CN119800718B - 一种透气抗菌面料及其制备工艺 - Google Patents
一种透气抗菌面料及其制备工艺Info
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Abstract
本发明公开了一种透气抗菌面料及其制备工艺，S1、将锦纶作为经纱并进行张力保持；S2、将氨纶作为纬纱，将纬纱与经纱交织成胚布；S3、将胚布经整理剂整理、剪去毛边、抚平褶皱，得到面料，利用六亚甲基二异氰酸酯、3‑羟基丙酸反应得到六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸），经过酰氯化、并与N‑甲基‑2,2‑二氨基二乙胺、苄基溴进行反应，得到抗菌整理剂。其含有大量的季铵盐抗菌基团，对大肠杆菌等细菌有抑制和杀灭作用，同时含有聚酰胺和氨基甲酸酯结构，与混纺面料中的锦纶聚酰胺分子链，以及氨纶聚氨酯的氨基甲酸酯结构之间有很高的亲和性和界面作用力，提高抗菌整理剂附着面料表面的牢固度与抗菌时效。
Description
技术领域
本发明涉及纤维技术领域，具体为一种透气抗菌面料及其制备工艺。
背景技术
锦纶面料是一种常见的合成纤维面料，具有良好的耐磨擦、耐温性和保暖等性能，广泛应用于在服装服饰、窗帘家纺等纺织品方面。氨纶纤维具有很高的回弹性、吸湿性，常与锦纶纤维、棉纤维等进行混纺，可以得到性能优良的混纺面料。中国专利CN116479570B公开了一种锦纶氨纶复合凉感面料的制备方法、面料及在内衣中的应用，使用氨纶纤维、改性棉纤维、锦纶纤维和薄荷纤维为原料，制备得到的锦纶氨纶复合凉感面料具有的良好生物相容性、吸湿等性能。但是锦纶氨纶复合凉感面料不具有很好的抗菌性能。不利于面料在抗菌服饰、医用纺织品等领域的实际应用。
目前采用整理剂对锦纶面料、氨纶面料等进行整理，可以有效改善面料的透湿透气、柔软性和抗菌等性能。其中聚酰胺整理剂具有很好的亲水性，并且与锦纶等面料的亲和力较大，整理后面料的耐水性优良，是一种应用广泛的整理剂。但是目前的聚酰胺整理不具有抗菌性能，无法改善锦纶等混纺面料的抗菌性能。
发明内容
本发明解决如下技术问题：解决了锦纶和氨纶的混纺面料透湿透气性能和抗菌性能不好的问题。
本发明提供如下技术方案：一种抗菌整理剂的制备工艺如下：
（1）向烧瓶中加入溶剂、六亚甲基二异氰酸酯、3-羟基丙酸，搅拌反应，旋转蒸发除去溶剂，石油醚洗涤，干燥，得到六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）。
（2）向烧瓶中加入氯化亚砜、六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸），加热至回流状态，反应后旋转蒸发除去氯化亚砜，产物加入到二甲亚砜中，然后加入N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、三乙胺，进行聚合反应，析出沉淀物，抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到氨基甲酸酯聚酰胺。
（3）向烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、氨基甲酸酯聚酰胺，混匀后加入苄基溴，反应后旋转蒸发除去溶剂，乙醇洗涤，干燥，得到抗菌整理剂。
进一步的，（1）中溶剂为四氢呋喃、甲苯、1,4-二氧六环中的任一种。
进一步的，（1）中六亚甲基二异氰酸酯、3-羟基丙酸的比例为1mol:（1.9-2.2）mol。
进一步的，（1）中反应的温度为60-75℃，时间为3-6h。
进一步的，（2）中氯化亚砜、六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）、N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、三乙胺的比例为（7-10）mol:1mol:（1-1.1）:（2-2.2）mol。
进一步的，（2）中聚合反应的温度为20-40℃，时间为24-36h。
进一步的，（3）中氨基甲酸酯聚酰胺、苄基溴的比例为1g:（0.66-0.75）g。
进一步的，（3）中反应的温度为80-120℃，时间为24-48h。
进一步的，透气抗菌面料的制备工艺为：将抗菌整理剂加入到蒸馏水中，加热至80-95℃，搅拌20-40min，配置成质量分数为35-70g/L的整理液，然后加入锦纶和氨纶的混纺面料，进行二浸二轧，然后90-100℃烘干4-6min；165-180℃焙烘20-60s，得到透气抗菌面料。
进一步的，锦纶和氨纶的混纺面料可以有如下方法制备：
S1、将锦纶作为经纱，将经纱穿过经停片、综眼、导经棒，穿入总经轴的心轴孔中，固定在总经轴上，使经纱保持一定的张力；
S2、将氨纶作为纬纱，将纬纱与经纱交织成胚布；
S3、将胚布经整理剂整理、剪去毛边、抚平褶皱，得到面料。
本发明具有如下技术效果：
本发明利用六亚甲基二异氰酸酯、3-羟基丙酸反应得到六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）。然后经过酰氯化、并与N-甲基-2,2-二氨基二乙胺进行聚合反应，得到氨基甲酸酯聚酰胺，最后与苄基溴进行季铵化反应，得到新型的抗菌整理剂。
本发明制备的抗菌整理剂含有聚酰胺、氨基甲酸酯等、季铵盐等亲水基团，经过整理后，在锦纶和氨纶的混纺面料表面形成亲水层，显著提高了混纺面料的表面亲水性，有利于提高面料的水蒸气透过率，改善透湿透气性。
本发明的抗菌整理剂的主链含有大量的季铵盐抗菌基团，对大肠杆菌等细菌具有很强的抑制和杀灭作用。并且为抗菌整理剂含有聚酰胺和氨基甲酸酯结构，与混纺面料中的锦纶聚酰胺分子链，以及氨纶聚氨酯的氨基甲酸酯结构之间有很高的亲和性和界面作用力，是抗菌整理剂可以牢固得附着在混纺面料表面，经过多次洗涤也不会脱落。具有长效的抗菌能力。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）向烧瓶中加入甲苯溶剂、10mmol六亚甲基二异氰酸酯、19mmol 3-羟基丙酸，加热至75℃，搅拌反应3h，旋转蒸发除去溶剂，石油醚洗涤，干燥，得到六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）。反应式如下：
（2）向烧瓶中加入140mmol氯化亚砜、20mmol六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸），加热78℃回流反应3h，反应后旋转蒸发除去氯化亚砜，产物加入到100mL二甲亚砜中，然后加入20mmol N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、44mmol三乙胺，30℃中进行聚合反应24h，析出沉淀物，抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到氨基甲酸酯聚酰胺。反应路线如下：
（3）向烧瓶中加入800mLN,N-二甲基甲酰胺、50g氨基甲酸酯聚酰胺，混匀后加入33g苄基溴，加热至80℃，反应48h，反应后旋转蒸发除去溶剂，乙醇洗涤，干燥，得到抗菌整理剂。反应路线如下：
（4）将抗菌整理剂加入到蒸馏水中，加热至80℃，搅拌40min，配置成质量分数为35g/L的整理液，然后加入锦纶和氨纶的混纺面料，进行二浸二轧，然后90℃烘干6min；170℃焙烘40s，得到透气抗菌面料。
实施例2
（1）向烧瓶中加入四氢呋喃溶剂、10mmol六亚甲基二异氰酸酯、22mmol 3-羟基丙酸，加热至60℃，搅拌反应6h，旋转蒸发除去溶剂，石油醚洗涤，干燥，得到六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）。
（2）向烧瓶中加入200mmol氯化亚砜、20mmol六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸），加热78℃回流反应3h，反应后旋转蒸发除去氯化亚砜，产物加入到100mL二甲亚砜中，然后加入22mmol N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、42mmol三乙胺，20℃中进行聚合反应36h，析出沉淀物，抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到氨基甲酸酯聚酰胺。
（3）向烧瓶中加入800mLN,N-二甲基甲酰胺、50g氨基甲酸酯聚酰胺，混匀后加入37.5g苄基溴，加热至120℃，反应24h，反应后旋转蒸发除去溶剂，乙醇洗涤，干燥，得到抗菌整理剂。
（4）将抗菌整理剂加入到蒸馏水中，加热至95℃，搅拌20min，配置成质量分数为40g/L的整理液，然后加入锦纶和氨纶的混纺面料，进行二浸二轧，然后90℃烘干6min；165℃焙烘60s，得到透气抗菌面料。
实施例3
（1）向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂、10mmol六亚甲基二异氰酸酯、20mmol 3-羟基丙酸，加热至75℃，搅拌反应4h，旋转蒸发除去溶剂，石油醚洗涤，干燥，得到六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）。
（2）向烧瓶中加入150mmol氯化亚砜、20mmol六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸），加热78℃回流反应3h，反应后旋转蒸发除去氯化亚砜，产物加入到100mL二甲亚砜中，然后加入22mmol N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、40mmol三乙胺，30℃中进行聚合反应24h，析出沉淀物，抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到氨基甲酸酯聚酰胺。
（3）向烧瓶中加入800mL N,N-二甲基甲酰胺、50g氨基甲酸酯聚酰胺，混匀后加入37.5g苄基溴，加热至110℃，反应36h，反应后旋转蒸发除去溶剂，乙醇洗涤，干燥，得到抗菌整理剂。
（4）将抗菌整理剂加入到蒸馏水中，加热至95℃，搅拌30min，配置成质量分数为55g/L的整理液，然后加入锦纶和氨纶的混纺面料，进行二浸二轧，然后100℃烘干4min；180℃焙烘30s，得到透气抗菌面料。
实施例4
（1）向烧瓶中加入1,4-二氧六环溶剂、10mmol六亚甲基二异氰酸酯、20mmol 3-羟基丙酸，加热至75℃，搅拌反应4h，旋转蒸发除去溶剂，石油醚洗涤，干燥，得到六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）。
（2）向烧瓶中加入140mmol氯化亚砜、20mmol六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸），加热78℃回流反应3h，反应后旋转蒸发除去氯化亚砜，产物加入到100mL二甲亚砜中，然后加入22mmol N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、40mmol三乙胺，40℃中进行聚合反应24h，析出沉淀物，抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到氨基甲酸酯聚酰胺。
（3）向烧瓶中加入800mL N,N-二甲基甲酰胺、50g氨基甲酸酯聚酰胺，混匀后加入37.5g苄基溴，加热至120℃，反应36h，反应后旋转蒸发除去溶剂，乙醇洗涤，干燥，得到抗菌整理剂。
（4）将抗菌整理剂加入到蒸馏水中，加热至95℃，搅拌30min，配置成质量分数为70g/L的整理液，然后加入锦纶和氨纶的混纺面料，进行二浸二轧，然后100℃烘干4min；180℃焙烘20s，得到透气抗菌面料。
对比例1和实施例1区别之处是，以氨基甲酸酯聚酰胺作为整理剂。
将氨基甲酸酯聚酰胺加入到蒸馏水中，加热至80℃，搅拌40min，配置成质量分数为35g/L的整理液，然后加入锦纶和氨纶的混纺面料，进行二浸二轧，然后90℃烘干6min；170℃焙烘40s，得到含整理剂的透气抗菌面料。
对比例2和实施例1区别之处是，制备聚酰胺时，用常见的丁二酰氯，代替六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）。
（1）向烧瓶中加入100mL二甲亚砜、20mmol丁二酰氯、20mmol N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、44mmol三乙胺，30℃中进行聚合反应24h，析出沉淀物，抽滤，乙醇洗涤，干燥，得到聚酰胺。反应路线如下：
（2）向烧瓶中加入800mLN,N-二甲基甲酰胺、50g聚酰胺，混匀后加入33g苄基溴，加热至80℃，反应48h，反应后旋转蒸发除去溶剂，乙醇洗涤，干燥，得到抗菌整理剂。反应路线如下：
（3）将抗菌整理剂加入到蒸馏水中，加热至80℃，搅拌40min，配置成质量分数为35g/L的整理液，然后加入锦纶和氨纶的混纺面料，进行二浸二轧，然后90℃烘干6min；170℃焙烘40s，得到透气抗菌面料。
对比例3为普通的锦纶和氨纶的混纺面料，不经过整理液整理。
按GB/T 12704.2-2009的方法测试面料的水蒸气透过率，测试稳定为38℃，相对湿度为50%。每个面料试样测试5次，取平均值。
表1面料的水蒸气透过率
实施例1-4的水蒸气透过率达到24.23-25.74 g·h-1·m-2。这是因为本发明制备的抗菌整理剂含有聚酰胺、氨基甲酸酯等、季铵盐等亲水基团，经过整理后，在锦纶和氨纶的混纺面料表面形成亲水层，显著提高了混纺面料的表面亲水性，有利于改善面料的透湿透气性。
对比例3为普通的未整理的锦纶和氨纶的混纺面料，水蒸气透过率最低，透湿透气性较差。
对比例1以氨基甲酸酯聚酰胺作为整理剂，不含有季铵盐亲水基团。对比例2制备聚酰胺时，用常见的丁二酰氯，代替六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）。得到的整理剂不含有亲水性氨基甲酸酯基团。两者的混纺面料，水蒸气透过率低于各实施例，透湿透气性较差。
采用烧瓶振荡法测试面料的抗菌性能。将大肠杆菌菌悬液加入到无菌生理盐水中，稀释至5×106cfu/mL。并取1 mL加入到灭菌的烧瓶中，然后加入1cm×1cm面料，37℃振荡24 h，移取0.2mL振摇后的溶液，分别进行10倍、100倍的比例稀释，然后再取0.1 mL置于无菌培养皿中，加入融化的琼脂培养基，混匀后冷却凝固。37℃恒温培养24 h，然后进行细菌计数，计算抑菌率。
Q=（B-C）/B×100%。C是试验样振荡后平均菌数。B是空白样振荡后平均菌数。以对比例3的普通的锦纶和氨纶的混纺面料作为空白样。
按GB/T 8629-2001的方法对面料进行洗涤50次，然后再进行抗菌性能实验。
表2面料的抗菌性能测试
实施例1-4面料对大肠杆菌的抑菌率达到99.81-99.99%。并且洗涤后的菌率也达到99.24-99.99%。这是因为抗菌整理剂的主链含有大量的季铵盐抗菌基团，对大肠杆菌等细菌具有很强的抑制和杀灭作用。并且为抗菌整理剂含有聚酰胺和氨基甲酸酯结构，与混纺面料中的锦纶聚酰胺分子链，以及氨纶聚氨酯的氨基甲酸酯结构之间有很高的亲和性和界面作用力，是抗菌整理剂可以牢固得附着在混纺面料表面，经过多次洗涤也不会脱落。具有长效的抗菌能力。
对比例1以氨基甲酸酯聚酰胺作为整理剂，不含有抗菌基团，混纺面料没有表现出抗菌性能。
对比例2制备聚酰胺和抗菌整理剂时，用常见的丁二酰氯，代替六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）。得到的抗菌整理剂仅含有聚酰胺分子链，不含有氨基甲酸酯结构，抗菌整理剂与混纺面料中的锦纶聚酰胺分子链，有很高的亲和性和界面作用力，但是与氨纶聚氨酯之间的亲和性和界面作用力较低，导致抗菌整理剂在混纺面料表面的附着性能低于各实施例。经过多次洗涤后，抗菌整理剂脱落程度高于实施例，导致洗涤后的抗菌率低于各实施例。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种透气抗菌面料，其特征在于，所述透气抗菌面料由抗菌整理剂、锦纶和氨纶的混纺面料组成；
所述抗菌整理剂的制备工艺为：
（1）向烧瓶中加入溶剂、六亚甲基二异氰酸酯、3-羟基丙酸，搅拌反应，旋转蒸发，洗涤，干燥，得到六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）；
（2）向烧瓶中加入氯化亚砜、六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸），加热至回流状态，反应后旋转蒸发，产物加入到二甲亚砜中，然后加入N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、三乙胺，进行聚合反应，析出沉淀物，抽滤，洗涤，干燥，得到氨基甲酸酯聚酰胺；
（3）向烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、氨基甲酸酯聚酰胺，混匀后加入苄基溴，反应后旋转蒸发，洗涤，干燥，得到抗菌整理剂。
2.根据权利要求1所述的透气抗菌面料，其特征在于，所述（1）中溶剂为四氢呋喃、甲苯、1,4-二氧六环中的任一种。
3.根据权利要求1所述的透气抗菌面料，其特征在于，所述（1）中六亚甲基二异氰酸酯、3-羟基丙酸的比例为1mol:（1.9-2.2）mol。
4.根据权利要求1所述的透气抗菌面料，其特征在于，所述（1）中反应的温度为60-75℃，时间为3-6h。
5.根据权利要求1所述的透气抗菌面料，其特征在于，所述（2）中氯化亚砜、六亚甲基二（氨基甲酸酯丙酸）、N-甲基-2,2-二氨基二乙胺、三乙胺的比例为（7-10）mol:1mol:（1-1.1）mol:（2-2.2）mol。
6.根据权利要求1所述的透气抗菌面料，其特征在于，所述（2）中聚合反应的温度为20-40℃，时间为24-36h。
7.根据权利要求1所述的透气抗菌面料，其特征在于，所述（3）中氨基甲酸酯聚酰胺、苄基溴的比例为1g:（0.66-0.75）g。
8.根据权利要求1所述的透气抗菌面料，其特征在于，所述（3）中反应的温度为80-120℃，时间为24-48h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的透气抗菌面料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺为：将抗菌整理剂加入到蒸馏水中，加热至80-95℃，搅拌20-40min，配置成整理液，然后加入锦纶和氨纶的混纺面料，进行二浸二轧，然后90-100℃烘干4-6min；165-180℃焙烘20-60s，得到透气抗菌面料。
10.根据权利要求9所述的透气抗菌面料的制备工艺，其特征在于，所述整理液的质量分数为35-70g/L。
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