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CN119841303A - 一种改性酚醛树脂基硬碳材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种改性酚醛树脂基硬碳材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性酚醛树脂基硬碳材料及其制备方法与应用，属于酚醛树脂基硬碳材料技术领域。本发明创造性地使用含有醛基、富含氧的葡醛内酯代替传统方法中的甲醛，采用含有三个酚羟基、同时有两个酚羟基处于邻位的1,2,4‑苯三酚代替传统方法中的苯酚，提供的方法易于制备热固性酚醛树脂，具有低成本、无毒无污染的优点；制备的改性酚醛树脂基硬碳材料具有合适的比表面积、丰富的微孔和更大的石墨化层间距，改性酚醛树脂基硬碳材料的比表面积为451.51m2/g，微孔孔容为0.217cm3/g；以制备的改性酚醛树脂基硬碳材料作为钠离子电池负极材料，具有86.44％的首次库伦效率，在0.05A/g电流密度下具有232.8mAh/g的平台容量，在1A/g电流密度下以99.97％的库伦效率稳定循环1000圈后仍具有83.71％的容量保持率。

Description

一种改性酚醛树脂基硬碳材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及酚醛树脂基硬碳材料技术领域，尤其是涉及一种改性酚醛树脂基硬碳材料及其制备方法与应用。
背景技术
酚醛树脂具有较好的耐高温性能、化学抗性、粘结强度等，具有广泛的应用，同时由于制备工艺简单、残碳率高以及结构易调控等优势，一直以来被认为是优质的碳前驱体。热塑性酚醛树脂(富氢缺氧)在1000℃以上易发生石墨化形成软碳材料，而热固性酚醛树脂(富氧缺氢)由于大量的氧在1000℃以上难以发生石墨化形成硬碳材料，可以用于钠离子电池的负极材料。
传统的酚醛树脂是苯酚和甲醛在酸性或者碱性的催化作用下，通过酚醛缩聚作用形成酚醛树脂，但是苯酚成本较高，并且为世界卫生组织国际癌症研究机构公布的3类致癌物质，甲醛为世界卫生组织国际癌症研究机构公布的1类致癌物质，在生产过程中会对人类的生命健康安全造成极大的威胁。
钠离子电池由于具有与锂离子电池相似的工作原理，被认为是锂离子电池的有效补充，硬碳材料由于具有良好的低电压平台和储钠容量，被认为是最有前景的钠离子电池负极材料，但是目前仍存在比容量低、库伦效率低、循环稳定性差的问题，虽然已经存在一些技术对这些问题进行改进，但是往往不能兼顾三者。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性酚醛树脂基硬碳材料及其制备方法与应用，以解决酚醛树脂基硬碳材料制备成本高、制备过程对工人的生命健康安全存在极大威胁，且以目前制备的酚醛树脂基硬碳材料作为电池负极材料存在比容量低、库伦效率低、循环稳定性差的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、向酚醛中引入金属离子，在溶剂中依次加入表面活性剂、25％～30％氨水，混匀后加入1,2,4-苯三酚，溶解后加入葡醛内酯搅拌反应；向反应结束的溶液中加入金属离子盐，继续反应；
S2、制备改性酚醛树脂基材料，将步骤S1反应结束的溶液置于聚四氟乙烯内衬中，移入水热釜反应，对产物进行抽滤、洗涤、干燥即得到改性酚醛树脂基材料；
S3、制备改性酚醛树脂基硬碳材料，将制得的酚醛树脂基材料转移至刚玉瓷舟中，在高温管式炉中，氩气氛围下反应，即得到改性酚醛树脂基硬碳材料。
优选的，所述步骤S1中溶剂为去离子水、乙醇中的一种或两种，表面活性剂为聚乙二醇、乙二醇中一种。
优选的，所述步骤S1中溶剂：表面活性剂：氨水：1,2,4-苯三酚：葡醛内酯：金属离子盐的质量体积比为60mL:0.25mL:0-3mL:1.5g:3g:0.4g。
优选的，所述步骤S1中金属离子盐为乙酸锌、氯化锌、硫酸锌中一种。
优选的，所述步骤S1中加入金属离子盐后搅拌反应12h。
优选的，所述步骤S2中水热釜反应条件为180℃反应24h。
优选的，所述步骤S3中在氩气氛围下反应的条件为以5℃/min升温至900℃，保温1h，再以2℃/min升温到1300℃保温3h。
一种如上所述的改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法制备的改性酚醛树脂基硬碳材料。
一种如上所述的改性酚醛树脂基硬碳材料在钠离子电池中的应用，所述改性酚醛树脂基硬碳材料作为钠离子电池的负极。
因此，本发明提供的一种改性酚醛树脂基硬碳材料及其制备方法与应用，其具体技术效果如下：
(1)本发明创造性地使用含有醛基、富含氧的葡醛内酯代替传统方法中的甲醛，采用本发明提供的方法易于制备热固性酚醛树脂，并且作为葡萄糖代谢物，葡醛内酯具有低成本且无毒无污染的优点；
(2)本发明采用含有三个酚羟基、同时有两个酚羟基处于邻位的1,2,4-苯三酚代替传统方法中的苯酚，有利于与金属离子形成配位化合物，实现离子的掺杂，并且1,2,4-苯三酚非3类致癌物质之一，可以降低生产过程中对人体的伤害；
(3)采用本发明提供的方法制备的改性酚醛树脂基硬碳材料具有合适的比表面积、丰富的微孔和更大的石墨化层间距，改性酚醛树脂基硬碳材料的比表面积为451.51m2/g，微孔孔容为0.217cm3/g；
(4)以本发明制备的改性酚醛树脂基硬碳材料作为钠离子电池负极材料，具有86.44％的首次库伦效率，在0.05A/g电流密度下具有232.8mAh/g的平台容量，在1A/g电流密度下以99.97％的库伦效率稳定循环1000圈后仍具有83.71％的容量保持率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中所合成的酚醛树脂的FTIR图；
图2为实施例1中所合成的酚醛树脂的XPS图；
图3为实施例1、对比例1-1和对比例1-2所合成酚醛树脂的TGA曲线；
图4为实施例1、对比例1-1制备的酚醛树脂基硬碳材料的SEM图；其中a)部分、b)部分为对比例1-1制备的酚醛树脂基硬碳材料的SEM图；c)部分、d)部分为实施例1中制备的酚醛树脂基硬碳材料的SEM图；
图5为实施例1、对比例1-1制备的酚醛树脂基硬碳材料的XRD图；
图6为实施例2中制备的钠离子电池在0.05A/g电流密度下GCD曲线；
图7为实施例2、对比例2-1中制备的钠离子电池在0.05A/g电流密度下第一圈充电曲线的斜坡容量和平台容量对比柱状图；
图8为实施例2、对比例2-1和对比例2-2中制备的钠离子电池在1A/g电流密度下的循环次数-比容量/库伦效率曲线图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
为了使得本申请的目的、技术方案及优点更加明确、透彻和完整，下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员通常理解的含义相同。
实施例中所用的仪器设备、试剂材料均通过商业途径获得。
实施例1
制备一种改性酚醛树脂基硬碳材料，具体步骤如下：
(1)向60mL去离子水中加入0.25mL聚乙二醇和0.5mL 28％氨水搅拌混匀，然后加入1.5g 1,2,4-苯三酚，溶解后加入3g葡醛内酯，50℃搅拌2h，到时间后加入0.4g乙酸锌继续搅拌12h。
(2)将步骤(1)搅拌结束的溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬中，水热180℃/24h，对水热产物进行抽滤，去离子水洗涤，60℃干燥24h得到酚醛树脂基材料。
得到的酚醛树脂基材料的傅立叶变换红外吸收光谱(FTIR)如图1所示，结果显示1,2,4-苯三酚与葡醛内酯结合，成功合成了酚醛树脂材料。获得的酚醛树脂基材料的X射线光电子能谱图(XPS)如图2所示，结果显示成功将Zn利用Zn-O配位引入到了酚醛树脂中。
(3)将获得的酚醛树脂基材料转移至刚玉瓷舟中，在高温管式炉中，氩气氛围下，以5℃/min升温至900℃，保温1h，再以2℃/min升温到1300℃保温3h，得到改性酚醛树脂基硬碳材料。
对比例1-1
制备一种酚醛树脂基硬碳材料，具体步骤如下：
(1)向60mL去离子水中加入0.25mL聚乙二醇和0.5mL 28％氨水搅拌混匀，然后加入1.5g 1,2,4-苯三酚，溶解后加入3g葡醛内酯，50℃搅拌2h。
(2)将步骤(1)搅拌结束的溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬中，水热180℃/24h，对水热产物进行抽滤，去离子水洗涤，60℃干燥24h得到酚醛树脂基材料。
(3)将获得的酚醛树脂基材料转移至刚玉瓷舟中，在高温管式炉中，氩气氛围下，以5℃/min升温至900℃，保温1h，再以2℃/min升温到1300℃保温3h，得到酚醛树脂基硬碳材料。
对比例1-2
制备一种葡醛内酯基硬碳材料，具体步骤如下：
(1)在60mL去离子水中加入0.25mL聚乙二醇和0.5mL 28％氨水搅拌混匀，然后加入3g葡醛内酯，50℃搅拌2h。
(2)将步骤(1)搅拌结束的溶液转移至100mL聚四氟乙烯内衬中，水热180℃/24h，对水热产物进行抽滤，去离子水洗涤，60℃干燥24h得到葡醛内酯材料。
(3)将得到的葡醛内酯材料转移至刚玉瓷舟中，在高温管式炉中，氩气氛围下，以5℃/min升温至900℃，保温1h，再以2℃/min升温到1300℃保温3h，得到葡醛内酯基硬碳材料。
将实施例1步骤(2)、对比例1-1步骤(2)和对比例1-2步骤(2)得到的材料(碳化前驱体材料)进行热重分析(TGA)，结果如图3所示，结果显示实施例1和对比例1-1碳收率提升，进一步表明葡醛内酯与1,2,4-苯三酚发生了聚合反应形成了酚醛树脂材料。
实施例1、对比例1-1得到的酚醛树脂基硬碳材料的扫描电镜(SEM)照片如图4所示，其中a)部分、b)部分为对比例1-1制备的酚醛树脂基硬碳材料的SEM图；c)部分、d)部分为实施例1中制备的酚醛树脂基硬碳材料的SEM图。从a)部分与c)部分，b)部分与d)部分的对比来看，利用Zn-O配位引入的Zn在碳化过程中起造孔作用，提高了孔隙率，增大了比表面积，暴露了更多的活性位点。
对实施例1、对比例1-1得到的酚醛树脂基硬碳材料的X射线衍射(XRD)分析，结果如图5所示，实施例1、对比例1-1制备的酚醛树脂基硬碳材料均表现出典型的硬碳特征，比较来看，宽峰峰位的左移表明利用Zn-O配位引入的Zn在碳化过程中提高了石墨化的层间距，有利于更好地扩散动力学。
实施例2
将实施例1制备的改性酚醛树脂基硬碳材料组装成钠离子电池，进行储能潜力和循环稳定性测试，具体如下：将实施例1制备的改性酚醛树脂基硬碳材料作为正极的活性物质，钠片作为负极，电解液为1MNaF6的二乙二醇二甲醚(DIGLYME)溶液，使用型号2032纽扣电池在氩气保护的手套箱中进行电池装配，得到钠离子电池。
将制得的钠离子电池在0.05A/g电流密度下测试，其GCD曲线如图6所示，在合适的比表面积下，改性酚醛树脂作为钠离子电池负极材料具有86.44％的首次库伦效率。第一圈充电曲线的斜坡容量和平台容量对比柱状图如图7所示，在1A/g电流密度下的循环次数-比容量/库伦效率曲线如图8所示。
对比例2-1
将对比例1-1制备的酚醛树脂基硬碳材料作为正极的活性物质，钠片作为负极，电解液为1M NaF6的二乙二醇二甲醚(DIGLYME)溶液，使用型号2032纽扣电池在氩气保护的手套箱中进行电池装配。在0.05A/g电流密度下测试，第一圈充电曲线的斜坡容量和平台容量对比柱状图如图7所示，在1A/g电流密度下的循环次数-比容量/库伦效率曲线如图8所示。
由图7可以看出，实施例2制备的酚醛树脂基硬碳材料，由于具有造孔作用产生的较大孔隙率，存在更多的储钠位点，有利于产生更多的储钠容量。
对比例2-2
将对比例1-2制备的葡醛内酯基硬碳作为正极的活性物质，钠片作为负极，电解液为1M NaF6的二乙二醇二甲醚(DIGLYME)溶液，使用型号2032纽扣电池在氩气保护的手套箱中进行电池装配。在0.05A/g电流密度下测试，在1A/g电流密度下的循环次数-比容量/库伦效率曲线如图8所示。
由图8比较可知，在1A/g电流密度下，实施例2和对比例2-1的循环圈数均能达到1000圈，而对比例2-2仅有接近800圈，说明实施例2和对比例2-1合成出的酚醛树脂具有稳定的交联结构，并且在形成硬碳后得以保留，形成稳定的碳骨架，同时实例2经造孔后具有更高的循环比容量，在循环1000圈后仍具有83.71％232mAh/g的比容量。
因此，本发明创造性地使用含有醛基、富含氧的葡醛内酯代替传统方法中的甲醛，采用含有三个酚羟基、同时有两个酚羟基处于邻位的1,2,4-苯三酚代替传统方法中的苯酚，提供的方法易于制备热固性酚醛树脂，具有低成本且无毒无污染的优点；制备的改性酚醛树脂基硬碳材料具有合适的比表面积、丰富的微孔和更大的石墨化层间距，改性酚醛树脂基硬碳材料的比表面积为451.51m2/g，微孔孔容为0.217cm3/g；以本发明制备的改性酚醛树脂基硬碳材料作为钠离子电池负极材料，具有86.44％的首次库伦效率，在0.05A/g电流密度下具有232.8mAh/g的平台容量，在1A/g电流密度下以99.97％的库伦效率稳定循环1000圈后仍具有83.71％的容量保持率。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向酚醛中引入金属离子，在溶剂中依次加入表面活性剂、25～30％氨水，混匀后加入1,2,4-苯三酚，溶解后加入葡醛内酯搅拌反应；向反应结束的溶液中加入金属离子盐，继续反应；
S2、制备改性酚醛树脂基材料，将步骤S1反应结束的溶液置于聚四氟乙烯内衬中，移入水热釜反应，对产物进行抽滤、洗涤、干燥即得到改性酚醛树脂基材料；
S3、制备改性酚醛树脂基硬碳材料，将制得的酚醛树脂基材料转移至刚玉瓷舟中，在高温管式炉中，氩气氛围下反应，即得到改性酚醛树脂基硬碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中溶剂为去离子水、乙醇中的一种或两种，表面活性剂为聚乙二醇、乙二醇中一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中溶剂：表面活性剂：氨水：1,2,4-苯三酚：葡醛内酯：金属离子盐的质量体积比为60mL:0.25mL:0-3mL:1.5g:3g:0.4g。
4.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中金属离子盐为乙酸锌、氯化锌、硫酸锌中一种。
5.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中加入金属离子盐后搅拌反应12h。
6.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中水热釜反应条件为180℃反应24h。
7.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中在氩气氛围下反应的条件为以5℃/min升温至900℃，保温1h，再以2℃/min升温到1300℃保温3h。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的改性酚醛树脂基硬碳材料的制备方法制备的改性酚醛树脂基硬碳材料。
9.一种如权利要求8所述的改性酚醛树脂基硬碳材料在钠离子电池中的应用，其特征在于：所述改性酚醛树脂基硬碳材料作为钠离子电池的负极。
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