用组合物从制造、流通、保存等时的方便性、降低成本等观点出发是有利的。浓缩倍率没有特别限定，例如以体积换算计可以设为2倍～100倍左右，通常为5倍～50倍左右(例如10倍～40倍左右)。这种浓缩液可以通过在期望时机进行稀释来制备研磨液(工作浆料)，并将该研磨液供给至基板的方式来使用。上述稀释可通过例如向上述浓缩液中添加水并混合来进行。

在将研磨用组合物(即浓缩液)稀释并用于研磨的情况下，上述浓缩液中的磨粒含量例如可以设为25重量％以下。从研磨用组合物的分散稳定性、过滤性等观点出发，通常上述含量优选为20重量％以下，更优选为15重量％以下。在若干个优选方式中，可以将磨粒的含量设为10重量％以下，可以设为5重量％以下。另外，从制造、流通、保存等时的方便性、降低成本等观点出发，浓缩液中的磨粒含量例如可以设为0.1重量％以上，优选为0.5重量％以上、更优选为0.7重量％以上、进一步优选为1重量％以上。

在若干个方式中，上述浓缩液中的碱性化合物的含量例如可以设为小于15重量％。从保存稳定性等观点出发，通常上述含量优选为0.7重量％以下，更优选为0.4重量％以下。另外，从制造、流通、保存等时的方便性、降低成本等观点出发，浓缩液中的碱性化合物的含量例如可以设为0.005重量％以上，优选为0.01重量％以上、更优选为0.02重量％以上、进一步优选为0.05重量％以上。

在若干个方式中，上述浓缩液中的纤维素衍生物的含量例如可以设为3重量％以下。从研磨用组合物的过滤性、清洗性等观点出发，通常上述含量优选为1重量％以下，更优选为0.5重量％以下。另外，从制造、流通、保存等时方便性、降低成本等观点出发，上述含量通常适合为0.001重量％以上，优选为0.005重量％以上、更优选为0.01重量％以上。

在若干个方式中，上述浓缩液中的表面活性剂的含量例如可以设为0.25重量％以下，优选为0.15重量％以下，更优选为0.1重量％以下，可以为0.05重量％以下，可以为0.025重量％以下。另外，上述浓缩液中的表面活性剂的含量例如可以设为0.0001重量％以上，优选为0.001重量％以上，更优选为0.005重量％以上，进一步优选为0.01重量％以上。

<用途>

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂可应用于具有各种材质和形状的基板的研磨。基板的材质例如可以为硅材料、铝、镍、钨、铜、钽、钛、不锈钢等金属或半金属或它们的合金；石英玻璃、铝硅酸盐玻璃、玻璃状碳等玻璃状物质；氧化铝、二氧化硅、蓝宝石、氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料；碳化硅、氮化镓、砷化镓等化合物半导体基板材料；聚酰亚胺树脂等树脂材料等。可以是由这些之中的多种材质构成的基板。基板的形状没有特别限定。此处公开的研磨用组合物可应用于例如板状、多面体状等具有平面的基板的研磨或者基板端部的研磨(例如晶圆边缘的研磨)。在若干个方式中，此处公开的基板保护剂也可应用于上述基板的冲洗。

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂可特别优选地用于由硅材料形成的表面的研磨(典型而言，为硅晶圆的研磨)。作为硅材料的具体例，可列举出硅单晶、非晶硅和多晶硅等。此处公开的研磨用组合物可特别优选地用于由硅单晶形成的表面的研磨(例如硅晶圆的研磨)。在若干个方式中，此处公开的基板保护剂也可应用于上述基板的冲洗。

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂可优选应用于基板(例如硅晶圆)的抛光工序。基板可以在利用此处公开的研磨用组合物进行的抛光工序之前，可实施磨削、蚀刻等能够在抛光工序的更上游的工序中应用于基板的一般处理。

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂在基板(例如硅晶圆)的精加工工序或在紧接其之前的抛光工序中使用是有效的，特别优选在精抛光工序中的使用。此处，精抛光工序是指目标物的制造过程中的最后的抛光工序(即，在该工序后不进行更进一步抛光的工序)。另外，此处公开的研磨用组合物也可用于比精抛光更上游的抛光工序(指粗研磨工序与最终研磨工序之间的预研磨工序。典型而言，包括至少1次抛光工序，进而可以包括2次、3次……等抛光工序)，例如可用于在紧接精抛光之前进行的抛光工序。

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂在例如通过上游工序而制备成表面粗糙度为0.01nm～100nm的表面状态的硅晶圆的抛光(典型而言，为精抛光或紧接其之前的抛光)中的应用是有效的。特别优选应用于精抛光。基板的表面粗糙度Ra可使用例如SchmittMeasurement System Inc.制的激光扫描式表面粗糙度计“TMS-3000WRC”进行测定。

此处公开的技术中使用的研磨用组合物可以为单组分型，也可以为以二组分型为首的多组分型。例如，可以以如下方式来构成：将研磨用组合物的构成成分之中至少包含磨粒的部分A与包含剩余成分中的至少一部分的部分B进行混合，根据需要在适当时机将它们混合和稀释，由此制备研磨液。部分B可以是此处公开的任意基板保护剂。部分A可以历经1次或2次以上的过滤。

<研磨>

此处公开的研磨用组合物和/或基板保护剂可以通过例如包括下述操作的方式而用于基板的研磨。以下，针对使用此处公开的研磨用组合物对作为基板的硅晶圆进行研磨的方法的一个适合方式加以说明。

即，准备包含此处公开的任意研磨用组合物或基板保护剂的研磨液。关于准备上述研磨液，在对研磨用组合物进行浓度调整(例如稀释)、pH调整等操作的基础上，还可包括制备研磨液。或者，可以将研磨用组合物直接用作研磨液。

接着，将该研磨液供给至基板，通过常规方法来进行研磨。例如，在进行硅晶圆的精研磨的情况下，典型而言，将历经磨削工序后的硅晶圆置于一般的研磨装置，通过该研磨装置的研磨垫，对上述硅晶圆的研磨对象面供给研磨液。典型而言，连续供给上述研磨液，同时向硅晶圆的研磨对象面按压研磨垫，使两者相对移动(例如旋转移动)。历经该研磨工序，结束基板的研磨。

上述研磨工序中使用的研磨垫没有特别限定。例如，可以使用发泡聚氨酯类型、非织造布类型、绒面革类型等的研磨垫。各研磨垫可以包含磨粒，也可以不含磨粒。通常优选使用不含磨粒的研磨垫。

典型而言，使用此处公开的研磨用组合物进行了研磨的基板要被清洗。清洗可使用适当的清洗液来进行。所使用的清洗液没有特别限定，可以使用例如在半导体等领域中常见的SC-1清洗液(氢氧化铵(NH₄OH)与过氧化氢(H₂O₂)与水(H₂O)的混合液)、SC-2清洗液(HCl与H₂O₂与H₂O的混合液)、臭氧水清洗液、氢氟酸清洗液等。清洗液的温度例如可以设为室温(典型而言，为约15℃～25℃)以上、至约90℃左右为止的范围。从提高清洗效果的观点出发，可优选使用50℃～85℃左右的清洗液。

如上所述那样，此处公开的技术包括提供研磨物的制造方法(例如硅晶圆的制造方法)和通过该方法而制造的研磨物(例如硅晶圆)，所述研磨物的制造方法包括基于上述任意研磨方法的抛光工序。

通过该说明书而公开的事项包括以下的技术方案。

[1]一种研磨用组合物的制造方法，其中，所述研磨用组合物包含磨粒、碱性化合物、纤维素衍生物和表面活性剂，

所述制造方法包括：

工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，

所述制造方法还包括以下的工序：

工序(B1)，其将前述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经前述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；

或者，

工序(C1)，其向前述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将前述添加剂混合液加热。

[2]根据上述[1]所述的研磨用组合物的制造方法，其中，在前述工序(B2)或前述工序(C1)中，前述原料表面活性剂以加热至比室温更高的温度的状态添加。

[3]一种基板保护剂的制造方法，其中，所述基板保护剂包含纤维素衍生物和表面活性剂，

所述制造方法包括：

工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，

所述制造方法还包括以下的工序：

工序(B1)，其将前述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经前述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；

或者，

工序(C1)，其向前述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将前述添加剂混合液加热。

[4]一种基板保护剂，其包含纤维素衍生物和表面活性剂，所述基板保护剂通过下述方法来制备，

所述方法包括：

工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，

所述方法还包括以下的工序：

工序(B1)，其将前述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经前述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；

或者，

工序(C1)，其向前述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将前述添加剂混合液加热。

[5]一种研磨用组合物，其包含磨粒、碱性化合物和基板保护剂，

前述基板保护剂包含纤维素衍生物和表面活性剂，

此处，前述基板保护剂通过下述方法来制备，

所述方法包括：

工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，

所述方法还包括以下的工序：

工序(B1)，其将前述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经前述工序(B1)后的前述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；

或者，

工序(C1)，其向前述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将前述添加剂混合液加热。

[6]根据上述[5]所述的研磨用组合物，其用于研磨由硅材料形成的表面。

[7]一种浓缩液，其为上述[5]或[6]所述的研磨用组合物的浓缩液。

[8]一种研磨方法，其包括：使用上述[5]～[7]中任一项所述的研磨用组合物对由硅材料形成的表面进行研磨的工序。

[9]一种研磨用组合物，其包含磨粒、碱性化合物和基板保护剂，

前述基板保护剂包含纤维素衍生物和表面活性剂，

前述基板保护剂的可见光透射率为85％以上。

实施例

以下，说明与本发明有关的若干个实施例，但并不意味着本发明限定于所述实施例中示出的范围。需要说明的是，在以下的说明中，“份”和“％”只要没有特别记载就是重量基准。

<试验例1>

<基板保护剂的制备>

(实施例1)

[原料HEC的溶解]

在室温下，向玻璃制的烧杯中投入去离子水(DIW)，边搅拌边投入重均分子量(Mw)为28万的原料羟乙基纤维素(以下也称为“原料HEC”)的粉体而使其溶解。其后，通过添加氨水来制备原料HEC的浓度为1.3％、氨的浓度为0.01％的原料羟乙基纤维素水溶液(以下也称为“原料HEC水溶液”)。

[原料HEC水溶液的加热]

将所得原料HEC水溶液100mL加热，在60℃下保持1分钟。

[原料表面活性剂的添加]

对于上述经加热的原料HEC水溶液100mL，投入加热至43℃这一状态的原料表面活性剂(1％水溶液)并搅拌后，自然冷却至室温，由此得到羟乙基纤维素的浓度为1.2％、原料表面活性剂的浓度为0.067％的本例所述的基板保护剂。作为原料表面活性剂，使用重均分子量(Mw)为378、环氧乙烷加成摩尔数为5的聚氧乙烯癸基醚(C10PEO5)。

(实施例2～10)

如表1所示那样地变更实施例1的[原料HEC水溶液的加热]中的原料HEC水溶液的加热温度和加热时间，除此之外，与实施例1同样操作，制备各例所述的基板保护剂。

(实施例11)

在实施例1的[原料HEC水溶液的加热]中，将原料HEC水溶液加热，在60℃下保持30分钟。其后，自然冷却至室温，对于达到上述室温的原料HEC水溶液，投入加热至43℃这一状态的原料表面活性剂(1％水溶液)，除此之外，与实施例1同样操作，制备本例所述的基板保护剂。

(实施例12)

以与实施例1的[原料HEC的溶解]相同的方法，制备原料HEC水溶液。对于所得原料HEC水溶液，投入加热至43℃的原料表面活性剂(1％水溶液)并搅拌后，将所得混合液加热，在60℃下保持30分钟。其后，将经加热的混合液自然冷却至室温，由此得到羟乙基纤维素的浓度为1.2％、表面活性剂的浓度为0.067％的本例所述的基板保护剂。作为原料表面活性剂，与实施例1同样地使用重均分子量(Mw)为378、环氧乙烷加成摩尔数为5的聚氧乙烯癸基醚(C10PEO5)。

(实施例13)

如表1那样地变更实施例1的[原料HEC水溶液的加热]中的原料HEC水溶液的加热时间，在实施例1的[原料表面活性剂的添加]中，对于经加热的原料HEC水溶液，投入室温状态的(即未经加热的)原料表面活性剂(1％水溶液)，除此之外，与实施例1同样操作，制备本例所述的基板保护剂。

(比较例1)

[原料HEC水溶液的加热]

在室温下，向玻璃制的烧杯中投入去离子水(DIW)，边搅拌边投入重均分子量(Mw)为28万的原料羟乙基纤维素(原料HEC)的粉体而使其溶解。其后，通过添加氨水，从而制备原料HEC的浓度为1.3％、氨的浓度为0.01％的原料HEC水溶液。

[原料表面活性剂的添加]

对于所得原料HEC水溶液(即，未加热的原料HEC水溶液)100mL，投入加热至43℃的原料表面活性剂(1％水溶液)并搅拌后，自然冷却至室温，由此得到羟乙基纤维素的浓度为1.2％、表面活性剂的浓度为0.067％的本例所述的基板保护剂。作为原料表面活性剂，与实施例1同样地使用重均分子量(Mw)为378、环氧乙烷加成摩尔数为5的聚氧乙烯癸基醚(C10PEO5)。

(比较例2)

在比较例1中的[原料表面活性剂的添加]中，对于原料HEC水溶液(即，未加热的原料HEC水溶液)，投入室温状态的(即未经加热的)原料表面活性剂(1％水溶液)，除此之外，与比较例1同样操作，得到本例所述的基板保护剂。

<透射率的评价>

针对所得各例所述的基板保护剂在波长区域380～780nm内的可见光平均透射率，使用紫外可见分光光度计(岛津制作所制、型号“UV-2450”)进行测定。上述测定在制备各例所述的基板保护剂后经过1天后再进行。以下示出测定条件。

[测定条件]

测定样品的浓度：羟乙基纤维素1.2％、表面活性剂0.067％

测定样品的量：10g

测定样品的温度：室温

扫描速度：中速

取样间距：1nm

狭缝宽度：2mm

按照以下的3个阶段，对所得透射率进行评价，示于表1的相应栏。

透射率为95％以上：E(优)

透射率为85％以上且小于95％：G(良)

透射率小于85％：P(不良)

[表1]

表1

根据表1所示的结果可以明确：与将未加热的原料HEC水溶液与原料表面活性剂混合而制备的比较例1和2的基板保护剂相比，向经加热的原料HEC水溶液中添加原料表面活性剂而制备的实施例1～10和13的基板保护剂、将经加热的原料HEC水溶液暂且冷却至室温后再添加原料表面活性剂而制备的实施例11的基板保护剂、以及将未加热的原料HEC水溶液与原料表面活性剂混合后再将该混合液加热而制备的实施例12的基板保护剂的透射率均高。尤其是，将原料HEC水溶液的加热温度设为60℃以上的实施例1～7的基板保护剂显示出更优异的透射率。可以认为：透射率高是因为基板保护剂中的HEC缔合物的尺寸或量降低。

另外，在添加原料表面活性剂时，根据使用加热至43℃这一状态的原料表面活性剂得到的实施例3与使用室温状态的原料表面活性剂得到的实施例13的对比，可以确定：通过使用经加热的表面活性剂，从而存在基板保护剂的透射率提高的倾向。

<试验例2>

<研磨用组合物的制备>

(实施例14)

准备试验例1的实施例3所述的基板保护剂。另外，将磨粒与氨和去离子水进行混合，制备磨粒含有液。作为磨粒，使用平均一次粒径为35nm的胶态二氧化硅。通过将上述磨粒含有液与上述试验例1的实施例3所述的基板保护剂进行混合，从而制备本例所述的研磨用组合物的浓缩液。

通过将所得研磨用组合物的浓缩液用去离子水稀释至体积比为20倍，从而得到磨粒的含量为0.125％、氨的含量为0.0050％、羟乙基纤维素(HEC)的含量为0.0100％、聚氧乙烯癸基醚(C10PEO5)的含量为0.0005％的本例所述的研磨用组合物。

(比较例3)

使用试验例1的比较例1所述的基板保护剂来代替试验例1的实施例3所述的基板保护剂，除此之外，与实施例14同样操作，制备本例所述的研磨用组合物。

<研磨面的表面品质的评价>

(硅晶圆的研磨)

作为基板，准备将结束磨削和蚀刻的直径300mm的市售硅单晶晶圆(传导型：P型、晶体取向：<100>、无COP(Crystal Originated Particle：结晶缺陷))利用下述研磨条件1进行了预抛光的硅晶圆。预抛光使用在去离子水中包含磨粒(平均一次粒径为35nm的胶态二氧化硅)1.0％和氢氧化钾0.068％的研磨液来进行。

[研磨条件1]

研磨装置：冈本工作机械制作所制的单片研磨装置型号“PNX-332B”

研磨载荷：20kPa

平台的旋转速度：20rpm

头部(载体)的旋转速度：20rpm

研磨垫：NITTA DuPont公司制、制品名“SUBA400”

研磨液的供给速率：1.0L/分钟

研磨液的温度：20℃

平台冷却水的温度：20℃

研磨时间：3分钟

将上述制备的各例所述的研磨用组合物用作研磨液，利用下述研磨条件2对上述预抛光后的硅晶圆进行研磨，接着，利用研磨条件3进行研磨。

[研磨条件2]

研磨装置：冈本工作机械制作所制的单片研磨装置型号“PNX-332B”

研磨载荷：16kPa

平台的旋转速度：50rpm

头部(载体)的旋转速度：52rpm

研磨垫：FUJIBO EHIME Co.,Ltd.制制品名“POLYPAS275NX”

研磨液的供给速率：1.5L/分钟

研磨液的温度：20℃

平台冷却水的温度：20℃

研磨时间：4分钟

[研磨条件3]

研磨装置：冈本工作机械制作所制的单片研磨装置型号“PNX-332B”

研磨载荷：20kPa

平台的旋转速度：50rpm

头部(载体)的旋转速度：52rpm

研磨垫：富士纺爱媛公司制制品名“POLYPAS275NX”

研磨液的供给速率：1.5L/分钟

研磨液的温度：20℃

平台冷却水的温度：20℃

研磨时间：4分钟

将研磨后的硅晶圆从研磨装置上取下，使用NH₄OH(29％):H₂O₂(31％):去离子水(DIW)＝1:1:12(体积比)的清洗液进行清洗(SC-1清洗)。具体而言，准备第一和第二这两个清洗槽，在这些清洗槽中分别收纳上述清洗液，并保持至70℃。将研磨后的硅晶圆在第一清洗槽中浸渍10分钟，其后，历经浸渍于超纯水并施加超声波的润洗槽，在第二清洗槽中浸渍10分钟后，历经浸渍于超纯水并施加超声波的润洗槽，使用旋转干燥器而使其干燥。

<LPD-N数测定>

针对清洗后的硅晶圆表面，使用KLA TENCOR公司制的晶圆检查装置、商品名“Surfscan SP5”，按照DCO模式来测定大于36nm的LPD-N的个数。将所得结果换算成以比较例3的LPD-N数为100％的相对值，将所得值记载于表2的相应栏。

<LPD数测定>

针对清洗后的硅晶圆表面，使用KLA TENCOR公司制的晶圆检查装置、商品名“Surfscan SP5”，按照DCO模式来测定大于19nm的LPD的个数。将所得结果换算成以比较例3的LPD数为100％的相对值，将所得值记载于表2的相应栏。

<雾度测定>

针对清洗后的硅晶圆表面，使用KLA TENCOR公司制的晶圆检查装置、商品名“Surfscan SP5”，按照DW2O模式来测定雾度(ppm)。将所得结果换算成以比较例3的雾度值为100％的相对值，将所得值记载于表2的相应栏。

[表2]

表2

	LPD-N数[％]	LPD数[％]	雾度[％]
				实施例14	45	99	99
比较例3	100	100	100

如表2所示那样，可以确定：与使用试验例1的比较例1所述的基板保护剂而制备的比较例3的研磨用组合物相比，使用试验例1的实施例3所述的基板保护剂而制备的实施例14的研磨用组合物的LPD-N的数量显著降低。

以上详细说明了本发明的具体例，但它们只不过是例示，并不对权利要求书造成限定。权利要求书中记载的技术包括对以上例示的具体例进行各种变形、变更而得到的技术。

Claims (8)

1.一种研磨用组合物的制造方法，其中，所述研磨用组合物包含磨粒、碱性化合物、纤维素衍生物和表面活性剂，

所述制造方法包括：

工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，

所述制造方法还包括以下的工序：

工序(B1)，其将所述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经所述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；

或者，

工序(C1)，其向所述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将所述添加剂混合液加热。

2.根据权利要求1所述的研磨用组合物的制造方法，其中，在所述工序(B2)或所述工序(C1)中，所述原料表面活性剂以加热至比室温更高的温度的状态添加。

3.一种基板保护剂的制造方法，其中，所述基板保护剂包含纤维素衍生物和表面活性剂，

所述制造方法包括：

工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，

所述制造方法还包括以下的工序：

工序(B1)，其将所述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经所述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；

或者，

工序(C1)，其向所述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将所述添加剂混合液加热。

4.一种基板保护剂，其包含纤维素衍生物和表面活性剂，所述基板保护剂通过下述方法来制备，

所述方法包括：

工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，

所述方法还包括以下的工序：

工序(B1)，其将所述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经所述工序(B1)后的原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；

或者，

工序(C1)，其向所述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将所述添加剂混合液加热。

5.一种研磨用组合物，其包含磨粒、碱性化合物和基板保护剂，

所述基板保护剂包含纤维素衍生物和表面活性剂，

此处，所述基板保护剂通过下述方法来制备，

所述方法包括：

工序(A)，其将原料纤维素衍生物溶解于溶剂而制作原料纤维素衍生物溶液，

所述方法还包括以下的工序：

工序(B1)，其将所述原料纤维素衍生物溶液加热，以及工序(B2)，其向历经所述工序(B1)后的所述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂；

或者，

工序(C1)，其向所述原料纤维素衍生物溶液中添加原料表面活性剂而制作添加剂混合液，以及工序(C2)，其将所述添加剂混合液加热。

6.根据权利要求5所述的研磨用组合物，其用于研磨由硅材料形成的表面。

7.一种浓缩液，其为权利要求5或6所述的研磨用组合物的浓缩液。

8.一种研磨方法，其包括：使用权利要求5或6所述的研磨用组合物对由硅材料形成的表面进行研磨的工序。