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CN119877273A - 一种匹配（聚）双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂及其应用 - Google Patents

一种匹配（聚）双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂及其应用 Download PDF

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CN119877273A
CN119877273A CN202411922044.XA CN202411922044A CN119877273A CN 119877273 A CN119877273 A CN 119877273A CN 202411922044 A CN202411922044 A CN 202411922044A CN 119877273 A CN119877273 A CN 119877273A
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sizing agent
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杨砚超
吴迪
王贵宾
张淑玲
栾加双
王晟道
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Jilin University
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Jilin University
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Abstract

本发明涉及一种匹配(聚)双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂及其应用，属于聚双环戊二烯技术领域。本发明的上浆剂的两种最重要组分偶联剂(组分1)和成膜剂(组分2)通过一锅法合成，无需分离、无需回收溶剂、水洗提纯，高效且绿色环保。最后，本发明优化偶联催化剂(组分3)引入策略，最大限度提升碳纤维与上浆剂层的反应效率。本发明操作简单，节能环保，反应效率高，界面增强效果好，能够实现上浆剂批量生产，能够实现专用碳纤维批量化生产。

Description

一种匹配(聚)双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂及其应用
技术领域
本发明属于聚双环戊二烯技术领域，具体涉及一种匹配(聚)双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂及其应用。
背景技术
聚双环戊二烯(PDCPD)是一种热固性树脂，相比环氧树脂具有低吸湿、高强度和耐冲击的性能优点，同时由于其原料(双环戊二烯)为石油精馏的副产物，且固化过程中没有小分子释放，也具有环保优点，因此近年来迅猛发展。双环戊二烯(DCPD)树脂基体粘度可低至0.1Pa·s，因此是成型能力优异的复合材料树脂基体，当增强体为碳纤维(CF)时，因为二者界面能均较低且缺乏有效的相互作用，因此界面结合能力较差，界面剪切强度(IFSS)低至13MPa(相同条件下CF与环氧树脂的IFSS约为60MPa)，因此界面吸能是制约CF增强PDCPD树脂基复合材料应用的短板因素。
为了解决上述问题，公开号为CN114478887A的专利，首先采用超临界溶胀处理，后使用硅烷偶联剂(4-(4-氨基苯基)苯甲腈基三乙醇基硅氧烷)处理碳纤维，但是整套工艺复杂，尤其是超临界溶胀处理过程不能应用于碳纤维连续生产。公开号为TW202138643A的专利，将碳纤维酸化、酰氯化后，通过酯化反应接枝降冰片烯，但是酰氯化与酯化过程要求无水无氧，因此不适用于碳纤维连续生产。公开号为CN110387115A的专利，将碳纤维水洗后采用硅烷偶联剂KH570处理，但水洗过程无法在碳纤维表面引入能与硅烷偶联剂或PDCPD产生相互作用的官能团。公开号为CN113400683A的专利，采用二次灌注的方式制备复合材料，但是二次灌注过程无法在碳纤维表面引入能与硅烷偶联剂或PDCPD产生相互作用的官能团；公开号为CN116003943A的专利，通过向DCPD树脂中引入环氧树脂的方式改善与纤维的相互作用，但这损失了PDCPD低吸湿、高强度和耐冲击的优势特性；公开号为CN106366300A、CN106749949A、CN106749947A、CN106589250A、CN104448084A和CN102827318A的专利，均采用了硅烷偶联剂(如KH570)改性玻纤以提高其与PDCPD的界面结合能力，但玻纤表面富含能够与硅烷偶联剂产生化学键相互作用的羟基，这是碳纤维所不具备的特性。此外，常规硅烷偶联剂所提供的氨基、羟基、环氧基等官能团无法与PDCPD产生较强的相互作用，无异于界面性能提升。KH570能够提供脂肪族乙烯官能团，但是DCPD的交联机理为开环易位聚合，与脂肪族乙烯官能团不同，因此KH570与DCPD产生的化学键能力有限，这导致了界面提升能力有限。公开号为CN116063823A的专利，采用了降冰片烯基硅烷偶联剂处理CF，降冰片烯与DCPD交联机理相同，均为开环易位聚合，但依旧未能改善硅烷偶联剂与CF的结合问题。
发明内容
本发明为了同时解决现有技术中CF增强PDCPD树脂基复合材料存在的技术问题，提供了一种合成无需无水无氧等苛刻条件、可应用于碳纤维连续化生产、偶联剂与碳纤维表面具有化学键相互作用、偶联剂与碳纤维表面PDCPD具有化学键相互作用、化学键相互作用高效易构建、价格合理的基于点击化学的匹配(聚)双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂及其应用。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
本发明的一种匹配(聚)双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂，所述上浆剂包括偶联剂和成膜剂，所述偶联剂记作组分1，所述成膜剂记作组分2；
所述上浆剂由双环戊二烯与巯基化合物通过一锅法合成，水洗提纯，水洗后反应体系直接用于配置溶液型或乳液型上浆剂；
所述双环戊二烯的结构式如下：
所述巯基化合物的结构式如下：
其中，三个R基团相同或者不同，其为以下结构中的一种、或者为下述含巯基结构的支化衍生物中的一种、或者为下述含巯基结构的超支化衍生物中的一种，且三个R中至少一个不为氢原子；n为1-5之间的任意正整数；
所述上浆剂还包括偶联催化剂，记作组分3。
在上述技术方案中，优选的是，所述上浆剂中组分1与组分2的摩尔比为1:0.8-1:5。
在上述技术方案中，优选的是，所述双环戊二烯与巯基化合物的摩尔比为2:1～5:1。
在上述技术方案中，优选的是，所述上浆剂合成所用的溶剂为甲苯或乙腈，催化剂为氯化铝、溴化铝、三氟乙酸或甲磺酸，所述双环戊二烯的浓度为0.1-2.0mol/L。
在上述技术方案中，优选的是，所述上浆剂合成的反应温度为60-200℃，时间为2-7h。
在上述技术方案中，优选的是，所述偶联催化剂为过氧化二苯甲酰和二甲基苯胺，或者为偶氮二异丁氰，或者为过氧化二苯甲酰，或者为安息香双甲醚，或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰。
一种采用本发明所述上浆剂的碳纤维表面处理方法，包括以下步骤：
当组分3为需要高温引发或光引发时，采用一步上浆或者两步上浆的方式对碳纤维表面进行处理；
当组分3为需要室温引发时，采用两步乳液上浆的方式对碳纤维表面进行处理。
在上述技术方案中，优选的是，当组分3为偶氮二异丁氰，或者为过氧化二苯甲酰，或者为安息香双甲醚，或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰时，采用一步法乳液上浆或一步法溶液上浆的方式对碳纤维表面进行处理；
一步法乳液上浆的方式对碳纤维表面进行处理，包括如下步骤：
a.将组分1与组分2的混合物配置为乳液，记作乳液1；
b.将组分3配置为乳液，记作乳液2；
c.将乳液1、乳液2、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比5～20:0.5～10:0.1～0.5:0.2～0.8：余量，余量为去离子水的质量，质量份共计100，的方式配置为乳液型上浆剂；
d.当组分3为偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰时，碳纤维上浆后经100～150℃烘干后收卷；当组分3为安息香双甲醚，或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰时，碳纤维先经上浆后经紫外线处理后，再经100～150℃烘干后收卷；
一步法溶液上浆的方式对碳纤维表面进行处理，包括如下步骤：
a.将组分1+组分2(不含溶剂)、组分3、抗静电剂、润滑剂和有机溶剂以质量比：1～2:0.01～0.1:0.1～0.5:0.2～0.8：余量为有机溶剂的质量，质量份共计100，的方式配置为溶液型上浆剂；
b.当组分3为偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰时，碳纤维上浆后经120～150℃烘干后收卷；当组分3为安息香双甲醚或二苯甲酮+偶氮二异丁氰时，碳纤维先经上浆后经紫外线处理后，再经120～150℃烘干后收卷。
在上述技术方案中，优选的是，一步法乳液上浆或一步法溶液上浆所用的有机溶剂为乙腈或甲苯。
在上述技术方案中，优选的是，当组分3为过氧化二苯甲酰和二甲基苯胺，或者为偶氮二异丁氰，或者为过氧化二苯甲酰，或者为安息香双甲醚，或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰时，采用两步法乳液上浆的方式对碳纤维进行表面处理，包括以下步骤：
a.将组分1与组分2的混合物配置为乳液，记作乳液1；
b.将组分3配置为乳液，记作乳液2；
c.将乳液1、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比：5～20:0.1～0.5:0.2～0.8：余量，余量为去离子水的质量，质量份共计100，的方式配置为乳液型上浆剂；
d.碳纤维首先经乳液2上浆，上浆后吹干至无液滴滴落，经乳液1上浆，当组分3为过氧化二苯甲酰和二甲基苯胺、偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰时，碳纤维上浆后经100～150℃烘干后收卷；当组分3为安息香双甲醚、或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰时，碳纤维先经上浆后经紫外线处理后，再经100～150℃烘干后收卷。
本发明的有益效果是：
本发明的匹配(聚)双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂的优点在于：
1、包含一系列含巯基的偶联剂(上浆剂组分之一)。
2、含巯基的偶联剂与成膜剂(上浆剂组分之一)通过一锅法直接合成的工艺合成，无需分离、无需收溶剂、水洗提纯，水洗后反应体系可直接用于配置溶液或乳液型上浆剂。
应用本发明的上述偶联剂与成膜剂配置专用上浆剂，并处理碳纤维表面的方法，在上浆过程中原位实现与碳纤维表面的化学键键接，具体优势如下：
1.本发明所开发的含巯基的偶联剂能够通过点击化学反应与碳纤维表面产生化学键相互作用，反应速率快，反应效率高，上浆过程中即可在碳纤维表面通过碳硫键引入可与DCPD交联的官能团。
2.本发明所开发的偶联剂与成膜剂通过一锅法直接合成，无需分离、无需回收溶剂，水洗后可直接用于配置上浆剂，具有产业化能力，成本低，效率高且绿色环保。
3.本发明所开发的碳纤维表面处理方法，不含酸化、酰氯化、酯化等等无水无氧反应条件，也不需要超临界处理等高温高压反应条件，在大气环境中即可利用常规碳纤维成产设备实现，对设备和人员要求低。
4.本发明所开发的碳纤维表面处理方法，相比商业化上浆的CF的IFSS提升50％-130％。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为组分1和组分2的一锅法合成反应方程式示意图。
图2为组分1的组成及化学结构式示意图。
图3为组分2的组成及化学结构式示意图。
具体实施方式
本发明的发明思想为：为了解决现有技术中的技术问题，需要构建与碳纤维和DCPD都能产生化学键相互作用的界面相，因此产生了三种界面增强策略，根据界面相与两侧产生化学键的先后顺序可分为先树脂再纤维、同时产生化学键以及先纤维再树脂。先树脂再纤维的构建方式需要对树脂基体整体改性，不但代价较大，而且容易损害树脂基体自身的优势特性；同时产生化学键的策略通常在加工过程中实现，DCPD通常粘度较低，预成型过程中容易溶解未稳固的界面相；先CF在树脂的策略可以通过上浆过程实现，易于操作且对设备和人员的依赖度低，因此本发明采用的是：上浆过程中在CF和上浆剂(界面相)间构建化学作用，同时使上浆剂(界面相)保持与DCPD相似的交联基团的策略。本发明基于此策略，首先设计并开发了一种高活性偶联剂，偶联剂可以通过有条件的点击化学反应与碳纤维表面的不饱和键构建化学键相互作用，同时保留部分双环/三环戊二烯结构，即保留了与DCPD基体交联的能力。基于此，本发明进一步优化偶联剂合成工艺，使得上浆剂的两种最重要组分偶联剂(组分1)和成膜剂(组分2)通过一锅法合成(反应方程式参见图1，组分1为相应R结构的混合物、其结构式参见图2，组分2结构式参见图3)，无需分离、无需回收溶剂、水洗提纯，高效且绿色环保。最后，本发明优化偶联催化剂(组分3)引入策略，最大限度提升碳纤维与上浆剂层的反应效率。本发明操作简单，节能环保，反应效率高，界面增强效果好，能够实现上浆剂批量生产，能够实现专用碳纤维批量化生产。
本发明的一种匹配(聚)双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂，所述上浆剂包括偶联剂和成膜剂，所述偶联剂记作组分1，所述成膜剂记作组分2；
所述上浆剂由双环戊二烯与巯基化合物通过一锅法合成，水洗提纯，水洗后反应体系可直接用于配置溶液或乳液型上浆剂；
所述双环戊二烯的结构式如下：
所述巯基化合物的结构式如下：
其中，三个R基团相同或者不同，其为以下结构中的一种、或者为下述含巯基结构的支化衍生物中的一种、或者为下述含巯基结构的超支化衍生物中的一种，且三个R中至少一个不为氢原子；n为1-5之间的任意正整数；
所述上浆剂还包括偶联催化剂，记作组分3。
所述上浆剂由双环戊二烯与巯基化合物通过一锅法合成，水洗提纯，水洗后反应体系可直接用于配置溶液或乳液型上浆剂，本发明是通过如下步骤实现的：
(1)在反应釜中加入DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入有机溶剂，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化剂，搅拌均匀；将巯基化合物溶解于有机溶剂，并滴加至反应釜中；升温至指定温度，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到特定比例组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)原液可稀释后，加入组分3、抗静电剂和润滑剂直接作为一步法溶液上浆剂使用，也可加入乳化剂和去离子水配置为乳液1待用；
或者(3)将组分3溶于有机溶剂，加入乳化剂和去离子水，配置为乳液2；
(4)根据上浆方式不同，分别配置一步法溶液上浆剂、一步法乳液上浆剂或两步法乳液上浆剂；通过一步法溶液上浆、一步法乳液上浆或两步法乳液上浆实现碳纤维表面修饰，上浆(含烘干)过程中偶联剂即可高效地与CF产生化学键相互作用，同时保留部分双环/三环戊二烯结构。
进一步地，上述步骤(1)中反应物双环戊二烯与巯基化合物的摩尔比为2:1～5:1；
进一步地，上述步骤(1)中所使用的有机溶剂为甲苯或乙腈，双环戊二烯的浓度为0.1-2.0mol/L，进一步优选为0.1-1.0mol/L；
进一步地，上述步骤(1)中所使用的催化剂为氯化铝、溴化铝、三氟乙酸或甲磺酸；
进一步地，上述步骤(1)中组分1和组分2合成反应的温度为60-200℃；
进一步地，上述步骤(1)中组分1和组分2合成反应的时间为2-7h；
进一步地，上述步骤(1)中原液中组分1与组分2的摩尔比为1:0.8-1:5；
进一步地，上述步骤(2)中所配置的乳液1中含组分1+组分2的质量分数为10％～20％；
优选地，上述步骤(2)中所配置的乳液1中油水比为1:1～1:2；
进一步地，上述步骤(3)中组分3为：过氧化二苯甲酰+二甲基苯胺、偶氮二异丁氰、过氧化二苯甲酰、安息香双甲醚或二苯甲酮+偶氮二异丁氰；当组分3为需要高温引发或光引发时，采用一步上浆或者两步上浆的方式对碳纤维表面进行处理；当组分3为需要室温引发时，采用两步乳液上浆的方式对碳纤维表面进行处理。
进一步地，上述步骤(3)中所配置的乳液2中含组分3的质量分数为10％～20％；
优选地，上述步骤(3)中所配置的乳液2中油水比为1:1～1:2；
进一步地，上述步骤(4)中当组分3为偶氮二异丁氰、过氧化二苯甲酰、安息香双甲醚或二苯甲酮+偶氮二异丁氰时，可采用一步法乳液上浆、一步法溶液上浆或两步法乳液上浆的碳纤维表面处理方法；
进一步地，上述步骤(4)中当组分3为氧化二苯甲酰+二甲基苯胺时只能使用两步法乳液上浆的碳纤维表面处理方法；
进一步地，上述步骤(4)中一步法乳液上浆的方式对碳纤维表面进行处理的方法，具体为：
①将乳液1、乳液2、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比5～20:0.5～10:0.1～0.5:0.2～0.8：余量(共计100)的方式配置为乳液型上浆剂；
②当组分3为偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰时，碳纤维上浆后经100～150℃烘干后收卷；当组分3为安息香双甲醚或二苯甲酮+偶氮二异丁氰时，碳纤维先经上浆后经紫外线处理后，再经100～150℃烘干后收卷。
进一步地，上述步骤(4)中一步法溶液上浆的方式对碳纤维表面进行处理的方法，具体为：
①将组分1+组分2(不含溶剂)、组分3、抗静电剂、润滑剂和有机溶剂以质量比：1～2:0.01～0.1:0.1～0.5:0.2～0.8：余量(共计100)的方式配置为溶液型上浆剂；
②当组分3为偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰时，碳纤维上浆后经120～150℃烘干后收卷；当组分3为安息香双甲醚或二苯甲酮+偶氮二异丁氰时，碳纤维先经上浆后经紫外线处理后，再经120～150℃烘干后收卷。
进一步地，上述步骤(4)中两步法乳液上浆的方式对碳纤维表面进行处理的方法，具体为：
①将乳液1、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比：5～20:0.1～0.5:0.2～0.8：余量(共计100)的方式配置为乳液型上浆剂；
②碳纤维首先经乳液2上浆，此后吹干至无液滴滴落，此后经乳液1上浆。当组分3为过氧化二苯甲酰+二甲基苯胺、偶氮二异丁氰、过氧化二苯甲酰时，碳纤维上浆后经100～150℃烘干后收卷；当组分3为安息香双甲醚或二苯甲酮+偶氮二异丁氰时，碳纤维先经上浆后经紫外线处理后，再经100～150℃烘干后收卷。
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例所用的催化剂用量依据本领域常规催化量即可，本发明不做特殊限定，关于抗静电剂、润滑剂和乳化剂只要是能够实现其功能的试剂即可，对于其各自的种类没有特殊限定。
实施例1
(1)在反应釜中加入132.2g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入5g氯化铝，搅拌均匀；将55.1g苯硫酚溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至60℃，反应2h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:0.8的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)原液稀释后，加入偶氮二异丁氰、抗静电剂和润滑剂配置为一步法溶液上浆剂，组分1+组分2(不含溶剂)、偶氮二异丁氰、抗静电剂、润滑剂和甲苯以质量比1:0.01:0.1:0.2：余量(共计100)的方式配置为溶液型上浆剂；
(3)碳纤维上浆后经120℃烘干后收卷；
(4)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为18MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例2
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L乙腈，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量溴化铝，搅拌均匀；将496.8g苄硫醇溶解于3L乙腈，并滴加至反应釜中；升温至200℃，反应7h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)原液稀释后，加入过氧化二苯甲酰、抗静电剂和润滑剂配置为一步法溶液上浆剂，组分1+组分2(不含溶剂)、过氧化二苯甲酰、抗静电剂、润滑剂和甲苯以质量比2:0.1:0.5:0.8：余量(共计100)的方式配置为溶液型上浆剂；(3)碳纤维上浆后经150℃烘干后收卷；
(4)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为27.6MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例3
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量三氟乙酸，搅拌均匀；将552.62g 2-苯基乙硫醇溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至180℃，反应5h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)加入甲苯将原液稀释至组分1+组分2的质量分数为20％，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液1(乳液1中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(3)将安息香双甲醚溶解于甲苯(质量分数为20％)，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液2(乳液2中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(4)将乳液1、乳液2、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比5:0.5:0.1:0.2：余量(共计100)的方式配置为一步法乳液上浆剂；
(5)碳纤维经步骤(4)制备的一步法乳液上浆剂后采用紫外线处理，最后于130℃烘干后收卷；
(6)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为25MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例4
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量甲磺酸，搅拌均匀；将609.2g 3-苯基丙硫醇溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至180℃，反应5h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)加入甲苯将原液稀释至组分1+组分2的质量分数为60％，加入有机溶液体积2倍的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下乳化。将前述乳液、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比20:0.5:0.8：余量(共计100)的方式配置为乳液1；
(3)将安息香双甲醚溶解于甲苯(质量分数为60％)，加入有机溶液体积2倍的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液2(乳液2中油水比为1:2，组分1+组分2的质量分数为20％)；
(4)碳纤维经乳液1上浆后吹干至无液滴滴落，然后经乳液2上浆，然后采用紫外线处理，最后于130℃烘干后收卷；
(5)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为22MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例5
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量甲磺酸，搅拌均匀；将665.2g 4-苯基丁硫醇溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至180℃，反应5h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)加入甲苯将原液稀释至组分1+组分2的质量分数为60％，加入有机溶液体积2倍的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下乳化。将前述乳液、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比20:0.5:0.8：余量(共计100)的方式配置为乳液1；
(3)将摩尔比1:1的氧化二苯甲酰+二甲基苯胺溶解于甲苯(质量分数为60％)，加入有机溶液体积2倍的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液2(乳液2中油水比为1:2，组分1+组分2的质量分数为20％)；
(4)碳纤维经乳液1上浆后吹干至无液滴滴落，然后经乳液2上浆，然后采用紫外线处理，最后于130℃烘干后收卷；
(5)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为23MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例6
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量甲磺酸，搅拌均匀；将665.2g 4-苯基戊硫醇溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至180℃，反应5h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)加入甲苯将原液稀释至组分1+组分2的质量分数为60％，加入有机溶液体积2倍的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下乳化。将前述乳液、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比20:0.5:0.8：余量(共计100)的方式配置为乳液1；
(3)将摩尔比1:1的氧化二苯甲酮+偶氮二异丁氰溶解于甲苯(质量分数为60％)，加入有机溶液体积2倍的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液2(乳液2中油水比为1:2，组分1+组分2的质量分数为20％)；
(4)碳纤维经乳液1上浆后吹干至无液滴滴落，然后经乳液2上浆，然后采用紫外线处理，最后于130℃烘干后收卷；
(5)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为23MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例7
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量三氟乙酸，搅拌均匀；将672.8g巯基乙酸苯酯溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至180℃，反应5h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)加入甲苯将原液稀释至组分1+组分2的质量分数为20％，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液1(乳液1中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(3)将安息香双甲醚溶解于甲苯(质量分数为20％)，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液2(乳液2中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(4)将乳液1、乳液2、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比5:0.5:0.1:0.2：余量(共计100)的方式配置为一步法乳液上浆剂；
(5)碳纤维经步骤(4)制备的一步法乳液上浆剂后采用紫外线处理，最后于130℃烘干后收卷；
(6)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为23MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例8
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量三氟乙酸，搅拌均匀；将952.8g巯基乙酸苯戊酯溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至180℃，反应5h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)加入甲苯将原液稀释至组分1+组分2的质量分数为20％，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液1(乳液1中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(3)将安息香双甲醚溶解于甲苯(质量分数为20％)，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液2(乳液2中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(4)将乳液1、乳液2、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比5:0.5:0.1:0.2：余量(共计100)的方式配置为一步法乳液上浆剂；
(5)碳纤维经步骤(4)制备的一步法乳液上浆剂后采用紫外线处理，最后于130℃烘干后收卷；
(6)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为23MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例9
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量三氟乙酸，搅拌均匀；将625.2g 3-巯基苄硫醇溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至180℃，反应5h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)加入甲苯将原液稀释至组分1+组分2的质量分数为20％，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液1(乳液1中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(3)将安息香双甲醚溶解于甲苯(质量分数为20％)，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液2(乳液2中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(4)将乳液1、乳液2、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比5:0.5:0.1:0.2：余量(共计100)的方式配置为一步法乳液上浆剂；
(5)碳纤维经步骤(4)制备的一步法乳液上浆剂后采用紫外线处理，最后于130℃烘干后收卷；
(6)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为23MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例10
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量三氟乙酸，搅拌均匀；将865.6g 1,3,5-三(巯基甲基)苯溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至180℃，反应5h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)加入甲苯将原液稀释至组分1+组分2的质量分数为20％，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液1(乳液1中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(3)将安息香双甲醚溶解于甲苯(质量分数为20％)，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液2(乳液2中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(4)将乳液1、乳液2、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比5:0.5:0.1:0.2：余量(共计100)的方式配置为一步法乳液上浆剂；
(5)碳纤维经步骤(4)制备的一步法乳液上浆剂后采用紫外线处理，最后于130℃烘干后收卷；
(6)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为23MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
实施例11
(1)在反应釜中加入2644g DCPD，密闭反应釜，抽放氮气3次，注入7L甲苯，搅拌使DCPD充分溶解；加入催化量三氟乙酸，搅拌均匀；将865.6g 1,3,5-三(巯基甲基)苯溶解于3L甲苯，并滴加至反应釜中；升温至180℃，反应5h，待反应结束后降至室温；过滤除净残渣，滤液水洗三次，分液后得到摩尔比1:5的组分1与组分2的混合溶液原液(以下简称原液)；
(2)加入甲苯将原液稀释至组分1+组分2的质量分数为20％，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液1(乳液1中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(3)将安息香双甲醚溶解于甲苯(质量分数为20％)，加入与有机溶液等体积的去离子水和乳化剂，在搅拌作用下配置为乳液2(乳液2中油水比为1:1，组分1+组分2的质量分数为10％)；
(4)将乳液1、乳液2、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比5:0.5:0.1:0.2：余量(共计100)的方式配置为一步法乳液上浆剂；
(5)碳纤维经步骤(4)制备的一步法乳液上浆剂后采用紫外线处理，最后于130℃烘干后收卷；
(6)上浆后碳纤维与PDCPD的IFSS为23MPa，商业化上浆的CF与PDCDP的IFSS为12MPa。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种匹配(聚)双环戊二烯使用的碳纤维上浆剂，其特征在于，所述上浆剂包括偶联剂和成膜剂，所述偶联剂记作组分1，所述成膜剂记作组分2；
所述上浆剂由双环戊二烯与巯基化合物通过一锅法合成，水洗提纯，水洗后反应体系直接用于配置溶液型或乳液型上浆剂；
所述双环戊二烯的结构式如下：
所述巯基化合物的结构式如下：
其中，三个R基团相同或者不同，其为以下结构中的一种、或者为下述含巯基结构的支化衍生物中的一种、或者为下述含巯基结构的超支化衍生物中的一种，且三个R中至少一个不为氢原子；n为1-5之间的任意正整数；
所述上浆剂还包括偶联催化剂，记作组分3。
2.根据权利要求1所述的碳纤维上浆剂，其特征在于，所述上浆剂中组分1与组分2的摩尔比为1:0.8-1:5。
3.根据权利要求1所述的碳纤维上浆剂，其特征在于，所述双环戊二烯与巯基化合物的摩尔比为2:1～5:1。
4.根据权利要求1所述的碳纤维上浆剂，其特征在于，所述上浆剂合成所用的溶剂为甲苯或乙腈，催化剂为氯化铝、溴化铝、三氟乙酸或甲磺酸，所述双环戊二烯的浓度为0.1-2.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的碳纤维上浆剂，其特征在于，所述上浆剂合成的反应温度为60-200℃，时间为2-7h。
6.根据权利要求1所述的碳纤维上浆剂，其特征在于，所述偶联催化剂为过氧化二苯甲酰和二甲基苯胺，或者为偶氮二异丁氰，或者为过氧化二苯甲酰，或者为安息香双甲醚，或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰。
7.一种采用权利要求1所述的碳纤维上浆剂的碳纤维表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
当组分3为需要高温引发或光引发时，采用一步上浆或者两步上浆的方式对碳纤维表面进行处理；
当组分3为需要室温引发时，采用两步乳液上浆的方式对碳纤维表面进行处理。
8.根据权利要求7所述的碳纤维表面处理方法，其特征在于，当组分3为偶氮二异丁氰，或者为过氧化二苯甲酰，或者为安息香双甲醚，或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰时，采用一步法乳液上浆或一步法溶液上浆的方式对碳纤维表面进行处理；
一步法乳液上浆的方式对碳纤维表面进行处理，包括如下步骤：
a.将组分1与组分2的混合物配置为乳液，记作乳液1；
b.将组分3配置为乳液，记作乳液2；
c.将乳液1、乳液2、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比5～20:0.5～10:0.1～0.5:0.2～0.8：余量，余量为去离子水的质量，质量份共计100，的方式配置为乳液型上浆剂；
d.当组分3为偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰时，碳纤维上浆后经100～150℃烘干后收卷；当组分3为安息香双甲醚，或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰时，碳纤维先经上浆后经紫外线处理后，再经100～150℃烘干后收卷；
一步法溶液上浆的方式对碳纤维表面进行处理，包括如下步骤：
a.将组分1+组分2(不含溶剂)、组分3、抗静电剂、润滑剂和有机溶剂以质量比：1～2:0.01～0.1:0.1～0.5:0.2～0.8：余量，余量为有机溶剂的质量，质量份共计100，的方式配置为溶液型上浆剂；
b.当组分3为偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰时，碳纤维上浆后经120～150℃烘干后收卷；当组分3为安息香双甲醚或二苯甲酮+偶氮二异丁氰时，碳纤维先经上浆后经紫外线处理后，再经120～150℃烘干后收卷。
9.根据权利要求8所述的碳纤维表面处理方法，其特征在于，一步法乳液上浆或一步法溶液上浆所用的有机溶剂为乙腈或甲苯。
10.根据权利要求7所述的碳纤维表面处理方法，其特征在于，当组分3为过氧化二苯甲酰和二甲基苯胺，或者为偶氮二异丁氰，或者为过氧化二苯甲酰，或者为安息香双甲醚，或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰时，采用两步法乳液上浆的方式对碳纤维进行表面处理，包括以下步骤：
a.将组分1与组分2的混合物配置为乳液，记作乳液1；
b.将组分3配置为乳液，记作乳液2；
c.将乳液1、抗静电剂、润滑剂和去离子水以质量比：5～20:0.1～0.5:0.2～0.8：余量，余量为去离子水的质量，质量份共计100，的方式配置为乳液型上浆剂；
d.碳纤维首先经乳液2上浆，上浆后吹干至无液滴滴落，经乳液1上浆，当组分3为过氧化二苯甲酰和二甲基苯胺、偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰时，碳纤维上浆后经100～150℃烘干后收卷；当组分3为安息香双甲醚、或者为二苯甲酮和偶氮二异丁氰时，碳纤维先经上浆后经紫外线处理后，再经100～150℃烘干后收卷。
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